Σύνθεση και Χαρακτηρισμός Βουτάνιου Σουλφονικού Κυτταρινοαιθέρα Αναγωγέα Νερού

Ως πρώτη ύλη χρησιμοποιήθηκε μικροκρυσταλλική κυτταρίνη (MCC) με καθορισμένο βαθμό πολυμερισμού που ελήφθη με όξινη υδρόλυση του πολτού βαμβακιού κυτταρίνης. Κάτω από την ενεργοποίηση υδροξειδίου του νατρίου, αντέδρασε με 1,4-βουτανο σουλτόνη (BS) για να ληφθεί ένας αναγωγέας νερού βουτυλοσουλφονικής κυτταρίνης (SBC) με καλή υδατοδιαλυτότητα. Η δομή του προϊόντος χαρακτηρίστηκε από υπέρυθρη φασματοσκοπία (FT-IR), φασματοσκοπία πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού (NMR), ηλεκτρονική μικροσκοπία σάρωσης (SEM), περίθλαση ακτίνων Χ (XRD) και άλλες αναλυτικές μεθόδους, και ο βαθμός πολυμερισμού, η αναλογία πρώτης ύλης, και η αντίδραση του MCC διερευνήθηκαν. Επιδράσεις των συνθηκών συνθετικής διεργασίας όπως η θερμοκρασία, ο χρόνος αντίδρασης και ο τύπος του παράγοντα εναιώρησης στην απόδοση μείωσης του νερού του προϊόντος. Τα αποτελέσματα δείχνουν ότι: όταν ο βαθμός πολυμερισμού της πρώτης ύλης MCC είναι 45, η αναλογία μάζας των αντιδρώντων είναι: AGU (μονάδα γλυκοζίτη κυτταρίνης): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, Ο παράγοντας εναιώρησης είναι η ισοπροπανόλη, ο χρόνος ενεργοποίησης της πρώτης ύλης σε θερμοκρασία δωματίου είναι 2 ώρες και ο χρόνος σύνθεσης του προϊόντος είναι 5 ώρες. Όταν η θερμοκρασία είναι 80°C, το προϊόν που λαμβάνεται έχει τον υψηλότερο βαθμό υποκατάστασης των ομάδων βουτανοσουλφονικού οξέος και το προϊόν έχει την καλύτερη απόδοση μείωσης του νερού.

Λέξεις κλειδιά:κυτταρίνη; βουτυλοσουλφονική κυτταρίνη; παράγοντας μείωσης του νερού? μειώνοντας την απόδοση του νερού

1,Εισαγωγή

Ο υπερρευστοποιητής σκυροδέματος είναι ένα από τα απαραίτητα συστατικά του σύγχρονου σκυροδέματος. Ακριβώς λόγω της εμφάνισης του παράγοντα μείωσης του νερού μπορεί να είναι εγγυημένη η υψηλή εργασιμότητα, η καλή αντοχή και ακόμη και η υψηλή αντοχή του σκυροδέματος. Οι επί του παρόντος ευρέως χρησιμοποιούμενοι μειωτήρες νερού υψηλής απόδοσης περιλαμβάνουν κυρίως τις ακόλουθες κατηγορίες: μειωτής νερού με βάση τη ναφθαλίνη (SNF), μειωτής νερού με βάση σουλφονωμένη ρητίνη μελαμίνης (SMF), μειωτής νερού με βάση σουλφαμικά (ASP), τροποποιημένος υπερρευστοποιητής λιγνοσουλφονικού ( ML), και πολυκαρβοξυλικός υπερρευστοποιητής (PC), ο οποίος σήμερα ερευνάται πιο ενεργά. Αναλύοντας τη διαδικασία σύνθεσης των μειωτών νερού, οι περισσότεροι από τους προηγούμενους παραδοσιακούς μειωτήρες συμπυκνωμένου νερού χρησιμοποιούν φορμαλδεΰδη με έντονη πικάντικη οσμή ως πρώτη ύλη για την αντίδραση πολυσυμπύκνωσης και η διαδικασία σουλφόνωσης γενικά πραγματοποιείται με εξαιρετικά διαβρωτικό ατμίζον θειικό οξύ ή πυκνό θειικό οξύ. Αυτό αναπόφευκτα θα προκαλέσει δυσμενείς επιπτώσεις στους εργαζομένους και στο περιβάλλον, και θα δημιουργήσει επίσης μεγάλη ποσότητα υπολειμμάτων αποβλήτων και υγρών αποβλήτων, τα οποία δεν ευνοούν τη βιώσιμη ανάπτυξη. Ωστόσο, αν και οι πολυκαρβοξυλικοί μειωτήρες νερού έχουν τα πλεονεκτήματα της μικρής απώλειας σκυροδέματος με την πάροδο του χρόνου, της χαμηλής δόσης, της καλής ροής Έχει τα πλεονεκτήματα της υψηλής πυκνότητας και χωρίς τοξικές ουσίες όπως η φορμαλδεΰδη, αλλά είναι δύσκολο να προωθηθεί στην Κίνα λόγω της υψηλής τιμή. Από την ανάλυση της πηγής των πρώτων υλών, δεν είναι δύσκολο να διαπιστωθεί ότι οι περισσότεροι από τους προαναφερθέντες μειωτήρες νερού συντίθενται με βάση πετροχημικά προϊόντα/υποπροϊόντα, ενώ το πετρέλαιο, ως μη ανανεώσιμος πόρος, είναι ολοένα και πιο σπάνιο και η τιμή του αυξάνεται συνεχώς. Επομένως, ο τρόπος χρήσης φθηνών και άφθονων φυσικών ανανεώσιμων πόρων ως πρώτες ύλες για την ανάπτυξη νέων υπερρευστοποιητών σκυροδέματος υψηλής απόδοσης έχει γίνει μια σημαντική ερευνητική κατεύθυνση για τους υπερρευστοποιητές σκυροδέματος.

Η κυτταρίνη είναι ένα γραμμικό μακρομόριο που σχηματίζεται από τη σύνδεση πολλών D-γλυκοπυρανόζης με β-(1-4) γλυκοσιδικούς δεσμούς. Υπάρχουν τρεις ομάδες υδροξυλίου σε κάθε δακτύλιο γλυκοπυρανοσυλίου. Η κατάλληλη θεραπεία μπορεί να αποκτήσει μια ορισμένη αντιδραστικότητα. Σε αυτή την εργασία, χρησιμοποιήθηκε πολτός βαμβακιού κυτταρίνης ως αρχική πρώτη ύλη και μετά από όξινη υδρόλυση για τη λήψη μικροκρυσταλλικής κυτταρίνης με κατάλληλο βαθμό πολυμερισμού, ενεργοποιήθηκε με υδροξείδιο του νατρίου και αντέδρασε με 1,4-βουτανική σουλτόνη για την παρασκευή βουτυλοσουλφονικού οξέος. Συζητήθηκαν υπερρευστοποιητής αιθέρα κυτταρίνης και οι παράγοντες επιρροής κάθε αντίδρασης.

2. Πειραματιστείτε

2.1 Πρώτες ύλες

Πολτός βαμβακιού κυτταρίνης, βαθμός πολυμερισμού 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; Σουλτόνη 1,4-βουτανίου (BS), βιομηχανικής ποιότητας, που παράγεται από την Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52,5R συνηθισμένο τσιμέντο Portland, Urumqi Παρέχεται από το εργοστάσιο τσιμέντου. Κίνα Πρότυπο ISO άμμος, που παράγεται από την Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; υδροξείδιο του νατρίου, υδροχλωρικό οξύ, ισοπροπανόλη, άνυδρη μεθανόλη, οξικός αιθυλεστέρας, η-βουτανόλη, πετρελαϊκός αιθέρας, κ.λπ., είναι όλα αναλυτικά καθαρά, εμπορικά διαθέσιμα.

2.2 Πειραματική μέθοδος

Ζυγίζουμε μια ορισμένη ποσότητα πολτού βαμβακιού και τον αλέθουμε σωστά, τον βάζουμε σε ένα μπουκάλι με τρεις λαιμούς, προσθέτουμε μια ορισμένη συγκέντρωση αραιού υδροχλωρικού οξέος, ανακατεύουμε να ζεσταθεί και υδρολύεται για ορισμένο χρονικό διάστημα, ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου, φιλτράρουμε, πλύνετε με νερό μέχρι να εξουδετερωθεί και στεγνώστε με κενό στους 50°C για να λάβετε Αφού έχετε πρώτες ύλες μικροκρυσταλλικής κυτταρίνης με διαφορετικούς βαθμούς πολυμερισμού, μετρήστε τον βαθμό πολυμερισμού τους σύμφωνα με τη βιβλιογραφία, βάλτε το σε τρίλαιμο μπουκάλι αντίδρασης, αιωρήστε το με ένα εναιωρητικό παράγοντα 10 φορές τη μάζα του, προσθέστε μια ορισμένη ποσότητα υδατικού διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου υπό ανάδευση, Ανακατέψτε και ενεργοποιήστε σε θερμοκρασία δωματίου για ορισμένο χρονικό διάστημα, προσθέστε την υπολογιζόμενη ποσότητα σουλτόνης 1,4-βουτανίου (BS), θερμάνετε στη θερμοκρασία αντίδρασης, αντιδρούν σε σταθερή θερμοκρασία για ορισμένο χρονικό διάστημα, ψύχονται το προϊόν σε θερμοκρασία δωματίου και λαμβάνεται το ακατέργαστο προϊόν με διήθηση αναρρόφησης. Ξεπλύνετε με νερό και μεθανόλη για 3 φορές και διηθήστε με αναρρόφηση για να λάβετε το τελικό προϊόν, δηλαδή τον μειωτήρα νερού βουτυλοσουλφονικής κυτταρίνης (SBC).

2.3 Ανάλυση και χαρακτηρισμός προϊόντος

2.3.1 Προσδιορισμός της περιεκτικότητας του προϊόντος σε θείο και υπολογισμός του βαθμού υποκατάστασης

Ο στοιχειακός αναλυτής FLASHEA-PE2400 χρησιμοποιήθηκε για τη διεξαγωγή στοιχειακής ανάλυσης στο προϊόν μείωσης νερού αποξηραμένης βουτυλοσουλφονικής κυτταρίνης για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε θείο.

2.3.2 Προσδιορισμός ρευστότητας κονιάματος

Μετρήθηκε σύμφωνα με το 6,5 στο GB8076-2008. Δηλαδή, πρώτα μετρήστε το μείγμα νερού/τσιμέντου/τυποποιημένης άμμου στον ελεγκτή ρευστότητας τσιμεντοκονίας NLD-3 όταν η διάμετρος διαστολής είναι (180±2)mm. τσιμέντο, η μετρούμενη κατανάλωση νερού αναφοράς είναι 230 g) και, στη συνέχεια, προσθέστε ένα μέσο μείωσης του νερού του οποίου η μάζα είναι 1% της μάζας του τσιμέντου στο νερό, σύμφωνα με το τσιμέντο/μειωτικό παράγοντα νερού/κανονικό νερό/κανονική άμμο=450g/4,5g/ 230 g/ Η αναλογία 1350 g τοποθετείται σε αναμικτήρα τσιμεντοκονίας JJ-5 και αναδεύεται ομοιόμορφα και μετράται η διευρυμένη διάμετρος του κονιάματος στον ελεγκτή ρευστότητας κονιάματος, που είναι η μετρούμενη ρευστότητα κονιάματος.

2.3.3 Χαρακτηρισμός προϊόντος

Το δείγμα χαρακτηρίστηκε με FT-IR χρησιμοποιώντας το υπέρυθρο φασματόμετρο μετασχηματισμού Fourier τύπου EQUINOX 55 της Bruker Company. Το φάσμα H NMR του δείγματος χαρακτηρίστηκε από το υπεραγώγιμο όργανο πυρηνικού μαγνητικού συντονισμού INOVA ZAB-HS άροτρο της Varian Company. Η μορφολογία του προϊόντος παρατηρήθηκε σε μικροσκόπιο. Διεξήχθη ανάλυση XRD στο δείγμα με χρήση περιθλασίμετρου ακτίνων Χ της MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Αποτελέσματα και συζήτηση

3.1 Αποτελέσματα χαρακτηρισμού

3.1.1 Αποτελέσματα χαρακτηρισμού FT-IR

Πραγματοποιήθηκε ανάλυση υπερύθρων στην πρώτη ύλη μικροκρυσταλλική κυτταρίνη με βαθμό πολυμερισμού Dp=45 και το προϊόν SBC συντέθηκε από αυτή την πρώτη ύλη. Δεδομένου ότι οι κορυφές απορρόφησης του SC και του SH είναι πολύ αδύναμες, δεν είναι κατάλληλες για αναγνώριση, ενώ το S=O έχει ισχυρή κορυφή απορρόφησης. Επομένως, εάν υπάρχει ομάδα σουλφονικού οξέος στη μοριακή δομή μπορεί να προσδιοριστεί επιβεβαιώνοντας την ύπαρξη της κορυφής S=O. Προφανώς, στο φάσμα της κυτταρίνης, υπάρχει μια ισχυρή κορυφή απορρόφησης σε αριθμό κύματος 3344 cm-1, η οποία αποδίδεται στην κορυφή δόνησης τάνυσης υδροξυλίου στην κυτταρίνη. η ισχυρότερη κορυφή απορρόφησης σε αριθμό κύματος 2923 cm-1 είναι η κορυφή δόνησης τάνυσης του μεθυλενίου (-CH2). Μέγιστη δόνηση. Η σειρά των ταινιών που αποτελείται από 1031, 1051, 1114 και 1165 cm-1 αντικατοπτρίζει την κορυφή απορρόφησης της δόνησης τάνυσης υδροξυλίου και την κορυφή απορρόφησης της δόνησης κάμψης αιθερικού δεσμού (COC). Ο αριθμός κύματος 1646cm-1 αντανακλά το υδρογόνο που σχηματίζεται από το υδροξύλιο και το ελεύθερο νερό Η κορυφή της απορρόφησης του δεσμού. η ζώνη των 1432~1318cm-1 αντανακλά την ύπαρξη κρυσταλλικής δομής κυτταρίνης. Στο φάσμα υπερύθρων του SBC, η ένταση της ζώνης 1432~1318cm-1 εξασθενεί. ενώ η ένταση της κορυφής απορρόφησης στα 1653 cm-1 αυξάνεται, υποδεικνύοντας ότι ενισχύεται η ικανότητα σχηματισμού δεσμών υδρογόνου. 1040, 605 cm-1 εμφανίζονται ισχυρότερες κορυφές απορρόφησης, και αυτές οι δύο δεν αντανακλώνται στο υπέρυθρο φάσμα της κυτταρίνης, η πρώτη είναι η χαρακτηριστική κορυφή απορρόφησης του δεσμού S=O και η δεύτερη είναι η χαρακτηριστική κορυφή απορρόφησης του δεσμού SO. Με βάση την παραπάνω ανάλυση, μπορεί να φανεί ότι μετά την αντίδραση αιθεροποίησης της κυτταρίνης, υπάρχουν ομάδες σουλφονικού οξέος στη μοριακή της αλυσίδα.

3.1.2 Αποτελέσματα χαρακτηρισμού H NMR

Το φάσμα H NMR της βουτυλοσουλφονικής κυτταρίνης μπορεί να φανεί: εντός γ=1,74~2,92 είναι η χημική μετατόπιση πρωτονίου υδρογόνου του κυκλοβουτυλίου και εντός γ=3,33~4,52 είναι η μονάδα ανυδρογλυκόζης κυτταρίνης Η χημική μετατόπιση του πρωτονίου του οξυγόνου σε γ=4,52 ~6 είναι η χημική μετατόπιση του πρωτονίου του μεθυλενίου στην ομάδα του βουτυλοσουλφονικού οξέος που συνδέεται με το οξυγόνο και δεν υπάρχει κορυφή στο γ=6~7, που δείχνει ότι το προϊόν δεν είναι Άλλα πρωτόνια.

3.1.3 Αποτελέσματα χαρακτηρισμού SEM

Παρατήρηση SEM πολτού βαμβακιού κυτταρίνης, μικροκρυσταλλικής κυτταρίνης και προϊόντος βουτυλοσουλφονικής κυτταρίνης. Αναλύοντας τα αποτελέσματα της ανάλυσης SEM του πολτού βαμβακιού κυτταρίνης, της μικροκρυσταλλικής κυτταρίνης και του προϊόντος βουτανοσουλφονικής κυτταρίνης (SBC), βρέθηκε ότι η μικροκρυσταλλική κυτταρίνη που λαμβάνεται μετά από υδρόλυση με HCL μπορεί να αλλάξει σημαντικά τη δομή των ινών κυτταρίνης. Η ινώδης δομή καταστράφηκε και ελήφθησαν λεπτά συσσωματωμένα σωματίδια κυτταρίνης. Το SBC που ελήφθη με περαιτέρω αντίδραση με BS δεν είχε ινώδη δομή και βασικά μετατράπηκε σε άμορφη δομή, η οποία ήταν ευεργετική για τη διάλυσή του στο νερό.

3.1.4 Αποτελέσματα χαρακτηρισμού XRD

Η κρυσταλλικότητα της κυτταρίνης και των παραγώγων της αναφέρεται στο ποσοστό της κρυσταλλικής περιοχής που σχηματίζεται από τη δομή μονάδας κυτταρίνης στο σύνολο. Όταν η κυτταρίνη και τα παράγωγά της υφίστανται μια χημική αντίδραση, οι δεσμοί υδρογόνου στο μόριο και μεταξύ των μορίων καταστρέφονται και η κρυσταλλική περιοχή θα γίνει μια άμορφη περιοχή, μειώνοντας έτσι την κρυσταλλικότητα. Ως εκ τούτου, η αλλαγή στην κρυσταλλικότητα πριν και μετά την αντίδραση είναι ένα μέτρο της κυτταρίνης Ένα από τα κριτήρια για τη συμμετοχή στην απόκριση ή όχι. Η ανάλυση XRD πραγματοποιήθηκε σε μικροκρυσταλλική κυτταρίνη και στο προϊόν βουτανοσουλφονική κυτταρίνη. Μπορεί να φανεί συγκριτικά ότι μετά την αιθεροποίηση, η κρυσταλλικότητα αλλάζει θεμελιωδώς και το προϊόν έχει μετατραπεί πλήρως σε μια άμορφη δομή, έτσι ώστε να μπορεί να διαλυθεί στο νερό.

3.2 Η επίδραση του βαθμού πολυμερισμού των πρώτων υλών στην απόδοση μείωσης του νερού του προϊόντος

Η ρευστότητα του κονιάματος αντανακλά άμεσα την απόδοση μείωσης του νερού του προϊόντος και η περιεκτικότητα του προϊόντος σε θείο είναι ένας από τους πιο σημαντικούς παράγοντες που επηρεάζουν τη ρευστότητα του κονιάματος. Η ρευστότητα του κονιάματος μετρά την απόδοση μείωσης του νερού του προϊόντος.

Αφού αλλάξετε τις συνθήκες αντίδρασης υδρόλυσης για να παρασκευάσετε MCC με διαφορετικούς βαθμούς πολυμερισμού, σύμφωνα με την παραπάνω μέθοδο, επιλέξτε μια συγκεκριμένη διαδικασία σύνθεσης για την παρασκευή προϊόντων SBC, μετρήστε την περιεκτικότητα σε θείο για να υπολογίσετε τον βαθμό υποκατάστασης του προϊόντος και προσθέστε τα προϊόντα SBC στο νερό /τσιμέντο/πρότυπο σύστημα ανάμειξης άμμου Μετρήστε τη ρευστότητα του κονιάματος.

Από τα πειραματικά αποτελέσματα φαίνεται ότι εντός του εύρους της έρευνας, όταν ο βαθμός πολυμερισμού της πρώτης ύλης μικροκρυσταλλικής κυτταρίνης είναι υψηλός, η περιεκτικότητα σε θείο (βαθμός υποκατάστασης) του προϊόντος και η ρευστότητα του κονιάματος είναι χαμηλή. Αυτό οφείλεται στο γεγονός ότι: το μοριακό βάρος της πρώτης ύλης είναι μικρό, γεγονός που ευνοεί την ομοιόμορφη ανάμειξη της πρώτης ύλης και τη διείσδυση του παράγοντα αιθεροποίησης, βελτιώνοντας έτσι τον βαθμό αιθεροποίησης του προϊόντος. Ωστόσο, ο ρυθμός μείωσης του νερού του προϊόντος δεν αυξάνεται ευθύγραμμα με τη μείωση του βαθμού πολυμερισμού των πρώτων υλών. Τα πειραματικά αποτελέσματα δείχνουν ότι η ρευστότητα κονιάματος του μίγματος τσιμεντοκονίας αναμεμειγμένο με SBC που παρασκευάστηκε με χρήση μικροκρυσταλλικής κυτταρίνης με βαθμό πολυμερισμού Dp<96 (μοριακό βάρος<15552) είναι μεγαλύτερος από 180 mm (που είναι μεγαλύτερος από αυτόν χωρίς μειωτήρα νερού). . σημείο αναφοράς ρευστότητα), υποδεικνύοντας ότι το SBC μπορεί να παρασκευαστεί χρησιμοποιώντας κυτταρίνη με μοριακό βάρος μικρότερο από 15552 και μπορεί να επιτευχθεί ένας συγκεκριμένος ρυθμός μείωσης του νερού. Το SBC παρασκευάζεται χρησιμοποιώντας μικροκρυσταλλική κυτταρίνη με βαθμό πολυμερισμού 45 (μοριακό βάρος: 7290) και προστίθεται στο μείγμα σκυροδέματος, η μετρούμενη ρευστότητα του κονιάματος είναι η μεγαλύτερη, επομένως θεωρείται ότι η κυτταρίνη με βαθμό πολυμερισμού περίπου 45 είναι το πλέον κατάλληλο για την παρασκευή SBC. όταν ο βαθμός πολυμερισμού των πρώτων υλών είναι μεγαλύτερος από 45, η ρευστότητα του κονιάματος μειώνεται σταδιακά, πράγμα που σημαίνει ότι μειώνεται ο ρυθμός μείωσης του νερού. Αυτό συμβαίνει επειδή όταν το μοριακό βάρος είναι μεγάλο, αφενός, το ιξώδες του συστήματος μείγματος θα αυξηθεί, η ομοιομορφία διασποράς του τσιμέντου θα επιδεινωθεί και η διασπορά στο σκυρόδεμα θα είναι αργή, γεγονός που θα επηρεάσει το φαινόμενο διασποράς. Από την άλλη πλευρά, όταν το μοριακό βάρος είναι μεγάλο, τα μακρομόρια του υπερρευστοποιητή βρίσκονται σε μια τυχαία διαμόρφωση πηνίου, η οποία είναι σχετικά δύσκολο να προσροφηθεί στην επιφάνεια των σωματιδίων τσιμέντου. Αλλά όταν ο βαθμός πολυμερισμού της πρώτης ύλης είναι μικρότερος από 45, αν και η περιεκτικότητα σε θείο (βαθμός υποκατάστασης) του προϊόντος είναι σχετικά μεγάλη, η ρευστότητα του μίγματος κονιάματος αρχίζει επίσης να μειώνεται, αλλά η μείωση είναι πολύ μικρή. Ο λόγος είναι ότι όταν το μοριακό βάρος του παράγοντα μείωσης του νερού είναι μικρό, αν και η μοριακή διάχυση είναι εύκολη και έχει καλή διαβρεξιμότητα, η σταθερότητα προσρόφησης του μορίου είναι μεγαλύτερη από αυτή του μορίου και η αλυσίδα μεταφοράς του νερού είναι πολύ μικρή, και η τριβή μεταξύ των σωματιδίων είναι μεγάλη, κάτι που είναι επιβλαβές για το σκυρόδεμα. Το αποτέλεσμα διασποράς δεν είναι τόσο καλό όσο αυτό του μειωτήρα νερού με μεγαλύτερο μοριακό βάρος. Επομένως, είναι πολύ σημαντικό να ελέγχετε σωστά το μοριακό βάρος του προσώπου χοίρου (τμήμα κυτταρίνης) για να βελτιωθεί η απόδοση του μειωτήρα νερού.

3.3 Η επίδραση των συνθηκών αντίδρασης στην απόδοση μείωσης του νερού του προϊόντος

Διαπιστώθηκε μέσω πειραμάτων ότι εκτός από τον βαθμό πολυμερισμού του MCC, η αναλογία των αντιδρώντων, η θερμοκρασία αντίδρασης, η ενεργοποίηση των πρώτων υλών, ο χρόνος σύνθεσης του προϊόντος και ο τύπος του παράγοντα εναιώρησης επηρεάζουν την απόδοση μείωσης του νερού του προϊόντος.

3.3.1 Αναλογία αντιδρώντων

(1) Η δοσολογία του BS

Υπό τις συνθήκες που καθορίζονται από άλλες παραμέτρους διεργασίας (ο βαθμός πολυμερισμού του MCC είναι 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, ο παράγοντας εναιώρησης είναι ισοπροπανόλη, ο χρόνος ενεργοποίησης της κυτταρίνης σε θερμοκρασία δωματίου είναι 2 ώρες, η η θερμοκρασία σύνθεσης είναι 80°C και ο χρόνος σύνθεσης 5 ώρες), για τη διερεύνηση της επίδρασης της ποσότητας του παράγοντα αιθεροποίησης 1,4-βουτανοσουλτόνης (BS) στον βαθμό υποκατάστασης των ομάδων βουτανοσουλφονικού οξέος του προϊόντος και στη ρευστότητα του γουδί.

Μπορεί να φανεί ότι καθώς αυξάνεται η ποσότητα του BS, ο βαθμός υποκατάστασης των ομάδων βουτανοσουλφονικού οξέος και η ρευστότητα του κονιάματος αυξάνονται σημαντικά. Όταν η αναλογία BS προς MCC φτάσει στο 2,2:1, η ρευστότητα του DS και του κονιάματος φτάνει στο μέγιστο. τιμή, θεωρείται ότι η απόδοση μείωσης του νερού είναι η καλύτερη αυτή τη στιγμή. Η τιμή BS συνέχισε να αυξάνεται και τόσο ο βαθμός υποκατάστασης όσο και η ρευστότητα του κονιάματος άρχισαν να μειώνονται. Αυτό συμβαίνει επειδή όταν το BS είναι υπερβολικό, το BS θα αντιδράσει με το NaOH για να δημιουργήσει HO-(CH2)4SO3Na. Επομένως, αυτό το έγγραφο επιλέγει τη βέλτιστη αναλογία υλικού BS προς MCC ως 2,2:1.

(2) Η δοσολογία του NaOH

Υπό τις συνθήκες που καθορίζονται από άλλες παραμέτρους διεργασίας (ο βαθμός πολυμερισμού του MCC είναι 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Ο παράγοντας εναιώρησης είναι ισοπροπανόλη, ο χρόνος ενεργοποίησης της κυτταρίνης σε θερμοκρασία δωματίου είναι 2 ώρες, η η θερμοκρασία σύνθεσης είναι 80°C και ο χρόνος σύνθεσης 5 ώρες), για να διερευνηθεί η επίδραση της ποσότητας υδροξειδίου του νατρίου στον βαθμό υποκατάστασης των ομάδων βουτανοσουλφονικού οξέος στο προϊόν και στη ρευστότητα του κονιάματος.

Μπορεί να φανεί ότι, με την αύξηση του ποσού της μείωσης, ο βαθμός υποκατάστασης του SBC αυξάνεται γρήγορα και αρχίζει να μειώνεται αφού φτάσει στην υψηλότερη τιμή. Αυτό συμβαίνει επειδή, όταν η περιεκτικότητα σε NaOH είναι υψηλή, υπάρχουν πάρα πολλές ελεύθερες βάσεις στο σύστημα και η πιθανότητα παράπλευρων αντιδράσεων αυξάνεται, με αποτέλεσμα περισσότεροι παράγοντες αιθεροποίησης (BS) να συμμετέχουν στις παράπλευρες αντιδράσεις, μειώνοντας έτσι τον βαθμό υποκατάστασης του σουλφονικού ομάδες οξέων στο προϊόν. Σε υψηλότερη θερμοκρασία, η παρουσία πολύ NaOH θα υποβαθμίσει επίσης την κυτταρίνη και η απόδοση μείωσης του νερού του προϊόντος θα επηρεαστεί σε χαμηλότερο βαθμό πολυμερισμού. Σύμφωνα με τα πειραματικά αποτελέσματα, όταν η μοριακή αναλογία NaOH προς MCC είναι περίπου 2,1, ο βαθμός υποκατάστασης είναι ο μεγαλύτερος, επομένως αυτό το έγγραφο προσδιορίζει ότι η μοριακή αναλογία NaOH προς MCC είναι 2,1:1,0.

3.3.2 Επίδραση της θερμοκρασίας αντίδρασης στην απόδοση μείωσης του νερού του προϊόντος

Υπό τις συνθήκες που καθορίζονται από άλλες παραμέτρους διεργασίας (ο βαθμός πολυμερισμού του MCC είναι 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, ο παράγοντας εναιώρησης είναι ισοπροπανόλη και ο χρόνος ενεργοποίησης του Η κυτταρίνη σε θερμοκρασία δωματίου είναι 2h, Χρόνος 5h), διερευνήθηκε η επίδραση της θερμοκρασίας της αντίδρασης σύνθεσης στον βαθμό υποκατάστασης των ομάδων βουτανοσουλφονικού οξέος στο προϊόν.

Μπορεί να φανεί ότι καθώς αυξάνεται η θερμοκρασία της αντίδρασης, ο βαθμός υποκατάστασης σουλφονικού οξέος DS του SBC αυξάνεται σταδιακά, αλλά όταν η θερμοκρασία αντίδρασης υπερβαίνει τους 80 °C, το DS παρουσιάζει πτωτική τάση. Η αντίδραση αιθεροποίησης μεταξύ σουλτόνης 1,4-βουτανίου και κυτταρίνης είναι μια ενδόθερμη αντίδραση και η αύξηση της θερμοκρασίας της αντίδρασης είναι ευεργετική για την αντίδραση μεταξύ του παράγοντα αιθεροποίησης και της ομάδας υδροξυλίου κυτταρίνης, αλλά με την αύξηση της θερμοκρασίας, η επίδραση του NaOH και της κυτταρίνης σταδιακά αυξάνεται . Γίνεται ισχυρό, προκαλώντας την αποσύνθεση και την πτώση της κυτταρίνης, με αποτέλεσμα τη μείωση του μοριακού βάρους της κυτταρίνης και τη δημιουργία μικρών μοριακών σακχάρων. Η αντίδραση τέτοιων μικρών μορίων με αιθεροποιητικούς παράγοντες είναι σχετικά εύκολη και θα καταναλωθούν περισσότεροι αιθεροποιητές, επηρεάζοντας τον βαθμό υποκατάστασης του προϊόντος. Επομένως, αυτή η διατριβή θεωρεί ότι η καταλληλότερη θερμοκρασία αντίδρασης για την αντίδραση αιθεροποίησης του BS και της κυτταρίνης είναι 80℃.

3.3.3 Επίδραση του χρόνου αντίδρασης στην απόδοση μείωσης του νερού του προϊόντος

Ο χρόνος αντίδρασης χωρίζεται σε θερμοκρασία δωματίου ενεργοποίηση πρώτων υλών και σταθερή θερμοκρασία σύνθεσης χρόνου των προϊόντων.

(1) Χρόνος ενεργοποίησης σε θερμοκρασία δωματίου των πρώτων υλών

Υπό τις παραπάνω βέλτιστες συνθήκες διεργασίας (ο βαθμός πολυμερισμού MCC είναι 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, ο παράγοντας εναιώρησης είναι ισοπροπανόλη, η θερμοκρασία αντίδρασης σύνθεσης είναι 80°C, το προϊόν Χρόνος σύνθεσης σταθερής θερμοκρασίας 5h), διερευνήστε την επίδραση του χρόνου ενεργοποίησης σε θερμοκρασία δωματίου στον βαθμό υποκατάστασης της ομάδας του προϊόντος βουτανοσουλφονικού οξέος.

Μπορεί να φανεί ότι ο βαθμός υποκατάστασης της ομάδας βουτανοσουλφονικού οξέος του προϊόντος SBC αυξάνεται πρώτα και μετά μειώνεται με την παράταση του χρόνου ενεργοποίησης. Ο λόγος της ανάλυσης μπορεί να είναι ότι με την αύξηση του χρόνου δράσης του NaOH, η αποικοδόμηση της κυτταρίνης είναι σοβαρή. Μειώστε το μοριακό βάρος της κυτταρίνης για να δημιουργήσετε μικρά μοριακά σάκχαρα. Η αντίδραση τέτοιων μικρών μορίων με αιθεροποιητικούς παράγοντες είναι σχετικά εύκολη και θα καταναλωθούν περισσότεροι αιθεροποιητές, επηρεάζοντας τον βαθμό υποκατάστασης του προϊόντος. Επομένως, αυτή η εργασία θεωρεί ότι ο χρόνος ενεργοποίησης της θερμοκρασίας δωματίου των πρώτων υλών είναι 2 ώρες.

(2) Χρόνος σύνθεσης προϊόντος

Κάτω από τις βέλτιστες συνθήκες διεργασίας παραπάνω, διερευνήθηκε η επίδραση του χρόνου ενεργοποίησης σε θερμοκρασία δωματίου στον βαθμό υποκατάστασης της ομάδας βουτανοσουλφονικού οξέος του προϊόντος. Μπορεί να φανεί ότι με την παράταση του χρόνου αντίδρασης, ο βαθμός υποκατάστασης αρχικά αυξάνεται, αλλά όταν ο χρόνος αντίδρασης φτάσει τις 5 ώρες, το DS παρουσιάζει πτωτική τάση. Αυτό σχετίζεται με την ελεύθερη βάση που υπάρχει στην αντίδραση αιθεροποίησης της κυτταρίνης. Σε υψηλότερες θερμοκρασίες, η παράταση του χρόνου αντίδρασης οδηγεί σε αύξηση του βαθμού αλκαλικής υδρόλυσης της κυτταρίνης, βράχυνση της μοριακής αλυσίδας της κυτταρίνης, μείωση του μοριακού βάρους του προϊόντος και αύξηση των παρενεργειών, με αποτέλεσμα υποκατάσταση. ο βαθμός μειώνεται. Σε αυτό το πείραμα, ο ιδανικός χρόνος σύνθεσης είναι 5 ώρες.

3.3.4 Η επίδραση του τύπου του παράγοντα εναιώρησης στην απόδοση μείωσης του νερού του προϊόντος

Υπό τις βέλτιστες συνθήκες διεργασίας (ο βαθμός πολυμερισμού MCC είναι 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, ο χρόνος ενεργοποίησης των πρώτων υλών σε θερμοκρασία δωματίου είναι 2 ώρες, ο χρόνος σύνθεσης σταθερής θερμοκρασίας των προϊόντων είναι 5 ώρες, και η θερμοκρασία αντίδρασης σύνθεσης 80 ℃), αντίστοιχα επιλέξτε ισοπροπανόλη, αιθανόλη, n-βουτανόλη, οξικό αιθυλεστέρα και πετρελαϊκό αιθέρα ως παράγοντες εναιώρησης και συζητήστε την επίδρασή τους στην απόδοση μείωσης του νερού του προϊόντος.

Προφανώς, ισοπροπανόλη, η-βουτανόλη και οξικός αιθυλεστέρας μπορούν όλα να χρησιμοποιηθούν ως παράγοντας εναιώρησης σε αυτή την αντίδραση αιθεροποίησης. Ο ρόλος του παράγοντα εναιώρησης, εκτός από τη διασπορά των αντιδρώντων, μπορεί να ελέγξει τη θερμοκρασία της αντίδρασης. Το σημείο βρασμού της ισοπροπανόλης είναι 82,3°C, επομένως η ισοπροπανόλη χρησιμοποιείται ως παράγοντας εναιώρησης, η θερμοκρασία του συστήματος μπορεί να ελεγχθεί κοντά στη βέλτιστη θερμοκρασία αντίδρασης και ο βαθμός υποκατάστασης των ομάδων βουτανοσουλφονικού οξέος στο προϊόν και η ρευστότητα του Το κονίαμα είναι σχετικά υψηλό. ενώ το σημείο βρασμού της αιθανόλης είναι πολύ υψηλό. Ο πετρελαϊκός αιθέρας μπορεί να συμμετέχει στην αντίδραση, επομένως δεν μπορεί να ληφθεί διασπαρμένο προϊόν.

4 Συμπέρασμα

(1) Χρησιμοποιώντας βαμβακερό πολτό ως αρχική πρώτη ύλη,μικροκρυσταλλική κυτταρίνη (MCC)με κατάλληλο βαθμό πολυμερισμού παρασκευάστηκε, ενεργοποιήθηκε με NaOH, και αντέδρασε με 1,4-βουτανική σουλτόνη για να παρασκευαστεί υδατοδιαλυτός αιθέρας κυτταρίνης βουτυλοσουλφονικού οξέος, δηλαδή μειωτήρας νερού με βάση την κυτταρίνη. Χαρακτηρίστηκε η δομή του προϊόντος και βρέθηκε ότι μετά την αντίδραση αιθεροποίησης της κυτταρίνης, υπήρχαν ομάδες σουλφονικού οξέος στη μοριακή του αλυσίδα, οι οποίες είχαν μετατραπεί σε άμορφη δομή και το προϊόν μείωσης νερού είχε καλή υδατοδιαλυτότητα.

(2) Μέσω πειραμάτων, διαπιστώθηκε ότι όταν ο βαθμός πολυμερισμού της μικροκρυσταλλικής κυτταρίνης είναι 45, η απόδοση μείωσης του νερού του ληφθέντος προϊόντος είναι η καλύτερη. υπό την προϋπόθεση ότι προσδιορίζεται ο βαθμός πολυμερισμού των πρώτων υλών, η αναλογία των αντιδρώντων είναι n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, ο χρόνος ενεργοποίησης των πρώτων υλών σε θερμοκρασία δωματίου είναι 2h, η θερμοκρασία σύνθεσης του προϊόντος είναι 80°C και ο χρόνος σύνθεσης είναι 5h. Η απόδοση του νερού είναι βέλτιστη.