Αναλυτική μέθοδος φυσικοχημικών ιδιοτήτων αιθέρα κυτταρίνης

Παρουσιάστηκαν η πηγή, η δομή, οι ιδιότητες και οι εφαρμογές του αιθέρα κυτταρίνης. Εν όψει της δοκιμής δείκτη φυσικοχημικών ιδιοτήτων του βιομηχανικού προτύπου αιθέρα κυτταρίνης, προτάθηκε μια εκλεπτυσμένη ή βελτιωμένη μέθοδος και η σκοπιμότητά της αναλύθηκε μέσω πειραμάτων.

Λέξεις κλειδιά:αιθέρας κυτταρίνης; Φυσικές και χημικές ιδιότητες; Αναλυτική μέθοδος; Πειραματική έρευνα

Η κυτταρίνη είναι η πιο άφθονη φυσική πολυμερής ένωση στον κόσμο. Μια σειρά παραγώγων μπορεί να ληφθεί με χημική τροποποίηση της κυτταρίνης. Ο αιθέρας κυτταρίνης είναι το προϊόν της κυτταρίνης μετά από αλκαλοποίηση, αιθεροποίηση, πλύση, καθαρισμό, άλεση, ξήρανση και άλλα στάδια. Οι κύριες πρώτες ύλες του αιθέρα κυτταρίνης είναι το βαμβάκι, το καπόκ, το μπαμπού, το ξύλο κ.λπ., μεταξύ των οποίων η περιεκτικότητα σε κυτταρίνη στο βαμβάκι είναι η υψηλότερη, έως και 90 ~ 95%, είναι ιδανική πρώτη ύλη για την παραγωγή αιθέρα κυτταρίνης, και η Κίνα είναι μια μεγάλη χώρα παραγωγής βαμβακιού, η οποία προωθεί επίσης την ανάπτυξη της κινεζικής βιομηχανίας αιθέρων κυτταρίνης σε κάποιο βαθμό. Προς το παρόν, η παραγωγή, η επεξεργασία και η κατανάλωση αιθέρα ινών πρωτοστατούν στον κόσμο.

Ο αιθέρας κυτταρίνης στα τρόφιμα, τα φάρμακα, τα καλλυντικά, τα οικοδομικά υλικά, το χαρτί και άλλες βιομηχανίες έχουν ένα ευρύ φάσμα εφαρμογών. Έχει τα χαρακτηριστικά της διαλυτότητας, του ιξώδους, της σταθερότητας, της μη τοξικότητας και της βιοσυμβατότητας. Πρότυπο δοκιμής αιθέρα κυτταρίνης JCT 2190-2013, που περιλαμβάνει λεπτότητα εμφάνισης αιθέρα κυτταρίνης, ρυθμό απώλειας ξηρού βάρους, θειική τέφρα, ιξώδες, τιμή pH, διαπερατότητα και άλλους φυσικούς και χημικούς δείκτες. Ωστόσο, όταν ο αιθέρας κυτταρίνης εφαρμόζεται σε διαφορετικές βιομηχανίες, εκτός από τη φυσική και χημική ανάλυση, το αποτέλεσμα εφαρμογής του αιθέρα κυτταρίνης σε αυτό το σύστημα μπορεί να δοκιμαστεί περαιτέρω. Για παράδειγμα, κατακράτηση νερού στον κατασκευαστικό κλάδο, κατασκευή κονιάματος κ.λπ. Συγκολλητική βιομηχανία συγκόλλησης, κινητικότητα, κ.λπ. Καθημερινή κινητικότητα χημικής βιομηχανίας, πρόσφυση κ.λπ. Οι φυσικές και χημικές ιδιότητες του αιθέρα κυτταρίνης καθορίζουν το εύρος εφαρμογής του. Η φυσική και χημική ανάλυση του αιθέρα κυτταρίνης είναι απαραίτητη για την παραγωγή, την επεξεργασία ή τη χρήση. Με βάση το JCT 2190-2013, αυτό το έγγραφο προτείνει τρία σχήματα εξευγενισμού ή βελτίωσης για την ανάλυση φυσικοχημικών ιδιοτήτων του αιθέρα κυτταρίνης και επαληθεύει τη σκοπιμότητά τους μέσω πειραμάτων.

1. Ξηρός ρυθμός απώλειας βάρους

Ο ρυθμός απώλειας βάρους κατά την ξήρανση είναι ο πιο βασικός δείκτης του αιθέρα κυτταρίνης, που ονομάζεται επίσης περιεκτικότητα σε υγρασία, που σχετίζεται με τα αποτελεσματικά συστατικά του, τη διάρκεια ζωής και ούτω καθεξής. Η τυπική μέθοδος δοκιμής είναι η μέθοδος βάρους φούρνου: Περίπου 5 g δείγματα ζυγίστηκαν και τοποθετήθηκαν σε φιάλη ζύγισης με βάθος που δεν υπερβαίνει τα 5 mm. Το πώμα της φιάλης τοποθετήθηκε στο φούρνο ή το καπάκι της φιάλης μισάνοιξε και στέγνωσε στους 105 ° C ± 2 ° C για 2 ώρες. Στη συνέχεια το καπάκι της φιάλης αφαιρέθηκε και ψύχθηκε σε θερμοκρασία δωματίου στο στεγνωτήριο, ζυγίστηκε και στέγνωσε στο φούρνο για 30 λεπτά.

Χρειάζονται 2 ~ 3 ώρες για να ανιχνευθεί η περιεκτικότητα σε υγρασία ενός δείγματος με αυτή τη μέθοδο και η περιεκτικότητα σε υγρασία σχετίζεται με άλλους δείκτες και την παρασκευή του διαλύματος. Πολλοί δείκτες μπορούν να πραγματοποιηθούν μόνο αφού ολοκληρωθεί η δοκιμή περιεκτικότητας σε υγρασία. Επομένως, αυτή η μέθοδος δεν είναι κατάλληλη για πρακτική χρήση σε πολλές περιπτώσεις. Για παράδειγμα, η γραμμή παραγωγής ορισμένων εργοστασίων αιθέρων κυτταρίνης πρέπει να ανιχνεύει την περιεκτικότητα σε νερό πιο γρήγορα, επομένως μπορούν να χρησιμοποιήσουν άλλες μεθόδους για την ανίχνευση της περιεκτικότητας σε νερό, όπως ταχυμετρητή υγρασίας.

Σύμφωνα με την τυπική μέθοδο ανίχνευσης της περιεκτικότητας σε υγρασία, σύμφωνα με την προηγούμενη πρακτική πειραματική εμπειρία, απαιτείται γενικά η ξήρανση του δείγματος σε σταθερό βάρος στους 105℃, 2,5 ώρες.

Αποτελέσματα δοκιμής διαφορετικής περιεκτικότητας σε υγρασία αιθέρα κυτταρίνης υπό διαφορετικές συνθήκες δοκιμής. Μπορεί να φανεί ότι τα αποτελέσματα των δοκιμών των 135℃ και 0,5 ώρας είναι πλησιέστερα με εκείνα της τυπικής μεθόδου στους 105℃ και 2,5 ώρες και η απόκλιση των αποτελεσμάτων του ταχύμετρου υγρασίας είναι σχετικά μεγάλη. Αφού βγήκαν τα πειραματικά αποτελέσματα, οι δύο συνθήκες ανίχνευσης των 135℃, 0,5 h και 105℃, 2,5 h της τυπικής μεθόδου συνέχισαν να παρατηρούνται για μεγάλο χρονικό διάστημα και τα αποτελέσματα δεν ήταν ακόμα πολύ διαφορετικά. Επομένως, η μέθοδος δοκιμής των 135℃ και 0,5 h είναι εφικτή και ο χρόνος δοκιμής της περιεκτικότητας σε υγρασία μπορεί να συντομευθεί κατά περίπου 2 ώρες.

2. Θειική τέφρα

Ο αιθέρας της θειικής τέφρας κυτταρίνης είναι ένας σημαντικός δείκτης, που σχετίζεται άμεσα με τη δραστική του σύνθεση, την καθαρότητα και ούτω καθεξής. Τυπική μέθοδος δοκιμής: Στεγνώστε το δείγμα στους 105℃±2℃ για αποθεματικό, ζυγίστε περίπου 2 g δείγματος στο χωνευτήριο που έχει καεί ευθύ και σταθερό βάρος, τοποθετήστε το χωνευτήριο στη θερμαντική πλάκα ή στον ηλεκτρικό κλίβανο και θερμάνετε αργά μέχρι το δείγμα είναι εντελώς ανθρακούχο. Μετά την ψύξη του χωνευτηρίου, προστίθενται 2 ml πυκνού θειικού οξέος και το υπόλειμμα υγραίνεται και θερμαίνεται αργά μέχρι να εμφανιστεί λευκός καπνός. Το χωνευτήριο τοποθετείται στον κλίβανο Muffle και καίγεται στους 750 ° C ± 50 ° C για 1 ώρα. Μετά την καύση, το χωνευτήριο αφαιρείται και ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου στο στεγνωτήριο και ζυγίζεται.

Μπορεί να φανεί ότι η τυπική μέθοδος χρησιμοποιεί μεγάλη ποσότητα πυκνού θειικού οξέος στη διαδικασία καύσης. Μετά τη θέρμανση, μεγάλη ποσότητα πτητικού συμπυκνωμένου θειικού οξέος καπνού. Ακόμη και αν λειτουργήσει στον απαγωγό, θα έχει σοβαρές επιπτώσεις στο περιβάλλον εντός και εκτός του εργαστηρίου. Σε αυτό το έγγραφο, διαφορετικοί αιθέρες κυτταρίνης χρησιμοποιούνται για την ανίχνευση τέφρας σύμφωνα με την τυπική μέθοδο χωρίς προσθήκη πυκνού θειικού οξέος και τα αποτελέσματα της δοκιμής συγκρίνονται με την κανονική τυπική μέθοδο.

Μπορεί να φανεί ότι υπάρχει ένα συγκεκριμένο κενό στα αποτελέσματα ανίχνευσης των δύο μεθόδων. Με βάση αυτά τα αρχικά δεδομένα, το χαρτί υπολογίζει το πολλαπλάσιο του χάσματος των δύο στο κατά προσέγγιση εύρος 1,35 ~ 1,39. Δηλαδή, εάν το αποτέλεσμα της δοκιμής της μεθόδου χωρίς θειικό οξύ πολλαπλασιαστεί με τον συντελεστή 1,35 ~ 1,39, το αποτέλεσμα της δοκιμής τέφρας με θειικό οξύ μπορεί να ληφθεί χονδρικά. Μετά την απελευθέρωση των πειραματικών αποτελεσμάτων, οι δύο συνθήκες ανίχνευσης συγκρίθηκαν για μεγάλο χρονικό διάστημα και τα αποτελέσματα παρέμειναν περίπου σε αυτόν τον συντελεστή. Δείχνει ότι αυτή η μέθοδος μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τη δοκιμή καθαρής αιθερικής τέφρας κυτταρίνης. Εάν υπάρχουν μεμονωμένες ειδικές απαιτήσεις, θα πρέπει να χρησιμοποιείται η τυπική μέθοδος. Δεδομένου ότι ο σύνθετος αιθέρας κυτταρίνης προσθέτει διαφορετικά υλικά, δεν θα συζητηθεί εδώ. Στον ποιοτικό έλεγχο αιθέρα κυτταρίνης, η χρήση της μεθόδου δοκιμής τέφρας χωρίς συμπυκνωμένο θειικό οξύ μπορεί να μειώσει τη ρύπανση εντός και εκτός του εργαστηρίου, να μειώσει το χρόνο πειράματος, την κατανάλωση αντιδραστηρίου και να μειώσει τους πιθανούς κινδύνους ατυχημάτων που προκαλούνται από τη διαδικασία του πειράματος.

3, προεπεξεργασία δείγματος δοκιμής περιεχομένου ομάδας αιθέρα κυτταρίνης

Το περιεχόμενο ομάδας είναι ένας από τους πιο σημαντικούς δείκτες αιθέρα κυτταρίνης, ο οποίος καθορίζει άμεσα τις χημικές ιδιότητες του αιθέρα κυτταρίνης. Ο ομαδικός έλεγχος περιεκτικότητας αναφέρεται στον αιθέρα κυτταρίνης υπό τη δράση του καταλύτη, τη θέρμανση και τη διάσπαση σε κλειστό αντιδραστήρα και στη συνέχεια την εκχύλιση και την έγχυση του προϊόντος στον αέριο χρωματογράφο για ποσοτική ανάλυση. Η διαδικασία θερμικής πυρόλυσης του περιεχομένου ομάδας ονομάζεται προεπεξεργασία σε αυτό το έγγραφο. Η τυπική μέθοδος προεπεξεργασίας είναι: ζυγίστε 65 mg αποξηραμένου δείγματος, προσθέστε 35 mg αδιπικού οξέος στη φιάλη αντίδρασης, απορροφήστε 3,0 ml υγρού εσωτερικού προτύπου και 2,0 ml υδροϊωδικού οξέος, ρίξτε μέσα στη φιάλη αντίδρασης, καλύψτε σφιχτά και ζυγίστε. Ανακινήστε το μπουκάλι αντίδρασης με το χέρι για 30 δευτερόλεπτα, τοποθετήστε το μπουκάλι αντίδρασης σε μεταλλικό θερμοστάτη στους 150℃±2℃ για 20 λεπτά, αφαιρέστε το και ανακινήστε το για 30 δευτερόλεπτα και στη συνέχεια θερμαίνετε το για 40 λεπτά. Μετά την ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου, η απώλεια βάρους απαιτείται να μην υπερβαίνει τα 10 mg. Διαφορετικά, το διάλυμα δείγματος πρέπει να προετοιμαστεί ξανά.

Η τυπική μέθοδος θέρμανσης χρησιμοποιείται στην αντίδραση θέρμανσης μετάλλου θερμοστάτη, στην πραγματική χρήση, η διαφορά θερμοκρασίας κάθε σειράς μεταλλικού λουτρού είναι μεγάλη, τα αποτελέσματα είναι πολύ κακή επαναληψιμότητα και επειδή η αντίδραση θερμικής πυρόλυσης είναι πιο σοβαρή, συχνά επειδή Το καπάκι της φιάλης αντίδρασης δεν είναι αυστηρή διαρροή και διαρροή αερίου, υπάρχει ένας συγκεκριμένος κίνδυνος. Σε αυτό το έγγραφο, μέσω μακροχρόνιας δοκιμής και παρατήρησης, η μέθοδος προεπεξεργασίας αλλάζει σε: χρήση γυάλινης φιάλης αντίδρασης, με βουτυλικό ελαστικό πώμα σφιχτά και ανθεκτική στη θερμότητα ταινία πολυπροπυλενίου τύλιξε τη διεπαφή και, στη συνέχεια, βάλτε τη φιάλη αντίδρασης σε έναν ειδικό μικρό κύλινδρο , καλύψτε σφιχτά, τέλος βάλτε στο φούρνο προθέρμανση. Το μπουκάλι αντίδρασης με αυτή τη μέθοδο δεν θα διαρρέει υγρό ή αέρα και είναι ασφαλές και εύκολο να λειτουργήσει όταν το αντιδραστήριο ανακινείται καλά κατά τη διάρκεια της αντίδρασης. Η χρήση της ηλεκτρικής θέρμανσης φούρνου ξήρανσης με έκρηξη μπορεί να κάνει κάθε δείγμα να θερμανθεί ομοιόμορφα, το αποτέλεσμα είναι καλή επαναληψιμότητα.

4. Περίληψη

Τα πειραματικά αποτελέσματα δείχνουν ότι οι βελτιωμένες μέθοδοι ανίχνευσης αιθέρα κυτταρίνης που αναφέρονται σε αυτό το έγγραφο είναι εφικτές. Η χρήση των συνθηκών σε αυτό το έγγραφο για τη δοκιμή του ρυθμού απώλειας βάρους ξήρανσης μπορεί να βελτιώσει την απόδοση και να συντομεύσει τον χρόνο δοκιμής. Η χρήση τέφρας καύσης χωρίς δοκιμή θειικού οξέος, μπορεί να μειώσει τη ρύπανση του εργαστηρίου. Η μέθοδος φούρνου που χρησιμοποιείται σε αυτό το έγγραφο ως μέθοδος προεπεξεργασίας της δοκιμής περιεκτικότητας σε ομάδα αιθέρα κυτταρίνης μπορεί να κάνει την προεπεξεργασία πιο αποτελεσματική και ασφαλή.