Võttes bakteriaalse tselluloosi toorainetena, sünteesite 2-hüdroksü-3-sulfaat-prognoosimise tselluloosi eetrit. Infrapunaspektromeeter analüüsib toote struktuuri. Parimad protsessitingimused bakteriaalse tselluloosi eetri sünteesimiseks. Tulemused näitasid, et 2-hüdroksü-3-sulfoonhappepõhise propüteeritud bakterite eetri vahetusvõimsus oli optimeerimistingimustes sünteesitud 0,481 mmol / g.
Märksõnad: bakteriaalne tselluloos; 2-hüdroksüül-3-sulfoonhappepõhine gornemiini tselluloosi eeter; vahetusvõimsus
Mikroobne sünteetiline bakteriaalne tselluloos on sarnane keemilise koostise ja molekulaarse struktuuri korral taimse tselluloosiga. See on sirge polüsahhariid, mis on ühendatud D-püraroti glükoosigaβ-1, 4-glükosiidsidemed. Võrreldes taime tselluloosiga on bakteriaalsel tselluloosil parem iseloomulik. See on ülikergete kiudude võrk, mis koosneb ultra -mikrokiududest. See eksisteerib puhta tselluloosi kujul ja sellel on palju ainulaadseid funktsioone. Akustiliste seadmete ja õli kaevandamise aspekte on laialdaselt kasutatud.
2-hüdroksüül-3-sulfonaadi raku tselluloosi eeter on oluline tselluloosi derivaat, mis võib olla valmistatud kõrgest vee imendumismaterjalidest. Seda saab kasutada ka raskmetallide ioonide ja valgu adsorptsiooni tahke puhtusena katioonina. Feng Qingqin, Jie Zhefeng ja muud tselluloosi, mida kasutatakse riisikoore maisiõhtudes 2-hüdroksüül-3-sulfaadi tselluloosi eetri tugeva happekatioonse vahetuse valmistamiseks. Selles artiklis kasutatakse toorainena bakteriaalset tselluloosi, sünteesides 2-hüdroksüül-3-sulfoonhappepõhise bakteriaalse tselluloosi eetri ja kasutab ortogonaalseid katseid selle parimate sünteetiliste tingimuste ja 2-hüdroksüül-3-sulfa-sulfa sulfa-2-hüdroksüül-sulfa-sulfa uurimiseks. Happepõhise gornemiini tselluloosi eetri vahetusvõime annab teoreetilise aluse materjali tegelikuks kasutamiseks.
1. Eksperimentaalne osa
1.1 Reaktiivid ja instrumendid
Bakteriaalne tselluloos (isetehtud), naatriumhüdroksiid, naatriumkarbonaat, naatriumbisulfit, dioksaan, epiklorohüdriin, atsetoon, etanool, naatriumkarbonaat, ülaltoodud reagendid on analüütilise astmega.
Inkubaator/kuivatuskast (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 reaktiivveski (pulberkeskus, Nanjingi teaduse ja tehnoloogia ülikool); Fourier infrapunaspektromeeter (Saksamaa); Agilent AAS-3510 aatom neeldumisspektrofotomeeter.
1.2 2-hüdroksü-3-sulfopropüülkteriaalse tselluloosi eetri ettevalmistamine
1.2.1 ristseotud bakteri tselluloosi süntees
Lisage 10 g bakteriaalset tselluloosipulbrit, 60 ml epiklorohüdriini ja 125 ml 2mol·L-1 NaOH-lahus kolmekajalisesse kolbi, mis on varustatud refluksikondensaatori ja segajaga, kuumutage refluks 1H jaoks, filtreerige ja ristpesu atsetooni ja vee ja keskmise omadusega ning kuivatatud vaakumis 60 juures°C ristseotud bakteriaalse tselluloosi saamiseks.
1.2.2 3-kloro-2 hüdroksüpropaansulfonaadi süntees
Kaaluge 104,0 DGNAHSO3 ja lahustage see 200 mlh2O -s ning laske sellel SO2 gaasiga küllastuda. Kuumutage kuni 70-90°C segades, lisage seejärel langusega lehtriga 160 ml epiklorohüdriin ja reageerige 85 juures°C 4H jaoks. Reaktsioonitoode jahutati alla 5 -ni°C toote kristalliseerimiseks, seejärel filtreeritud, pestud ja kuivatatud imemine, et saada kahvatukollane toorprodukt. Valgete kristallide saamiseks kristalliti toorprodukt 1: 1 etanooliga.
1.2.3 2-hüdroksü-3-sulfopropüülkteriaalse tselluloosi eetri süntees
Lisage 2 g ristseotud bakteriaalset tselluloosi, teatud kogust 3-kloro-2-hüdroksüpropaansulfonaadi, 0,7 g naatriumkarbonaati ja 70 ml dioksaani vesilahust kolmekajalisesse kolbi, mis on varustatud refluksikondensaatori ja segajaga, ja segaja, segaja, segi lämmastikkaitse all, kontrollige teatud temperatuuri ja segage teatud aja jooksul reageerimiseks, filtreerige, peske atsetooni ja veega neutraalsuseni ning vaakumiskuiv 60°C helekollase tahke aine saamiseks.
1.3 Tootestruktuuri analüüs
FT-IR test: tahke KBR-tablett, testivahemik: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Vahetusvõimsuse määramine
Võtke 1-2 g 2-hüdroksü-3-sulfopropüülbakteriaalse tselluloosi eetri kohta, lisage sobiv kogus destilleeritud vett leotamiseks, seejärel valage see vahetusambasse segades, loputage sobiva koguse destilleeritud veega ja kasutage seejärel umbes 100 ml 5% Vesinikkloriidhappe loputamine, kontrollige voolukiirust 3ml minutis. Seejärel peske destilleeritud veega, kuni see ei näita happesust, kui seda testitakse metüüloranži abil, seejärel elueeruda umbes 60 ml naatriumkloriidiga, kontsentratsiooniga 1mol L-1, kontrollige voolukiirust umbes 3ml/min ja koguge heitvee A-ga Erlenmeyeri kolb. Seejärel peske kolonn 50-80ml destilleeritud veega. Kogutud lahus tiitriti 0,1mol·L-1 naatriumhüdroksiidi standardlahus, kasutades indikaatorina fenoolftaleiini, ja tarbitud naatriumhüdroksiidi milliliitrite arv oli vNAOH.
2. tulemused ja arutelu
2.1 ristseotud bakteri tselluloosi struktuurne iseloomustus
Uue C kasutuselevõtu tõttu-H, ristseotud bakteriaalne tselluloos on 2922,98CM-1. C venitusvibratsioon-H suhkrutsüklil on suurenenud ja hüdroksüülrühmade iseloomulikud neeldumispiigid kiirusel 1161,76 cm-1 ja spektraaljoone A 1061,58 cM-1 on nõrgenenud, mis on hüdroksüülrühmade iseloomulikud neeldumispiikisid tselluloosis. 3433,2 cm-1 juures on sellega seotud hüdroksüülrühma vibratsiooniline neeldumispiik endiselt olemas, kuid suhteline intensiivsus väheneb, mis näitab, et glükosiiditsükli hüdroksüülrühm pole täielikult asendatud.
2.2 Naatrium-3-kloro-2-hüdroksüpropaansulfonaadi struktuurne iseloomustus
3525～3481cm-1 on assotsiatsiooni hüdroksüül O venitusvibratsioon-H-side, 2930,96cm-1 on C asümmeetriline venitusvibratsioon-H, 2852,69cm on C sümmeetriline venitusvibratsioon-H, 1227,3cm-1, 1054. 95cm-1 on S = O venitusvibratsioon, 810,1cm-1 on COS-i venitusvibratsioon ja 727,4cm-1 on C venitusvibratsioon C-CL, mis näitab, et sihtprodukt on moodustatud.
2.3 2-hüdroksü-3-sulfopropüülkteriaalse tselluloosi eetri struktuurne iseloomustus
3431cm-1 on OH venitusvibratsiooni tipp, 2917cm-1 on küllastunud CH venituse vibratsiooni tipp, 1656cm-1 on CC venituse vibratsiooni tipp, 1212 ~ 1020cm-1 on -SO2-Antisymmeetriline ja sümmeetriline venitusvibratsioon, 658cm-1 IS Ni -sideme venitusvibratsioon.
2.4 Sünteesiolude optimeerimine 2-hüdroksü-3-sulfopropüülkteriaalse tselluloosi eetri jaoks
Katses kasutati vahetusvõimsust 2-hüdroksü-3-sulfopropüülbakteriaalse tselluloosi eetri kvaliteedi testimiseks. Reaktsioonis lisatud 3-kloroksüpropaansulfonaadi naatriumi kogus, dioksaani vesilahuse kontsentratsioon, reaktsiooniaeg ja temperatuur on teinud neli tegurit ja kolm ortogonaalsete katsete taset, et analüüsida iga teguri mõju bakteriaalsele tselluloosi ksanttaadile . Estri omaduste mõju.
Ortogonaalsed katsed näitavad, et 4 teguri optimaalne kombinatsioon on A2B1C3D. 1 vahemiku analüüs näitab, et reaktsiooni temperatuur mõjutab 2-hüdroksü-3-sulfopropüül tselluloosi eetri adsorptsiooni jõudlust ja vahemik on 1. 914, millele järgneb aja kontsentratsioon, dioksaan ja 3 söötmismaht 3 -kloro-2 hüdroksüpropaansulfonaatnaatrium. Optimeeritud tingimustes valmistatud 2-hüdroksü-3-sulfopropüülbakterite tselluloosi eetri vahetusvõimsus oli 0,481 mmol/g, mis oli suurem kui sarnastel SE-tüüpi tselluloosi tugeva happekatioonivahetuspuud, mida manuaalis teatati.
3. Kokkuvõte
Bakteriaalse tselluloosi modifitseerimisega sünteesiti 2-hüdroksü-3-sulfoonhappe propüülbakteriaalse tselluloosi eetri ja selle struktuuri iseloomustati ning mõõdeti selle vahetusvõimsust. Tehiti järgmised järeldused: 1) 2-hüdroksü-3-sulfopropüülbakteriaalse tselluloosi eetri sünteesi optimaalsed protsessitingimused on: 2G ristseotud bakteriaalne tselluloos, 3,5G 3-kloor-2-hüdroksüpropaansulfonaat, 0,7G, 0,7G naatriumsünaat ja 7OMI30% dioksaani vesilahus, reaktsioon 70 juures°C lämmastikukaitse korral 1H korral on selles seisundis valmistatud 2-hüdroksü-3-sulfoonhappe propüülbakterite tselluloosi eeter suurem vahetusvõime suurem; 2) 2-hüdroksü-3-sulfoonhappe rühm Propüülbakterite tselluloosi eetri vahetusvõime on suurem kui sarnase SE tüüpi tselluloosi tugeva happekatioonivahetuse vaigul, mida on kirjeldatud käsiraamatus.
Postiaeg: märts 06-2023