Palabras clave: hidroxipropilmetilcelulosa; PVC con alto grado de polimerización; pequeño experimento; polimerización; localización.
La aplicación de China hidroxipropilmetilcelulosaen lugar de uno importado, se introdujo la producción de PVC con alto grado de polimerización. Se investigaron los efectos de dos tipos de hidroxipropilmetilcelulosa sobre las propiedades del PVC con alto grado de polimerización. Los resultados mostraron que era factible sustituir la hidroxipropilmetilcelulosa nacional por una importada.
Las resinas de PVC de alto grado de polimerización se refieren a resinas de PVC con un grado promedio de polimerización superior a 1700 o una estructura ligeramente reticulada entre moléculas. En comparación con la resina de PVC ordinaria, la resina de PVC de alta polimerización tiene alta resiliencia, pequeña deformación por compresión, buena resistencia al calor, resistencia al envejecimiento, resistencia a la fatiga y resistencia al desgaste. Es un sustituto ideal del caucho y puede usarse en tiras selladoras de automóviles, alambres y cables, catéteres médicos, etc.
El método de producción de PVC con alto grado de polimerización es principalmente la polimerización en suspensión. En la producción del método de suspensión, el dispersante es un agente auxiliar importante, y su tipo y cantidad afectarán directamente la forma de las partículas, la distribución del tamaño de las partículas y la absorción del plastificante de la resina de PVC terminada. Los sistemas de dispersión comúnmente utilizados son los sistemas de alcohol polivinílico y los sistemas de dispersión compuestos de hidroxipropilmetilcelulosa y alcohol polivinílico, y los fabricantes nacionales utilizan principalmente estos últimos.
1 Principales materias primas y especificaciones.
Las principales materias primas y especificaciones utilizadas en la prueba se muestran en la Tabla 1. Puede verse en la Tabla 1 que la hidroxipropilmetilcelulosa nacional seleccionada en este documento es consistente con la hidroxipropilmetilcelulosa importada, lo que proporciona un requisito previo para la prueba de sustitución en este papel.
2 contenido de la prueba
2.1 Preparación de solución de hidroxipropilmetilcelulosa.
Tome una cierta cantidad de agua desionizada, póngala en un recipiente y caliéntela a 70°C, y agregue gradualmente hidroxipropilmetilcelulosa con agitación constante. Al principio, la celulosa flota en el agua y luego se dispersa gradualmente hasta que se mezcla uniformemente. Enfriar la solución al volumen.
Tabla 1 Principales materias primas y sus especificaciones.
| Nombre de la materia prima | Especificación |
| Monómero de cloruro de vinilo | Puntuación de calidad≥99. 98% |
| Agua desalinizada | Conductividad≤10. 0 μs/cm, valor de pH 5, 00 a 9, 00 |
| Alcohol polivinílico A | Grado de alcoholisis 78． 5% a 81． 5%, contenido de cenizas≤0. 5%, materia volátil≤5. 0% |
| Alcohol polivinílico B | Grado de alcoholisis 71． 0% a 73． 5%, viscosidad 4, 5 a 6, 5 mPa s, materia volátil ≤ 5. 0% |
| Alcohol polivinílico C | Grado de alcoholisis 54． 0% a 57． 0%, viscosidad 800 ~ 1 400 mPa s, contenido sólido 39． 5% a 40, 5% |
| Hidroxipropilmetilcelulosa A importada | Viscosidad 40 ~ 60 mPa·s, fracción de masa de metoxilo 28% ~ 30%, fracción de masa de hidroxipropilo 7% ~ 12%, humedad≤5. 0% |
| Hidroxipropilmetilcelulosa B doméstica | Viscosidad 40 ~ 60 mPa · s, fracción de masa de metoxilo 28% ~ 30%, fracción de masa de hidroxipropilo 7% ~ 12%, humedad ≤5. 0% |
| Bis(peroxidicarbonato de 2-etilo) éster hexílico) | Fracción de masa [( 45 ~ 50) ± 1]% |
2. 2 Método de prueba
En el dispositivo de prueba pequeño de 10 L, utilice hidroxipropilmetilcelulosa importada para realizar pruebas de referencia para determinar la fórmula básica de la prueba pequeña; utilizar hidroxipropilmetilcelulosa nacional para reemplazar la hidroxipropilmetilcelulosa importada para las pruebas; Se compararon los productos de resina de PVC producidos con hidroxipropilmetilcelulosa y se estudió la viabilidad de reemplazar la hidroxipropilmetilcelulosa doméstica. Según los resultados de la pequeña prueba, se lleva a cabo la prueba de producción.
2. 3 pasos de prueba
Antes de la reacción, limpie el recipiente de polimerización, cierre la válvula inferior, agregue una cierta cantidad de agua desalinizada y luego agregue el dispersante; cierre la tapa del hervidor, aspire después de pasar la prueba de presión de nitrógeno y luego agregue monómero de cloruro de vinilo; después de agitar en frío, añadir el iniciador; Use agua en circulación para elevar la temperatura en el hervidor a la temperatura de reacción y agregue una solución de bicarbonato de amonio de manera oportuna durante este proceso para ajustar el valor de pH del sistema de reacción; cuando la presión de reacción caiga a la presión especificada en la fórmula, agregue un terminador y un antiespumante y libere la solución. El producto terminado de resina de PVC se obtuvo mediante centrifugación y secado, y se tomaron muestras para su análisis.
2.4 Métodos de análisis
De acuerdo con los métodos de prueba relevantes en el estándar empresarial, se probaron y analizaron el número de viscosidad, la densidad aparente, la materia volátil (incluida el agua) y la absorción de plastificante de 100 g de resina de PVC de resina de PVC terminada; Se probó el tamaño medio de partículas de la resina de PVC; La morfología de las partículas de resina de PVC se observó mediante un microscopio electrónico de barrido.
3 Resultados y Discusión
3.1 Análisis comparativo de la calidad de diferentes lotes de resina de PVC en polimerización a pequeña escala.
Presione 2. De acuerdo con el método de prueba descrito en 4, se probó cada lote de resina de PVC terminada a pequeña escala y los resultados se muestran en la Tabla 2.
Tabla 2 resultados de diferentes lotes de pruebas pequeñas
| Lote | Hidroxipropilmetilcelulosa | Densidad aparente/(g/mL) | Tamaño medio de partícula/μm | Viscosidad/(mL/g) | Absorción de plastificante de 100 g de resina de PVC/g. | Materia volátil/% |
| 1# | Importar | 0,36 | 180 | 196 | 42 | 0,16 |
| 2# | Importar | 0,36 | 175 | 196 | 42 | 0,20 |
| 3# | Importar | 0,36 | 182 | 195 | 43 | 0,20 |
| 4# | Doméstico | 0,37 | 165 | 194 | 41 | 0,08 |
| 5# | Doméstico | 0,38 | 164 | 194 | 41 | 0,24 |
| 6# | Doméstico | 0,36 | 167 | 194 | 43 | 0,22 |
Se puede ver en la Tabla 2: La densidad aparente, el número de viscosidad y la absorción de plastificante de la resina de PVC obtenida son relativamente similares al usar diferentes celulosas para pruebas pequeñas; el producto de resina obtenido utilizando la fórmula doméstica de hidroxipropilmetilcelulosa. El tamaño medio de partícula es ligeramente menor.
La Figura 1 muestra las imágenes SEM de productos de resina de PVC obtenidos utilizando diferentes hidroxipropilmetilcelulosa.
(1)—Hidroxipropilmetilcelulosa importada
(2)—Hidroxipropilmetilcelulosa doméstica
Higo. 1 SEM de resinas producidas en polimerizador de 10 L en presencia de diferentes hidroxipropilmetilcelulosas
Puede verse en la Figura 1 que las estructuras superficiales de las partículas de resina de PVC producidas por diferentes dispersantes de celulosa son relativamente similares.
En resumen, se puede ver que la hidroxipropilmetilcelulosa nacional probada en este artículo tiene la viabilidad de reemplazar la hidroxipropilmetilcelulosa importada.
3. 2 Análisis comparativo de la calidad de la resina de PVC con alto grado de polimerización en la prueba de producción.
Debido al alto costo y riesgo de la prueba de producción, el esquema de reemplazo completo de la prueba pequeña no se puede aplicar directamente, por lo que el plan es aumentar gradualmente la proporción de hidroxipropilmetilcelulosa nacional en la fórmula. Los resultados de las pruebas de cada lote se muestran en la Tabla 3.
Tabla 3 Resultados de las pruebas de diferentes lotes de producción
| Lote | m (hidroxipropilmetilcelulosa de China): m (hidroxipropilmetilcelulosa importada) | Densidad aparente/(g/mL) | Número de viscosidad/(mL/g) | Absorción de plastificante de 100 g de resina de PVC/g. | Materia volátil/% |
| 0# | 0:100 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 1# | 1.25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 2# | 1.25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,13 |
| 3# | 1.25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,10 |
| 4# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 5# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
| 6# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,18 |
| 7# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 8# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,17 |
| 9# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
Puede verse en la Tabla 3 que el uso de hidroxipropilmetilcelulosa nacional aumenta gradualmente hasta que la hidroxipropilmetilcelulosa nacional reemplaza completamente a la hidroxipropilmetilcelulosa importada. Los principales indicadores, como la absorción de plastificante y la densidad aparente, no fluctuaron significativamente, lo que indica que la hidroxipropilmetilcelulosa nacional seleccionada en este documento puede reemplazar a la hidroxipropilmetilcelulosa importada en la producción.
4 Conclusión
La prueba de hidroxipropilmetilcelulosa nacional en un pequeño dispositivo de prueba de 10 L muestra que tiene la viabilidad de reemplazar la hidroxipropilmetilcelulosa importada; Los resultados de las pruebas de sustitución de producción muestran que la hidroxipropilmetilcelulosa nacional se utiliza para la producción de resina de PVC, los principales indicadores de calidad de la resina de PVC terminada y la hidroxipropilmetilcelulosa importada no tienen diferencias significativas. Actualmente, el precio de la celulosa nacional en el mercado es inferior al de la celulosa importada. Por lo tanto, si se utiliza celulosa nacional en la producción, el coste de las ayudas a la producción puede reducirse significativamente.
Hora de publicación: 04-nov-2022