Ne-jona Celuloza Etero per Gas-Kromatografio

La enhavo de anstataŭantoj en ne-jona celuloza etero estis determinita per gaskromatografio, kaj la rezultoj estis komparitaj kun kemia titrado laŭ tempopostula, funkciado, precizeco, ripeteblo, kosto, ktp., kaj la kolumna temperaturo estis diskutita. La influo de kromatografiaj kondiĉoj kiel ekzemple kolonlongo sur la apartiga efiko. La rezultoj montras ke gaskromatografio estas analiza metodo populariginda.
Ŝlosilvortoj: nejona celuloza etero; gaskromatografio; anstataŭiga enhavo

Nejonaj celulozaj eteroj inkluzivas metilcelulozon (MC), hidroksipropilmetilcelulozon (HPMC), hidroksietilcelulozon (HEC), ktp. Ĉi tiuj materialoj estas vaste uzataj en medicino, manĝaĵo, nafto, ktp. Ĉar la enhavo de substituantoj havas grandan influon sur la agado de ne- jonaj celulozaj eteroj, necesas determini la enhavon de anstataŭantoj precize kaj rapide. Nuntempe, la plej multaj enlandaj fabrikistoj adoptas la tradician kemian titrigan metodon por analizo, kiu estas laborintensa kaj malfacile garantiebla precizeco kaj ripeteblo. Tial ĉi tiu artikolo studas la metodon determini la enhavon de ne-jonaj celulozaj etersubstituantoj per gaskromatografio, analizas la faktorojn influantajn la testrezultojn kaj akiras bonajn rezultojn.

1. Eksperimento
1.1 Instrumento
GC-7800 gaskromatografo, produktita de Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reakciiloj
Hidroksipropilmetilcelulozo (HPMC), hidroksietilcelulozo (HEC), memfarita; metila joduro, etiljoduro, izopropanojoduro, hidrojoda acido (57%), tolueno, adipica acido, o-di Tolueno estis de analiza grado.
1.3 Determino de gaskromatografio
1.3.1 Gaskromatografiokondiĉoj
Neoksidebla ŝtalo kolumno ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); vaporĉambra temperaturo 200 °C; detektilo: TCD, 200 °C; kolumna temperaturo 100 °C; portanta gaso: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Preparado de norma solvo
(1) Preparo de interna norma solvaĵo: Prenu ĉirkaŭ 6,25 g da tolueno kaj metu en 250mL volumetra flakono, diluu ĝis la marko per o-ksileno, bone skuu kaj flankenmetite.
(2) Preparado de norma solvo: malsamaj specimenoj havas respondajn normajn solvojn, kaj HPMC-provaĵoj estas prenitaj kiel ekzemplo ĉi tie. En taŭga fiolo, aldonu certan kvanton da adipica acido, 2 ml da hidrojoda acido kaj interna norma solvaĵo, kaj precize pezu la fiolo. Aldonu taŭgan kvanton da jodoizopropano, pezu ĝin, kaj kalkulu la kvanton da jodoizopropano aldonita. Aldonu metil-joduron denove, pezu egale, kalkulu la kvanton, kiu aldonas metil-joduron. Vibru plene, lasu ĝin stari por tavoliĝo, kaj tenu ĝin for de lumo por posta uzo.
1.3.3 Preparado de specimena solvaĵo
Precize pezu 0,065 g da seka HPMC-provaĵo en 5 mL-dikan reaktoron, aldonu egalan pezon de adipica acido, 2 mL da interna norma solvaĵo kaj hidrojoda acido, rapide sigelu la reakbotelon kaj precize pezu ĝin. Skuu kaj varmigu je 150 °C dum 60 minutoj, skuante ĝuste dum la periodo. Malvarmu kaj pezu. Se la malplipeziĝo antaŭ kaj post la reago estas pli granda ol 10 mg, la specimena solvo estas malvalida kaj la solvo devas esti repreparita. Post kiam la prova solvaĵo estis permesita stari por tavoliĝo, zorge ĉerpi 2 μL de la supra organika faza solvaĵo, injektu ĝin en la gaskromatografon kaj registri la spektron. Aliaj ne-jonaj celulozeterprovaĵoj estis traktitaj simile al HPMC.
1.3.4 Mezura principo
Prenante HPMC kiel ekzemplon, ĝi estas celuloza alkilhidroksialkil miksita etero, kiu estas kunvarmigita kun hidrojoda acido por rompi ĉiujn metoksileterajn ligojn kaj generi la ekvivalentan jodoalkanon.
Sub alta temperaturo kaj hermetikaj kondiĉoj, kun adipica acido kiel katalizilo, HPMC reagas kun hidrojoda acido, kaj metoksilo kaj hidroksipropoksilo estas konvertitaj en metiljodidon kaj izopropanjodidon. Uzante o-ksilenon kiel sorban kaj solvilon, la rolo de katalizilo kaj sorba estas antaŭenigi la kompletan hidrolizan reagon. Tolueno estas elektita kiel la interna normsolvo, kaj metiljodido kaj izopropanjodido estas utiligitaj kiel la norma solvo. Laŭ la pintaj areoj de la interna normo kaj la norma solvo, la enhavo de metoksilo kaj hidroksipropoksilo en la specimeno povas esti kalkulita.

2. Rezultoj kaj diskuto
La kromatografia kolono uzata en ĉi tiu eksperimento estas nepolusa. Laŭ la bolpunkto de ĉiu komponanto, la pinta ordo estas metiljoduro, izopropanjoduro, tolueno kaj o-ksileno.
2.1 Komparo inter gaskromatografio kaj kemia titrado
La determino de la metoksila kaj hidroksipropoksila enhavo de HPMC per kemia titrado estas relative matura, kaj nuntempe ekzistas du ofte uzataj metodoj: la Farmakopea metodo kaj la plibonigita metodo. Tamen, ambaŭ ĉi tiuj du kemiaj metodoj postulas la preparadon de granda kvanto da solvoj, la operacio estas komplika, tempopostula, kaj estas tre tuŝita de eksteraj faktoroj. Relative parolante, gaskromatografio estas tre simpla, facile lernebla kaj komprenebla.
La rezultoj de metoksilenhavo (w1) kaj hidroksipropoxylenhavo (w2) en HPMC estis determinitaj per gaskromatografio kaj kemia titrado respektive. Oni povas vidi, ke la rezultoj de ĉi tiuj du metodoj estas tre proksimaj, indikante, ke ambaŭ metodoj povas garantii la precizecon de la rezultoj.
Komparante kemian titradon kaj gaskromatografion laŭ tempokonsumo, facileco de operacio, ripeteblo kaj kosto, la rezultoj montras, ke la plej granda avantaĝo de faza kromatografio estas oportuno, rapideco kaj alta efikeco. Ne necesas prepari grandan kvanton da reakciiloj kaj solvoj, kaj necesas nur pli ol dek minutoj por mezuri specimenon, kaj la reala tempo ŝparita estos pli granda ol statistiko. En la kemia titola metodo, la homa eraro pri juĝado de la titola finpunkto estas granda, dum la gaskromatografiotestrezultoj estas malpli tuŝitaj de homaj faktoroj. Krome, gaskromatografio estas disiga tekniko kiu apartigas la reagproduktojn kaj kvantigas ilin. Se ĝi povas kunlabori kun aliaj mezuriloj, kiel GC/MS, GC/FTIR, ktp., ĝi povas esti uzata por identigi iujn kompleksajn nekonatajn specimenojn (modifitaj fibroj) Simplaj eterproduktoj) estas tre avantaĝaj, kio estas nekomparebla per kemia titrado. . Krome, la reproduktebleco de gaskromatografiorezultoj estas pli bona ol tiu de kemia titrado.
La malavantaĝo de gaskromatografio estas ke la kosto estas alta. La kosto de la starigo de gaskromatografio-stacio ĝis la bontenado de la instrumento kaj la elekto de la kromatografia kolumno estas pli alta ol tiu de la kemia titola metodo. Malsamaj instrumentagordoj kaj testaj kondiĉoj ankaŭ influos la rezultojn, kiel ekzemple Detektilo-tipo, kromatografia kolono kaj elekto de senmova fazo, ktp.
2.2 La influo de gaskromatografiokondiĉoj sur la determinrezultoj
Por gaskromatografioeksperimentoj, la ŝlosilo estas determini la taŭgajn kromatografiajn kondiĉojn por akiri pli precizajn rezultojn. En ĉi tiu eksperimento, hidroksietilcelulozo (HEC) kaj hidroksipropilmetilcelulozo (HPMC) estis uzataj kiel krudaĵoj, kaj la influo de du faktoroj, kolumna temperaturo kaj kolumna longo, estis studita.
Kiam la grado de disiĝo R ≥ 1,5, ĝi estas nomita kompleta apartigo. Laŭ la dispozicioj de "Ĉina Farmakopeo", R devus esti pli granda ol 1.5. Kombinita kun la kolumna temperaturo ĉe tri temperaturoj, la rezolucio de ĉiu komponanto estas pli granda ol 1,5, kiuj plenumas la bazajn disigajn postulojn, kiuj estas R90°C>R100°C>R110°C. Konsiderante la vostofaktoron, la vostofaktoro r>1 estas la vostopinto, r<1 estas la antaŭa pinto, kaj ju pli proksima r estas al 1, des pli bona la rendimento de la kromatografia kolono. Por tolueno kaj etiljoduro, R90°C>R100°C>R110°C; o-ksileno estas la solvilo kun la plej alta bolpunkto, R90 °C
La influo de la kolumnlongo sur la eksperimentaj rezultoj montras, ke sub la samaj kondiĉoj, nur la longo de la kromatografia kolumno estas ŝanĝita. Kompare kun la plenplena kolumno de 3m kaj 2m, la analizrezultoj kaj rezolucio de la 3m-kolumno estas pli bonaj, kaj ju pli longa la kolumno, des pli bona la kolumna efikeco. Ju pli alta la valoro, des pli fidinda la rezulto.

3. Konkludo
Hidrojoda acido estas uzata por detrui la eteran ligon de ne-jona celuloza etero por generi malgrandan molekulan joduron, kiu estas apartigita per gaskromatografio kaj kvantigita per interna norma metodo por akiri la enhavon de la anstataŭaĵo. Krom hidroksipropilmetilcelulozo, celulozaj eteroj taŭgaj por ĉi tiu metodo inkluzivas hidroksietilcelulozon, hidroksietilmetilcelulozon kaj metilcelulozon, kaj la specimena kuracmetodo estas simila.
Kompare kun la tradicia kemia titrada metodo, gaskromatografia analizo de substitua enhavo de ne-jona celuloza etero havas multajn avantaĝojn. La principo estas simpla kaj facile komprenebla, la operacio estas oportuna, kaj ne necesas prepari grandan kvanton da medikamentoj kaj reakciiloj, kio multe ŝparas la analizan tempon. La rezultoj akiritaj per ĉi tiu metodo kongruas kun tiuj akiritaj per kemia titrado.
Kiam oni analizas anstataŭan enhavon per gaskromatografio, estas tre grave elekti taŭgajn kaj optimumajn kromatografiajn kondiĉojn. Ĝenerale, redukti la kolumnan temperaturon aŭ pliigi la kolumnan longon povas efike plibonigi la rezolucion, sed oni devas zorgi por malhelpi komponantojn de kondensiĝo en la kolumno pro tro malalta kolumna temperaturo.
Nuntempe, la plej multaj hejmaj produktantoj ankoraŭ uzas kemian titradon por determini la enhavon de anstataŭaĵoj. Tamen, konsiderante la avantaĝojn kaj malavantaĝojn de diversaj aspektoj, gaskromatografio estas simpla kaj rapida testa metodo, kiu valoras antaŭenigi el la perspektivo de evolutendencoj.