Sintezo kaj Karakterizado de Butano-Sulfonato Celuloza Etera Akvo-Reduktilo

Mikrokristalina celulozo (MCC) kun difinita grado de polimerigo akirita per acida hidrolizo de celuloza kotonpulpo estis utiligita kiel krudaĵo. Sub la aktivigo de natria hidroksido, ĝi estis reagita kun 1,4-butansultono (BS) por akiri A celuloza butilsulfonato (SBC) akvoreduktilo kun bona akvosolvebleco estis evoluigita. La produkta strukturo estis karakterizita per infraruĝa spektroskopio (FT-IR), nuklea magneta resonanca spektroskopio (NMR), skananta elektrona mikroskopio (SEM), Rentgenfota difrakto (XRD) kaj aliaj analizaj metodoj, kaj la grado de polimerigo, krudmateriala proporcio, kaj reago de MCC estis esploritaj. Efikoj de sintezaj procezkondiĉoj kiel temperaturo, reagtempo, kaj speco de suspenda agento sur la akvo-reduktanta agado de la produkto. La rezultoj montras, ke: kiam la grado de polimerigo de la krudmaterialo MCC estas 45, la masproporcio de la reakciantoj estas: AGU (celuloza glukozida unuo): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, La suspenda agento estas izopropanolo, la tempo de aktivigo de la krudaĵo ĉe ĉambra temperaturo estas 2 h, kaj la sinteza tempo de la produkto estas 5 h. Kiam la temperaturo estas 80 °C, la akirita produkto havas la plej altan gradon de anstataŭigo de butansulfonaj acidaj grupoj, kaj la produkto havas la plej bonan akvo-reduktan agadon.

Ŝlosilvortoj:celulozo; celuloza butilsulfonato; akvoreduktanta agento; akvo reduktanta rendimenton

1、Enkonduko

Konkreta superplastigilo estas unu el la nemalhaveblaj komponantoj de moderna betono. Ĝuste pro la aspekto de akvoreduktanta agento povas esti garantiitaj la alta laborebleco, bona fortikeco kaj eĉ alta forto de betono. La nuntempe vaste uzataj alt-efikecaj akvoreduktiloj ĉefe inkluzivas la sekvajn kategoriojn: naftaleno-bazita akvoreduktilo (SNF), sulfonata melamina rezino-bazita akvoreduktilo (SMF), sulfamato-bazita akvoreduktilo (ASP), modifita Lignosulfonata superplastifikilo ( ML), kaj polikarboksila superplastikigilo (komputilo), kiu estas nuntempe esplorita pli aktive. Analizante la sintezan procezon de akvoreduktiloj, la plej multaj el la antaŭaj tradiciaj kondensitaj akvoreduktiloj uzas formaldehidon kun forta akra odoro kiel krudmaterialon por polikondensa reago, kaj la sulfona procezo estas ĝenerale efektivigita per tre koroda fumanta sulfata acido aŭ koncentrita sulfata acido. Tio neeviteble kaŭzos malfavorajn efikojn al laboristoj kaj la ĉirkaŭa medio, kaj ankaŭ generos grandan kvanton da rubrestaĵo kaj malŝparo likvaĵo, kio ne favoras al daŭrigebla disvolviĝo; tamen, kvankam policarboksilataj akvoreduktiloj havas la avantaĝojn de malgranda perdo de betono kun la tempo, malalta dozo, bona fluo Ĝi havas la avantaĝojn de alta denseco kaj neniuj venenaj substancoj kiel formaldehido, sed estas malfacile promocii ĝin en Ĉinio pro la alta. prezo. El la analizo de la fonto de krudaĵoj, estas ne malfacile trovi, ke la plej multaj el la supre menciitaj akvoreduktiloj estas sintezitaj surbaze de petrolkemiaj produktoj/kromproduktoj, dum nafto, kiel nerenovigebla rimedo, estas ĉiam pli malabunda kaj ĝia prezo konstante altiĝas. Sekve, kiel uzi malmultekostajn kaj abundajn naturajn renovigeblajn rimedojn kiel krudaĵojn por evoluigi novajn alt-efikecajn betonajn superplastigilojn fariĝis grava esplordirekto por konkretaj superplastikigiloj.

Celulozo estas lineara makromolekulo formita per ligado de multaj D-glukopiranozo kun β-(1-4) glikozidaj ligoj. Ekzistas tri hidroksilgrupoj sur ĉiu glukopiranosilringo. Ĝusta traktado povas akiri certan reagemon. En ĉi tiu artikolo, celuloza kotono-pulpo estis uzata kiel komenca krudaĵo, kaj post acida hidrolizo por akiri mikrokristalan celulozon kun taŭga grado de polimerigo, ĝi estis aktivigita per natria hidroksido kaj reagita kun 1,4-butansultono por prepari butilsulfonatan acidon. celuloza etera superplastigilo, kaj la influfaktoroj de ĉiu reago estis diskutitaj.

2. Eksperimento

2.1 Krudmaterialoj

Celulozo kotono pulpo, polimerigo grado 576, Xinjiang Aoyang Teknologio Co., Ltd.; 1,4-butana sultono (BS), industria grado, produktita de Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R ordinara Portlanda cemento, Urumĉio Provizita de la cementfabriko; Ĉinio ISO-norma sablo, produktita de Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natria hidroksido, klorida acido, izopropanolo, anhidra metanolo, etilacetato, n-butanolo, petroletero, ktp., estas ĉiuj analize puraj, komerce haveblaj.

2.2 Eksperimenta metodo

Pezu certan kvanton da kotono-pulpo kaj muelu ĝin ĝuste, metu ĝin en trikola botelon, aldonu certan koncentriĝon de diluita klorida acido, movu por varmigi kaj hidrolizi dum certa tempo, malvarmigi al ĉambra temperaturo, filtrigi, lavu per akvo ĝis neŭtrala, kaj vakue sekigi je 50 °C por akiri Post havi mikrokristalajn celulozajn krudaĵojn kun malsamaj gradoj de polimerigo, mezuru ilian gradon de polimerigo laŭ la literaturo, metu ĝin en trikola reagbotelo, suspendu ĝin per suspenda agento 10 fojojn ĝia maso, aldonu certan kvanton da natria hidroksida akva solvaĵo sub kirlado, Movu kaj aktivigu ĉe ĉambra temperaturo dum certa tempo, aldonu la kalkulitan kvanton de 1,4-butansultono (BS), varmigu. al la reagtemperaturo, reagi ĉe konstanta temperaturo dum certa tempodaŭro, malvarmigi la produkton al ĉambra temperaturo, kaj akiri la krudan produkton per suĉa filtrado. Rinse per akvo kaj metanolo por 3 fojojn, kaj filtri per suĉo por akiri la finan produkton, nome celulozo butilsulfonato akvoreduktilo (SBC).

2.3 Produkta analizo kaj karakterizado

2.3.1 Determino de produkto sulfurenhavo kaj kalkulo de grado de anstataŭigo

La elementa analizilo FLASHEA-PE2400 estis uzata por fari elementan analizon pri la sekigita celuloza butilsulfonata akvoreduktilo por determini la sulfuran enhavon.

2.3.2 Determino de flueco de mortero

Mezurite laŭ 6.5 en GB8076-2008. Tio estas, unue mezuru la akvon/cementon/norman sablo-miksaĵon sur la NLD-3-cementmorsa flueca testilo kiam la disvastiĝo-diametro estas (180±2) mm. cemento, la mezurita komparnorma akvokonsumo estas 230g), kaj tiam aldonu akvoreduktantan agenton kies maso estas 1% de la cementa maso al la akvo, laŭ cemento/akva reduktanta agento/norma akvo/norma sablo=450g/4.5g/ 230 g/ La proporcio de 1350 g estas metita en JJ-5-cementa mortermiksilo kaj miksita egale, kaj la vastigita diametro de la pistujo sur la pistujo fluedtestilo estas mezurita, kiu estas la mezurita pistujo flueco.

2.3.3 Produkta Karakterizado

La specimeno estis karakterizita de FT-IR uzanta la EQUINOX 55 tipo Fourier transformita infraruĝa spektrometro de Bruker Company; la H NMR-spektro de la specimeno estis karakterizita per la INOVA ZAB-HS plugilo superkondukta nuklea magneta resonanca instrumento de Varian Company; La morfologio de la produkto estis observita sub mikroskopo; XRD-analizo estis farita sur la specimeno uzante X-radian difraktometron de MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Rezultoj kaj diskuto

3.1 Karakterizaj rezultoj

3.1.1 Rezultoj de karakterizado de FT-IR

Infraruĝa analizo estis farita sur la krudmaterialo mikrokristalina celulozo kun grado de polimerigo Dp=45 kaj la produkto SBC sintezita el ĉi tiu krudaĵo. Ĉar la sorbpintoj de SC kaj SH estas tre malfortaj, ili ne taŭgas por identigo, dum S=O havas fortan sorbadpinton. Tial, ĉu ekzistas sulfonacida grupo en la molekula strukturo povas esti determinita konfirmante la ekziston de la S=O-pinto. Evidente, en la celuloza spektro, estas forta sorba pinto ĉe ondo nombro de 3344 cm-1, kiu estas atribuita al la hidroksila streĉanta vibropinto en celulozo; la pli forta sorba pinto ĉe ondonumero de 2923 cm-1 estas la streĉa vibra pinto de metileno (-CH2). Vibra pinto; la serio de bandoj kunmetitaj de 1031, 1051, 1114, kaj 1165cm-1 reflektas la absorban pinton de hidroksila streĉanta vibro kaj la absorban pinton de etera ligo (COC) fleksiĝanta vibro; la ondo nombro 1646cm-1 reflektas la hidrogenon formitan de hidroksilo kaj libera akvo La ligo-sorbadpinto; la bando de 1432~1318cm-1 reflektas la ekziston de celuloza kristala strukturo. En la IR-spektro de SBC, la intenseco de la bando 1432~1318cm-1 malfortiĝas; dum la intenseco de la sorbadpinto je 1653 cm-1 pliiĝas, indikante ke la kapablo formi hidrogenajn ligojn estas plifortigita; 1040, 605cm-1 aperas pli fortaj Absorbaj pintoj, kaj ĉi tiuj du ne estas reflektitaj en la infraruĝa spektro de celulozo, la unua estas la karakteriza sorba pinto de la S=O ligo, kaj ĉi-lasta estas la karakteriza sorba pinto de la SO-ligo. Surbaze de ĉi-supra analizo, oni povas vidi, ke post la eteriga reago de celulozo, ekzistas sulfonacidaj grupoj en ĝia molekula ĉeno.

3.1.2 Rezultoj de karakterizado de H NMR

La H NMR-spektro de celuloza butilsulfonato videblas: ene de γ=1.74~2.92 estas la hidrogenprotona kemia movo de ciklobutilo, kaj ene de γ=3.33~4.52 estas la celuloza anhidroglukoza unuo La kemia movo de la oksigena protono en γ=4.52 ~6 estas la kemia movo de la metilenprotono en la butilsulfona acida grupo ligita al oksigeno, kaj ekzistas neniu pinto ĉe γ=6~7, indikante ke la produkto ne estas Aliaj protonoj ekzistas.

3.1.3 Rezultoj de karakterizado de SEM

SEM observado de celuloza kotono pulpo, mikrokristalina celulozo kaj produkto celulozo butilsulfonato. Analizante la SEM-analizajn rezultojn de celuloza kotono-pulpo, mikrokristalina celulozo kaj la produkto celuloza butansulfonato (SBC), oni trovas, ke la mikrokristalina celulozo akirita post hidrolizo kun HCL povas signife ŝanĝi la strukturon de celulozaj fibroj. La fibreca strukturo estis detruita, kaj fajnaj aglomeraj celulozaj partikloj estis akiritaj. La SBC akirita per plua reago kun BS havis neniun fibrecan strukturon kaj esence transformis en amorfan strukturon, kiu estis utila al ĝia dissolvo en akvo.

3.1.4 Rezultoj de karakterizado de XRD

La kristaleco de celulozo kaj ĝiaj derivaĵoj rilatas al la procento de la kristala regiono formita de la celuloza unuostrukturo en la tutaĵo. Kiam celulozo kaj ĝiaj derivaĵoj spertas kemian reakcion, la hidrogenaj ligoj en la molekulo kaj inter molekuloj estas detruitaj, kaj la kristala regiono iĝos amorfa regiono, tiel reduktante la kristalinecon. Sekve, la ŝanĝo en la cristalinidad antaŭ kaj post la reago estas mezuro de celulozo Unu el la kriterioj por partopreni en la respondo aŭ ne. XRD-analizo estis farita sur mikrokristalina celulozo kaj la produkto celulozo butansulfonato. Kompare videblas, ke post eteriĝo, la kristaleco esence ŝanĝiĝas, kaj la produkto tute transformiĝis al amorfa strukturo, tiel ke ĝi povas esti solvita en akvo.

3.2 La efiko de la grado de polimerigo de krudaĵoj sur la akvo-reduktanta agado de la produkto

La flueco de la pistujo rekte reflektas la akvo-reduktantan agadon de la produkto, kaj la sulfura enhavo de la produkto estas unu el la plej gravaj faktoroj influantaj la fluecon de la pistujo. La flueco de la mortero mezuras la akvo-reduktantan agadon de la produkto.

Ŝanĝinte la hidrolizan reakcikondiĉojn por prepari MCC kun malsamaj gradoj de polimerigo, laŭ la supra metodo, elektu certan sintezan procezon por prepari SBC-produktojn, mezuru la sulfuran enhavon por kalkuli la produktan anstataŭan gradon, kaj aldonu la SBC-produktojn al la akvo. /cement/norma sablo-mikssistemo Mezuru la fluecon de la pistujo.

Oni povas vidi el la eksperimentaj rezultoj, ke ene de la esplora gamo, kiam la polimerigo de la mikrokristalina celuloza krudaĵo estas alta, la sulfura enhavo (anstataŭiga grado) de la produkto kaj la flueco de la pistujo estas malaltaj. Ĉi tio estas ĉar: la molekula pezo de la kruda materialo estas malgranda, kio favoras la unuforman miksadon de la kruda materialo Kaj la penetrado de eteriga agento, tiel plibonigante la gradon de eteriĝo de la produkto. Tamen, la produkta akvo-redukto-indico ne leviĝas en rekta linio kun la malkresko de la grado de polimerigo de krudaĵoj. La eksperimentaj rezultoj montras, ke la pistuja flueco de la cementa mortermiksaĵo miksita kun SBC preparita per uzado de mikrokristalina celulozo kun grado de polimerigo Dp<96 (molekula pezo<15552) estas pli granda ol 180 mm (kiu estas pli granda ol tiu sen akvoreduktilo) . komparnorma flueco), indikante ke SBC povas esti preparita uzante celulozon kun molekula pezo de malpli ol 15552, kaj certa akvoreduktanta indico povas esti akirita; SBC estas preparita uzante mikrokristalan celulozon kun grado de polimerigo de 45 (molekula pezo: 7290), kaj aldonita al la betona miksaĵo , la mezurita flueco de la pistujo estas la plej granda, do oni konsideras, ke la celulozo kun grado de polimerigo. de ĉirkaŭ 45 plej taŭgas por la preparado de SBC; kiam la grado de polimerigo de krudaĵoj estas pli granda ol 45, la flueco de la pistujo iom post iom malpliiĝas, kio signifas, ke la akvo-reduktanta indico malpliiĝas. Ĉi tio estas ĉar kiam la molekula pezo estas granda, unuflanke, la viskozeco de la miksa sistemo pliiĝos, la disvastiĝo-unuformeco de la cemento difektiĝos, kaj la disvastigo en betono estos malrapida, kio influos la dispersan efikon; aliflanke, kiam la molekula pezo estas granda, La makromolekuloj de la superplastigilo estas en hazarda bobena formo, kiu estas relative malfacile adsorbebla sur la surfaco de cementaj partikloj. Sed kiam la grado de polimerigo de la krudaĵo estas malpli ol 45, kvankam la sulfura enhavo (anstataŭa grado) de la produkto estas relative granda, la flueco de la pistujo miksaĵo ankaŭ komencas malpliiĝi, sed la malkresko estas tre malgranda. La kialo estas, ke kiam la molekula pezo de la akvoreduktanta agento estas malgranda, kvankam la molekula disvastigo estas facila kaj havas bonan malsekecon, la adsorba rapideco de la molekulo estas pli granda ol tiu de la molekulo, kaj la akvotransporta ĉeno estas tre mallonga, kaj la frotado inter la partikloj estas granda, kio estas damaĝa al betono. La disvastigefiko ne estas tiel bona kiel tiu de la akvoreduktilo kun pli granda molekula pezo. Tial, estas tre grave konvene kontroli la molekula pezo de porka vizaĝo (celuloza segmento) por plibonigi la agadon de la akvoreduktilo.

3.3 La efiko de reagaj kondiĉoj sur la akvo-reduktanta agado de la produkto

Oni konstatas per eksperimentoj, ke krom la grado de polimerigo de MCC, la proporcio de reakciantoj, reakcia temperaturo, aktivigo de krudaĵoj, produkta sinteza tempo kaj speco de suspenda agento ĉiuj influas la akvo-reduktantan agadon de la produkto.

3.3.1 Reaktantproporcio

(1) La dozo de BS

Sub la kondiĉoj determinitaj de aliaj procezaj parametroj (la grado de polimerigo de MCC estas 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, la suspenda agento estas izopropanolo, la tempo de aktivigo de celulozo ĉe ĉambra temperaturo estas 2h, la sintezotemperaturo estas 80 °C, kaj la sinteza tempo 5h), por esplori la efikon de la kvanto de eteriga agento 1,4-butana sultono (BS) sur la grado de anstataŭigo de butansulfona acido grupoj de la produkto kaj la flueco de la mortero.

Oni povas vidi, ke kiam la kvanto de BS pliiĝas, la grado de anstataŭigo de butansulfonacido-grupoj kaj la flueco de la mortero pliiĝas signife. Kiam la rilatumo de BS al MCC atingas 2.2:1, la flueco de DS kaj la mortero atingas la maksimumon. valoro, oni konsideras, ke la akvo-redukta agado estas la plej bona en ĉi tiu tempo. La BS-valoro daŭre pliiĝis, kaj kaj la grado da anstataŭigo kaj la flueco de la mortero komencis malpliiĝi. Ĉi tio estas ĉar kiam BS estas troa, BS reagos kun NaOH por generi HO-(CH2)4SO3Na. Tial ĉi tiu artikolo elektas la optimuman materialan rilatumon de BS al MCC kiel 2.2:1.

(2) La dozo de NaOH

Sub la kondiĉoj determinitaj de aliaj procezaj parametroj (la grado de polimerigo de MCC estas 45, n(BS):n(MCC) = 2.2:1. La suspenda agento estas izopropanolo, la aktivigo de celulozo ĉe ĉambra temperaturo estas 2h, la sintezotemperaturo estas 80 °C, kaj la sinteza tempo 5h), por esplori la efikon de la kvanto de natria hidroksido sur la grado de anstataŭigo de butansulfonaj acidaj grupoj en la produkto kaj la flueco de la pistujo.

Oni povas vidi, ke kun la pliiĝo de la redukta kvanto, la grado de anstataŭigo de SBC pliiĝas rapide, kaj komencas malpliiĝi post atingi la plej altan valoron. Ĉi tio estas ĉar, kiam la NaOH-enhavo estas alta, ekzistas tro multaj liberaj bazoj en la sistemo, kaj la probableco de flankreagoj pliiĝas, rezultigante pli da eterigagentoj (BS) partoprenantaj flankreagojn, tiel reduktante la gradon de anstataŭigo de sulfona. acidaj grupoj en la produkto. Je pli alta temperaturo, la ĉeesto de tro multe da NaOH ankaŭ degradis la celulozon, kaj la akvo-reduktanta agado de la produkto estos tuŝita je pli malalta grado da polimerigo. Laŭ la eksperimentaj rezultoj, kiam la molara rilatumo de NaOH al MCC estas proksimume 2.1, la grado de anstataŭigo estas la plej granda, do ĉi tiu artikolo determinas, ke la molara proporcio de NaOH al MCC estas 2.1:1.0.

3.3.2 Efiko de reagtemperaturo sur produkta akvo-reduktanta rendimento

Sub la kondiĉoj determinitaj de aliaj procezaj parametroj (la grado de polimerigo de MCC estas 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, la suspenda agento estas izopropanolo, kaj la aktivigotempo de celulozo ĉe ĉambra temperaturo estas 2h Tempo 5h), la influo de sinteza reakcia temperaturo sur la grado de anstataŭigo de butansulfona acido grupoj en la produkto estis esplorita.

Videblas, ke kiam la reagtemperaturo pliiĝas, la sulfonacida anstataŭiga grado DS de SBC iom post iom pliiĝas, sed kiam la reagtemperaturo superas 80 °C, DS montras malsupreniĝan tendencon. La eteriga reago inter 1,4-butansultono kaj celulozo estas endoterma reago, kaj pliigi la reakcian temperaturon estas utila al la reago inter eteriga agento kaj celuloza hidroksila grupo, sed kun la pliiĝo de temperaturo, la efiko de NaOH kaj celulozo iom post iom pliiĝas. . Ĝi fariĝas forta, igante la celulozon degradi kaj defali, rezultigante malpliiĝon de la molekula pezo de celulozo kaj la generacio de malgrandaj molekulaj sukeroj. La reago de tiaj malgrandaj molekuloj kun eterigantaj agentoj estas relative facila, kaj pli eterigantaj agentoj estos konsumitaj, influante la gradon de anstataŭigo de la produkto. Tial ĉi tiu tezo konsideras, ke la plej taŭga reakcia temperaturo por la eteriga reago de BS kaj celulozo estas 80℃.

3.3.3 Efiko de reagtempo sur produkto akvo-reduktanta rendimento

La reagtempo estas dividita en ĉambran temperaturon aktivigo de krudaĵoj kaj konstanta temperaturo sintezo tempo de produktoj.

(1) Tempo de aktivigo de ĉambra temperaturo de krudaj materialoj

Sub la supraj optimumaj procezkondiĉoj (MCC-grado de polimerigo estas 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, suspenda agento estas izopropanolo, sinteza reakcia temperaturo estas 80°C, la produkto Konstanta temperatura sinteza tempo 5h), esploru la influon de ĉambra temperaturo-aktiviga tempo sur la grado de anstataŭigo de la produkta grupo de butansulfona acido.

Oni povas vidi, ke la grado de anstataŭigo de la grupo de butansulfona acido de la produkto SBC pliiĝas unue kaj poste malpliiĝas kun la plilongigo de la aktiviga tempo. La analizkialo povas esti ke kun la pliiĝo de NaOH agotempo, la degenero de celulozo estas grava. Malpliigu la molekula pezo de celulozo por generi malgrandajn molekulajn sukerojn. La reago de tiaj malgrandaj molekuloj kun eterigantaj agentoj estas relative facila, kaj pli eterigantaj agentoj estos konsumitaj, influante la gradon de anstataŭigo de la produkto. Tial ĉi tiu papero konsideras, ke la tempo de aktivigo de ĉambra temperaturo de krudaĵoj estas 2h.

(2) Tempo de sintezo de produktoj

Sub la optimumaj procezkondiĉoj supre, la efiko de aktivigtempo ĉe ĉambra temperaturo sur la grado de anstataŭigo de la butansulfona acida grupo de la produkto estis esplorita. Oni povas vidi, ke kun la plilongigo de la reagtempo, la grado de anstataŭigo unue pliiĝas, sed kiam la reagtempo atingas 5h, la DS montras malsupreniĝan tendencon. Ĉi tio rilatas al la libera bazo ĉeestanta en la eterigreago de celulozo. Ĉe pli altaj temperaturoj, la plilongigo de la reakcia tempo kondukas al pliigo de la grado de alkala hidrolizo de celulozo, mallongigo de la celuloza molekula ĉeno, malpliigo de la molekula pezo de la produkto kaj pliigo de flankaj reagoj, kio rezultigas. anstataŭigo. grado malpliiĝas. En ĉi tiu eksperimento, la ideala sinteza tempo estas 5h.

3.3.4 La efiko de la tipo de suspenda agento sur la akvo-reduktanta agado de la produkto

Sub la optimumaj procezkondiĉoj (MCC-polimeriga grado estas 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, la aktiviga tempo de krudaĵoj ĉe ĉambra temperaturo estas 2h, la konstanta temperatura sintezotempo. de produktoj estas 5h, kaj la sinteza reakcia temperaturo 80 ℃), respektive elektu izopropanolo, etanolo, n-butanolo, etilacetato kaj petrola etero kiel suspendaj agentoj, kaj diskuti ilian influon sur la akvo-reduktanta agado de la produkto.

Evidente, izopropanolo, n-butanolo kaj etilacetato ĉiuj povas esti uzataj kiel suspenda agento en ĉi tiu eteriga reago. La rolo de la suspenda agento, krom disvastigi la reactivojn, povas kontroli la reakcian temperaturon. La bolpunkto de izopropanolo estas 82,3 °C, do izopropanolo estas uzata kiel suspenda agento, la temperaturo de la sistemo povas esti kontrolita proksime de la optimuma reagtemperaturo, kaj la grado de anstataŭigo de butansulfonacidaj grupoj en la produkto kaj la flueco de la. pistujo estas relative alta; dum la bolpunkto de etanolo estas tro alta Malalta, la reakcia temperaturo ne plenumas la postulojn, la grado de anstataŭigo de butansulfonaj acidaj grupoj en la produkto kaj la flueco de la pistujo estas malalta; nafta etero povas partopreni en la reago, do neniu disigita produkto povas esti akirita.

4 Konkludo

(1) Uzante kotonan pulpon kiel komencan krudaĵon,mikrokristalina celulozo (MCC)kun taŭga grado de polimerigo estis preparita, aktivigita de NaOH, kaj reagis kun 1,4-butana sultono por prepari akvosolveblan butilsulfonan acidon Celuloza etero, tio estas, celulozo-bazita akvoreduktilo. La strukturo de la produkto estis karakterizita, kaj oni trovis, ke post la eteriga reago de celulozo, estis sulfonacidaj grupoj sur ĝia molekula ĉeno, kiuj transformiĝis al amorfa strukturo, kaj la akvoreduktilo-produkto havis bonan akvosolveblecon;

(2) Per eksperimentoj, oni trovas, ke kiam la grado de polimerigo de mikrokristalina celulozo estas 45, la akvo-redukta agado de la akirita produkto estas la plej bona; sub la kondiĉo, ke la grado de polimerigo de krudaĵoj estas determinita, la rilatumo de reakciantoj estas n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, la aktiviga tempo de krudaĵoj ĉe ĉambra temperaturo estas 2h, la produkta sinteza temperaturo estas 80 °C, kaj la sinteza tempo estas 5h. Akva rendimento estas optimuma.