1, η ταυτοποίηση της μεθόδου υδροξυπροπυλο κυτταρίνης μεθυλ κυτταρίνης
(1) Πάρτε 1,0 γραμμάρια δείγματος, θερμαινόμενο νερό (80 ~ 90 ℃) 100ml, ανακατέψτε συνεχώς και κρυώστε σε ιξώδες υγρό σε λουτρό πάγου. Τοποθετήστε 2ml του υγρού στον δοκιμαστικό σωλήνα, προσθέστε αργά διάλυμα 1ml θειικού οξέος 0,035% κατά μήκος του τοιχώματος του σωλήνα και αφήστε τα 5 λεπτά. Ο πράσινος δακτύλιος εμφανίζεται στη διεπαφή μεταξύ των δύο υγρών.
(2) Πάρτε την κατάλληλη ποσότητα του προαναφερθέντος λάσπη που χρησιμοποιείται στην ταυτοποίηση του (ⅰ) και ρίξτε το στην πλάκα γυαλιού. Μετά την εξατμιστική του νερού, σχηματίζεται μια όλκιμη μεμβράνη.
2, Ανάλυση υδροξυπροπυτ μεθυλο κυτταρίνης του τυπικού παρασκευάσματος διαλύματος
(1) Τυπικό διάλυμα θειοθειικού νατρίου (0.1mol/L, εγκυρότητα: ένα μήνα)
Προετοιμασία: Βράζετε περίπου 1500ml αποσταγμένο νερό και δροσερό μέχρι να είναι έτοιμο για χρήση. Ζυγίζει 25g θειοθειικό νάτριο (το μοριακό βάρος του είναι 248,17 και προσπαθήστε να είναι ακριβής σε περίπου 24,817g όταν ζυγίζει) ή 16G άνυδρο θειοθειικό νάτριο, διαλύστε το σε 200ml του παραπάνω νερού ψύξης, αραιώστε το σε 1L και τοποθετήστε το σε ένα καφέ μπουκάλι, βάλτε το μπουκάλι στο σκοτάδι και φιλτράρετε το για χρήση μετά από δύο εβδομάδες.
Βαθμονόμηση: Ζυγίζει 0,15g διχρωμικού καλίου αναφοράς ψημένο σε σταθερό βάρος, ακριβής σε 0,0002g. Προσθέστε 2g ιωδιούχο κάλιο και θειικό οξύ 20mL (1+9), ανακινήστε καλά, τοποθετήστε το στο σκοτάδι για 10 λεπτά, προσθέστε 150ml νερό και 3ml διάλυμα άμυλο 0,5%, τιτλοδότηση με διάλυμα θειοθειικού 0,1mol/L νατρίου, το διάλυμα γυρίζει από μπλε. σε φωτεινό πράσινο στο τελικό σημείο. Το χρωμικό κάλιο δεν προστέθηκε στο κενό πείραμα. Η διαδικασία βαθμονόμησης επαναλήφθηκε 2 ~ 3 φορές και λήφθηκε η μέση τιμή.
Η μοριακή συγκέντρωση C (mol/L) του τυπικού διαλύματος θειοθειικού νατρίου υπολογίστηκε ως εξής:
Όπου, m είναι η μάζα του διχρωμικού καλίου. Το V1 είναι ο όγκος του θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται, ML. Το V2 είναι ο όγκος του θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται σε κενό πείραμα, ML. Το 49.03 είναι η μάζα διχρωμικού καλίου ισοδύναμη με 1mol θειοθειικού νατρίου, g.
Μετά τη βαθμονόμηση, προσθέστε ένα μικρό NA2CO3 για να αποφύγετε τη μικροβιακή αποσύνθεση.
(2) Πρότυπο διάλυμα NAOH (0.1mol/L, εγκυρότητα: ένα μήνα)
Προετοιμασία: Περίπου 4,0 γραμμάρια καθαρού NaOH για ανάλυση ζυγίστηκε σε ποτήρι και προστέθηκε 100ml απεσταγμένο νερό για να διαλυθεί, στη συνέχεια μεταφέρθηκε σε ογκομετρική φιάλη 1L και προστέθηκε απεσταγμένο νερό στην κλίμακα και τοποθετήθηκε για 7-10 ημέρες μέχρι διαμέτρηση.
Βαθμονόμηση: Τοποθετήστε 0,6 ~ 0,8g καθαρού υδρογόνου υδρογόνου που ξηράνθηκε στα 120 ℃ (ακριβής σε 0,0001g) σε κωνική φιάλη 250ml, προσθέστε 75ml απεσταγμένο νερό για να το διαλύσετε και στη συνέχεια προσθέστε 2 ~ 3 σταγόνες 1% δείκτη φαινολολοφαλεΐνης Το παραπάνω παρασκευασμένο διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου έως ότου είναι ελαφρώς κόκκινο και το τελικό σημείο είναι ότι το χρώμα δεν ξεθωριάζει εντός 30 ετών. Καταγράψτε τον όγκο του υδροξειδίου του νατρίου. Η διαδικασία βαθμονόμησης επαναλήφθηκε 2 ~ 3 φορές και λήφθηκε η μέση τιμή. Και κάντε ένα κενό πείραμα.
Η συγκέντρωση του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου υπολογίστηκε ως εξής:
Όπου, C είναι η συγκέντρωση του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου, mol/L. M αντιπροσωπεύει τη μάζα του φθαλικού υδρογόνου καλίου, g. Το V1 είναι ο όγκος του υδροξειδίου του νατρίου που καταναλώνεται, ML. Το V2 αντιπροσωπεύει τον όγκο υδροξειδίου του νατρίου που καταναλώνεται σε κενό πείραμα, ML. 204.2 είναι η μοριακή μάζα του φθαλικού υδρογόνου καλίου, g ανά mole.
(3) Αραιώστε θειικό οξύ (1+9) (εγκυρότητα: 1 μήνα)
Υπό ανάδευση, προσθέστε προσεκτικά συμπυκνωμένο θειικό οξύ 100ml σε αποσταγμένο νερό 900ml, προσθέτοντας αργά, ενώ ανακατεύετε.
(4) αραιό θειικό οξύ (1+16.5) (εγκυρότητα: 2 μήνες)
Υπό ανάδευση, προσθέστε προσεκτικά 100ml συμπυκνωμένου θειικού οξέος σε 1650ml απεσταγμένου νερού, προσθέτοντας αργά. Ανακατέψτε καθώς πηγαίνετε.
(5) Δείκτης αμύλου (1%, εγκυρότητα: 30 ημέρες)
Ζυγίστε 1,0g διαλυτό άμυλο, προσθέστε 10ml νερό, ανακατέψτε και εισάγετε το σε βραστό νερό 100ml, βράστε ελαφρώς για 2 λεπτά, τοποθετήστε το και πάρτε το υπερκείμενο για χρήση.
(6) Δείκτης αμύλου
Ο δείκτης αμύλου 0,5% ελήφθη με τη λήψη 5ml παρασκευασμένου διαλύματος δείκτη αμύλου 1% και την αραίωση του σε 10ml με νερό.
(7) 30% διάλυμα τριαξειδίου χρωμίου (εγκυρότητα: 1 μήνα)
Ζυγίστε 60g τρίδιο του χρωμίου και διαλύστε το σε 140ml νερού χωρίς οργανική ύλη.
(8) διάλυμα οξικού καλίου (100g/L, εγκυρότητα: 2 μήνες)
10g ανυδρικού κόκκων οξικού καλίου διαλύθηκαν σε διάλυμα 100ml 90 ml παγετικού οξικού οξέος και 10 ml οξικού ανυδρίτη.
(9) 25% διάλυμα οξικού νατρίου (220g/L, εγκυρότητα: 2 μήνες)
Διαλύστε 220g άνυδρου οξικού νατρίου σε νερό και αραιώστε στα 1000ml.
(10) Υδροχλωρικό οξύ (1: 1, εγκυρότητα: 2 μήνες)
Μίγμα συμπυκνωμένου υδροχλωρικού οξέος με νερό σε αναλογία όγκου 1: 1.
(11) Διακοσμητικό διάλυμα οξικού οξέος (ρΗ = 3,5, εγκυρότητα: 2 μήνες)
Διαλύστε 60ml οξικό οξύ σε νερό 500ml, στη συνέχεια προσθέστε 100ml υδροξείδιο του αμμωνίου και αραιώστε σε 1000ml.
(12) Λύση προετοιμασίας νιτρικού μολύβδου
159,8 mg νιτρικού μολύβδου διαλύθηκε σε 100 ml νερού που περιείχε 1 ml νιτρικού οξέος (πυκνότητα 1,42g/cm3), αραιωμένη σε 1000ml νερού και μικτή καλά. Η προετοιμασία και η αποθήκευση αυτής της λύσης πρέπει να πραγματοποιούνται σε γυαλί χωρίς μόλυβδο.
(13) Τυπική λύση μολύβδου (εγκυρότητα: 2 μήνες)
Μια ακριβής μέτρηση 10 ml διαλύματος παρασκευής νιτρικού μολύβδου αραιώθηκε με νερό σε 100ml.
(14) 2% διάλυμα υδροξυλαμίνης υδροχλωρικής (περίοδος εγκυρότητας: 1 μήνα)
Διαλύστε 2g υδροξυλαμίνης υδροχλωρικής σε 98ml νερού.
(15) αμμωνία (5mol/L, εγκυρότητα: 2 μήνες)
175.25g αμμωνίας διαλύθηκε σε νερό και αραιώθηκε στα 1000ml.
(16) Μικτό υγρό (περίοδος εγκυρότητας: 2 μήνες)
Ανακατέψτε 100ml γλυκεκερόλη, διάλυμα 75mlnaOH (1mol/L) και νερό 25ml.
(17) Διάλυμα θιοακεταμίδης (4%, εγκυρότητα: 2 μήνες)
4g θιοακεταμίδη διαλύθηκε σε νερό 96g.
(18) φαινανθρολίνη (0,1%, εγκυρότητα: 1 μήνα)
Διαλύστε 0,1G Ο-φαινανθρολίνη σε νερό 100ml.
(19) Οξεία χλωριούχο χλωριούχο (εγκυρότητα: 1 μήνα)
Διαλύστε 20g χλωριούχο χλωριούχο σε 50ml συμπυκνωμένο υδροχλωρικό οξύ.
(20) Πρότυπο ρυθμιστικό διάλυμα υδρογόνου υδρογόνου καλίου (ρΗ 4.0, εγκυρότητα: 2 μήνες)
10.12g φθαλικού υδρογόνου καλίου (KHC8H4O4) ζυγίστηκαν με ακρίβεια και ξηράνθηκαν σε (115 ± 5) ℃ για 2 ~ 3Η. Αραιώστε σε 1000ml με νερό.
(21) Φωσφορικό πρότυπο ρυθμιστικό διάλυμα (ρΗ 6.8, εγκυρότητα: 2 μήνες)
3,533g άνυδρου φωσφορικού υδρογόνου ανδυδίου και 3,387g φωσφορικού διυδρογόνου καλίου που ξηράνθηκε σε (115 ± 5) ℃ για 2 ~ 3Η ζυγίστηκαν με ακρίβεια και αραιώθηκαν σε 1000ml με νερό.
3, Προσδιορισμός περιεχομένου ομάδας υδροξυπροπυλ κυτταρίνης κυτταρίνης
(1) Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε μεθοξυ
Ο προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε μεθοξυ βασίζεται στην αποσύνθεση του υδροϊωτικού οξέος με θέρμανση με δοκιμή που περιέχει μεθοξυ για την παραγωγή πτητικού ιωδιούχου μεθανίου (σημείο βρασμού 42,5 ° C). Το ιωδιούχο μεθανίου αποστάζεται με άζωτο σε διάλυμα αυτο -αντίδρασης. Μετά το πλύσιμο για την απομάκρυνση των παρεμβολών ουσιών (HI, I2 και H2S), ο ατμός μεθανίου ιωδίου απορροφάται από διάλυμα οξικού οξικού οξέος καλίου που περιέχει BR2 για να σχηματίσει IBR και στη συνέχεια οξειδώνεται σε ιωδικό οξύ. Μετά την απόσταξη, οι ουσίες στον αποδέκτη μεταφέρονται σε μπουκάλια ιωδίου και αραιώθηκαν με νερό. Μετά την προσθήκη του μυρμηκικού οξέος για την απομάκρυνση της περίσσειας BR2, KI και H2SO4 προστίθενται. Η περιεκτικότητα σε μεθοξυ μπορεί να υπολογιστεί με τιτλοδότηση 12 με διάλυμα Na2S2O3. Η εξίσωση αντίδρασης μπορεί να εκφραστεί ως εξής.
Η συσκευή για τη μέτρηση της περιεκτικότητας σε μεθοξυ φαίνεται στο σχήμα 7-6.
Σε 7-6 (α), το Α είναι μια φιάλη στρογγυλής βάσης 50ml που συνδέεται με έναν καθετήρα. Η συμφόρηση είναι κατακόρυφα εξοπλισμένη με σωλήνα συμπύκνωσης ευθείας αέρα, περίπου 25 εκατοστά σε μήκος και 9mm σε εσωτερική διάμετρο. Το άνω άκρο του σωλήνα λυγίζεται σε ένα γυάλινο τριχοειδές σωλήνα με πρίζα προς τα κάτω και 2mm σε εσωτερική διάμετρο. Το σχήμα 7-6 (b) δείχνει τη βελτιωμένη συσκευή. 1 είναι η φιάλη αντίδρασης, η οποία είναι μια φιάλη στρογγυλής πυθμένα των 50ml, και ο σωλήνας αζώτου είναι στα αριστερά. 2 είναι ο κατακόρυφος σωλήνας συμπύκνωσης. 3 είναι ο καθαριστής, που περιέχει υγρό πλύσης. 4 είναι ο σωλήνας απορρόφησης. Η μεγαλύτερη διαφορά μεταξύ της συσκευής και της μεθόδου φαρμακοποιίας είναι ότι οι δύο απορροφητές της μεθόδου φαρμακοποιίας συνδυάζονται σε μία, η οποία μπορεί να μειώσει την απώλεια του τελικού διαλύματος απορρόφησης. Επιπλέον, το υγρό πλυσίματος στο πλυντήριο είναι επίσης διαφορετικό από τη μέθοδο της φαρμακοποιίας, η οποία είναι αποσταγμένο νερό και η βελτιωμένη συσκευή είναι ένα μείγμα διαλύματος θειικού καδμίου και διαλύματος θειοθειικού νατρίου, το οποίο μπορεί να προσροφήσει πιο εύκολα τις ακαθαρσίες στο αποσταγμένο αέριο.
Πιπέτα οργάνων: 5ml (5), 10ml (1). Burette: 50ml; Φιάλη μέτρησης ιωδίου: 250ml; Αναλύστε το υπόλοιπο.
Αντιδραστήριο φαινόλη (επειδή είναι ένα στερεό, έτσι θα συγχωνευθεί πριν από τη σίτιση)? Διοξείδιο του άνθρακα ή άζωτο. Υδροϊωτικό οξύ (45%). Ανάλυση του καθαρού · Διάλυμα οξικού καλίου (100g/L). Βρωμίρι: αναλυτικά καθαρό. Μυρμηκικό οξύ: αναλυτικά καθαρό. 25% διάλυμα οξικού νατρίου (220g/L). ΚΙ: Αναλυτική καθαρότητα. Αραιό θειικό οξύ (1+9). Τυπικό διάλυμα θειοθειικού νατρίου (0.1mol/L). Δείκτης φαινολοφθαλεΐνης. 1% διάλυμα αιθανόλης. Ένδειξη αμύλου: 0,5% άμυλο στο νερό. Αραιό θειικό οξύ (1+16,5). 30% διάλυμα τριαξειδίου χρωμίου. Χωρίς οργανικό νερό: Προσθέστε 10ml αραιό θειικό οξύ (1+16,5) έως 100ml νερό, θερμότητα σε βρασμό και προσθέστε 0,1ml0,02mol /l διαπεραϊκό κύκλο καλίου, βράστε για 10 λεπτά, πρέπει να διατηρείτε ροζ. Διαλύμα τιτλοφορίας υδροξειδίου 0,02mol/L νατρίου: Σύμφωνα με τη μέθοδο της κινεζικής φαρμακοποιίας, το διάλυμα τιτλοφορίας 0,1mol/L νατρίου βαθμονομήθηκε και αραιώθηκε με ακρίβεια σε 0,02mol/L με βρασμένο και δροσερό αποσταγμένο νερό.
Προσθέστε περίπου 10ml διαλύματος πλυσίματος στον σωλήνα πλύσης, προσθέστε 31ml διαλύματος απορρόφησης πρόσφατα στον σωλήνα απορρόφησης, εγκαταστήστε το όργανο, ζυγίστε περίπου 0,05g (ακριβή έως 0,0001g) του αποξηραμένου δείγματος που έχει στεγνώσει σε σταθερό βάρος στα 105 ℃ Στη φιάλη αντίδρασης και προσθέστε υδροϊωτικό 5ml. Η φιάλη αντίδρασης συνδέεται γρήγορα με τον συμπυκνωτή ανάκτησης (το στόμα λείανσης υγραίνεται με υδροϊωτικό) και το άζωτο αντλείται στη δεξαμενή με ρυθμό 1 ~ 2 φυσαλίδες ανά δευτερόλεπτο. Η θερμοκρασία ελέγχεται αργά έτσι ώστε ο ατμός του βρασμού υγρού να αυξάνεται στο μισό ύψος του συμπυκνωτή. Ο χρόνος αντίδρασης εξαρτάται από τη φύση του δείγματος, μεταξύ 45 λεπτών και 3Η. Αφαιρέστε τον απορροφητικό σωλήνα και μεταφέρετε προσεκτικά το απορροφητικό διάλυμα σε μια φιάλη ιωδίου 500ml που περιέχει 10 ml διαλύματος οξικού νατρίου 25% έως ότου ο συνολικός όγκος φτάσει περίπου 125ml.
Κάτω από συνεχή ανάδευση, προσθέστε αργά πτώση του μυρμηκικού οξέος με πτώση μέχρι να εξαφανιστεί το κίτρινο. Προσθέστε μια σταγόνα 0,1% ερυθρό δείκτη μεθυλίου και το κόκκινο χρώμα δεν εξαφανίζεται για 5 λεπτά. Στη συνέχεια, προσθέστε τρεις σταγόνες μυρμηκικού οξέος. Αφήστε το να καθίσει για λίγο, στη συνέχεια προσθέστε 1g ιωδιούχου καλίου και 5 ml αραιού θειικού οξέος (1+9). Το διάλυμα τιτλοδότησε με 0,1 mol/L θειοθειικό πρότυπο διάλυμα θειοθειικού νατρίου και προστέθηκαν 3 ~ 4 σταγόνες 0,5% δείκτη αμύλου κοντά στο τελικό σημείο και η τιτλοδότηση συνεχίστηκε μέχρι να εξαφανιστεί το μπλε χρώμα.
Στην ίδια περίπτωση πραγματοποιήθηκε ένα κενό πείραμα.
Υπολογισμός της συνολικής περιεκτικότητας σε μεθοξειδίου:
Όπου, το V1 αντιπροσωπεύει τον όγκο (ML) του τυπικού διαλύματος θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται με δείγματα τιτλοδότησης. Το V2 είναι ο όγκος του τυποποιημένου διαλύματος θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται σε κενό πείραμα, ML. C είναι η συγκέντρωση του τυπικού διαλύματος θειοθειικού νατρίου, mol/L. M αναφέρεται στη μάζα του αποξηραμένου δείγματος, g. Το 0.00517 είναι 0.1mol/L θειοθειικό νάτριο ανά 1 ml ισοδύναμο με 0.00517g μεθοξυ.
Η συνολική περιεκτικότητα σε μεθοξυ αντιπροσωπεύει τη συνολική μεθοξυ και την τιμή υδροξυπροξυ του υπολογισμού μεθοξυ, οπότε το συνολικό αλκοξυ πρέπει να διορθωθεί με την προκύπτουσα υδροξυπροξυτογένεια για να ληφθεί η ακριβής περιεκτικότητα σε μεθοξυ. Η περιεκτικότητα σε υδροξυπροποξυία θα πρέπει πρώτα να διορθωθεί για το προπόνιο που παράγεται από την αντίδραση του Hi με υδροξυπροπύλιο με σταθερή k = 0,93 (ο μέσος όρος ενός μεγάλου αριθμού δειγμάτων που προσδιορίζεται από τη μέθοδο Morgan). Επομένως:
Διορθωμένη περιεκτικότητα σε μεθοξυ = συνολική περιεκτικότητα σε μεθοξυ - (περιεκτικότητα σε υδροξυπροποξυ × 0,93 × 31/75)
Όπου οι αριθμοί 31 και 75 είναι οι μοριακές μάζες των ομάδων μεθοξυ και υδροξυπροποξυ, αντίστοιχα.
(2) Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε υδροξυπροποξυ
Η ομάδα υδροπροποξυ στο δείγμα αντιδρά με τριοξείδιο του χρωμίου για να παράγει οξικό οξύ. Αφού αποστάχονται από το διάλυμα αυτόματης αντίδρασης, το περιεχόμενο του χρωμικού οξέος προσδιορίζεται με τιτλοδότηση με διάλυμα ΝαΟΗ. Επειδή μια μικρή ποσότητα χρωμικού οξέος θα εμφανιστεί στη διαδικασία απόσταξης, το διάλυμα NaOH θα καταναλώνεται επίσης, οπότε το περιεχόμενο αυτού του χρωμικού οξέος θα πρέπει να προσδιορίζεται περαιτέρω με ιωδιομετρία και να αφαιρεθεί από τον υπολογισμό. Η εξίσωση αντίδρασης είναι:
Όργανα και αντιδραστήρια ένα πλήρες σύνολο οργάνων για τον προσδιορισμό των ομάδων υδροξυπροποξυ. Ογκομετρική φιάλη: 1L, 500ml. Κύλινδρος μέτρησης: 50ml; PIPETTE: 10ml; Φιάλη μέτρησης ιωδίου: 250ml. Βασική γειτονιά: 10ml; Τυπικό διάλυμα θειοθειικού νατρίου (0.1mol/L). Αραιό θειικό οξύ (1+16,5). Αραιό θειικό οξύ (1+9). Δείκτης αμύλου (0,5%).
Το 7-7 είναι μια συσκευή για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε υδροξυπροποξυ.
Σε 7-7 (α), D είναι μια φιάλη αποστάγματος διπλού λαιμού 25ml, το B είναι ένας σωλήνας γεννήτριας ατμού 25mm × 150mm, C είναι ένας σωλήνας σύνδεσης ροής, A είναι ένα ηλεκτρικό λουτρό θέρμανσης, το E είναι μια στήλη διακλάδωσης, G, G είναι μια κωνική φιάλη με ένα γυάλινο βύσμα, η εσωτερική διάμετρος του άκρου είναι 0,25-1,25mm, που εισάγεται στη φιάλη απόσταξης. Το F είναι ένας σωλήνας συμπύκνωσης που συνδέεται με το Ε. Στην βελτιωμένη συσκευή που φαίνεται στο σχ. 7-7 (b), 1 είναι ο αντιδραστήρας, ο οποίος είναι φιάλη απόσταξης 50ml. 2 είναι το κεφάλι απόσταξης. Το 3 είναι ένα γυάλινο χωνί 50ml για τον έλεγχο της ταχύτητας της ροής οργανικού νερού. 4 είναι σωλήνας αζώτου. 5 είναι ο σωλήνας συμπύκνωσης. Η πιο σημαντική διαφορά μεταξύ της τροποποιημένης συσκευής και της μεθόδου φαρμακοποιίας είναι η προσθήκη γυάλινης χοάνης για τον έλεγχο του ρυθμού ροής του νερού, έτσι ώστε ο ρυθμός απόσταξης να μπορεί εύκολα να ελεγχθεί.
Οι μέθοδοι δοκιμής στο δείγμα της ξήρανσης 105 ℃ σε σταθερό βάρος είναι περίπου 0,1 g (0,0002 g), ακριβή στο μπουκάλι απόσταξης, προσθέτουν 10 ml διαλύματος τριαξειδίου του χρωμίου, η φιάλη απόσταξης σε φλιτζάνι λουτρού πετρελαίου, επίπεδο υγρού πετρελαίου Σύμφωνα με την επιφάνεια υγρού τριαξειδίου του χρωμίου, εγκατεστημένο εξοπλισμό, ανοιχτό νερό ψύξης, άζωτο, του εργοστασίου μας για τον έλεγχο του ρυθμού αζώτου περίπου μία φούσκα ανά δευτερόλεπτο. Μέσα σε 30 λεπτά, το λουτρό πετρελαίου θερμάνθηκε στα 155 ℃ και διατηρήθηκε σε αυτή τη θερμοκρασία έως ότου το διάλυμα που συλλέχθηκε να φτάσει τα 50ml. Η απόσταξη σταμάτησε για να αφαιρέσει το λουτρό λαδιού.
Πλύνετε το εσωτερικό τοίχωμα του ψυγείου με αποσταγμένο νερό, συνδυάστε το νερό πλύσης και το απόσταγμα σε ένα μπουκάλι ιωδίου 500ml, προσθέστε 2 σταγόνες 1% δείκτη φαινολολιδίου, τιτλοδότηση με διάλυμα υδροξειδίου 0,02mol/L νατρίου στην τιμή ρΗ 6,9 ~ 7,1 , και καταγράψτε τον συνολικό αριθμό υδροξειδίου του νατρίου που καταναλώνεται.
Προσθέστε 0,5G διττανθρακικό νάτριο και 10 ml αραιό θειικό οξύ (1+16,5) στο μπουκάλι ιωδίου και αφήστε το να σταθεί μέχρι να παραχθεί κανένα διοξείδιο του άνθρακα. Στη συνέχεια, προσθέστε 1,0g ιωδιούχο κάλιο, συνδέστε το σφιχτά, ανακινήστε το καλά και αφήστε το στο σκοτάδι για 5 λεπτά. Στη συνέχεια, προσθέστε 1ml δείκτη αμύλου 0,5% και τιτλοποιήστε το με θειοθειικό νάτριο 0,02mol/L στο τελικό σημείο. Καταγράψτε τον όγκο του θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται.
Σε ένα άλλο κενό πείραμα, οι αριθμοί όγκου του υδροξειδίου του νατρίου και του νατρίου που καταναλώνονται οι τιτλοειδείς θειοθεστικούς καταναλώνονται αντίστοιχα.
Υπολογισμός της περιεκτικότητας σε υδροξυπροποξυ:
Όπου, k είναι ο συντελεστής διόρθωσης της εικόνας του κενού πειράματος: Το V1 είναι ο όγκος της τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου που καταναλώνεται από το δείγμα, ML. Το C1 είναι η συγκέντρωση του τυπικού διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου, mol/L. Το V2 είναι ο όγκος της τιτλοφορίας θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται από το δείγμα, ML. Το C2 είναι η συγκέντρωση του τυπικού διαλύματος θειοθειικού νατρίου, mol/L. M είναι η μάζα δείγματος, g. Το VA είναι ο όγκος της τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου που καταναλώνεται σε κενό πείραμα, ML. Το VB είναι ο όγκος της τιτλοδότησης θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται στο κενό πείραμα, ML.
4. Προσδιορισμός της υγρασίας
Οργανική αναλυτική ισορροπία (ακριβής έως 0,1mg). Φιάλη μέτρησης: διάμετρος 60mm, ύψος 30mm; Ξήρανση του φούρνου.
Η μέθοδος δοκιμής ζυγίζει με ακρίβεια το δείγμα 2 ~ 4g (
Χρόνος δημοσίευσης: SEP-08-2022