Método analítico de las propiedades fisicoquímicas del éter de celulosa.

Se introdujeron la fuente, estructura, propiedades y aplicaciones del éter de celulosa. En vista de la prueba del índice de propiedades fisicoquímicas del estándar de la industria del éter de celulosa, se propuso un método refinado o mejorado y se analizó su viabilidad mediante experimentos.

Palabras clave:éter de celulosa; Propiedades físicas y químicas; Método analítico; Investigación experimental

La celulosa es el compuesto polimérico natural más abundante del mundo. Se pueden obtener una serie de derivados mediante modificación química de la celulosa. El éter de celulosa es el producto de la celulosa después de la alcalinización, eterificación, lavado, purificación, molienda, secado y otros pasos. Las principales materias primas del éter de celulosa son el algodón, el kapok, el bambú, la madera, etc., entre las cuales el contenido de celulosa en el algodón es el más alto, hasta 90 ~ 95%, es una materia prima ideal para la producción de éter de celulosa, y China es un gran país productor de algodón, que también promueve en cierta medida el desarrollo de la industria china del éter de celulosa. En la actualidad, la producción, procesamiento y consumo de éter de fibra son líderes en el mundo.

El éter de celulosa en alimentos, medicinas, cosméticos, materiales de construcción, papel y otras industrias tiene una amplia gama de aplicaciones. Tiene las características de solubilidad, viscosidad, estabilidad, no toxicidad y biocompatibilidad. Estándar de prueba de éter de celulosa JCT 2190-2013, que incluye finura de apariencia del éter de celulosa, tasa de pérdida de peso seco, cenizas de sulfato, viscosidad, valor de pH, transmitancia y otros indicadores físicos y químicos. Sin embargo, cuando se aplica éter de celulosa a diferentes industrias, además del análisis físico y químico, se puede probar más a fondo el efecto de la aplicación de éter de celulosa en este sistema. Por ejemplo, retención de agua en la industria de la construcción, construcción con mortero, etc.; Adhesión de la industria de adhesivos, movilidad, etc.; Movilidad diaria de la industria química, adhesión, etc. Las propiedades físicas y químicas del éter de celulosa determinan su rango de aplicación. El análisis físico y químico del éter de celulosa es esencial para su producción, procesamiento o uso. Basado en JCT 2190-2013, este artículo propone tres esquemas de refinamiento o mejora para el análisis de las propiedades fisicoquímicas del éter de celulosa y verifica su viabilidad mediante experimentos.

1. Tasa de pérdida de peso seco

La tasa de pérdida de peso por secado es el índice más básico del éter de celulosa, también llamado contenido de humedad, relacionado con sus componentes efectivos, vida útil, etc. El método de prueba estándar es el método de peso en horno: se pesaron aproximadamente 5 g de muestras y se colocaron en una botella de pesaje con una profundidad que no excediera los 5 mm. La tapa de la botella se colocó en el horno, o la tapa de la botella se abrió hasta la mitad y se secó a 105 °C ±2 °C durante 2 h. Luego se sacó la tapa de la botella y se enfrió a temperatura ambiente en la secadora, se pesó y se secó en el horno durante 30 min.

Se necesitan entre 2 y 3 horas para detectar el contenido de humedad de una muestra mediante este método, y el contenido de humedad está relacionado con otros índices y la preparación de la solución. Muchos índices sólo se pueden realizar después de completar la prueba del contenido de humedad. Por lo tanto, este método no es adecuado en la práctica en muchos casos. Por ejemplo, la línea de producción de algunas fábricas de éter de celulosa necesita detectar el contenido de agua más rápidamente, por lo que pueden utilizar otros métodos para detectar el contenido de agua, como un medidor rápido de humedad.

Según el método estándar de detección del contenido de humedad, según la experiencia experimental práctica previa, generalmente se requiere secar la muestra hasta un peso constante a 105 ℃, 2,5 h.

Resultados de pruebas de diferentes contenidos de humedad de éter de celulosa en diferentes condiciones de prueba. Se puede ver que los resultados de la prueba de 135 ℃ y 0,5 h son los más cercanos a los del método estándar a 105 ℃ y 2,5 h, y la desviación de los resultados del medidor rápido de humedad es relativamente grande. Después de que salieron los resultados experimentales, las dos condiciones de detección de 135 ℃, 0,5 h y 105 ℃, 2,5 h del método estándar se continuaron observando durante mucho tiempo y los resultados aún no eran muy diferentes. Por lo tanto, el método de prueba de 135 ℃ y 0,5 h es viable, y el tiempo de prueba del contenido de humedad se puede acortar en aproximadamente 2 h.

2. Cenizas de sulfato

El éter de celulosa de ceniza de sulfato es un índice importante, directamente relacionado con su composición activa, pureza, etc. Método de prueba estándar: secar la muestra a 105 ℃ ± 2 ℃ como reserva, pesar aproximadamente 2 g de muestra en el crisol que se ha quemado directamente y con peso constante, colocar el crisol en la placa calefactora o en el horno eléctrico y calentar lentamente hasta que la muestra está completamente carbonizado. Después de enfriar el crisol, se añaden 2 ml de ácido sulfúrico concentrado y el residuo se humedece y se calienta lentamente hasta que aparece humo blanco. El crisol se mete en el horno de mufla y se quema a 750°C ±50°C durante 1 h. Después de quemarlo, se saca el crisol, se enfría a temperatura ambiente en la secadora y se pesa.

Se puede observar que el método estándar utiliza una gran cantidad de ácido sulfúrico concentrado en el proceso de combustión. Después del calentamiento, se desprende una gran cantidad de humo de ácido sulfúrico concentrado volatilizado. Incluso si se opera en la campana extractora, tendrá un impacto grave en el medio ambiente dentro y fuera del laboratorio. En este artículo, se utilizan diferentes éteres de celulosa para detectar cenizas de acuerdo con el método estándar sin agregar ácido sulfúrico concentrado, y los resultados de la prueba se comparan con el método estándar normal.

Se puede ver que existe una cierta brecha en los resultados de detección de los dos métodos. Con base en estos datos originales, el artículo calcula la brecha múltiplo de los dos en el rango aproximado de 1,35 ~ 1,39. Es decir, si el resultado de la prueba del método sin ácido sulfúrico se multiplica por el coeficiente de 1,35 ~ 1,39, se puede obtener aproximadamente el resultado de la prueba de cenizas con ácido sulfúrico. Después de que se publicaron los resultados experimentales, las dos condiciones de detección se compararon durante mucho tiempo y los resultados se mantuvieron aproximadamente en este coeficiente. Muestra que este método se puede utilizar para probar cenizas de éter de celulosa pura. Si existen requisitos especiales individuales, se debe utilizar el método estándar. Dado que el éter de celulosa complejo añade materiales diferentes, no se discutirá aquí. En el control de calidad del éter de celulosa, el uso del método de prueba de cenizas sin ácido sulfúrico concentrado puede reducir la contaminación dentro y fuera del laboratorio, reducir el tiempo del experimento, el consumo de reactivos y reducir los posibles riesgos de accidentes causados ​​por el proceso del experimento.

3, pretratamiento de la muestra de prueba del contenido del grupo de éter de celulosa

El contenido de grupo es uno de los índices más importantes del éter de celulosa, que determina directamente las propiedades químicas del éter de celulosa. La prueba de contenido del grupo se refiere al éter de celulosa bajo la acción del catalizador, calentamiento y craqueo en un reactor cerrado, y luego la extracción del producto y la inyección en el cromatógrafo de gases para el análisis cuantitativo. El proceso de craqueo por calentamiento del contenido del grupo se denomina pretratamiento en este artículo. El método de pretratamiento estándar es: pesar 65 mg de muestra seca, agregar 35 mg de ácido adípico en el frasco de reacción, absorber 3,0 ml de líquido estándar interno y 2,0 ml de ácido yodhídrico, colocarlos en el frasco de reacción, tapar herméticamente y pesar. Agite la botella de reacción con la mano durante 30 segundos, coloque la botella de reacción en un termostato de metal a 150 ℃ ± 2 ℃ durante 20 minutos, sáquela y agítela durante 30 segundos y luego caliéntela durante 40 minutos. Después de enfriar a temperatura ambiente, se requiere que la pérdida de peso no supere los 10 mg. De lo contrario, será necesario volver a preparar la solución de muestra.

El método estándar de calentamiento se utiliza en la reacción de calentamiento del termostato metálico; en el uso real, la diferencia de temperatura de cada fila del baño metálico es grande, los resultados son muy pobres en repetibilidad y debido a que la reacción de craqueo por calentamiento es más severa, a menudo porque la La tapa de la botella de reacción no es una fuga estricta y una fuga de gas, existe un cierto riesgo. En este documento, a través de pruebas y observaciones prolongadas, el método de pretratamiento se cambia a: usar una botella de reacción de vidrio, con un tapón de caucho de butilo hermético y una cinta de polipropileno resistente al calor envolviendo la interfaz, luego coloque la botella de reacción en un cilindro pequeño especial. , tapar bien, finalmente meter al horno calentando. La botella de reacción con este método no perderá líquido ni aire, y es segura y fácil de operar cuando el reactivo se agita bien durante la reacción. El uso de horno eléctrico de secado rápido puede hacer que cada muestra se caliente uniformemente, el resultado es una buena repetibilidad.

4. Resumen

Los resultados experimentales muestran que los métodos mejorados para detectar éter de celulosa mencionados en este artículo son factibles. El uso de las condiciones de este documento para probar la tasa de pérdida de peso por secado puede mejorar la eficiencia y acortar el tiempo de prueba. El uso de cenizas de combustión sin prueba de ácido sulfúrico puede reducir la contaminación del laboratorio; El método del horno utilizado en este artículo como método de pretratamiento de la prueba de contenido de grupos éter de celulosa puede hacer que el pretratamiento sea más eficiente y seguro.