CMC Celulozo kaj Ĝia Struktura Karakterizado

Uzante pajlan celulozon kiel krudaĵon, ĝi estis modifita per eteriĝo. Per la ununura faktoro kaj rotacia testo, la optimumaj kondiĉoj por la preparado de karboksimetilcelulozo estis determinitaj esti: eteriĝotempo 100min, eterigtemperaturo 70.℃, NaOH dozo 3.2g kaj monochloroacetic acida dozo 3.0g, la maksimuma anstataŭigo La grado estas 0.53.

Ŝlosilvortoj: CMCcelulozo; monokloroacetika acido; eteriĝo; modifo

Karboksmetilcelulozoestas la plej produktita kaj vendita celuloza etero en la mondo. Ĝi estas vaste uzata en lesivo, manĝaĵo, dentopasto, teksaĵo, presado kaj tinkturfarado, paperfarado, nafto, minado, medicino, ceramikaĵo, elektronikaj komponantoj, kaŭĉuko, Farboj, insekticidoj, kosmetikaĵoj, ledo, plastoj kaj oleoborado ktp., konata kiel "industria mononada glutamato". Karboksmetilcelulozo estas hidrosolvebla celuloza etera derivaĵo akirita kemie modifante naturan celulozon. Celulozo, la ĉefa krudmaterialo por la produktado de karboksimetilcelulozo, estas unu el la plej abundaj naturaj renovigeblaj rimedoj sur la tero, kun jara produktado de centoj da miliardoj da tunoj. mia lando estas granda agrikultura lando kaj unu el la landoj kun la plej abundaj pajlaj rimedoj. Pajlo ĉiam estis unu el la ĉefaj vivbrulaĵoj por kamparaj loĝantoj. Tiuj ĉi resursoj jam delonge ne racie disvolviĝas, kaj malpli ol 2% de agrikulturaj kaj arbaraj forĵetaĵoj kiel pajlo estas uzataj en la mondo ĉiujare. Rizo estas la ĉefa ekonomia rikolto en la provinco Heilongjiang, kun plantada areo de pli ol 2 milionoj da hm2, jara produktado de 14 milionoj da tunoj da rizo kaj 11 milionoj da tunoj da pajlo. Farmistoj ĝenerale bruligas ilin rekte sur la kampo kiel rubon, kio estas ne nur grandega malŝparo de naturaj rimedoj, sed ankaŭ kaŭzas gravan poluon al la medio. Sekve, realigi la resursan utiligon de pajlo estas la bezono de la daŭrigebla disvolva strategio de agrikulturo.

1. Eksperimentaj materialoj kaj metodoj

1.1 Eksperimentaj materialoj kaj ekipaĵo

Pajla celulozo, memfarita en la laboratorio; JJ～1 tipo elektra miksilo, Jintan Guowang Experimental Instrument Factory; SHZW2C tipo RS—Vakupumpilo, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd.; pHS-3C pH-mezurilo, Mettler-Toledo Co., Ltd.; DGG-9070A elektra hejtado konstanta temperaturo sekiga forno, Pekino Norda Lihui Test Instrumento Equipment Co., Ltd.; HITACHI-S ~ 3400N skananta elektrona mikroskopo, Hitachi Instruments; etanolo; natria hidroksido; kloroaceta acido ktp (la supraj reakciiloj estas analize puraj).

1.2 Eksperimenta metodo

1.2.1 Preparado de karboksimetilcelulozo

(1) La preparmetodo de karboksimetilcelulozo: Pezu 2 g da celulozo en trikola flakon, aldonu 2,8 g da NaOH, 20 ml da 75% etanolsolvo, kaj trempu en alkalon en konstanta temperatura akvobano je 25.°C dum 80 min. Movu per miksilo por bone kombini. Dum ĉi tiu procezo, celulozo reagas kun alkala solvaĵo por formi alkalan celulozon. En la etapo de eteriĝo, aldonu 10 mL da 75% etanolsolvo kaj 3 g da kloroaceta acido al la trikola flakono reagita supre, altigu la temperaturon al 65-70.° C., kaj reagi dum 60 minutoj. Aldonu alkalon por la dua fojo, tiam aldonu 0,6 g de NaOH al la supra reagflakono por konservi la temperaturon ĉe 70.°C, kaj la reagtempo estas 40 min por akiri krudan Na—CMC (natria karboksimetilcelulozo).

Neŭtraligo kaj lavado: aldonu 1 moL·L-1 klorida acido, kaj neŭtraligi la reagon ĉe ĉambra temperaturo ĝis pH=7~8. Poste lavu dufoje per 50% etanolo, poste lavu unufoje per 95% etanolo, filtriĝu per suĉado kaj sekiĝu je 80-90.°C dum 2 horoj.

(2) Determino de la grado de specimena anstataŭigo: determinmetodo de acidez-mezurilo: Pezu 0.2g (precize ĝis 0.1mg) de la purigita kaj sekigita Na-CMC-provaĵo, solvu ĝin en 80mL distilita akvo, movu ĝin elektromagnete dum 10min, kaj ĝustigu ĝin. ĝi kun acido aŭ alkalo La solvaĵo alportis la pH de la solvo al 8. Poste titru la testan solvaĵon per sulfuracida norma solvaĵo en kaliko ekipita per elektrodo de pH-mezurilo, kaj observu la indikon de la pH-mezurilo dum titrado ĝis la pH estas. 3.74. Notu la volumon de sulfuracida norma solvaĵo uzata.

1.2.2 Ununura faktora testa metodo

(1) La efiko de la kvanto de alkalo sur la grado de anstataŭigo de karboksimetilcelulozo: faru alkaligon je 25.℃, alkala mergo dum 80 minutoj, la koncentriĝo en etanolsolvo estas 75%, kontrolu la kvanton de monokloroaceta acida reakciilo 3g, eteriĝotemperaturo estas 65 ~ 70°C, la eteriga tempo estis 100 minutoj, kaj la kvanto de natria hidroksido estis ŝanĝita por la testo.

(2) La efiko de la koncentriĝo de etanolsolvo sur la grado de anstataŭigo de karboksimetil-celulozo: la kvanto de fiksa alkalo estas 3.2g, alkala mergo en konstanta temperaturo akvobano je 25.°C por 80 min, la koncentriĝo de etanola solvo estas 75%, la kvanto de monokloroaceta acida reakciilo estas kontrolita je 3g, eteriĝo La temperaturo estas 65-70.°C, la tempo de eteriĝo estas 100 min, kaj la koncentriĝo de la etanola solvo estas ŝanĝita por la eksperimento.

(3) La efiko de la kvanto de monokloroacetika acido sur la grado de anstataŭigo de karboximetilcelulozo: fiksu ĉe 25.°C por alkaligo, trempu en alkalon dum 80 minutoj, aldonu 3,2 g da natria hidroksido por fari la koncentriĝon de la etanola solvo 75%, etero La temperaturo estas 65~70.°C, la tempo de eteriĝo estas 100 min, kaj la kvanto de monokloroaceta acido estas ŝanĝita por eksperimento.

(4) Efiko de eterigtemperaturo sur la grado de anstataŭigo de karboksimetilcelulozo: fiksu ĉe 25°C por alkaligo, trempu en alkalon dum 80 minutoj, aldonu 3,2 g da natria hidroksido por fari la koncentriĝon de etanola solvaĵo 75%, eteriga temperaturo La temperaturo estas 65 ~ 70.℃, la eteriga tempo estas 100min, kaj la eksperimento estas farita ŝanĝante la dozon de monokloroaceta acido.

(5) Efiko de eterigtempo sur la grado de anstataŭigo de karboksimetilcelulozo: fiksita ĉe 25°C por alkaligo, aldonis 3.2g da natria hidroksido, kaj trempis en alkalo dum 80min por fari la koncentriĝon de la etanola solvo 75%, kaj kontrolita monokloro La dozo de acetacida reakciilo estas 3g, la eteriga temperaturo estas 65~70.°C, kaj la eterigtempo estas ŝanĝita por eksperimento.

1.2.3 Testplano kaj optimumigo de karboksimetilcelulozo

Surbaze de la ununura faktora eksperimento, kvadrata regresa orta rotacio kombinita eksperimento kun kvar faktoroj kaj kvin niveloj estis dizajnita. La kvar faktoroj estas eterigtempo, eterigtemperaturo, la kvanto de NaOH kaj la kvanto de monokloroaceta acido. La datumtraktado uzas SAS8.2-statistikan programaron por datumtraktado, kiu malkaŝas la rilaton inter ĉiu influfaktoro kaj la grado de anstataŭigo de karboksimetilcelulozo. interna leĝo.

1.2.4 SEM-analiza metodo

La sekigita pulvora specimeno estis fiksita sur la specimena stadio per kondukta gluo, kaj post vakua ŝprucado de oro, ĝi estis observita kaj fotita sub Hitachi-S-3400N Hitachi skananta elektronmikroskopo.

2. Rezultoj kaj analizo

2.1 Efiko de ununura faktoro sur grado de anstataŭigo de karboksimetilcelulozo

2.1.1 La efiko de la kvanto de alkalo sur la grado de anstataŭigo de karboksimetilcelulozo

Kiam NaOH3.2g estis aldonita al 2g celulozo, la anstataŭiga grado de la produkto estis la plej alta. La kvanto de NaOH estas reduktita, kio ne sufiĉas por formi la neŭtraligon de alkala celulozo kaj eteriga agento, kaj la produkto havas malgrandan gradon de anstataŭigo kaj malaltan viskozecon. Male, se la kvanto de NaOH estas tro multe, la flankaj reagoj dum la hidrolizo de kloroaceta acido pliiĝos, la konsumo de eteriganta agento pliiĝos, kaj la produkta viskozeco ankaŭ malpliiĝos.

2.1.2 Efiko de koncentriĝo de etanolsolvo sur grado de anstataŭigo de karboksimetilcelulozo

Parto de la akvo en la etanolsolvo ekzistas en la reagmedio ekster la celulozo, kaj la alia parto ekzistas en la celulozo. Se la akvoenhavo estas tro granda, CMC ŝveliĝos en akvo por formi ĵeleon dum eteriĝo, rezultigante tre malebenan reagon; se la akvoenhavo estas tro malgranda, la reago estos malfacile daŭrigi pro la manko de reakcia medio. Ĝenerale, 80% etanolo estas la plej taŭga solvilo.

2.1.3 Efiko de la dozo de monokloroaceta acido sur la grado de anstataŭigo de karboksimetilcelulozo

La kvanto de monokloroaceta acido kaj natria hidroksido estas teorie 1:2, sed por movi la reagon al la direkto de generado de CMC, certigu, ke ekzistas taŭga libera bazo en la reagsistemo, por ke la karboksimetiligo povu daŭrigi glate. Tial, la metodo de troa alkala estas adoptita, tio estas, la molara proporcio de acidaj kaj alkalaj substancoj estas 1:2.2.

2.1.4 Efiko de eterigtemperaturo sur grado de anstataŭigo de karboksimetilcelulozo

Ju pli alta la eterigtemperaturo, des pli rapide la reakcia rapideco, sed la flankaj reagoj ankaŭ akceliĝas. El la perspektivo de kemia ekvilibro, altiĝanta temperaturo estas malfavora al la formado de CMC, sed se la temperaturo estas tro malalta, la reakcia rapideco estas malrapida kaj la utiliga indico de eteriganta agento estas malalta. Oni povas vidi, ke la optimuma temperaturo por eteriĝo estas 70°C.

2.1.5 Efiko de eterigtempo sur grado de anstataŭigo de karboksimetilcelulozo

Kun la pliiĝo de eteriga tempo, la grado de anstataŭigo de CMC pliiĝas, kaj la reakcia rapideco akceliĝas, sed post certa tempo, la flankaj reagoj pliiĝas kaj la grado de anstataŭigo malpliiĝas. Kiam la eteriga tempo estas 100 min, la grado de anstataŭigo estas maksimuma.

2.2 Ortogonalaj testrezultoj kaj analizo de karboksimetilgrupoj

Oni povas vidi el la variana analiztabelo, ke en la primara ero, la kvar faktoroj de eterigtempo, eterigtemperaturo, la kvanto de NaOH kaj la kvanto de monokloroaceta acido havas tre signifan efikon al la grado de anstataŭigo de karboksimetilcelulozo (p). <0.01). Inter la interagaj eroj, la interagaj eroj de eteriga tempo kaj la kvanto de monokloroaceta acido, kaj la interagaj eroj de eterigtemperaturo kaj la kvanto de monokloroaceta acido havis tre signifan efikon sur la grado de anstataŭigo de karboksimetil-celulozo (p<0,01). La ordo de influo de diversaj faktoroj sur la grado de anstataŭigo de karboksimetilcelulozo estis: eterigtemperaturo> la kvanto de monokloroaceta acido> eterigtempo> la kvanto de NaOH.

Post la analizo de la testrezultoj de la kvadrata regresa orta rotacia kombina dezajno, oni povas determini, ke la optimumaj procezaj kondiĉoj por karboksimetiliga modifo estas: eteriĝotempo 100min, eterigtemperaturo 70.℃, NaOH-dozo 3.2g kaj monokloroacetika acido La dozo estas 3.0g, kaj la maksimuma grado de anstataŭigo estas 0.53.

2.3 Mikroskopa agado-karakterizado

La surfacmorfologio de celulozo, karboksimetilcelulozo kaj kruc-ligitaj karboksimetilcelulozaj partikloj estis studita per skanado de elektrona mikroskopio. La celulozo kreskas en stria formo kun glata surfaco; la rando de karboksimetil-celulozo estas pli malglata ol tiu de la ĉerpita celulozo, kaj la kava strukturo pliiĝas kaj la volumeno iĝas pli granda. Ĉi tio estas ĉar la pakstrukturo iĝas pli granda pro la ŝveliĝo de karboksimetilcelulozo.

3. Konkludo

3.1 Preparado de karboksimetileterigita celulozo La ordo de graveco de la kvar faktoroj influantaj la gradon de anstataŭigo de celulozo estas: eterigtemperaturo > monokloroaceta acida dozo > eterigtempo > NaOH-dozo. La optimumaj procezkondiĉoj de karboksimetiliga modifo estas eterigtempo 100 min, eterigtemperaturo 70℃, NaOH-dozo 3.2g, monokloroaceta acida dozo 3.0g, kaj maksimuma anstataŭiga grado 0.53.

3.2 La optimumaj teknologiaj kondiĉoj de karboksimetiliga modifo estas: eteriĝotempo 100min, eterigtemperaturo 70℃, NaOH dozo 3.2g, monokloroaceta acida dozo 3.0g, maksimuma anstataŭiga grado 0.53.