Σύνθεση και Ρεολογικές Ιδιότητες του Αιθέρα Υδροξυαιθυλοκυτταρίνης

Παρουσία ενός ιδιοκατασκευασμένου αλκαλικού καταλύτη, βιομηχανικού υδροξυαιθυλίου Η κυτταρίνη αντέδρασε με αντιδραστήριο κατιονισμού χλωριούχου Ν-(2,3-εποξυπροπυλ)τριμεθυλαμμώνιο (GTA) για να παρασκευαστεί τεταρτοταγές αμμώνιο υψηλής υποκατάστασης με ξηρή μέθοδο Αιθέρας υδροξυαιθυλοκυτταρίνης τύπου άλατος (HEC). Τα αποτελέσματα της αναλογίας GTA προς υδροξυαιθυλοκυτταρίνη (HEC), η αναλογία NaOH προς HEC, η θερμοκρασία αντίδρασης και ο χρόνος αντίδρασης στην αποτελεσματικότητα της αντίδρασης διερευνήθηκαν με ένα ενιαίο πειραματικό σχέδιο και οι βελτιστοποιημένες συνθήκες διεργασίας λήφθηκαν μέσω Monte Προσομοίωση Carlo. Και η αποτελεσματικότητα αντίδρασης του αντιδραστηρίου κατιονικής αιθεροποίησης φτάνει το 95% μέσω πειραματικής επαλήθευσης. Παράλληλα συζητήθηκαν οι ρεολογικές του ιδιότητες. Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι η λύση τουHEC έδειξε τα χαρακτηριστικά του μη νευτώνειου ρευστού και το φαινομενικό ιξώδες του αυξήθηκε με την αύξηση της συγκέντρωσης μάζας του διαλύματος. σε μια ορισμένη συγκέντρωση διαλύματος άλατος, το φαινομενικό ιξώδες τουHEC μειώθηκε με την αύξηση της συγκέντρωσης του προστιθέμενου άλατος. Κάτω από τον ίδιο ρυθμό διάτμησης, το φαινομενικό ιξώδες τουHEC στο σύστημα διαλύματος CaCl2 είναι υψηλότερο από αυτό τουHEC σε σύστημα διαλύματος NaCl.

Λέξεις κλειδιά:Υδροξυαιθυλαιθέρας κυτταρίνης; ξηρή διαδικασία? ρεολογικές ιδιότητες

Η κυτταρίνη έχει τα χαρακτηριστικά των πλούσιων πηγών, της βιοδιασπασιμότητας, της βιοσυμβατότητας και της εύκολης παραγωγοποίησης, και είναι ένα hotspot έρευνας σε πολλούς τομείς. Η κατιονική κυτταρίνη είναι ένας από τους σημαντικότερους εκπροσώπους των παραγώγων κυτταρίνης. Μεταξύ των κατιονικών πολυμερών για προϊόντα ατομικής προστασίας που έχουν καταχωριστεί από την CTFA της Fragrance Industry Association, η κατανάλωσή του είναι η πρώτη. Μπορεί να χρησιμοποιηθεί ευρέως σε πρόσθετα περιποίησης μαλλιών, μαλακτικά, αναστολείς ενυδάτωσης σχιστόλιθου διάτρησης και παράγοντες κατά της πήξης του αίματος και σε άλλα πεδία.

Επί του παρόντος, η μέθοδος παρασκευής του κατιονικού αιθέρα τεταρτοταγούς αμμωνίου υδροξυαιθυλοκυτταρίνης είναι μια μέθοδος διαλύτη, η οποία απαιτεί μεγάλη ποσότητα ακριβών οργανικών διαλυτών, είναι δαπανηρή, μη ασφαλής και μολύνει το περιβάλλον. Σε σύγκριση με τη μέθοδο του διαλύτη, η ξηρή μέθοδος έχει τα εξαιρετικά πλεονεκτήματα της απλής διαδικασίας, της υψηλής απόδοσης αντίδρασης και της λιγότερης περιβαλλοντικής ρύπανσης. Στην παρούσα εργασία συντέθηκε κατιονικός αιθέρας κυτταρίνης με ξηρή μέθοδο και μελετήθηκε η ρεολογική του συμπεριφορά.

1. Πειραματικό μέρος

1.1 Υλικά και αντιδραστήρια

Υδροξυαιθυλοκυτταρίνη (βιομηχανικό προϊόν HEC, ο βαθμός μοριακής υποκατάστασης DS είναι 1,8~2,0). αντιδραστήριο κατιονισμού Χλωριούχο Ν-(2,3-εποξυπροπυλο)τριμεθυλαμμώνιο (GTA), που παρασκευάζεται από εποξυχλωρίδιο Το προπάνιο και η τριμεθυλαμίνη παρασκευάζονται μόνοι τους υπό ορισμένες συνθήκες. Αυτο-κατασκευασμένος αλκαλικός καταλύτης. η αιθανόλη και το παγόμορφο οξικό οξύ είναι αναλυτικά καθαρά. Τα NaCl, KCl, CaCl2 και AlCl3 είναι χημικά καθαρά αντιδραστήρια.

1.2 Παρασκευή κατιονικής κυτταρίνης τεταρτοταγούς αμμωνίου

Προσθέστε 5 g υδροξυαιθυλοκυτταρίνης και κατάλληλη ποσότητα σπιτικού αλκαλικού καταλύτη σε έναν κυλινδρικό χαλύβδινο κύλινδρο εξοπλισμένο με αναδευτήρα και αναδεύστε για 20 λεπτά σε θερμοκρασία δωματίου. στη συνέχεια προσθέστε μια ορισμένη ποσότητα GTA, συνεχίστε την ανάδευση για 30 λεπτά σε θερμοκρασία δωματίου και αντιδράστε σε μια ορισμένη θερμοκρασία και χρόνο, οπότε ελήφθη ένα στερεό ακατέργαστο προϊόν που βασίστηκε ουσιαστικά σε. Το ακατέργαστο προϊόν εμποτίζεται σε διάλυμα αιθανόλης που περιέχει κατάλληλη ποσότητα οξικού οξέος, διηθείται, πλένεται και ξηραίνεται σε κενό για να ληφθεί κονιοποιημένη κατιονική κυτταρίνη τεταρτοταγούς αμμωνίου.

1.3 Προσδιορισμός κλάσματος μάζας αζώτου της κατιονικής υδροξυαιθυλοκυτταρίνης τεταρτοταγούς αμμωνίου

Το κλάσμα μάζας του αζώτου στα δείγματα προσδιορίστηκε με τη μέθοδο Kjeldahl.

2. Πειραματικός σχεδιασμός και βελτιστοποίηση της διαδικασίας ξηρής σύνθεσης

Η μέθοδος ομοιόμορφου σχεδιασμού χρησιμοποιήθηκε για το σχεδιασμό του πειράματος και διερευνήθηκαν τα αποτελέσματα της αναλογίας GTA προς υδροξυαιθυλοκυτταρίνη (HEC), η αναλογία NaOH προς HEC, η θερμοκρασία αντίδρασης και ο χρόνος αντίδρασης στην αποτελεσματικότητα της αντίδρασης.

3. Έρευνα για τις ρεολογικές ιδιότητες

3.1 Επιρροή συγκέντρωσης και ταχύτητας περιστροφής

Λαμβάνοντας την επίδραση του ρυθμού διάτμησης στο φαινομενικό ιξώδες τουHEC σε διαφορετικές συγκεντρώσεις Ds=0,11 για παράδειγμα, μπορεί να φανεί ότι καθώς ο ρυθμός διάτμησης αυξάνεται σταδιακά από 0,05 σε 0,5 s-1, το φαινομενικό ιξώδες τουHEC το διάλυμα μειώνεται, ειδικά στα 0,05 ~ 0,5 s-1 το φαινομενικό ιξώδες μειώθηκε απότομα από τα 160 MPa·s έως 40 MPa·s, αραίωση διάτμησης, που δείχνει ότι ηHEC υδατικό διάλυμα εμφάνισε μη νευτώνειες ρεολογικές ιδιότητες. Το αποτέλεσμα της εφαρμοζόμενης διατμητικής τάσης είναι να μειώσει τη δύναμη αλληλεπίδρασης μεταξύ των σωματιδίων της διεσπαρμένης φάσης. Υπό ορισμένες συνθήκες, όσο μεγαλύτερη είναι η δύναμη, τόσο μεγαλύτερο είναι το φαινομενικό ιξώδες.

Μπορεί επίσης να φανεί από τα φαινομενικά ιξώδη 3% και 4%HEC υδατικά διαλύματα των οποίων η συγκέντρωση μάζας είναι αντίστοιχα 3% και 4% σε διαφορετικούς ρυθμούς διάτμησης. Το φαινομενικό ιξώδες του διαλύματος δείχνει ότι η ικανότητά του να αυξάνει το ιξώδες του αυξάνεται με τη συγκέντρωση. Ο λόγος είναι ότι καθώς η συγκέντρωση αυξάνεται στο σύστημα διαλύματος, η αμοιβαία απώθηση μεταξύ των μορίων της κύριας αλυσίδαςHEC και μεταξύ των μοριακών αλυσίδων αυξάνεται, και το φαινομενικό ιξώδες αυξάνεται.

3.2 Επίδραση διαφορετικών συγκεντρώσεων προστιθέμενου αλατιού

Η συγκέντρωση τουHEC σταθεροποιήθηκε στο 3% και η επίδραση της προσθήκης άλατος NaCl στις ιδιότητες ιξώδους του διαλύματος διερευνήθηκε σε διαφορετικούς ρυθμούς διάτμησης.

Από τα αποτελέσματα φαίνεται ότι το φαινομενικό ιξώδες μειώνεται με την αύξηση της συγκέντρωσης του προστιθέμενου άλατος, δείχνοντας εμφανές φαινόμενο πολυηλεκτρολύτη. Αυτό συμβαίνει επειδή μέρος του Na+ στο διάλυμα άλατος είναι συνδεδεμένο με το ανιόν τουHEC πλαϊνή αλυσίδα. Όσο μεγαλύτερη είναι η συγκέντρωση του διαλύματος άλατος, τόσο μεγαλύτερος είναι ο βαθμός εξουδετέρωσης ή θωράκισης του πολυιόντος από το αντίθετο ιόν και η μείωση της ηλεκτροστατικής απώθησης, με αποτέλεσμα τη μείωση της πυκνότητας φορτίου του πολυιόντος. , η αλυσίδα του πολυμερούς συρρικνώνεται και καμπυλώνει και η φαινομενική συγκέντρωση μειώνεται.

3.3 Επίδραση διαφορετικών προστιθέμενων αλάτων σε

Μπορεί να φανεί από την επίδραση δύο διαφορετικών προστιθέμενων αλάτων, του Nacl και του CaCl2, στο φαινομενικό ιξώδες τουHEC διάλυμα στο οποίο το φαινομενικό ιξώδες μειώνεται με την προσθήκη του προστιθέμενου άλατος και με τον ίδιο ρυθμό διάτμησης, το φαινομενικό ιξώδες τουHEC διάλυμα στο σύστημα διαλύματος CaCl2 Το φαινομενικό ιξώδες είναι σημαντικά υψηλότερο από αυτό τουHEC διάλυμα σε σύστημα διαλύματος NaCl. Ο λόγος είναι ότι το άλας ασβεστίου είναι ένα δισθενές ιόν και είναι ευκολότερο να δεσμευτεί στο Cl- της πλευρικής αλυσίδας του πολυηλεκτρολύτη. Ο συνδυασμός της ομάδας τεταρτοταγούς αμμωνίου επίHEC με το Cl- μειώνεται και η θωράκιση είναι μικρότερη και η πυκνότητα φορτίου της αλυσίδας του πολυμερούς είναι υψηλότερη, με αποτέλεσμα Η ηλεκτροστατική απώθηση στην αλυσίδα του πολυμερούς είναι μεγαλύτερη και η αλυσίδα του πολυμερούς τεντώνεται, επομένως το φαινομενικό ιξώδες είναι υψηλότερο.

4. Συμπέρασμα

Η ξηρή παρασκευή κατιονικής κυτταρίνης υψηλής υποκατάστασης είναι μια ιδανική μέθοδος παρασκευής με απλή λειτουργία, υψηλή απόδοση αντίδρασης και λιγότερη ρύπανση και μπορεί να αποφύγει την υψηλή κατανάλωση ενέργειας, τη ρύπανση του περιβάλλοντος και την τοξικότητα που προκαλείται από τη χρήση διαλυτών.

Το διάλυμα του αιθέρα κατιονικής κυτταρίνης παρουσιάζει τα χαρακτηριστικά του μη νευτώνειου ρευστού και έχει τα χαρακτηριστικά αραίωσης διάτμησης. Καθώς η συγκέντρωση μάζας του διαλύματος αυξάνεται, το φαινομενικό ιξώδες του αυξάνεται. σε ορισμένη συγκέντρωση διαλύματος αλατιού,HEC Το φαινομενικό ιξώδες αυξάνεται με την αύξηση και τη μείωση. Κάτω από τον ίδιο ρυθμό διάτμησης, το φαινομενικό ιξώδες τουHEC στο σύστημα διαλύματος CaCl2 είναι υψηλότερο από αυτό τουHEC σε σύστημα διαλύματος NaCl.