Περίληψη:Προκειμένου να αντικατασταθεί ο μη αποικοδομήσιμος πολτός πολυβινυλικής αλκοόλης (PVA), παρασκευάστηκε αιθέρας-υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνη κυτταρίνης από μίσχο κάνναβης από μίσχους γεωργικών απορριμμάτων κάνναβης και αναμίχθηκε με ειδικό άμυλο για την παρασκευή του πολτού. Το νήμα ανάμειξης πολυεστέρα-βαμβακιού T/C65/35 14.7 tex προσαρμόστηκε σε μέγεθος και δοκιμάστηκε η απόδοση του στο μέγεθος. Η βέλτιστη διεργασία παραγωγής υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης ήταν η εξής: το κλάσμα μάζας της αλυσίβας ήταν 35%. η αναλογία συμπίεσης της αλκαλικής κυτταρίνης ήταν 2,4. Η αναλογία όγκου υγρού μεθανίου και προπυλενοξειδίου είναι 7 : 3 . αραιώνεται με ισοπροπανόλη ; η πίεση αντίδρασης είναι 2. 0 MPa. Το μέγεθος που παρασκευάζεται με ανάμειξη υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης και συγκεκριμένου αμύλου έχει χαμηλότερο COD και είναι πιο φιλικό προς το περιβάλλον και όλοι οι δείκτες μεγέθους μπορούν να αντικαταστήσουν το μέγεθος PVA.
Λέξεις κλειδιά:μίσχος κάνναβης? Αιθέρας κυτταρίνης μίσχου κάνναβης. πολυβινυλική αλκοόλη; Διαστασιολόγηση αιθέρα κυτταρίνης
0.Πρόλογος
Η Κίνα είναι μια από τις χώρες με σχετικά πλούσιους πόρους άχυρου. Η παραγωγή είναι πάνω από 700 εκατομμύρια τόνοι και το ποσοστό χρησιμοποίησης του άχυρου είναι μόνο 3% κάθε χρόνο. Δεν έχει χρησιμοποιηθεί μεγάλος αριθμός πόρων άχυρου. Το άχυρο είναι μια πλούσια φυσική λιγνοκυτταρινική πρώτη ύλη, η οποία μπορεί να χρησιμοποιηθεί σε ζωοτροφές, λιπάσματα, παράγωγα κυτταρίνης και άλλα προϊόντα.
Επί του παρόντος, η μείωση του μεγέθους της ρύπανσης των λυμάτων στη διαδικασία παραγωγής κλωστοϋφαντουργικών προϊόντων έχει γίνει μια από τις μεγαλύτερες πηγές ρύπανσης. Η ζήτηση χημικού οξυγόνου του PVA είναι πολύ υψηλή. Αφού τα βιομηχανικά λύματα που παράγονται από την PVA κατά τη διαδικασία εκτύπωσης και βαφής εκκενωθούν στον ποταμό, θα εμποδίσουν ή ακόμα και θα καταστρέψουν την αναπνοή των υδρόβιων οργανισμών. Επιπλέον, η PVA επιδεινώνει την απελευθέρωση και τη μετανάστευση βαρέων μετάλλων στα ιζήματα στα υδατικά συστήματα, προκαλώντας σοβαρότερα περιβαλλοντικά προβλήματα. Για τη διεξαγωγή έρευνας για την αντικατάσταση του PVA με πράσινο πολτό, είναι απαραίτητο όχι μόνο να πληρούνται οι απαιτήσεις της διαδικασίας ταξινόμησης μεγέθους, αλλά και να ελαχιστοποιείται η ρύπανση του νερού και του αέρα κατά τη διαδικασία ταξινόμησης μεγέθους.
Σε αυτή τη μελέτη, παρασκευάστηκε αιθέρας-υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνη κυτταρίνης μίσχου κάνναβης (HPMC) από γεωργικά απόβλητα μίσχους κάνναβης και συζητήθηκε η διαδικασία παραγωγής της. Και αναμίξτε υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνη και συγκεκριμένο μέγεθος αμύλου ως μέγεθος για το μέγεθος, συγκρίνετε με το μέγεθος PVA και συζητήστε την απόδοσή του στο μέγεθος.
1. Πειραματιστείτε
1 . 1 Υλικά και όργανα
Μίσχος κάνναβης, Heilongjiang; νήμα ανάμειξης πολυεστέρα-βαμβακιού T/C65/3514.7 tex; Ιδιοπαραγόμενη κυτταρίνη από μίσχο κάνναβης, αιθέρας-υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνη. FS-101, τροποποιημένο άμυλο, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; προπανόλη, υψηλής ποιότητας; προπυλενοξείδιο, παγόμορφο οξικό οξύ, υδροξείδιο του νατρίου, ισοπροπανόλη, αναλυτικά καθαρό. μεθυλοχλωρίδιο, άζωτο υψηλής καθαρότητας.
Βραστήρας αντίδρασης GSH-3L, λουτρό με μαγνητική ανάδευση ψηφιακής οθόνης JRA-6, φούρνος ξήρανσης σταθερής θερμοκρασίας ηλεκτρικής θέρμανσης DHG-9079A, μηχανικός αναδευτήρας IKARW-20, μηχάνημα μέτρησης μεγέθους δειγμάτων ESS-1000, ηλεκτρονικός μετρητής αντοχής απλού νήματος YG 061/PC, Μηχανογραφημένος ελεγκτής τριβής νήματος LFY-109B.
1.2 Παρασκευή υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης
1. 2. 1 Παρασκευή αλκαλικών ινών
Χωρίζουμε το κοτσάνι κάνναβης, το θρυμματίζουμε στα 20 mesh με έναν κονιοποιητή, προσθέτουμε τη σκόνη του μίσχου κάνναβης σε υδατικό διάλυμα NaOH 35% και το βυθίζουμε σε θερμοκρασία δωματίου για 1 . 5 ~ 2. 0 h. Πιέστε την εμποτισμένη αλκαλική ίνα έτσι ώστε η αναλογία μάζας αλκαλίου, κυτταρίνης και νερού να είναι 1. 2:1. 2:1.
1. 2. 2 Αντίδραση αιθεροποίησης
Ρίξτε την παρασκευασμένη αλκαλική κυτταρίνη στον βραστήρα αντίδρασης, προσθέστε 100 mL ισοπροπανόλης ως αραιωτικό, προσθέστε υγρό 140 mL χλωριούχου μεθυλίου και 60 mL οξειδίου του προπυλενίου, ψεκάστε με ηλεκτρική σκούπα και συμπιέστε στους 2°C. 0 MPa, αυξήστε αργά τη θερμοκρασία στους 45°C για 1-2 ώρες και αντιδράστε στους 75°C για 1-2 ώρες για να παρασκευαστεί η υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνη.
1. 2. 3 Μετα-επεξεργασία
Ρυθμίστε το pH του αιθεροποιημένου αιθέρα κυτταρίνης με παγόμορφο οξικό οξύ στο 6. 5 ~ 7. 5, πλύθηκε με προπανόλη τρεις φορές και ξηράνθηκε σε φούρνο στους 85°C.
1.3 Διαδικασία παραγωγής υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης
1. 3. 1 Η επίδραση της ταχύτητας περιστροφής στην παρασκευή αιθέρα κυτταρίνης
Συνήθως η αντίδραση αιθεροποίησης είναι μια ετερογενής αντίδραση από το εσωτερικό προς το εσωτερικό. Εάν δεν υπάρχει εξωτερική ισχύς, είναι δύσκολο για τον παράγοντα αιθεροποίησης να εισέλθει στην κρυστάλλωση της κυτταρίνης, επομένως είναι απαραίτητο να συνδυαστεί πλήρως ο παράγοντας αιθεροποίησης με την κυτταρίνη μέσω ανάδευσης. Σε αυτή τη μελέτη, χρησιμοποιήθηκε αναδευόμενος αντιδραστήρας υψηλής πίεσης. Μετά από επαναλαμβανόμενα πειράματα και επιδείξεις, η επιλεγμένη ταχύτητα περιστροφής ήταν 240-350 r/min.
1. 3. 2 Η επίδραση της συγκέντρωσης αλκαλίων στην παρασκευή αιθέρα κυτταρίνης
Το αλκάλι μπορεί να καταστρέψει τη συμπαγή δομή της κυτταρίνης για να την κάνει να διογκωθεί και όταν η διόγκωση της άμορφης περιοχής και της κρυσταλλικής περιοχής τείνουν να είναι συνεπή, η αιθεροποίηση προχωρά ομαλά. Στη διαδικασία παραγωγής αιθέρα κυτταρίνης, η ποσότητα αλκαλίου που χρησιμοποιείται στη διαδικασία αλκαλοποίησης κυτταρίνης έχει μεγάλη επίδραση στην απόδοση αιθεροποίησης των προϊόντων αιθεροποίησης και στον βαθμό υποκατάστασης των ομάδων. Στη διαδικασία παρασκευής της υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης, καθώς αυξάνεται η συγκέντρωση της αλυσίβας, αυξάνεται επίσης η περιεκτικότητα σε μεθοξυλομάδες. Αντιστρόφως, όταν η συγκέντρωση της αλυσίβας μειώνεται, η υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνη Η περιεκτικότητα σε βάση είναι μεγαλύτερη. Η περιεκτικότητα της μεθόξυ ομάδας είναι ευθέως ανάλογη με τη συγκέντρωση της αλυσίβας. η περιεκτικότητα σε υδροξυπροπύλιο είναι αντιστρόφως ανάλογη με τη συγκέντρωση της αλυσίβας. Το κλάσμα μάζας του NaOH επιλέχθηκε ως 35% μετά από επαναλαμβανόμενες δοκιμές.
1. 3. 3 Η επίδραση της αναλογίας συμπίεσης αλκαλικής κυτταρίνης στην παρασκευή αιθέρα κυτταρίνης
Ο σκοπός της συμπίεσης αλκαλικών ινών είναι ο έλεγχος της περιεκτικότητας σε νερό της αλκαλικής κυτταρίνης. Όταν η αναλογία συμπίεσης είναι πολύ μικρή, η περιεκτικότητα σε νερό αυξάνεται, η συγκέντρωση της αλισίβας μειώνεται, ο ρυθμός αιθεροποίησης μειώνεται και ο παράγοντας αιθεροποίησης υδρολύεται και οι παράπλευρες αντιδράσεις αυξάνονται. , η απόδοση αιθεροποίησης μειώνεται σημαντικά. Όταν η αναλογία συμπίεσης είναι πολύ μεγάλη, η περιεκτικότητα σε νερό μειώνεται, η κυτταρίνη δεν μπορεί να διογκωθεί και δεν έχει αντιδραστικότητα και ο παράγοντας αιθεροποίησης δεν μπορεί να έρθει σε πλήρη επαφή με την αλκαλική κυτταρίνη και η αντίδραση είναι ανομοιόμορφη. Μετά από πολλές δοκιμές και πιεστικές συγκρίσεις, προσδιορίστηκε ότι η αναλογία μάζας αλκαλίου, νερού και κυτταρίνης ήταν 1. 2:1. 2:1.
1. 3. 4 Επίδραση της θερμοκρασίας στην παρασκευή αιθέρα κυτταρίνης
Στη διαδικασία παρασκευής της υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης, ελέγχετε πρώτα τη θερμοκρασία στους 50-60 °C και διατηρείτε σε σταθερή θερμοκρασία για 2 ώρες. Η αντίδραση υδροξυπροπυλίωσης μπορεί να πραγματοποιηθεί στους 30 ℃ περίπου, και ο ρυθμός αντίδρασης υδροξυπροπυλίωσης αυξάνεται πολύ στους 50 ℃. αυξήστε αργά τη θερμοκρασία στους 75 ℃ και ελέγξτε τη θερμοκρασία για 2 ώρες. Στους 50°C, η αντίδραση μεθυλίωσης δύσκολα αντιδρά, στους 60°C, ο ρυθμός αντίδρασης είναι αργός και στους 75°C, ο ρυθμός αντίδρασης μεθυλίωσης επιταχύνεται πολύ.
Η παρασκευή υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης με έλεγχο θερμοκρασίας πολλαπλών σταδίων μπορεί όχι μόνο να ελέγξει την ισορροπία των ομάδων μεθοξυλίου και υδροξυπροπυλίου, αλλά και να βοηθήσει στη μείωση των παρενεργειών και της μετα-κατεργασίας και στη λήψη προϊόντων με λογική δομή.
1. 3. 5 Επίδραση της αναλογίας δόσης παράγοντα αιθεροποίησης στην παρασκευή αιθέρα κυτταρίνης
Εφόσον η υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνη είναι ένας τυπικός μη ιοντικός μικτός αιθέρας, οι ομάδες μεθυλίου και υδροξυπροπυλίου υποκαθίστανται σε διαφορετικές μακρομοριακές αλυσίδες υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης, δηλαδή διαφορετικούς C σε κάθε θέση δακτυλίου γλυκόζης. Από την άλλη πλευρά, η αναλογία κατανομής του μεθυλίου και του υδροξυπροπυλίου έχει μεγαλύτερη διασπορά και τυχαιότητα. Η υδατοδιαλυτότητα του HPMC σχετίζεται με την περιεκτικότητα σε μεθοξυομάδα. Όταν η περιεκτικότητα σε μεθοξυ ομάδα είναι χαμηλή, μπορεί να διαλυθεί σε ισχυρά αλκάλια. Καθώς η περιεκτικότητα σε μεθοξύλιο αυξάνεται, γίνεται πιο ευαίσθητο στη διόγκωση του νερού. Όσο υψηλότερη είναι η περιεκτικότητα σε μεθοξυ, τόσο καλύτερη είναι η υδατοδιαλυτότητα και μπορεί να μορφοποιηθεί σε πολτό.
Η ποσότητα του αιθεροποιητικού παράγοντα χλωριούχου μεθυλίου και οξειδίου του προπυλενίου έχει άμεση επίδραση στην περιεκτικότητα σε μεθοξυλ και υδροξυπροπυλ. Προκειμένου να παρασκευαστεί υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνη με καλή υδατοδιαλυτότητα, η αναλογία όγκου υγρού μεθυλοχλωριδίου και προπυλενοξειδίου επιλέχθηκε ως 7:3.
1.3.6 Η βέλτιστη διαδικασία παραγωγής υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης
Ο εξοπλισμός αντίδρασης είναι ένας αναδευόμενος αντιδραστήρας υψηλής πίεσης. η ταχύτητα περιστροφής είναι 240-350 r/min. το κλάσμα μάζας της αλυσίβας είναι 35%. ο λόγος συμπίεσης της αλκαλικής κυτταρίνης είναι 2. 4. Υδροξυπροποξυλίωση στους 50°C για 2 ώρες, μεθοξυλίωση στους 75°C για 2 ώρες. παράγοντας αιθεροποίησης αναλογία όγκου υγρού χλωριούχου μεθυλίου και προπυλενοξειδίου 7:3; κενό; πίεση 2. 0 MPa; αραιωτικό είναι η ισοπροπανόλη.
2. Ανίχνευση και εφαρμογή
2.1 SEM κυτταρίνης κάνναβης και αλκαλικής κυτταρίνης
Συγκρίνοντας την ακατέργαστη κυτταρίνη κάνναβης και την κυτταρίνη κάνναβης που έχει υποστεί επεξεργασία με 35% NaOH, μπορεί να βρεθεί καθαρά ότι η αλκαλοποιημένη κυτταρίνη έχει περισσότερες επιφανειακές ρωγμές, μεγαλύτερη επιφάνεια, υψηλότερη δραστηριότητα και ευκολότερη αντίδραση αιθεροποίησης.
2.2 Προσδιορισμός υπέρυθρης φασματοσκοπίας
Η κυτταρίνη που εκχυλίστηκε από μίσχους κάνναβης μετά από επεξεργασία και το υπέρυθρο φάσμα HPMC που παρασκευάστηκε από κυτταρίνη μίσχου κάνναβης. Μεταξύ αυτών, η ισχυρή και ευρεία ζώνη απορρόφησης στα 3295 cm -1 είναι η ζώνη απορρόφησης κραδασμών τεντώματος της ομάδας υδροξυλίου συσχετισμού HPMC, η ζώνη απορρόφησης στα 1250 ~ 1460 cm -1 είναι η ζώνη απορρόφησης των CH, CH2 και CH3 και η απορρόφηση Η ζώνη στα 1600 cm -1 είναι η ζώνη απορρόφησης νερού στη ζώνη απορρόφησης πολυμερούς. Η ζώνη απορρόφησης στα 1025 cm -1 είναι η ζώνη απορρόφησης του C — O — C στο πολυμερές.
2.3 Προσδιορισμός ιξώδους
Πάρτε το παρασκευασμένο δείγμα αιθέρα κυτταρίνης μίσχου κάνναβης και προσθέστε το σε ένα ποτήρι για να παρασκευαστεί ένα υδατικό διάλυμα 2%, ανακατέψτε το καλά, μετρήστε το ιξώδες και τη σταθερότητα του ιξώδους με ένα ιξώδες και μετρήστε το μέσο ιξώδες για 3 φορές. Το ιξώδες του παρασκευασμένου δείγματος αιθέρα κυτταρίνης μίσχου κάνναβης ήταν 11 . 8 mPa·s.
2.4 Εφαρμογή μεγεθών
2.4.1 Διαμόρφωση πολτού
Ο πολτός παρασκευάστηκε σε 1000 mL ενός πολτού με κλάσμα μάζας 3,5%, αναδεύτηκε ομοιόμορφα με ένα μίξερ, και στη συνέχεια τοποθετήθηκε σε λουτρό νερού και θερμάνθηκε στους 95°C για 1 ώρα. Ταυτόχρονα, σημειώστε ότι το δοχείο μαγειρέματος του πολτού πρέπει να σφραγίζεται καλά για να αποφευχθεί η αύξηση της συγκέντρωσης του πολτού λόγω της εξάτμισης του νερού.
2.4.2 Σύνθεση ιλύος pH, αναμειξιμότητα και COD
Αναμείξτε υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνη και συγκεκριμένο μέγεθος αμύλου για να παρασκευαστεί ο πολτός (1#~4#) και συγκρίνετε με τον πολτό του τύπου PVA (0#) για να αναλύσετε το pH, την αναμειξιμότητα και το COD. Το νήμα ανάμειξης πολυεστέρα-βαμβακιού T/C65/3514.7 tex προσδιορίστηκε με μέγεθος στη μηχανή μέτρησης μεγέθους δειγμάτων ESS1000 και αναλύθηκε η απόδοσή του στο μέγεθος.
Μπορεί να φανεί ότι ο σπιτικός αιθέρας κυτταρίνης από μίσχο κάνναβης και το συγκεκριμένο μέγεθος αμύλου 3 # είναι η βέλτιστη σύνθεση μεγέθους: 25% αιθέρας κυτταρίνης μίσχου κάνναβης, 65% τροποποιημένο άμυλο και 10% FS-101.
Όλα τα δεδομένα μεγέθους είναι συγκρίσιμα με τα δεδομένα μεγέθους PVA, υποδεικνύοντας ότι το μεικτό μέγεθος υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης και συγκεκριμένου αμύλου έχει καλή απόδοση μεγέθους. Το pH του είναι πιο κοντά στο ουδέτερο. υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνη και ειδικό άμυλο Το COD (17459,2 mg/L) του συγκεκριμένου μεικτού μεγέθους αμύλου ήταν σημαντικά χαμηλότερο από αυτό του μεγέθους PVA (26448,0 mg/L) και η απόδοση προστασίας του περιβάλλοντος ήταν καλή.
3. Συμπέρασμα
Η βέλτιστη διαδικασία παραγωγής για την παρασκευή αιθέρα-υδροξυπροπυλ μεθυλκυτταρίνη κυτταρίνης από μίσχο κάνναβης για κολλάρισμα είναι η εξής: αναδευόμενος αντιδραστήρας υψηλής πίεσης με ταχύτητα περιστροφής 240-350 r/min, κλάσμα μάζας αλυσίβας 35% και αναλογία συμπίεσης αλκαλικής κυτταρίνης 2,4, η θερμοκρασία μεθυλίωσης είναι 75 ℃ και η θερμοκρασία υδροξυπροπυλίωσης είναι 50 ℃, η καθεμία διατηρείται για 2 ώρες, η αναλογία όγκου υγρού μεθυλοχλωριδίου και οξειδίου του προπυλενίου είναι 7:3, κενό, η πίεση αντίδρασης είναι 2,0 MPa, Η ισοπροπανόλη είναι το αραιωτικό.
Ο αιθέρας κυτταρίνης από μίσχο κάνναβης χρησιμοποιήθηκε για να αντικαταστήσει το μέγεθος PVA για το μέγεθος και η βέλτιστη αναλογία μεγέθους ήταν: 25% αιθέρας κυτταρίνης μίσχου κάνναβης, 65% τροποποιημένο άμυλο και 10% FS-101. Το pH του πολτού είναι 6,5 και το COD (17459,2 mg/L) είναι σημαντικά χαμηλότερο από αυτό του πολτού PVA (26448,0 mg/L), παρουσιάζοντας καλή περιβαλλοντική απόδοση.
Ο αιθέρας κυτταρίνης από μίσχο κάνναβης χρησιμοποιήθηκε για το κολλάρισμα αντί για το μέγεθος PVA για τον προσδιορισμό του μεγέθους του αναμεμειγμένου νήματος πολυεστέρα-βαμβακιού T/C 65/3514.7tex. Ο δείκτης μεγέθους είναι ισοδύναμος. Ο νέος αιθέρας κυτταρίνης μίσχου κάνναβης και το τροποποιημένο μικτό μέγεθος αμύλου μπορούν να αντικαταστήσουν το μέγεθος PVA.
Ώρα δημοσίευσης: Φεβ-20-2023