Celuloza etero Sur epoksa rezino

Malŝparo -kotono kaj segilo estas uzataj kiel krudmaterialoj, kaj estas hidrolizitaj en alkaliojnceluloza eterosub la ago de 18% alkalioj kaj serio de aldonaĵoj. Tiam uzu epoksan rezinon por greftado, la molara proporcio de epoksika rezino kaj alkala fibro estas 0,5: 1.0, la reaga temperaturo estas 100°C, la reaga tempo estas 5,0h, la kataliza dozo estas 1%, kaj la etherification -grefta indico estas 32%. La akirita epoksa celuloza etero estas miksita kun 0,6mol Cel-EP kaj 0,4mol CAB por sintezi novan revestiĝan produkton kun bona agado. La produkta strukturo estis konfirmita kun IR.

Ŝlosilvortoj:Celulosa etero; sintezo; CAB; Kovaj Propraĵoj

Celulozo Etero estas natura polimero, kiu estas formita de kondensado deβ-glukozo. Celulozo havas altan gradon de polimerigo, bonan gradon de orientiĝo kaj bonan kemian stabilecon. Ĝi povas esti akirita per kemie traktado de celulozo (esterigo aŭ eterificación). Serio de celulozaj derivaĵoj, ĉi tiuj produktoj estas vaste uzataj en plastoj, biodegradeblaj tagmanĝaj skatoloj, altaj aŭtomobilaj tegaĵoj, aŭtopartoj, presaj inkoj, vostoj, ktp. Nuntempe novaj modifitaj celulozaj varioj konstante aperas, kaj la aplikaj kampoj estas Senĉese vastiĝanta, iom post iom formante fibran industrian sistemon. Ĉi tiu temo estas uzi segilon aŭ malŝparitan kotonon por esti hidrolizita en mallongajn fibrojn fare de Lye, kaj tiam kemie greftitaj kaj modifitaj por formi novan tipon de tegaĵo, kiu ne estis raportita en la dokumento.

1. Eksperimento

1.1 Reagiloj kaj Instrumentoj

Malŝparo-kotono (lavita kaj sekigita), NaOH, 1,4-butanediol, metanolo, tiourea, ureo, epoksika rezino, aceta anhidrido, butira acido, tricloroetano, formika acido, glioxal, tolueno, kaj kabano, ktp. . La infraruĝa spektrometro Magna-IR 550 produktita de Nicolet Company de Usono estis uzata por prepari la specimenojn per solva tetrahidrofurana tegaĵo. TU-4 viscometer, FVXD3-1 tipo konstanta temperaturo Mem-kontrolita elektra agitada reakcia kaldrono, produktita de Weihai Xiangwei Chemical Machinery Factory; rotacia viscometer NDJ-7, Z-10MP5-tipo, produktita de Ŝanhaja Tianping-instrumenta fabriko; Molekula pezo estas mezurita per Ubbelohde -viskozeco; La preparado kaj testado de la farbo-filmo efektiviĝos laŭ la Nacia Norma GB-79.

1.2 Reaga Principo

1.3 Sintezo

Sintezo de epoksa celulozo: Aldonu 100g da pikita kotona fibro al konstanta temperaturo mem kontrolita elektra agitada reaktoro, aldonu oksidanton kaj reagi dum 10 minutoj, poste aldonu alkoholon kaj alkaliojn por fari lekon kun koncentriĝo de 18%. Aldonu akcelilojn A, B, ktp por trempado. Reagi al certa temperaturo sub vakuo dum 12 horoj, filtri, sekigi kaj pezi 50g da alkaligita celulozo, aldonu miksitan solvon por fari slurry, aldonu katalizilon kaj epoksan rezinon kun specifa molekula pezo, varmigu ĝis 90 ~ 110℃por etera reago 4.0 ~ 6.0h ĝis la reaktivoj estas miskapablaj. Aldonu formikan acidon por neŭtraligi kaj forigi troajn alkalojn, apartigi la akvan solvon kaj solvi, lavu per 80℃Varma akvo por forigi natrian salon, kaj sekigi por posta uzo. La intrinseka viskozeco estis mezurita kun Ubbelohde-viscometer kaj la viskozeco-averaĝa molekula pezo estis kalkulita laŭ la literaturo.

Acetata butila celulozo estas preparita laŭ la literatura metodo, pezas 57.2g da rafinita kotono, aldonu 55g da aceta anhidrido, 79g da butira acido, 9.5g da magnezio -acetato, 5.1g da sulfura acido, uzu butilan acetaton kiel solvon, kaj reagi acidan acetaton, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, kaj reagi, certa temperaturo ĝis kvalifikita, neŭtraligita per aldono de natria acetato, precipitita, filtrita, lavita, filtrita kaj sekigita por posta uzo. Prenu Cel-EP, aldonu taŭgan kvanton da kabano kaj specifa miksita solvilo, varmigu kaj miksu por 0,5h por formi uniforman dikan likvaĵon, kaj la testo pri tegaĵo de revestiĝo kaj agado sekvas la metodon GB-79.

Determino de la grado de esterigo de celuloza acetato: Unue dissolvu celulozan acetaton en dimetil -sulfoksido, aldonu mezuritan kvanton de alkala solvo al varmego kaj hidrolizo, kaj titolu la hidrolizitan solvon kun NaOH -norma solvo por kalkuli la totalan konsumon de alkalioj. Determino de Akva Enhavo: Metu la specimenon en fornon ĉe 100 ~ 105°C por sekiĝi dum 0,2h, pezu kaj kalkulu la akvan absorbadon post malvarmigo. Determino de alkala absorbo: Pezu kvantan specimenon, solvu ĝin en varma akvo, aldonu metil -violan indikilon, kaj tiam titolu kun 0,05mol/L H2SO4. Determino de ekspansia grado: Pezu 50g -specimenon, dispremu ĝin kaj metu ĝin en diplomiĝintan tubon, legu la volumon post elektra vibro kaj komparu ĝin kun la volumo de nealkalinita celuloza pulvoro por kalkuli la ekspansian gradon.

2. Rezultoj kaj Diskuto

2.1 La rilato inter alkala koncentriĝo kaj celuloza ŝvela grado

La reago de celulozo kun certa koncentriĝo de NaOH -solvo povas detrui la regulan kaj ordan kristaliĝon de celulozo kaj fari la celulozon ŝveli. Kaj diversaj degeneroj okazas en Lye, reduktante la gradon de polimerigo. Eksperimentoj montras, ke la grado de ŝvelaĵo de celulozo kaj la kvanto de alkala ligado aŭ adsorbado pliiĝas kun la koncentriĝo de alkaloj. La grado de hidrolizo pliiĝas kun la pliigo de temperaturo. Kiam la alkala koncentriĝo atingas 20%, la grado de hidrolizo estas 6,8% ĉe t = 100°C; La grado de hidrolizo estas 14% ĉe t = 135°C. Samtempe, la eksperimento montras, ke kiam la alkalo estas pli ol 30%, la grado de hidrolizo de ĉena ĉeno de celulozo reduktiĝas signife. Kiam la alkala koncentriĝo atingas 18%, la adsorbado -kapablo kaj ŝvela grado da akvo estas la maksimumo, la koncentriĝo daŭre pliiĝas, falas akre al altebenaĵo, kaj tiam ŝanĝiĝas konstante. Samtempe, ĉi tiu ŝanĝo estas sufiĉe sentema al la influo de temperaturo. Sub la sama alkala koncentriĝo, kiam la temperaturo estas malalta (<20°C), la ŝvela grado de celulozo estas granda, kaj la adsorbado -kvanto da akvo estas granda; Ĉe alta temperaturo, la ŝvela grado kaj akva adsorbado estas signifaj. redukti.

Alkali-fibroj kun malsama akva enhavo kaj alkala enhavo estis determinitaj per X-radia difrakta analizo-metodo laŭ la literaturo. En efektiva funkciado, 18% ~ 20% Lye estas uzata por regi certan reagan temperaturon por pliigi la ŝvelan gradon de celulozo. Eksperimentoj montras, ke la celulozo reagis per hejtado dum 6 ~ 12h povas esti solvita en polusaj solviloj. Surbaze de ĉi tiu fakto, la aŭtoro opinias, ke la solvebleco de celulozo ludas decidan rolon en la grado de detruo de hidrogenaj ligoj inter celulozaj molekuloj en la kristala segmento, sekvita de la grado de hidrogen-liga detruo de intramolekulaj glukozaj grupoj C3-C2. Ju pli granda estas la grado de detruo de hidrogena ligo, des pli granda estas la ŝvela grado de la alkala fibro, kaj la hidrogena ligo estas tute detruita, kaj la fina hidrolizo estas akvorezista substanco.

2.2 Efekto de Akcelilo

Aldonado de alta bolado-alkoholo dum celuloza alkaligo povas pliigi la reagan temperaturon, kaj aldoni malgrandan kvanton da propulsilo kiel ekzemple pli malalta alkoholo kaj tiourea (aŭ ureo) povas multe antaŭenigi la penetron kaj ŝvelaĵon de celulozo. Ĉar la koncentriĝo de alkoholo pliiĝas, la alkala absorbo de celulozo pliiĝas, kaj estas subita ŝanĝpunkto kiam la koncentriĝo estas 20%, kio povas esti, ke la monofunkcia alkoholo penetras en la celulozajn molekulojn por formi hidrogenajn ligojn kun celulozo, malebligante la celulozon. Molekuloj La hidrogenaj ligoj inter ĉenoj kaj molekulaj ĉenoj pliigas la gradon de malordo, pliigas la surfacan areon kaj pliigas la kvanton de alkala adsorbado. Tamen, sub la samaj kondiĉoj, la alkala absorbo de lignaj blatoj estas malalta, kaj la kurbo ŝanĝiĝas en flua stato. Ĝi eble rilatas al la malalta enhavo de celulozo en lignaj blatoj, kiu enhavas grandan kvanton da lignino, kiu malhelpas la penetradon de alkoholo kaj havas bonan akvan reziston kaj alkalan reziston.

2.3 Etherification

Aldonu 1% B -katalizilon, kontrolu malsamajn reagajn temperaturojn, kaj efektivigu modifadon de eterificaĵoj kun epoksika rezino kaj alkala fibro. La etera reakcia agado estas malalta ĉe 80°C. La grefta indico de CEL estas nur 28%, kaj la etera aktiveco preskaŭ duobliĝas ĉe 110°C. Konsiderante la reagajn kondiĉojn kiel solvilo, la reaga temperaturo estas 100°C, kaj la reaga tempo estas 2,5h, kaj la grefta indico de CEL povas atingi 41%. Krome, ĉe la komenca stadio de la eterfila reago (<1.0h), pro la heterogena reago inter alkala celulozo kaj epoksika rezino, la grefting -indico estas malalta. Kun la kresko de cela etera grado, ĝi iom post iom fariĝas homogena reago, do la reago la aktiveco pliiĝis akre, kaj la grefting -indico pliiĝis.

2.4 Rilato inter CEL -grefting -indico kaj solvebleco

Eksperimentoj montris, ke post greftado de epoksia rezino kun alkala celulozo, la fizikaj proprietoj kiel produkta viskozeco, adhesio, akva rezisto kaj termika stabileco povas esti plibonigitaj signife. Solubileco-testo La produkto kun CEL-grefting-indico <40% povas esti dissolvita en pli malalta alkohol-ester, alkyd-rezino, poliacrila acida rezino, akrila pimarika acido kaj aliaj rezinoj. Cel-EP-rezino havas evidentan solubiligan efikon.

Kombinita kun la testo de revestiĝo, la miksaĵoj kun grefting -indico de 32% ~ 42% ĝenerale havas pli bonan kongruon, kaj la miksaĵoj kun grefting -indico de <30% havas malbonan kongruon kaj malaltan brilon de la revesta filmo; La grefting -indico estas pli alta ol 42%, la bolanta akva rezisto, alkohola rezisto kaj polusa organika solva rezisto de la revesta filmo estas reduktitaj. Por plibonigi la materialan kongruon kaj revestadon, la aŭtoro aldonis CAB laŭ la formulo en Tabelo 1 por plue solubili kaj modifi por antaŭenigi la kunekziston de Cel-EP kaj CAB. La miksaĵo formas proksimuman homogenan sistemon. La dikeco de la kunmetaĵo de la miksaĵo tendencas esti tre maldika kaj provas esti en la stato de nano-ĉeloj.

2.5 Rilato inter Cel-EP/CAB -miksa proporcio kaj fizikaj ecoj

Uzante Cel-EP por miksi kun CAB, la testaj testaj rezultoj montras, ke celuloza acetato povas signife plibonigi la revestitajn proprietojn de la materialo, precipe la sekigan rapidon. La pura komponento de Cel-EP estas malfacile sekiĝi ĉe ĉambra temperaturo. Post aldono de CAB, la du materialoj havas evidentan rendimentan komplementecon.

2.6 FTIR -spektra detekto

3. Konkludo

(1) Kotona celulozo povas ŝveliĝi ĉe 80°C kun> 18% koncentritaj alkaloj kaj serio de aldonaĵoj, pliigas la reagan temperaturon, plilongigas la reagan tempon, pliigas la gradon de ŝvelaĵo kaj degenero ĝis ĝi estas tute hidrolizita.

(2) Etherification-reago, la cel-EP-molara nutra rilatumo estas 2, la reaga temperaturo estas 100°C, la tempo estas 5h, la kataliza dozo estas 1%, kaj la etherification -grefta indico povas atingi 32%~ 42%.

(3) Miksanta modifo, kiam la molara rilatumo de Cel-EP: CAB = 3: 2, la agado de la sintezita produkto estas bona, sed pura Cel-EP ne povas esti uzata kiel tegaĵo, nur kiel vosto.