Võttes toorainena bakteriaalse tselluloosi, sünteesige 2-hüdroksü-3-sulfaatpropüaattselluloosi eeter. Infrapunaspektromeeter analüüsib toote struktuuri. Parimad protsessitingimused baasbakteriaalse tselluloosi eetri sünteesiks. Tulemused näitasid, et optimeerimistingimustes sünteesitud 2-hüdroksü-3-sulfoonhappepõhise propüaatbakteriaalse eetri vahetusvõime oli 0,481 mmol/g.
Märksõnad: bakteriaalne tselluloos; 2-hüdroksüül-3-sulfoonhappel põhinev gornemiintselluloosi eeter; vahetusvõime
Mikroobne sünteetiline bakteriaalne tselluloos on keemilise koostise ja molekulaarstruktuuri poolest sarnane taimse tselluloosiga. See on sirge polüsahhariid, mis on ühendatud D-pürarot-glükoosigaβ-1,4-glükosiidsidemed. Võrreldes taimse tselluloosiga on bakteritselluloosil paremad omadused. See on ultra-mikrokiudvõrk, mis koosneb ultra-mikrokiududest. See eksisteerib puhta tselluloosi kujul ja sellel on palju ainulaadseid funktsioone. Laialdaselt on kasutatud akustiliste seadmete ja naftakaevandamise aspekte.
2-hüdroksüül-3-sulfonaadi rakuline tsellulooseeter on oluline tselluloosi derivaat, mida saab valmistada suure veeimavusega materjalidest. Seda saab kasutada ka tahke puhtusena raskmetallide ioonide ja valkude adsorptsiooniks katioonina. Feng Qingqin, Jie Zhefeng ja muu tselluloos, mida kasutatakse riisikoorega maisiõlgedes, et valmistada 2-hüdroksüül-3-sulfaattsellulooseetri tugeva happe katioonvahetust. Selles artiklis kasutatakse toorainena bakteriaalset tselluloosi, sünteesides 2-hüdroksüül-3-sulfoonhappel põhinevat bakteriaalset tselluloosi eetrit ning kasutades ortogonaalseid katseid selle parimate sünteetiliste tingimuste ja sellistes tingimustes valmistatud 2-hüdroksüül-3-sulfasulfasulfa uurimiseks. Happepõhise gornemiintsellulooseetri vahetusvõime annab teoreetilise aluse materjali tegelikuks kasutamiseks.
1. Eksperimentaalne osa
1.1 Reaktiivid ja instrumendid
Bakteriaalne tselluloos (ise valmistatud), naatriumhüdroksiid, naatriumkarbonaat, naatriumvesiniksulfit, dioksaan, epiklorohüdriin, atsetoon, etanool, naatriumkarbonaat, ülaltoodud reaktiivid on analüütilise puhtusega.
Inkubaator/kuivatuskast (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 reaktiivveski (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology); Fourier infrapunaspektromeeter (Saksamaa); Agilent AAS-3510 aatomabsorptsioonspektrofotomeeter.
1.2 2-hüdroksü-3-sulfopropüülbakteriaalse tselluloosi eetri valmistamine
1.2.1 Ristseotud bakteriaalse tselluloosi süntees
Lisage 10 g bakteriaalset tselluloosipulbrit, 60 ml epiklorohüdriini ja 125 ml 2 mol·L-1 NaOH lahus kolmekaelalisesse kolbi, mis on varustatud püstjahuti ja segistiga, kuumutatakse püstjahutiga 1 tund, filtreeritakse ja pestakse atsetooni ja veega keskmise omaduste saavutamiseks ning kuivatatakse vaakumis 60 °C juures.°C, et saada ristseotud bakteriaalne tselluloos.
1.2.2 Naatrium-3-kloro-2-hüdroksüpropaansulfonaadi süntees
Kaaluge 104,0 g NaHSO3 ja lahustage see 200 ml H2O-s ja laske sellel SO2 gaasiga küllastuda. Kuumutage 70-90 kraadini°C, segades, seejärel lisage tilklehtriga 160 ml epiklorohüdriini ja reageerige temperatuuril 85 °C.°C 4 tundi. Reaktsiooniprodukt jahutati alla 5 °C°C, et produkt kristalliseerida, seejärel vaakumfiltreerida, pesti ja kuivatati, et saada kahvatukollane toorprodukt. Toorprodukt rekristalliti 1:1 etanooliga, et saada valged kristallid.
1.2.3 2-hüdroksü-3-sulfopropüülbakteriaalse tselluloosi eetri süntees
Lisage 2 g ristseotud bakteriaalset tselluloosi, teatud kogus 3-kloro-2-hüdroksüpropaansulfonaati, 0,7 g naatriumkarbonaati ja 70 ml dioksaani vesilahust kolme kaelaga kolbi, mis on varustatud püstjahuti ja segistiga, lämmastik Kaitstud, kontrollige teatud temperatuuri ja segage, et teatud aja jooksul reageerida, filtreerige, peske atsetooni ja veega omakorda neutraalsuse saavutamiseks ning kuivatage vaakumkuivata 60 °C juures.°C, et saada helekollane tahke aine.
1.3 Toote struktuuri analüüs
FT-IR test: tahke KBr tablett, katsevahemik: 500cm-1～4000 cm-1.
1.4 Vahetusvõimsuse määramine
Võtke 1-2 g 2-hüdroksü-3-sulfopropüülbakteriaalset tselluloosi eetrit, lisage leotamiseks sobiv kogus destilleeritud vett, seejärel valage see segades vahetuskolonni, loputage sobiva koguse destilleeritud veega ja seejärel kasutage umbes 100 ml 5% Loputage vesinikkloriidhappega, reguleerige voolukiirust 3 ml minutis. Seejärel peske destilleeritud veega, kuni see ei näita metüüloranžiga testimisel happelisust, seejärel elueerige umbes 60 ml naatriumkloriidiga kontsentratsiooniga 1 mol L-1, reguleerige voolukiirust umbes 3 ml/min ja koguge heitvesi. Erlenmeyeri kolb. Seejärel peske kolonni 50–80 ml destilleeritud veega. Kogutud lahus tiitriti 0,1 mol·L-1 naatriumhüdroksiidi standardlahus, kasutades indikaatorina fenoolftaleiini, ja naatriumhüdroksiidi tarbitud milliliitrite arv oli VNaOH.
2. Tulemused ja arutelu
2.1 Ristseotud bakteriaalse tselluloosi struktuuriline iseloomustus
Seoses uue C kasutuselevõtuga—H, ristseotud bakteriaalne tselluloos on 2922,98 cm-1. C venitav vibratsioon—Suhkruringi H on suurenenud ja spektrijoone a hüdroksüülrühmade iseloomulikud neeldumispiigid 1161,76 cm-1 ja 1061,58 cm-1 nõrgenevad, mis on tselluloosi hüdroksüülrühmade iseloomulikud absorptsioonipiigid. 3433,2 cm-1 juures on seotud hüdroksüülrühma vibratsiooni neeldumispiik endiselt olemas, kuid suhteline intensiivsus väheneb, mis näitab, et glükosiiditsükli hüdroksüülrühm ei ole täielikult asendatud.
2.2 Naatrium-3-kloro-2-hüdroksüpropaansulfonaadi struktuuriline iseloomustus
3525～3481cm-1 on assotsieerunud hüdroksüül-O venitusvibratsioon—H-side, 2930,96 cm-1 on C asümmeetriline venitusvibratsioon—H, 2852,69 cm on C sümmeetriline venitusvibratsioon—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 on S=O venitusvibratsioon, 810,1 cm-1 on COS-i venitusvibratsioon ja 727,4 cm-1 on C venitusvibratsioon—Cl, mis näitab, et sihtprodukt on moodustunud.
2.3 2-hüdroksü-3-sulfopropüülbakteriaalse tselluloosi eetri struktuurne iseloomustus
3431cm-1 on OH venitusvibratsiooni tipp, 2917cm-1 on küllastunud CH venitava vibratsiooni piik, 1656cm-1 on CC venitava vibratsiooni piik, 1212~1020cm-1 on -SO2-antisümmeetriline ja sümmeetriline venitusvibratsioon, 658cm-1 on SO sideme venitav vibratsioon.
2.4 2-hüdroksü-3-sulfopropüülbakteriaalse tsellulooseetri sünteesitingimuste optimeerimine
Katses kasutati vahetusvõimet 2-hüdroksü-3-sulfopropüülbakteriaalse tsellulooseetri kvaliteedi testimiseks. Reaktsioonis lisatud 3-kloro-2-hüdroksüpropaansulfonaatnaatriumi kogus, dioksaani vesilahuse kontsentratsioon, reaktsiooniaeg ja temperatuur on teinud nelja teguri ja kolme taseme ortogonaalkatsetes, et analüüsida iga teguri mõju bakteriaalsele tselluloosiksantaadile. . Estri omaduste mõju.
Ortogonaalsed katsed näitavad, et 4 teguri optimaalne kombinatsioon on A2B1C3D. 1 Vahemiku analüüs näitab, et reaktsioonitemperatuuril on suurim mõju 2-hüdroksü-3-sulfopropüültsellulooseetri adsorptsioonivõimele ja see vahemik on 1,914, millele järgneb aja kontsentratsioon, dioksaan ja toitekogus 3 -kloro-2-hüdroksüpropaansulfonaatnaatrium. Optimeeritud tingimustes valmistatud 2-hüdroksü-3-sulfopropüülbakteriaalse tselluloosi eetri vahetusvõime oli 0, 481 mmol / g, mis oli kõrgem kui juhendis kirjeldatud sarnaste SE-tüüpi tselluloosi tugevate happeliste katioonivahetuspuude oma.
3. Järeldus
Bakteriaalset tselluloosi modifitseerides sünteesiti 2-hüdroksü-3-sulfoonhappe propüülbakteriaalne tsellulooseeter, iseloomustati selle struktuuri ja mõõdeti vahetusvõimet. Tehti järgmised järeldused: 1) 2-hüdroksü-3 – Sulfopropüülbakteriaalse tsellulooseetri sünteesi optimaalsed protsessitingimused on: 2g ristseotud bakteriaalset tselluloosi, 3,5g 3-kloro-2-hüdroksüpropaansulfonaati naatriumi, 0,7g naatriumkarbonaati ja 70 ml 30% dioksaani vesilahus, reaktsioon temperatuuril 70 °C°C lämmastikukaitse all 1 tunni jooksul, on sellistes tingimustes valmistatud 2-hüdroksü-3-sulfoonhappe propüülbakteriaalne tselluloosi eeter suurema vahetusvõimega; 2) 2-hüdroksü-3-sulfoonhapperühm Propüülbakteriaalse tsellulooseetri vahetusvõime on suurem kui käsiraamatus kirjeldatud sarnase SE-tüüpi tselluloosi tugeva happe katioonvahetusvaigul.
Postitusaeg: 06.03.2023