Sintezo de Hydroxypropyl Metil Celuloza Acetato kaj Propionato

Uzante hidroksipropilmetilcelulozon (HPMC) kiel krudmaterialon, aceta anhidrido kaj propiona anhidrido kiel esterifikaj agentoj, la esteriga reago en piridino preparis hidroksipropilmetilcelulozon acetaton kaj hidroksipropilmetilcelulozon Celulozo propionato. Ŝanĝante la kvanton de solvilo uzita en la sistemo, produkto kun pli bonaj propraĵoj kaj anstataŭiga grado estis akirita. La anstataŭiga grado estis determinita per titrado-metodo, kaj la produkto estis karakterizita kaj testita por efikeco. La rezultoj montris, ke la reagsistemo reagis je 110°C por 1-2,5 h, kaj dejonigita akvo estis uzata kiel la precipita agento post la reago, kaj pulvoraj produktoj kun grado de anstataŭigo pli granda ol 1 (teoria grado de anstataŭigo estis 2) povus esti akiritaj. Ĝi havas bonan solveblecon en diversaj organikaj solviloj kiel etilestero, acetono, acetono/akvo, ktp.

Ŝlosilvortoj: hidroksipropilo metilcelulozo; hidroksipropilmetilceluloza acetato; hidroksipropil metilceluloza propionato

Hidroksipropilmetilcelulozo (HPMC) estas ne-jona polimerkunmetaĵo kaj celuloza etero kun larĝa gamo de uzoj. Kiel bonega kemia aldonaĵo, HPMC estas ofte uzata en diversaj kampoj kaj estas nomita "industria monosodiana glutamato". Hidroksipropilmetilcelulozo (HPMC) ne nur havas bonajn emulsigajn, dikigantajn kaj ligajn funkciojn, sed ankaŭ povas esti uzata por konservi humidon kaj protekti koloidojn. Ĝi estas vaste uzata en multaj kampoj kiel manĝaĵo, medicino, tegaĵoj, teksaĵoj kaj agrikulturo. . Modifo de hidroksipropilmetilcelulozo povas ŝanĝi kelkajn el ĝiaj propraĵoj, tiel ke ĝi povas esti pli bone uzata en certa kampo. La molekula formulo de ĝia monomero estas C10H18O6.

En la lastaj jaroj, esplorado pri hidroksipropilmetilcelulozaj derivaĵoj iom post iom fariĝis varma punkto. Modifante hidroksipropilmetilcelulozon, diversaj derivitaj kunmetaĵoj kun malsamaj trajtoj povas esti akiritaj. Ekzemple, la enkonduko de acetilgrupoj povas ŝanĝi la flekseblecon de medicinaj tegfilmoj.

La modifo de hidroksipropilmetilcelulozo estas kutime aranĝita en la ĉeesto de acida katalizilo kiel ekzemple densa sulfata acido. La eksperimento kutime uzas acetacidon kiel solvilon. La reagkondiĉoj estas maloportunaj kaj tempopostulaj, kaj la rezulta produkto havas malaltan gradon de anstataŭigo. (malpli ol 1).

En ĉi tiu artikolo, aceta anhidrido kaj propiona anhidrido estis uzataj kiel esterigaj agentoj por modifi hidroksipropilmetilcelulozon por prepari hidroksipropilmetilcelulozan acetaton kaj hidroksipropilmetilcelulozan propionaton. Esplorante kondiĉojn kiel ekzemple solventa elekto (piridina), solventa dozo, ktp., oni esperas, ke produkto kun pli bonaj trajtoj kaj anstataŭiga grado povas esti akirita per relative simpla metodo. En ĉi tiu artikolo, per eksperimenta esplorado, la cela produkto kun pulvora precipitaĵo kaj grado de anstataŭigo pli granda ol 1 estis akirita, kiu provizis iun teorian gvidon por la produktado de hidroksipropilmetilceluloza acetato kaj hidroksipropilmetilceluloza propionato.

1. Eksperimenta parto

1.1 Materialoj kaj reakciiloj

Farmacia grado hidroksipropilmetilcelulozo (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, methoxyl-masa frakcio 28%-30%, hidroksipropoxyl-masa frakcio 7%-12%); aceta anhidrido, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Propiona Anhidrido, AR, Okcidenta Azia Reakciilo; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; metanolo, etanolo, etero, etilacetato, acetono, NaOH kaj HCl estas komerce haveblaj analize puraj.

KDM termostato elektra hejtado mantelo, JJ-1A rapido mezuranta cifereca ekrano elektra kirlado, NEXUS 670 Fourier transformo transruĝa spektrometro.

1.2 Preparado de hidroksipropilmetilceluloza acetato

Certa kvanto da piridino estis aldonita en la trikola flakon, kaj tiam 2,5 g da hidroksipropilmetilcelulozo estis aldonitaj al ĝi, la reakciantoj estis miksitaj egale, kaj la temperaturo estis altigita al 110.°C. Aldonu 4 mL da aceta anhidrido, reagi je 110°C por 1 h, ĉesu hejti, malvarmigi al ĉambra temperaturo, aldonu grandan kvanton da dejonigita akvo por precipitar la produkton, filtri per suĉo, lavu per dejonigita akvo plurfoje ĝis la eluato estas neŭtrala, kaj sekigi la produkton ŝparu.

1.3 Preparado de hidroksipropilmetilceluloza propionato

Certa kvanto da piridino estis aldonita en la trikola flakon, kaj tiam 0,5 g da hidroksipropilmetilcelulozo estis aldonita al ĝi, la reakciantoj estis miksitaj egale, kaj la temperaturo estis altigita al 110.°C. Aldonu 1,1 mL da propionika anhidrido, reagu je 110°C por 2,5 h, ĉesu hejti, malvarmigi al ĉambra temperaturo, aldonu grandan kvanton da dejonigita akvo por precipitar la produkton, filtri per suĉo, lavu per dejonigita akvo plurfoje ĝis la eluato estas meza propraĵo, konservu la produkton seka.

1.4 Determino de infraruĝa spektroskopio

La hidroksipropilmetilcelulozo, hidroksipropilmetilceluloza acetato, hidroksipropilmetilcelulozo propionato kaj KBr estis miksitaj kaj muelitaj respektive, kaj tiam premitaj en tabelojn por determini la infraruĝan spektron.

1.5 Determino de grado de anstataŭigo

Preparu solvojn de NaOH kaj HCl kun koncentriĝo de 0,5 mol/L, kaj faru kalibradon por determini la ĝustan koncentriĝon; pezu 0,5 g da hidroksipropilmetilceluloza acetato (hidroksipropilmetilceluloza propiona acida estero) en Erlenmeyer-flakono de 250 mL, aldonu 25 mL da acetono kaj 3 gutojn da fenolftaleina indikilo, bone miksu, poste aldonu 25 mL da NaOH-solvo, miksu kaj miksu elektromagnetan. 2 h; titoli per HCI ĝis la ruĝa koloro de la solvo malaperas, registri La volumon V1 (V2) de klorida acido konsumita; uzu la saman metodon por mezuri la volumenon V0 de klorida acido konsumita de hidroksipropilmetilcelulozo, kaj kalkulu la gradon de anstataŭigo.

1.6 Solvebleca eksperimento

Prenu taŭgan kvanton da sintezaj produktoj, aldonu ilin al la organika solvilo, skuu iomete kaj observu la dissolvon de la substanco.

2. Rezultoj kaj Diskuto

2.1 La efiko de la kvanto de piridino (solvento)

Efikoj de malsamaj kvantoj de piridino sur la morfologio de hidroksipropilmetilceluloza acetato kaj hidroksipropilmetilceluloza propionato. Kiam la kvanto de solvilo estas malpli granda, ĝi reduktos la etendeblecon de la makromolekula ĉeno kaj la viskozecon de la sistemo, tiel ke la grado de esteriĝo de la reakcia sistemo estos reduktita, kaj la produkto precipitiĝos kiel granda maso. Kaj kiam la kvanto de solvilo estas tro malalta, la reaktivo estas facile kondensebla en bulon kaj aliĝi al la uja muro, kio ne nur estas malfavora por la realigo de la reago, sed ankaŭ kaŭzas grandan ĝenon al la traktado post la reago. . En la sintezo de hidroksipropilmetilceluloza acetato, la kvanto de solvilo uzata povas esti elektita kiel 150 mL/2 g; por la sintezo de hidroksipropilmetilceluloza propionato, ĝi povas esti elektita kiel 80 mL/0,5 g.

2.2 Infraruĝa spektra analizo

Infraruĝa kompara diagramo de hidroksipropilmetilcelulozo kaj hidroksipropilmetilceluloza acetato. Kompare kun la kruda materialo, la transruĝa spektrogramo de la produkto hidroksipropilmetilceluloza acetato havas pli evidentan ŝanĝon. En la infraruĝa spektro de la produkto, forta pinto aperis ĉe 1740cm-1, indikante ke karbonila grupo estis produktita; krome, la intenseco de la etendiĝanta vibropinto de OH ĉe 3500cm-1 estis multe pli malalta ol tiu de la kruda materialo, kio ankaŭ indikis ke -OH Estis reago.

La infraruĝa spektrogramo de la produkto hidroksipropilmetilceluloza propionato ankaŭ signife ŝanĝiĝis kompare kun la kruda materialo. En la infraruĝa spektro de la produkto, forta pinto aperis je 1740 cm-1, indikante ke karbonila grupo estis produktita; krome, la OH etendiĝanta vibro-pinta intenseco ĉe 3500 cm-1 estis multe pli malalta ol tiu de la krudaĵo, kio ankaŭ indikis ke OH reagis.

2.3 Determino de grado de anstataŭigo

2.3.1 Determino de anstataŭiga grado de hidroksipropilmetilceluloza acetato

Ĉar hidroksipropilmetilcelulozo havas du unu OH en ĉiu unuo, kaj celuloza acetato estas produkto akirita anstataŭigante unu COCH3 por H en unu OH, la teoria maksimuma grado de anstataŭigo (Ds) estas 2.

2.3.2 Determino de grado de anstataŭigo de hidroksipropilmetilceluloza propionato

2.4 Solveco de la produkto

La du substancoj sintezitaj havis similajn solveblecojn, kaj hidroksipropilmetilceluloza acetato estis iomete pli solvebla ol hidroksipropilmetilceluloza propionato. La sinteza produkto povas esti solvita en acetono, etilacetato, acetono/akva miksita solvilo, kaj havas pli da selektiveco. Krome, la malsekeco enhavita en la miksita solvilo de acetono/akvo povas fari la celulozajn derivaĵojn pli sekuraj kaj ekologiemaj kiam uzataj kiel tegmaterialoj.

3. Konkludo

(1) La sintezaj kondiĉoj de hidroksipropilmetilceluloza acetato estas jenaj: 2,5 g da hidroksipropilmetilcelulozo, aceta anhidrido kiel esteriga agento, 150 mL da piridino kiel solvilo, la reakcia temperaturo ĉe 110.° C, kaj la tempo de reago 1 h.

(2) La sintezaj kondiĉoj de hidroksipropilmetilceluloza acetato estas: 0,5 g da hidroksipropilmetilcelulozo, propiona anhidrido kiel esteriga agento, 80 mL da piridino kiel solvilo, reakcia temperaturo ĉe 110.°C, kaj reakcia tempo de 2 .5 h.

(3) La celulozaj derivaĵoj sintezitaj sub ĉi tiu kondiĉo estas rekte en la formo de fajnaj pulvoroj kun bona grado de anstataŭigo, kaj ĉi tiuj du celulozaj derivaĵoj povas esti solvitaj en diversaj organikaj solviloj kiel etilacetato, acetono kaj acetono/akvo.