1. Μέθοδος αναγνώρισης υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης
(1) Πάρτε 1,0 g δείγματος, θερμάνετε 100 mL νερού (80~90℃), ανακατεύετε συνεχώς και ψύχετε σε παγόλουτρο μέχρι να γίνει παχύρρευστο υγρό. βάλτε 2 mL του υγρού σε δοκιμαστικό σωλήνα και προσθέστε αργά 1 mL θειικού οξέος ανθρόνης 0,035% κατά μήκος του διαλύματος του τοιχώματος του σωλήνα και αφήστε το για 5 λεπτά. Ένας πράσινος δακτύλιος εμφανίζεται στη διεπαφή μεταξύ των δύο υγρών.
(2) Πάρτε μια κατάλληλη ποσότητα βλέννας που χρησιμοποιήθηκε για την αναγνώριση στο (I) παραπάνω και ρίξτε τη στη γυάλινη πλάκα. Καθώς το νερό εξατμίζεται, σχηματίζεται ένα όλκιμο φιλμ.
2. Παρασκευή πρότυπου διαλύματος ανάλυσης υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης
(1) Πρότυπο διάλυμα θειοθειικού νατρίου (0,1mol/L, περίοδος ισχύος: 1 μήνας)
Προετοιμασία: Βράζουμε περίπου 1500mL απεσταγμένο νερό, κρυώνουμε και αφήνουμε στην άκρη. Ζυγίστε 25 g θειοθειικό νάτριο (το μοριακό του βάρος είναι 248,17, προσπαθήστε να είναι τόσο ακριβές όσο περίπου 24,817 g όταν ζυγίζετε) ή 16 g άνυδρο θειοθειικό νάτριο, διαλύστε το σε 200 ml από το παραπάνω νερό ψύξης, αραιώστε στο 1L, τοποθετήστε το σε ένα μπουκάλι, ροδίστε το σε και τοποθετήστε το Φυλάξτε σε σκοτεινό μέρος, φιλτράρετε και αφήστε το στην άκρη μετά από δύο εβδομάδες.
Βαθμονόμηση: Ζυγίστε 0,15 g διχρωμικού καλίου αναφοράς και ψήστε σε σταθερό βάρος, με ακρίβεια 0,0002 g. Προσθέστε 2 g ιωδιούχο κάλιο και 20 mL θειικό οξύ (1+9), ανακινήστε καλά και τοποθετήστε το στο σκοτάδι για 10 λεπτά. Προσθέστε 150 mL νερού και 3 ml διαλύματος δείκτη αμύλου 0,5% και τιτλοποιήστε με διάλυμα θειοθειικού νατρίου 0,1 mol/L. Η λύση αλλάζει από μπλε σε μπλε. Γίνεται έντονο πράσινο στο τελικό σημείο. Δεν προστέθηκε χρωμικό κάλιο στο τυφλό πείραμα. Η διαδικασία βαθμονόμησης επαναλαμβάνεται 2 έως 3 φορές και λαμβάνεται η μέση τιμή.
Η μοριακή συγκέντρωση C (mol/L) του προτύπου διαλύματος θειοθειικού νατρίου υπολογίζεται σύμφωνα με τον ακόλουθο τύπο:
Στον τύπο, το M είναι η μάζα του διχρωμικού καλίου. V1 είναι ο όγκος του θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται, mL. V2 είναι ο όγκος του θειοθειικού νατρίου που καταναλώθηκε στο τυφλό πείραμα, mL. Το 49,03 είναι το διχρωμία που ισοδυναμεί με 1 mol θειοθειικού νατρίου. Μάζα οξέος καλίου, g.
Μετά τη βαθμονόμηση, προσθέστε μια μικρή ποσότητα Na2CO3 για να αποτρέψετε τη μικροβιακή αποσύνθεση.
(2) Πρότυπο διάλυμα NaOH (0,1mol/L, περίοδος ισχύος: 1 μήνας)
Προετοιμασία: Ζυγίστε περίπου 4,0 g καθαρού NaOH για ανάλυση σε ένα ποτήρι ζέσεως, προσθέστε 100 mL απεσταγμένου νερού για να διαλυθεί, μετά μεταφέρετε σε ογκομετρική φιάλη 1L, προσθέστε απεσταγμένο νερό στη χαραγή και αφήστε το για 7-10 ημέρες μέχρι τη βαθμονόμηση.
Βαθμονόμηση: Τοποθετήστε 0,6~0,8g καθαρού όξινου φθαλικού καλίου (με ακρίβεια 0,0001g) ξηρανθέν στους 120°C σε φιάλη Erlenmeyer των 250mL, προσθέστε 75mL απεσταγμένου νερού για να διαλυθεί και στη συνέχεια προσθέστε 2~3 σταγόνες pphthal. Τιτλοδοτήστε με τιτλοδότηση. Ανακατέψτε το διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου που παρασκευάστηκε παραπάνω μέχρι να γίνει ελαφρώς κόκκινο και το χρώμα να μην ξεθωριάσει μέσα σε 30 δευτερόλεπτα ως τελικό σημείο. Γράψτε τον όγκο του υδροξειδίου του νατρίου. Η διαδικασία βαθμονόμησης επαναλαμβάνεται 2 έως 3 φορές και λαμβάνεται η μέση τιμή. Και κάντε ένα κενό πείραμα.
Η συγκέντρωση του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου υπολογίζεται ως εξής:
Στον τύπο, το C είναι η συγκέντρωση του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου, mol/L. Το M αντιπροσωπεύει τη μάζα του όξινου φθαλικού καλίου, G; V1 – ο όγκος του υδροξειδίου του νατρίου που καταναλώθηκε, mL. Το V2 αντιπροσωπεύει το υδροξείδιο του νατρίου που καταναλώνεται στο τυφλό πείραμα Όγκος, mL. 204,2 είναι η μοριακή μάζα του όξινου φθαλικού καλίου, g/mol.
(3) Αραιό θειικό οξύ (1+9) (περίοδος ισχύος: 1 μήνας)
Ενώ ανακατεύετε, προσθέστε προσεκτικά 100 mL πυκνού θειικού οξέος σε 900 mL απεσταγμένου νερού και προσθέστε αργά ενώ ανακατεύετε.
(4) Αραιό θειικό οξύ (1+16,5) (περίοδος ισχύος: 2 μήνες)
Ενώ ανακατεύετε, προσθέστε προσεκτικά 100 mL πυκνού θειικού οξέος σε 1650 mL απεσταγμένου νερού και προσθέστε αργά. Ανακατέψτε καθώς προχωράτε.
(5) Δείκτης αμύλου (1%, περίοδος ισχύος: 30 ημέρες)
Ζυγίζουμε 1,0 g διαλυτού αμύλου, προσθέτουμε 10 mL νερό, ανακατεύουμε και ρίχνουμε σε 100 mL βραστό νερό, βράζουμε για 2 λεπτά, αφήνουμε να σταθεί και πάρουμε το υπερκείμενο για μελλοντική χρήση.
(6) Ένδειξη αμύλου
Πάρτε 5 mL του παρασκευασμένου διαλύματος δείκτη αμύλου 1% και αραιώστε το με νερό στα 10 mL για να λάβετε δείκτη αμύλου 0,5%.
(7) Διάλυμα τριοξειδίου του χρωμίου 30% (περίοδος ισχύος: 1 μήνας)
Ζυγίστε 60 g τριοξειδίου του χρωμίου και διαλύστε το σε 140 mL νερό χωρίς οργανικά.
(8) Διάλυμα οξικού καλίου (100g/L, ισχύει για 2 μήνες)
Διαλύστε 10 g κόκκων ανύδρου οξικού καλίου σε 100 mL διαλύματος 90 mL παγόμορφου οξικού οξέος και 10 mL οξικού ανυδρίτη.
(9) Διάλυμα οξικού νατρίου 25% (220 g/L, περίοδος ισχύος: 2 μήνες)
Διαλύστε 220 g άνυδρου οξικού νατρίου σε νερό και αραιώστε στα 1000 mL.
(10) Υδροχλωρικό οξύ (1:1, περίοδος ισχύος: 2 μήνες)
Αναμείξτε πυκνό υδροχλωρικό οξύ και νερό σε αναλογία όγκου 1:1.
(11) Ρυθμιστικό διάλυμα οξικών (pH=3,5, περίοδος ισχύος: 2 μήνες)
Διαλύστε 60 mL οξικού οξέος σε 500 mL νερού, στη συνέχεια προσθέστε 100 mL υδροξειδίου του αμμωνίου και αραιώστε στα 1000 mL.
(12) Διάλυμα παρασκευής νιτρικού μολύβδου
Διαλύστε 159,8 mg νιτρικού μολύβδου σε 100 mL νερό που περιέχει 1 mL νιτρικό οξύ (πυκνότητα 1,42 g/cm3), αραιώστε σε 1000 mL νερό και ανακατέψτε καλά. Καλά διορθωμένο. Το διάλυμα πρέπει να παρασκευάζεται και να φυλάσσεται σε γυαλί χωρίς μόλυβδο.
(13) Πρότυπο διάλυμα μολύβδου (περίοδος ισχύος: 2 μήνες)
Μετρήστε με ακρίβεια 10 mL διαλύματος παρασκευής νιτρικού μολύβδου και προσθέστε νερό για να αραιωθεί στα 100 mL.
(14) Διάλυμα υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης 2% (περίοδος ισχύος: 1 μήνας)
Διαλύστε 2 g υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης σε 98 mL νερού.
(15) Αμμωνία (5mol/L, ισχύει για 2 μήνες)
Διαλύστε 175,25 g νερό αμμωνίας και αραιώστε στα 1000 mL.
(16) Μικτό υγρό (ισχύς: 2 μήνες)
Αναμείξτε 100mL γλυκερόλης, 75mL διαλύματος NaOH (1mol/L) και 25mL νερού.
(17) Διάλυμα θειοακεταμίδης (4%, ισχύει για 2 μήνες)
Διαλύστε 4 g θειοακεταμίδης σε 96 g νερό.
(18) Φαινανθρολίνη (0,1%, περίοδος ισχύος: 1 μήνας)
Διαλύστε 0,1 g φαινανθρολίνης σε 100 mL νερού.
(19) Όξινος χλωριούχος κασσίτερος (περίοδος ισχύος: 1 μήνας)
Διαλύστε 20 g χλωριούχου κασσιτέρου σε 50 mL πυκνού υδροχλωρικού οξέος.
(20) Πρότυπο ρυθμιστικό διάλυμα όξινου φθαλικού καλίου (pH 4,0, περίοδος ισχύος: 2 μήνες)
Ζυγίστε με ακρίβεια 10,12 g όξινου φθαλικού καλίου (KHC8H4O4) και στεγνώστε το στους (115±5)℃ για 2 έως 3 ώρες. Αραιώστε στα 1000 mL με νερό.
(21) Πρότυπο ρυθμιστικό διάλυμα φωσφορικών (pH 6,8, περίοδος ισχύος: 2 μήνες)
Ζυγίστε με ακρίβεια 3,533 g άνυδρου όξινου φωσφορικού δινάτριου και 3,387 g δισόξινο φωσφορικό κάλιο που ξηράνθηκαν στους (115±5)°C για 2~3 ώρες και αραιώστε στα 1000 mL με νερό.
3. Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε ομάδα υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης
(1) Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε μεθοξύλιο
Ο προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε μεθοξυομάδες βασίζεται στη δοκιμή που περιέχει μεθοξυ ομάδες. Το υδροϊωδικό οξύ αποσυντίθεται κατά τη θέρμανση και παράγει πτητικό μεθυλοϊωδίδιο (σημείο βρασμού 42,5°C). Το ιωδιούχο μεθύλιο αποστάχθηκε με άζωτο στο αυτό-αντιδραστικό διάλυμα. Μετά το πλύσιμο για την απομάκρυνση των παρεμβαλλομένων ουσιών (HI, I2 και H2S), ο ατμός ιωδιούχου μεθυλίου απορροφάται από το διάλυμα οξικού οξέος οξικού καλίου που περιέχει Br2 για να σχηματίσει IBr, το οποίο στη συνέχεια οξειδώνεται σε ιωδικό οξύ. Μετά την απόσταξη, το περιεχόμενο του υποδοχέα μεταφέρεται σε φιάλη ιωδίου και αραιώνεται με νερό. Μετά την προσθήκη μυρμηκικού οξέος για την απομάκρυνση της περίσσειας Br2, προστίθενται KI και H2SO4. Η περιεκτικότητα σε μεθοξύλιο μπορεί να υπολογιστεί με τιτλοδότηση 12 με διάλυμα Na2S2O3. Η εξίσωση αντίδρασης μπορεί να εκφραστεί ως εξής.
Η συσκευή μέτρησης περιεκτικότητας σε μεθοξυλίου φαίνεται στο Σχήμα 7-6.
Στο 7-6(a), το Α είναι μια φιάλη 50 mL με στρογγυλό πυθμένα συνδεδεμένη με έναν καθετήρα. Υπάρχει ένας ευθύς σωλήνας συμπύκνωσης αέρα Ε εγκατεστημένος κάθετα στο στόμιο συμφόρησης, μήκους περίπου 25 cm και εσωτερικής διαμέτρου 9 mm. Το άνω άκρο του σωλήνα κάμπτεται σε γυάλινο τριχοειδές σωλήνα με εσωτερική διάμετρο 2 mm και έξοδο στραμμένη προς τα κάτω. Το Σχήμα 7-6(β) δείχνει τη βελτιωμένη συσκευή. Το σχήμα 1 δείχνει τη φιάλη αντίδρασης, η οποία είναι μια φιάλη 50 mL με στρογγυλό πυθμένα, με ένα σωλήνα αζώτου στα αριστερά. 2 είναι ο κατακόρυφος σωλήνας συμπυκνωτή. 3 είναι ο καθαριστής, που περιέχει υγρό πλυσίματος. 4 είναι ο σωλήνας απορρόφησης. Η μεγαλύτερη διαφορά μεταξύ αυτής της συσκευής και της μεθόδου Pharmacopoeia είναι ότι οι δύο απορροφητές της μεθόδου Pharmacopoeia συνδυάζονται σε ένα, γεγονός που μπορεί να μειώσει την απώλεια του τελικού υγρού απορρόφησης. Επιπλέον, το υγρό πλυσίματος στο πλυντήριο είναι επίσης διαφορετικό από τη μέθοδο της φαρμακοποιίας. Είναι απεσταγμένο νερό, ενώ η βελτιωμένη συσκευή είναι ένα μείγμα διαλύματος θειικού καδμίου και διαλύματος θειοθειικού νατρίου, το οποίο απορροφά ευκολότερα τις ακαθαρσίες στο απεσταγμένο αέριο.
Πιπέτα οργάνων: 5 mL (5 τεμάχια), 10 mL (1 τεμάχιο); Προχοΐδα: 50mL; Φιάλη όγκου ιωδίου: 250 mL; Αναλυτική ισορροπία.
Αντιδραστήριο φαινόλη (επειδή είναι στερεό, θα λιώσει πριν τη σίτιση). διοξείδιο του άνθρακα ή άζωτο. υδροϊωδικό οξύ (45%); αναλυτικός βαθμός? διάλυμα οξικού καλίου (100g/L); βρώμιο: αναλυτική ποιότητα; μυρμηκικό οξύ: αναλυτικής ποιότητας; Διάλυμα οξικού νατρίου 25% (220 g/L); KI: αναλυτικός βαθμός; αραιό θειικό οξύ (1+9); πρότυπο διάλυμα θειοθειικού νατρίου (0,1 mol/L); δείκτης φαινολοφθαλεΐνης; Διάλυμα αιθανόλης 1%. δείκτης αμύλου: 0,5% υδατικό διάλυμα αμύλου. αραιό θειικό οξύ (1+16,5); Διάλυμα τριοξειδίου του χρωμίου 30%. νερό χωρίς οργανικά: προσθέστε 10 mL αραιού θειικού οξέος (1+16,5) σε 100 mL νερού, θερμαίνετε μέχρι να βράσει και προσθέστε 0,1 ml 0,02 mol/L υπερμαγγανικού οξέος Τίτλος καλίου, βράστε για 10 λεπτά, πρέπει να παραμείνει ροζ. Τιτλοδότηση υδροξειδίου του νατρίου 0,02mol/L: Βαθμονόμηση του τιτλοδοτητή υδροξειδίου του νατρίου 0,1mol/L σύμφωνα με τη μέθοδο του Παραρτήματος της Κινεζικής Φαρμακοποιίας και αραιώστε με ακρίβεια σε 0,02mol με βρασμένο και κρύο απεσταγμένο νερό /L.
Προσθέστε περίπου 10 mL υγρού πλυσίματος στο σωληνάριο πλύσης, προσθέστε 31 mL πρόσφατα παρασκευασμένου υγρού απορρόφησης στο σωλήνα απορρόφησης, τοποθετήστε το όργανο, ζυγίστε περίπου 0,05 g του αποξηραμένου δείγματος που έχει στεγνώσει σε σταθερό βάρος στους 105°C (ακρίβεια έως 0,0001 ζ), προσθέστε την αντίδραση στους ℃ Στη φιάλη, προσθέστε 5 mL υδροϊωδιδίου. Συνδέστε γρήγορα τη φιάλη αντίδρασης στον συμπυκνωτή ανάκτησης (βρέξτε τη θύρα λείανσης με υδριωδικό οξύ) και αντλήστε άζωτο στη δεξαμενή με ρυθμό 1 έως 2 φυσαλίδες ανά δευτερόλεπτο.
Ώρα δημοσίευσης: Φεβ-01-2024