Metoda nomo: hipromelozo — determino de hidroksipropoksi — determino de hidroksipropoksi
Amplekso de apliko: Ĉi tiu metodo uzas la hidroksipropoksi-determinmetodon por determini la enhavon de hidroksipropoksi en hipromelozo.
Ĉi tiu metodo estas aplikebla al hipromelozo.
Principo de la metodo: Kalkulu la enhavon de hidroksipropoksi en la testa produkto laŭ la metodo de determino de hidroksipropoksi.
Reakciilo:
1. 30% (g/g) kroma trioksida solvaĵo
2. Natria hidroksida titiga solvo (0.02mol/L)
3. Fenolftaleina indikilo solvo
4. Natria bikarbonato
5. Diluu sulfatan acidon
6. Kalia joduro
7. Natria tiosulfata titriga solvo (0.02mol/L)
8. Amelo indikila solvo
ekipaĵo:
Specimena preparo: 1. Natria hidroksida titiga solvo (0.02mol/L)
Preparo: Prenu 5.6mL da klara saturita natria hidroksida solvaĵo, aldonu ĵus boligitan malvarman akvon por fari ĝin 1000mL.
Kalibrado: Prenu ĉirkaŭ 6g da norma kalia hidrogena ftalato sekigita je 105°C ĝis konstanta pezo, pezu ĝin precize, aldonu 50mL da ĵus boligita malvarma akvo, skuu por ke ĝi solviĝu kiel eble plej multe; aldonu 2 gutojn da fenolftaleina indikilo-solvo, uzu ĉi tiun Likvan titradon, kiam proksimiĝas al la finpunkto, la kalia hidrogena ftalato devas esti tute solvita, kaj titolita ĝis la solvo fariĝas rozkolora. Ĉiu 1mL da natria hidroksida titiga solvaĵo (1mol/L) estas ekvivalenta al 20.42mg da kalia hidrogenftalato. Kalkulu la koncentriĝon de ĉi tiu solvo surbaze de la konsumo de ĉi tiu solvaĵo kaj la kvanto de kalia hidrogenftalato prenita. Kvante diluu 5 fojojn por fari la koncentriĝon 0,02 mol/L.
Stokado: Metu ĝin en polietilena plasta botelo kaj tenu ĝin sigelita; estas 2 truoj en la ŝtopilo, kaj 1 vitra tubo estas enmetita en ĉiun truon, 1 tubo estas konektita per soda kalktubo, kaj 1 tubo estas uzata por suĉi la likvaĵon.
2. Fenolftaleina indikilo solvo
Prenu 1 g da fenolftaleino, aldonu 100 ml da etanolo por solvi
3. Natria tiosulfata titiga solvo (0.02mol/L)
Preparo: Prenu 26 g da natria tiosulfato kaj 0,20 g da anhidra natria karbonato, aldonu taŭgan kvanton da ĵus boligita malvarma akvo por solvi en 1000 ml, bone skui kaj filtri post stari dum 1 monato.
Kalibrado: prenu ĉirkaŭ 0,15 g da norma kalio dikromato sekigita je 120 ° C kun konstanta pezo, precize pezu ĝin, metu ĝin en jodan botelon, aldonu 50 ml da akvo por solvi, aldonu 2,0 g da kaliojoduron, skuu milde por solvi, aldonu. 40mL da diluita sulfata acido, Skuu bone kaj sigelu firme; post 10 minutoj en malhela loko, aldonu 250mL da akvo por dilui, kaj kiam la solvaĵo estas titolita al proksime de la fina punkto, aldonu 3mL da amelo-indikila solvo, daŭrigu titoladon ĝis la blua koloro malaperas kaj fariĝas hele verda, kaj la titrado rezultos. estas uzata kiel malplena Provo-korekto. Ĉiu 1mL da natria tiosulfato (0.1mol/L) estas ekvivalenta al 4.903g da kaliodikromato. Kalkulu la koncentriĝon de la solvaĵo laŭ la konsumo de la solvaĵo kaj la kvanto de kalia dikromato prenita. Kvante diluu 5 fojojn por fari la koncentriĝon 0,02 mol/L.
Se la ĉambra temperaturo estas super 25 °C, la temperaturo de la reakcia solvaĵo kaj dilua akvo devas esti malvarmetigitaj al ĉirkaŭ 20 °C.
4. Amelo indikila solvo
Prenu 0,5 g da solvebla amelo, aldonu 5 mL da akvo kaj miksu bone, poste malrapide verŝu en 100 mL da bolanta akvo, movu dum vi aldonas, daŭre bolu dum 2 minutoj, lasu malvarmigi, elverŝu la supernatante, kaj vi ricevas ĝin. Ĉi tiu solvo devas esti freŝe preparita antaŭ uzo.
Operaciaj paŝoj: Prenu 0.1g de ĉi tiu produkto, pezu ĝin precize, metu ĝin en la distiladbotelon D, aldonu 10mL da 30% (g/g) kadmio-triclorida solvo. Plenigu la vaporproduktantan tubon B per akvo al la junto, kaj konektu la distilaĵunuon. Mergu ambaŭ B kaj D en olean banon (ĝi povas esti glicerino), faru la likvan nivelon de la oleobano kongrua kun la likva nivelo de la kadmia triklorida solvo en la botelo D, ŝaltu la malvarmigan akvon, kaj se necese, lasu. la nitrogenfluo enfluas kaj kontrolas sian flukvanton al 1 veziko je sekundo. Ene de 30 minutoj, altigu la temperaturon de la oleobano al 155 °C, kaj konservu ĉi tiun temperaturon ĝis 50 mL da la distilaĵo estas kolektitaj, forigu la kondensilan tubon el la frakcia kolumno, lavu per akvo, lavu kaj kunfandi en la kolektitan likvaĵon, aldonu 3. gutoj da fenolftaleina indikilsolvo, kaj uzu Titrate ĝis la pH-valoro estas 6,9-7,1 (mezurita per acidmezurilo), registri la konsumitan volumon V1 (mL), tiam aldonu 0,5g da natria bikarbonato kaj 10mL da diluita sulfata acido, lasu ĝin. stari ĝis ne plu produktiĝos karbondioksido, aldonu 1,0 g da kalia joduro, sigelu ĝin firme, bone skuu ĝin, metu ĝin en malhelan lokon dum 5 minutoj, aldonu 1 mln da amelo-indika solvo, titru ĝis la fina punkto per natria tiosulfata titrado. solvo (0.02mol/L), kaj registri la konsumitan volumon V2 (mL). En alia malplena testo, registru la volumojn Va kaj Vb (mL) de la konsumita natria hidroksida titiga solvaĵo (0.02mol/L) kaj natria tiosulfata titriga solvo (0.02mol/L) respektive. Kalkulu la enhavon de hidroksipropoksilo.
Afiŝtempo: Apr-14-2023