1, la identigo de hidroksipropilmetilcelulozo metodo
(1) Prenu 1.0g da specimeno, varmigita akvo (80~90℃) 100mL, movu senĉese kaj malvarmigu en viskozan likvaĵon en glacia bano; Metu 2mL da la likvaĵo en la provtubon, malrapide aldonu 1mL-sulfuran acidan solvon de 0,035% antrono laŭlonge de la tubmuro, kaj lasu dum 5 minutoj. La verda ringo aperas ĉe la interfaco inter la du likvaĵoj.
(2) Prenu la taŭgan kvanton de la supre menciita ŝlimo uzata en la identigo de (ⅰ) kaj verŝu ĝin sur la vitran teleron. Post kiam la akvo vaporiĝas, duktila filmo formiĝas.
2, hidroksipropilmetilcelulozo analizo de la norma solvpreparo
(1) Normsolvo de natria tiosulfato (0.1mol/L, valideco: unu monato)
Preparado: Boligu ĉirkaŭ 1500mL distilita akvo kaj malvarmigu ĝis preta uzi. Pezu 25 g natria tiosulfato (ĝia molekula pezo estas 248,17, kaj provu esti preciza je ĉirkaŭ 24,817 g dum pesado) aŭ 16 g anhidra natria tiosulfato, solvu ĝin en 200 mL de ĉi-supra malvarmiga akvo, diluu ĝin al 1L kaj metu ĝin en brunan. botelo, metu la botelon en la mallumon, kaj filtru ĝin por uzo post du semajnoj.
Kalibrado: Pezu 0.15g da referenca kaliodikromato bakita ĝis konstanta pezo, preciza ĝis 0.0002g. Aldonu 2g kalian joduron kaj 20mL sulfatan acidon (1+9), bone skuu, metu en la mallumon dum 10min, aldonu 150mL akvon kaj 3ml 0,5% amelon indikilsolvo, titru per 0,1mol/L natria tiosulfata solvo, la solvo turniĝas de blua. al hele verda ĉe la fina punkto. Kalia kromato ne estis aldonita al la malplena eksperimento. La kalibra procezo estis ripetita 2 ~ 3 fojojn kaj la averaĝa valoro estis prenita.
La molara koncentriĝo C (mol/L) de natria tiosulfata normsolvo estis kalkulita jene:
Kie, M estas la maso de kalia dikromato; V1 estas la volumo de natria tiosulfato konsumita, mL; V2 estas la volumeno de natria tiosulfato konsumita en malplena eksperimento, mL; 49.03 estas la maso de kalia dikromato ekvivalenta al 1mol da natria tiosulfato, g.
Post kalibrado, aldonu iom da Na2CO3 por malhelpi mikroban putriĝon.
(2) NaOH norma solvo (0.1mol/L, valideco: unu monato)
Preparo: Ĉirkaŭ 4.0g da pura NaOH por analizo estis pesitaj en beklon, kaj 100mL distilita akvo estis aldonita por solvi, tiam transdonita al 1L volumetra flakono, kaj distilita akvo estis aldonita al la pesilo, kaj metita dum 7-10 tagoj ĝis kalibrado.
Kalibrado: Metu 0,6~0,8g da pura kalia hidrogenftalato sekigita je 120℃ (precize ĝis 0,0001g) en 250mL konusan flakon, aldonu 75mL distilitan akvon por solvi ĝin, tiam aldonu 2~3 gutojn da 1% fenolftalo, ene. la supre preparita natria hidroksida solvo ĝis ĝi estas iomete ruĝa, kaj la fina punkto estas, ke la koloro ne velkas ene de 30S. Skribu la volumenon de natria hidroksido. La kalibra procezo estis ripetita 2 ~ 3 fojojn kaj la averaĝa valoro estis prenita. Kaj faru malplenan eksperimenton.
La koncentriĝo de natria hidroksida solvaĵo estis kalkulita jene:
Kie, C estas la koncentriĝo de natria hidroksida solvaĵo, mol/L; M reprezentas la mason de kalia hidrogenftalato, G; V1 estas la volumeno de natria hidroksido konsumita, mL; V2 reprezentas la volumenon de natria hidroksido konsumita en malplena eksperimento, mL; 204.2 estas la mola maso de kalia hidrogenftalato, g po molo.
(3) Diluita sulfata acido (1+9) (Valideco: 1 monato)
Sub kilo, zorge aldonu 100mL koncentritan sulfatan acidon al 900mL distilita akvo, aldonante malrapide, dum viglado.
(4) Diluita sulfata acido (1+16.5) (Valideco: 2 monatoj)
Sub kilo, zorge aldonu 100mL da koncentrita sulfata acido al 1650mL da distilita akvo, aldonante malrapide. Movu dum vi iras.
(5) Amelo-indikilo (1%, valideco: 30 tagoj)
Pezu 1,0 g solveblan amelon, aldonu 10 mln da akvo, movu kaj injektu ĝin en 100 mln bolantan akvon, iomete bolu dum 2 minutoj, metu ĝin kaj prenu la supernatantecon por uzo.
(6) Amelo indikilo
0.5% amelo indikilo estis akirita prenante 5mL de preta 1% amelo indikilo solvo kaj diluante ĝin al 10mL kun akvo.
(7) 30% kroma trioksida solvo (valideco: 1 monato)
Pezu 60 g da kroma trioksido kaj solvu ĝin en 140 ml da akvo sen organika materio.
(8) Solvo de kalia acetato (100g/L, valideco: 2 monatoj)
10g da anhidra kalia acetata grajnoj estis solvita en 100mL solvo de 90mL glacia acetacido kaj 10mL aceta anhidrido.
(9) 25% natria acetato-solvo (220g/L, valideco: 2 monatoj)
Solvu 220 g da anhidra natria acetato en akvo kaj diluu al 1000 ml.
(10) Klorida acido (1:1, valideco: 2 monatoj)
Miksu koncentritan kloritan acidon kun akvo en proporcio de 1:1.
(11) Acetata bufrosolvo (pH=3.5, valideco: 2 monatoj)
Solvu 60mL acetacido en 500mL akvo, tiam aldonu 100mL amonian hidroksidon kaj diluu al 1000mL.
(12) Plumba nitrato prepara solvo
159.8mg da plumbonitrato estis solvita en 100mL akvo enhavanta 1mL da nitrata acido (denseco 1.42g/cm3), diluita al 1000mL da akvo kaj bone miksita. Preparado kaj konservado de ĉi tiu solvo devas esti faritaj en senplumbo vitro.
(13) Norma plumba solvo (valideco: 2 monatoj)
Preciza mezurado de 10mL da plumba nitrata preparsolvo estis diluita kun akvo al 100mL.
(14) 2% hidroksilamina klorhidrata solvo (periodo de valideco: 1 monato)
Solvu 2 g da hidroksilamina klorhidrato en 98 ml da akvo.
(15) Amoniako (5 mol/L, valideco: 2 monatoj)
175.25g da amoniako estis solvita en akvo kaj diluita al 1000mL.
(16) Miksa likvaĵo (valideca periodo: 2 monatoj)
Miksu 100mL glicerol, 75mLNaOH-solvo (1mol/L) kaj 25mL akvo.
(17) Solvo de tioacetamida (4%, valideco: 2 monatoj)
4g tioacetamido estis solvita en 96g akvo.
(18) Fenantrolino (0.1%, valideco: 1 monato)
Solvu 0,1 g de o-fenantrolino en 100 ml da akvo.
(19) Acida stana klorido (valideco: 1 monato)
Solvu 20 g stanonan kloridon en 50 ml koncentrita klorida acido.
(20) Kalia hidrogenftalato norma bufrosolvo (pH 4.0, valideco: 2 monatoj)
10.12g da kalia hidrogenftalato (KHC8H4O4) estis precize pesitaj kaj sekigitaj je (115±5) ℃ dum 2~3h. Diluu al 1000 ml kun akvo.
(21) Fosfata norma bufrosolvo (pH 6.8, valideco: 2 monatoj)
3.533g da anhidra dizodia hidrogena fosfato kaj 3.387g da kalia dihidrogena fosfato sekigitaj je (115±5) ℃ dum 2~3h estis precize pesitaj kaj diluitaj al 1000mL kun akvo.
3, hidroksipropilmetilceluloza grupo enhavo determino
(1) Determino de metoksia enhavo
La determino de metoksia enhavo baziĝas sur la putriĝo de hidrojodata acido per varmigado kun testo enhavanta metoksion por produkti volatilan metanjoduron (bolpunkto 42,5 °C). Metanjoduro estas distilita kun nitrogeno en aŭtoreakcia solvaĵo. Post lavado por forigi interferajn substancojn (HI, I2 kaj H2S), la joda metanvaporo estas absorbita per kaliacetato acetacida solvaĵo enhavanta Br2 por formi IBr kaj tiam oksigenita al joda acido. Post distilado, la substancoj en la akceptanto estas translokigitaj al jodaj boteloj kaj diluitaj per akvo. Post aldonado de formika acido por forigi troan Br2, KI kaj H2SO4 estas aldonitaj. La metoksienhavo povas esti kalkulita per titrado de 12 kun solvo de Na2S2O3. La reakcia ekvacio povas esti esprimita jene.
La aparato por mezuri metoksienhavon estas montrita en Figuro 7-6.
En 7-6 (a), A estas 50mL rondfunda flakono ligita per katetero. La botelkolo estas vertikale ekipita per rekta aero kondensiga tubo E, proksimume 25cm longa kaj 9mm en interna diametro. La supra fino de la tubo estas fleksita en vitran kapilaran tubon kun malsupreniranta ellasejo kaj 2mm en interna diametro. Figuro 7-6 (b) montras la plibonigitan aparaton. 1 estas la reagflakono, kiu estas 50mL rondfunda flakono, kaj la nitrogena tubo estas maldekstre. 2 estas la vertikala kondensa tubo; 3 estas la frotilo, enhavanta lavlikvaĵon; 4 estas la sorba tubo. La plej granda diferenco inter la aparato kaj la farmakopea metodo estas, ke la du absorbiloj de la farmakopea metodo estas kombinitaj en unu, kio povas redukti la perdon de la fina sorba solvo. Krome, la lavlikvaĵo en la frotilo ankaŭ diferencas de la farmakopea metodo, kiu estas distilita akvo, kaj la plibonigita aparato estas miksaĵo de kadmia sulfata solvaĵo kaj natria tiosulfata solvaĵo, kiuj povas pli facile adsorbi la malpuraĵojn en la distilita gaso.
Instrumentpipeto: 5mL (5), 10mL (1); Bureto: 50 ml; Mezura botelo de jodo: 250 ml; Analizu la bilancon.
Reaktiva fenolo (ĉar ĝi estas solida, do ĝi estos kunfandita antaŭ manĝado); Karbona dioksido aŭ nitrogeno; Hidrojodata acido (45%); Analizo de pura; Kalia acetato solvo (100 g/L); Bromo: analize pura; Formika acido: analize pura; 25% natria acetato solvo (220g/L); KI: analiza pureco; Diluita sulfata acido (1+9); Natria tiosulfato norma solvo (0.1mol/L); Fenolftaleina indikilo; 1% etanola solvo; Amelo indikilo: 0,5% amelo en akvo; Diluita sulfata acido (1 + 16,5); 30% kroma trioksida solvo; Senorganika akvo: aldonu 10mL diluitan sulfatan acidon (1+16.5) al 100mL akvon, varmigu ĝis bolado, kaj aldonu 0.1ml0.02mol /L kalia permanganato-titolon, bolu dum 10min, devas resti rozkolora; 0.02mol/L natria hidroksida titriga solvo: Laŭ la Ĉina Farmakopea apendismetodo, 0.1mol/L natria hidroksida titriga solvo estis kalibrita kaj precize diluita al 0.02mol/L kun boligita kaj malvarmigita distilita akvo.
Aldonu ĉirkaŭ 10mL da lavsolvo en la lavtubon, aldonu 31mL da nove preparita sorba solvo en la sorba tubon, instalu la instrumenton, pezu ĉirkaŭ 0.05g (precize ĝis 0.0001g) de la sekigita specimeno, kiu estis sekigita ĝis konstanta pezo je 105. ℃ en la reagflakon, kaj aldonu 5mL hidrojodaton. La reakbotelo estas rapide konektita al la reakira kondensilo (la muelanta buŝo estas malsekigita per hidrojodato), kaj nitrogeno estas pumpita en la tankon kun la rapideco de 1~2 vezikoj sekundo. La temperaturo estas kontrolata malrapide tiel ke la vaporo de la bolanta likvaĵo pliiĝas al duono de la alteco de la kondensilo. La tempo de reago dependas de la naturo de la specimeno, inter 45 min kaj 3 h. Forigu la sorban tubon kaj zorge translokigu la sorban solvon en 500mL jodan flakon enhavanta 10ml da 25% natria acetato solvo ĝis la totala volumo atingas ĉirkaŭ 125mL.
Sub konstanta skuado, malrapide aldonu guton post guto formicacidon ĝis la flavo malaperas. Aldonu guton de 0,1% metila ruĝa indikilo, kaj la ruĝa koloro ne malaperas dum 5 minutoj. Poste aldonu tri gutojn da formika acido. Lasu ĝin sidi dum iom da tempo, tiam aldonu 1g da kalia joduro kaj 5mL da diluita sulfata acido (1+9). La solvo estis titolita per 0.1mol/L natria tiosulfata norma solvo, kaj 3 ~ 4 gutoj de 0.5% amelo-indikilo estis aldonitaj proksime de la finpunkto, kaj la titrado estis daŭrigita ĝis la blua koloro malaperis.
En la sama situacio, malplena eksperimento estis farita.
Kalkulo de totala enhavo de metoksido:
Kie, V1 reprezentas la volumenon (mL) de natria tiosulfata normsolvo konsumita per titolaj specimenoj; V2 estas la volumo de natria tiosulfata norma solvo konsumita en malplena eksperimento, mL; C estas la koncentriĝo de natria tiosulfato norma solvaĵo, mol/L; M rilatas al la maso de la sekigita specimeno, g; 0.00517 estas 0.1mol/L natria tiosulfato per 1ml ekvivalenta al 0.00517g da metoksio.
La totala metoksienhavo reprezentas la totalan metoksis kaj la hidroksiproxy-valoron de la metoksi-kalkulo, tiel ke la totala alkoksio devas esti korektita per la rezulta hidroksiproxy-enhavo por akiri la precizan metoksienhavon. La HIDROXYPROPOXY-ENHAVO DEVUS UNUE ESTI KOREKTITA POR PROPENO Produktita PER LA REAGO DE HI KUN HIDROXYPROPIL KUN KONSTANTA K=0,93 (LA MENOMO DE GRANDA NOMBRO DE EKSIMENIOJ DETERMINITA PER LA Morgan METODO). Tial:
Korektita metoksienhavo = totala metoksienhavo - (hidroksipropoksienhavo × 0,93 × 31/75)
Kie la nombroj 31 kaj 75 estas la molaraj masoj de metoksi- kaj hidroksipropoksi-grupoj, respektive.
(2) Determino de hidroksipropoksi-enhavo
La hidropropoksigrupo en la provaĵo reagas kun kroma trioksido por produkti acetacidon. Post estado distilita de la aŭtoreakcia solvaĵo, la enhavo de kromacido estas determinita per titrado kun NaOH-solvo. Ĉar malgranda kvanto da kromacido estos elportita en la distila procezo, la NaOH-solvo ankaŭ estos konsumita, do la enhavo de ĉi tiu kromacido devus esti plu determinita per jodimetrio kaj deduktita de la kalkulo. La reakcia ekvacio estas:
Instrumentoj kaj reakciiloj Kompleta aro de instrumentoj por la determino de hidroksipropoksi-grupoj; Volumetra botelo: 1L, 500mL; Mezura cilindro: 50mL; Pipeto: 10 ml; Mezura botelo de jodo: 250 ml. Baza bureto: 10mL; Natria tiosulfato norma solvo (0.1mol/L); Diluita sulfata acido (1 + 16,5); Diluita sulfata acido (1+9); Amelo indikilo (0,5%).
7-7 estas aparato por determino de hidroksipropoksi-enhavo.
En 7-7 (a), D estas 25mL-dukola distila flakono, B estas 25mm×150mm vaporgeneratortubo, C estas fluo-konekttubo, A estas elektra hejt-olea bano, E estas ŝuntkolono, G. estas konusa flakono kun vitra ŝtopilo, la fina interna diametro estas 0,25-1,25 mm, enigita en la distilan flakon; F estas kondensa tubo ligita al E. En la plibonigita aparato montrita en FIG. 7-7 (b), 1 estas la reaktoro, kiu estas 50mL distila flakono; 2 estas la distila kapo; 3 estas 50mL vitra funelo por kontroli la rapidecon de organika akvofluo; 4 estas nitrogena tubo; 5 estas la kondensa tubo. La plej grava diferenco inter la modifita aparato kaj la farmakopea metodo estas la aldono de vitra funelo por kontroli la rapidecon de akvofluo, tiel ke la rapideco de distilado povas esti facile kontrolita.
Provo metodoj en la specimeno de la 105 ℃ sekiĝo al konstanta pezo estas proksimume 0,1 g (0,0002 g), preciza dirita en distilaĵo botelo, aldonu 10 ml de 30% kroma trioksido solvo, la distilado flakono en oleo bano taso, oleo bano likva nivelo konsekvenca kun kroma trioksida likva surfaco, instalita ekipaĵo, malferma malvarmiga akvo, nitrogeno, de nia fabriko por kontroli la indicon de nitrogeno ĉirkaŭ unu bobelo por sekundo. Ene de 30 minutoj, la oleobano estis varmigita al 155℃ kaj konservita ĉe ĉi tiu temperaturo ĝis la kolektita solvaĵo atingis 50mL. La distilado estis ĉesigita por forigi la olebanon.
Lavu la internan muron de la malvarmigilo per distilita akvo, kombini la lavan akvon kaj la distilaĵon en 500mL jodan botelon, aldonu 2 gutojn da 1% fenolftalida indikilo, titru per 0.02mol/L natria hidroksida solvo al la pH-valoro de 6,9~7,1. , kaj notu la tutsumon de natria hidroksido konsumita.
Aldonu 0,5 g natria bikarbonato kaj 10 ml diluita sulfata acido (1+16,5) al la joda botelo kaj lasu ĝin stari ĝis neniu karbondioksido estas produktita. Poste aldonu 1,0 g de kaliojoduro, ŝtopu ĝin firme, bone skuu kaj lasu ĝin en la mallumo dum 5 minutoj. Poste aldonu 1mL 0.5% amelon indikilon kaj titolu ĝin per 0.02mol/L natria tiosulfato al la fina punkto. Notu la kvanton de natria tiosulfato konsumita.
En alia malplena eksperimento, la volumnombroj de natria hidroksido kaj natria tiosulfato-titratoroj konsumitaj estis registritaj respektive.
Kalkulo de hidroksipropoksi-enhavo:
Kie, K estas la korekta koeficientbildo de la malplena eksperimento: V1 estas la volumeno de natria hidroksida titrado konsumita de la provaĵo, mL. C1 estas la koncentriĝo de natria hidroksida norma solvaĵo, mol/L; V2 estas la volumeno de natria tiosulfata titrado konsumita de la specimeno, mL; C2 estas la koncentriĝo de natria tiosulfato norma solvaĵo, mol/L; M estas la specimena maso, g; Va estas la volumeno de natria hidroksida titrado konsumita en malplena eksperimento, mL; Vb estas la volumeno de natria tiosulfata titrado konsumita en la malplena eksperimento, mL.
4. Determino de humideco
Instrumenta analiza ekvilibro (preciza ĝis 0,1 mg); Mezura botelo: diametro 60mm, alteco 30mm; Sekiga forno.
La testa metodo precize pezas la specimenon 2~ 4G (
Afiŝtempo: Sep-08-2022