1. Método de identificación de hidroxipropilmetilcelulosa.
(1) Tome 1,0 g de muestra, caliente 100 ml de agua (80 ~ 90 ℃), revuelva continuamente y enfríe en un baño de hielo hasta que se convierta en un líquido viscoso; Coloque 2 ml del líquido en un tubo de ensayo y agregue lentamente 1 ml de ácido sulfúrico antrona al 0,035% a lo largo de la solución de la pared del tubo y déjelo durante 5 minutos. Aparece un anillo verde en la interfaz entre los dos líquidos.
(2) Tome una cantidad adecuada de moco utilizado para la identificación en (I) arriba y viértalo en la placa de vidrio. A medida que el agua se evapora, se forma una película dúctil.
2. Preparación de la solución estándar de análisis de hidroxipropilmetilcelulosa
(1) Solución estándar de tiosulfato de sodio (0,1 mol/L, período de validez: 1 mes)
Preparación: Hervir unos 1500 ml de agua destilada, enfriar y reservar. Pese 25 g de tiosulfato de sodio (su peso molecular es 248,17, trate de ser tan preciso como aproximadamente 24,817 g al pesar) o 16 g de tiosulfato de sodio anhidro, disuélvalo en 200 ml del agua de refrigeración anterior, diluya a 1 litro, colóquelo en una botella marrón. y colocar Guardar en un lugar oscuro, filtrar y reservar después de dos semanas.
Calibración: Pesar 0,15 g de dicromato de potasio de referencia y hornear hasta obtener un peso constante, con una precisión de 0,0002 g. Agregue 2 g de yoduro de potasio y 20 ml de ácido sulfúrico (1+9), agite bien y colóquelo en la oscuridad durante 10 minutos. Agregue 150 ml de agua y 3 ml de solución indicadora de almidón al 0,5 % y valore con una solución de tiosulfato de sodio de 0,1 mol/l. La solución cambia de azul a azul. Se vuelve verde brillante en el punto final. No se añadió cromato de potasio en el experimento en blanco. El proceso de calibración se repite de 2 a 3 veces y se toma el valor promedio.
La concentración molar C (mol/L) de la solución estándar de tiosulfato de sodio se calcula según la siguiente fórmula:
En la fórmula, M es la masa de dicromato de potasio; V1 es el volumen de tiosulfato de sodio consumido, ml; V2 es el volumen de tiosulfato de sodio consumido en el experimento en blanco, ml; 49,03 es el equivalente de dicromo a 1 mol de tiosulfato de sodio. Masa de ácido potásico, g.
Después de la calibración, agregue una pequeña cantidad de Na2CO3 para evitar la descomposición microbiana.
(2) Solución estándar de NaOH (0,1 mol/L, período de validez: 1 mes)
Preparación: Pese aproximadamente 4,0 g de NaOH puro para análisis en un vaso de precipitados, agregue 100 ml de agua destilada para disolver, luego transfiéralo a un matraz volumétrico de 1 litro, agregue agua destilada hasta la marca y déjelo durante 7 a 10 días hasta la calibración.
Calibración: Coloque 0,6 ~ 0,8 g de ftalato ácido de potasio puro (con una precisión de 0,0001 g) secado a 120 °C en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, agregue 75 ml de agua destilada para disolver y luego agregue 2 ~ 3 gotas de indicador de fenolftaleína al 1 %. Valorar con valorante. Revuelva la solución de hidróxido de sodio preparada anteriormente hasta que esté ligeramente roja y el color no se desvanezca dentro de los 30 segundos como punto final. Escribe el volumen de hidróxido de sodio. El proceso de calibración se repite de 2 a 3 veces y se toma el valor promedio. Y haz un experimento en blanco.
La concentración de solución de hidróxido de sodio se calcula de la siguiente manera:
En la fórmula, C es la concentración de solución de hidróxido de sodio, mol/L; M representa la masa de ftalato ácido de potasio, G; V1 – el volumen de hidróxido de sodio consumido, ml; V2 representa el hidróxido de sodio consumido en el experimento en blanco Volumen, ml; 204,2 es la masa molar de ftalato ácido de potasio, g/mol.
(3) Ácido sulfúrico diluido (1+9) (período de validez: 1 mes)
Mientras revuelve, agregue con cuidado 100 ml de ácido sulfúrico concentrado a 900 ml de agua destilada y agregue lentamente mientras revuelve.
(4) Ácido sulfúrico diluido (1+16,5) (período de validez: 2 meses)
Mientras revuelve, agregue con cuidado 100 ml de ácido sulfúrico concentrado a 1650 ml de agua destilada y agregue lentamente. Revuelve sobre la marcha.
(5) Indicador de almidón (1%, período de validez: 30 días)
Pesar 1,0 g de almidón soluble, agregar 10 ml de agua, remover y verter en 100 ml de agua hirviendo, hervir durante 2 minutos, dejar reposar y tomar el sobrenadante para su uso posterior.
(6) Indicador de almidón
Tome 5 ml de la solución indicadora de almidón al 1% preparada y dilúyala con agua a 10 ml para obtener un indicador de almidón al 0,5%.
(7) Solución de trióxido de cromo al 30% (período de validez: 1 mes)
Pesar 60 g de trióxido de cromo y disolverlo en 140 ml de agua libre de compuestos orgánicos.
(8) Solución de acetato de potasio (100 g/L, válida por 2 meses)
Disolver 10 g de gránulos de acetato de potasio anhidro en 100 ml de una solución de 90 ml de ácido acético glacial y 10 ml de anhídrido acético.
(9) Solución de acetato de sodio al 25 % (220 g/l, período de validez: 2 meses)
Disolver 220 g de acetato de sodio anhidro en agua y diluir a 1000 ml.
(10) Ácido clorhídrico (1:1, período de validez: 2 meses)
Mezcle ácido clorhídrico concentrado y agua en una proporción de volumen de 1:1.
(11) Tampón acetato (pH=3,5, período de validez: 2 meses)
Disuelva 60 ml de ácido acético en 500 ml de agua, luego agregue 100 ml de hidróxido de amonio y diluya a 1000 ml.
(12) Solución de preparación de nitrato de plomo
Disolver 159,8 mg de nitrato de plomo en 100 ml de agua que contenga 1 ml de ácido nítrico (densidad 1,42 g/cm3), diluir en 1000 ml de agua y mezclar bien. Bien arreglado. La solución debe prepararse y almacenarse en vidrio sin plomo.
(13) Solución estándar de plomo (período de validez: 2 meses)
Mida con precisión 10 ml de solución de preparación de nitrato de plomo y agregue agua para diluir hasta 100 ml.
(14) Solución de clorhidrato de hidroxilamina al 2% (período de validez: 1 mes)
Disolver 2 g de clorhidrato de hidroxilamina en 98 ml de agua.
(15) Amoníaco (5mol/L, válido por 2 meses)
Disolver 175,25 g de agua con amoníaco y diluir a 1000 ml.
(16) Líquido mezclado (vigencia: 2 meses)
Mezclar 100 ml de glicerol, 75 ml de solución de NaOH (1 mol/L) y 25 ml de agua.
(17) Solución de tioacetamida (4%, válida por 2 meses)
Disolver 4 g de tioacetamida en 96 g de agua.
(18) Fenantrolina (0,1%, período de validez: 1 mes)
Disolver 0,1 g de fenantrolina en 100 ml de agua.
(19) Cloruro estannoso ácido (período de validez: 1 mes)
Disolver 20 g de cloruro estannoso en 50 ml de ácido clorhídrico concentrado.
(20) Solución tampón estándar de ftalato ácido de potasio (pH 4,0, período de validez: 2 meses)
Pese con precisión 10,12 g de ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4) y séquelo a (115 ± 5) ℃ durante 2 a 3 horas. Diluir a 1000 ml con agua.
(21) Solución tampón estándar de fosfato (pH 6,8, período de validez: 2 meses)
Pese con precisión 3,533 g de hidrogenofosfato disódico anhidro y 3,387 g de dihidrogenofosfato de potasio secados a (115 ± 5) °C durante 2 a 3 horas y diluya hasta 1000 ml con agua.
3. Determinación del contenido de grupos hidroxipropilmetilcelulosa.
(1) Determinación del contenido de metoxilo
La determinación del contenido de grupos metoxi se basa en la prueba que contiene grupos metoxi. El ácido yodhídrico se descompone al calentarlo para producir yoduro de metilo volátil (punto de ebullición 42,5°C). Se destiló yoduro de metilo con nitrógeno en la solución autorreactiva. Después del lavado para eliminar las sustancias que interfieren (HI, I2 y H2S), el vapor de yoduro de metilo es absorbido por la solución de ácido acético de acetato de potasio que contiene Br2 para formar IBr, que luego se oxida a ácido yódico. Después de la destilación, el contenido del receptor se transfiere a una botella de yodo y se diluye con agua. Después de agregar ácido fórmico para eliminar el exceso de Br2, se agregan KI y H2SO4. El contenido de metoxilo se puede calcular valorando 12 con solución de Na2S2O3. La ecuación de reacción se puede expresar de la siguiente manera.
El dispositivo de medición del contenido de metoxilo se muestra en la Figura 7-6.
En 7-6(a), A es un matraz de fondo redondo de 50 ml conectado a un catéter. Hay un tubo recto de condensación de aire E instalado verticalmente en el cuello de la botella, de unos 25 cm de largo y 9 mm de diámetro interior. El extremo superior del tubo se dobla formando un tubo capilar de vidrio con un diámetro interior de 2 mm y una salida hacia abajo. La Figura 7-6(b) muestra el dispositivo mejorado. La Figura 1 muestra el matraz de reacción, que es un matraz de fondo redondo de 50 ml, con un tubo de nitrógeno a la izquierda. 2 es el tubo vertical del condensador; 3 es el depurador, que contiene líquido de lavado; 4 es el tubo de absorción. La mayor diferencia entre este dispositivo y el método de la Farmacopea es que los dos absorbentes del método de la Farmacopea se combinan en uno, lo que puede reducir la pérdida del líquido de absorción final. Además, el líquido de lavado en el depurador también es diferente del método de la farmacopea. Se trata de agua destilada, mientras que el dispositivo mejorado es una mezcla de solución de sulfato de cadmio y solución de tiosulfato de sodio, que absorbe más fácilmente las impurezas del gas destilado.
Pipeta de instrumento: 5 ml (5 piezas), 10 ml (1 pieza); Bureta: 50 ml; Botella de volumen de yodo: 250 ml; Balanza analítica.
Reactivo fenol (debido a que es un sólido, se derretirá antes de la alimentación); dióxido de carbono o nitrógeno; ácido yodhídrico (45%); grado analítico; solución de acetato de potasio (100 g/L); bromo: grado analítico; ácido fórmico: grado analítico; Solución de acetato de sodio al 25 % (220 g/l); KI: grado analítico; ácido sulfúrico diluido (1+9); solución estándar de tiosulfato de sodio (0,1 mol/l); indicador de fenolftaleína; Solución de etanol al 1%; indicador de almidón: solución acuosa de almidón al 0,5%; ácido sulfúrico diluido (1+16,5); Solución de trióxido de cromo al 30%; agua libre de compuestos orgánicos: agregue 10 ml de ácido sulfúrico diluido (1 + 16,5) a 100 ml de agua, caliéntelo hasta que hierva y agregue 0,1 ml de ácido permangánico de 0,02 mol / L. Título de potasio, hierva durante 10 minutos, debe permanecer rosado; Valorante de hidróxido de sodio de 0,02 mol/L: Calibre el valorante de hidróxido de sodio de 0,1 mol/L de acuerdo con el método del Apéndice de la Farmacopea China y diluya con precisión a 0,02 mol con agua destilada hervida y enfriada/L.
Agregue aproximadamente 10 ml de líquido de lavado al tubo de lavado, agregue 31 ml de líquido de absorción recién preparado al tubo de absorción, instale el instrumento, pese aproximadamente 0,05 g de la muestra seca que se secó hasta un peso constante a 105 °C (con una precisión de 0,0001 g), agregar la reacción a ℃ En la botella agregar 5 mL de yodhidrato. Conecte rápidamente la botella de reacción al condensador de recuperación (humedezca el puerto de molienda con ácido yodhídrico) y bombee nitrógeno al tanque a una velocidad de 1 a 2 burbujas por segundo.
Hora de publicación: 01-feb-2024