Ανάλυση και δοκιμή υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης

1, η μέθοδος αναγνώρισης της υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης

(1) Πάρτε 1,0 g δείγματος, θερμαινόμενο νερό (80~90℃) 100 mL, ανακατέψτε συνεχώς και ψύξτε σε παχύρρευστο υγρό σε λουτρό πάγου. Βάλτε 2 mL του υγρού στο δοκιμαστικό σωλήνα, προσθέστε αργά 1 mL διάλυμα θειικού οξέος 0,035% ανθρόνης κατά μήκος του τοιχώματος του σωλήνα και αφήστε το για 5 λεπτά. Ο πράσινος δακτύλιος εμφανίζεται στη διεπαφή μεταξύ των δύο υγρών.

(2) Πάρτε την κατάλληλη ποσότητα της προαναφερθείσας λάσπης που χρησιμοποιήθηκε για την αναγνώριση του (ⅰ) και ρίξτε τη στη γυάλινη πλάκα. Μετά την εξάτμιση του νερού, σχηματίζεται ένα όλκιμο φιλμ.

2, ανάλυση υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης του προτύπου παρασκευάσματος διαλύματος

(1) Πρότυπο διάλυμα θειοθειικού νατρίου (0,1mol/L, ισχύς: ένας μήνας)

Προετοιμασία: Βράστε περίπου 1500mL απεσταγμένο νερό και ψύξτε μέχρι να είναι έτοιμο για χρήση. Ζυγίστε 25 g θειοθειικού νατρίου (το μοριακό του βάρος είναι 248,17 και προσπαθήστε να είστε ακριβείς στα 24,817 g περίπου όταν ζυγίζετε) ή 16 g άνυδρο θειοθειικό νάτριο, διαλύστε το σε 200 mL από το παραπάνω νερό ψύξης, αραιώστε το σε 1 λίτρο και τοποθετήστε το σε φιάλη, βάλτε τη φιάλη στο σκοτάδι και φιλτράρετε για χρήση μετά από δύο εβδομάδες.

Βαθμονόμηση: Ζυγίστε 0,15 g διχρωμικού καλίου αναφοράς ψημένο σε σταθερό βάρος, με ακρίβεια 0,0002 g. Προσθέστε 2 g ιωδιούχου καλίου και 20 ml θειικού οξέος (1+9), ανακινήστε καλά, τοποθετήστε το στο σκοτάδι για 10 λεπτά, προσθέστε 150 ml νερού και 3 ml διαλύματος δείκτη αμύλου 0,5%, τιτλοποιήστε με διάλυμα θειοθειικού νατρίου 0,1 mol/L, το διάλυμα γίνεται μπλε σε έντονο πράσινο στο τελικό σημείο. Στο τυφλό πείραμα δεν προστέθηκε χρωμικό κάλιο. Η διαδικασία βαθμονόμησης επαναλήφθηκε 2~3 φορές και ελήφθη η μέση τιμή.

Η μοριακή συγκέντρωση C (mol/L) του προτύπου διαλύματος θειοθειικού νατρίου υπολογίστηκε ως εξής:

Όπου M είναι η μάζα του διχρωμικού καλίου. V1 είναι ο όγκος του θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται, mL. V2 είναι ο όγκος του θειοθειικού νατρίου που καταναλώθηκε στο τυφλό πείραμα, mL. 49,03 είναι η μάζα του διχρωμικού καλίου ισοδύναμη με 1 mol θειοθειικού νατρίου, g.

Μετά τη βαθμονόμηση, προσθέστε λίγο Na2CO3 για να αποτρέψετε τη μικροβιακή αποσύνθεση.

(2) Πρότυπο διάλυμα NaOH (0,1mol/L, ισχύς: ένας μήνας)

Προετοιμασία: Περίπου 4,0 g καθαρού NaOH για ανάλυση ζυγίστηκαν σε ένα ποτήρι ζέσεως και προστέθηκαν 100 mL απεσταγμένου νερού για να διαλυθούν, στη συνέχεια μεταφέρθηκαν σε ογκομετρική φιάλη 1L, και απεσταγμένο νερό προστέθηκε στη ζυγαριά και τοποθετήθηκε για 7-10 ημέρες έως ότου διαμέτρηση.

Βαθμονόμηση: Βάλτε 0,6~0,8g καθαρού όξινου φθαλικού καλίου αποξηραμένο στους 120℃ (ακρίβεια έως 0,0001g) σε μια κωνική φιάλη 250mL, προσθέστε 75mL απεσταγμένο νερό για να το διαλύσετε και μετά προσθέστε 2~3 σταγόνες tiphthalle με δείκτη 1% το παραπάνω παρασκευασμένο διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου μέχρι να γίνει ελαφρώς κόκκινο και το τελικό σημείο είναι ότι το χρώμα δεν ξεθωριάζει εντός 30 S. Γράψτε τον όγκο του υδροξειδίου του νατρίου. Η διαδικασία βαθμονόμησης επαναλήφθηκε 2~3 φορές και ελήφθη η μέση τιμή. Και κάντε ένα κενό πείραμα.

Η συγκέντρωση του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου υπολογίστηκε ως εξής:

Όπου, C είναι η συγκέντρωση του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου, mol/L. Το M αντιπροσωπεύει τη μάζα του όξινου φθαλικού καλίου, G; V1 είναι ο όγκος του υδροξειδίου του νατρίου που καταναλώνεται, mL. Το V2 αντιπροσωπεύει τον όγκο του υδροξειδίου του νατρίου που καταναλώθηκε στο τυφλό πείραμα, mL. 204,2 είναι η μοριακή μάζα του όξινου φθαλικού καλίου, g ανά mole.

(3) Αραιό ​​θειικό οξύ (1+9) (Ισχύς: 1 μήνας)

Υπό ανάδευση, προσθέστε προσεκτικά 100 mL πυκνού θειικού οξέος σε 900 mL απεσταγμένου νερού, προσθέτοντας αργά, ενώ ανακατεύετε.

(4) Αραιό ​​θειικό οξύ (1+16,5) (Ισχύς: 2 μήνες)

Υπό ανάδευση, προσθέστε προσεκτικά 100 mL πυκνού θειικού οξέος σε 1650 mL απεσταγμένου νερού, προσθέτοντας αργά. Ανακατέψτε καθώς προχωράτε.

(5) Δείκτης αμύλου (1%, εγκυρότητα: 30 ημέρες)

Ζυγίστε 1,0 g διαλυτού αμύλου, προσθέστε 10 mL νερό, ανακατέψτε και εγχύστε το σε 100 mL βραστό νερό, βράστε ελαφρά για 2 λεπτά, τοποθετήστε το και πάρτε το υπερκείμενο για χρήση.

(6) Ένδειξη αμύλου

Λήφθηκε δείκτης αμύλου 0,5% λαμβάνοντας 5 mL παρασκευασμένου διαλύματος δείκτη αμύλου 1% και αραίωση του σε 10 mL με νερό.

(7) Διάλυμα τριοξειδίου του χρωμίου 30% (ισχύς: 1 μήνας)

Ζυγίστε 60 g τριοξειδίου του χρωμίου και διαλύστε το σε 140 mL νερό χωρίς οργανική ύλη.

(8) Διάλυμα οξικού καλίου (100g/L, ισχύς: 2 μήνες)

10 g ανύδρων κόκκων οξικού καλίου διαλύθηκαν σε ένα διάλυμα 100 mL 90 mL παγόμορφου οξικού οξέος και 10 mL οξικού ανυδρίτη.

(9) Διάλυμα οξικού νατρίου 25% (220 g/L, ισχύς: 2 μήνες)

Διαλύστε 220 g άνυδρου οξικού νατρίου σε νερό και αραιώστε στα 1000 mL.

(10) Υδροχλωρικό οξύ (1:1, ισχύς: 2 μήνες)

Αναμείξτε πυκνό υδροχλωρικό οξύ με νερό σε αναλογία όγκου 1:1.

(11) Ρυθμιστικό διάλυμα οξικού (pH=3,5, ισχύς: 2 μήνες)

Διαλύστε 60 mL οξικού οξέος σε 500 mL νερού, στη συνέχεια προσθέστε 100 mL υδροξειδίου του αμμωνίου και αραιώστε στα 1000 mL.

(12) Διάλυμα παρασκευής νιτρικού μολύβδου

159,8 mg νιτρικού μολύβδου διαλύθηκαν σε 100 mL νερού που περιείχε 1 mL νιτρικού οξέος (πυκνότητα 1,42 g/cm3), αραιώθηκαν σε 1000 mL νερού και αναμίχθηκαν καλά. Η παρασκευή και η αποθήκευση αυτού του διαλύματος πρέπει να πραγματοποιείται σε γυαλί χωρίς μόλυβδο.

(13) Πρότυπο διάλυμα μολύβδου (ισχύος: 2 μήνες)

Μια ακριβής μέτρηση 10 mL διαλύματος παρασκευής νιτρικού μολύβδου αραιώθηκε με νερό στα 100 mL.

(14) Διάλυμα υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης 2% (περίοδος ισχύος: 1 μήνας)

Διαλύστε 2 g υδροχλωρικής υδροξυλαμίνης σε 98 mL νερού.

(15) Αμμωνία (5mol/L, ισχύς: 2 μήνες)

175,25 g αμμωνίας διαλύθηκαν σε νερό και αραιώθηκαν στα 1000 mL.

(16) Μικτό υγρό (περίοδος ισχύος: 2 μήνες)

Αναμείξτε 100 mL γλυκερόλης, 75 mLNaOH διαλύματος (1mol/L) και 25 mL νερού.

(17) Διάλυμα θειοακεταμίδης (4%, ισχύς: 2 μήνες)

4 g θειοακεταμίδης διαλύθηκαν σε 96 g νερού.

(18) Φαινανθρολίνη (0,1%, εγκυρότητα: 1 μήνας)

Διαλύστε 0,1 g ο-φαινανθρολίνης σε 100 mL νερού.

(19) Όξινος χλωριούχος κασσίτερος (ισχύς: 1 μήνας)

Διαλύστε 20 g χλωριούχου κασσιτέρου σε 50 mL πυκνού υδροχλωρικού οξέος.

(20) Πρότυπο ρυθμιστικό διάλυμα όξινου φθαλικού καλίου (pH 4,0, εγκυρότητα: 2 μήνες)

10,12 g όξινου φθαλικού καλίου (KHC8H4O4) ζυγίστηκαν με ακρίβεια και ξηράνθηκαν στους (115±5) ℃ για 2~3 ώρες. Αραιώστε στα 1000 mL με νερό.

(21) Πρότυπο ρυθμιστικό διάλυμα φωσφορικών (pH 6,8, ισχύς: 2 μήνες)

3,533 g άνυδρου όξινου φωσφορικού δινάτριου και 3,387 g διόξινου φωσφορικού καλίου που ξηράνθηκαν στους (115±5) ℃ για 2~3 ώρες ζυγίστηκαν με ακρίβεια και αραιώθηκαν στα 1000 mL με νερό.

3, προσδιορισμός της περιεκτικότητας της ομάδας υδροξυπροπυλομεθυλοκυτταρίνης

(1) Προσδιορισμός περιεκτικότητας σε μεθοξυ

Ο προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε μεθοξυ βασίζεται στην αποσύνθεση του υδροϊωδικού οξέος με θέρμανση με δοκιμή που περιέχει μεθοξυ για την παραγωγή πτητικού ιωδιούχου μεθανίου (σημείο βρασμού 42,5 °C). Το ιωδιούχο μεθάνιο αποστάζεται με άζωτο σε διάλυμα αυτοαντίδρασης. Μετά το πλύσιμο για την απομάκρυνση των παρεμβαλλόμενων ουσιών (HI, I2 και H2S), ο ατμός μεθανίου ιωδίου απορροφάται από διάλυμα οξικού οξέος οξικού καλίου που περιέχει Br2 για να σχηματίσει IBr και στη συνέχεια οξειδώνεται σε ιωδικό οξύ. Μετά την απόσταξη, οι ουσίες στον δέκτη μεταφέρονται σε φιάλες ιωδίου και αραιώνονται με νερό. Μετά την προσθήκη μυρμηκικού οξέος για την απομάκρυνση της περίσσειας Br2, προστίθενται KI και H2SO4. Η περιεκτικότητα σε μεθοξυ μπορεί να υπολογιστεί με τιτλοδότηση 12 με διάλυμα Na2S2O3. Η εξίσωση αντίδρασης μπορεί να εκφραστεί ως εξής.

Η συσκευή για τη μέτρηση της περιεκτικότητας σε μεθόξυ φαίνεται στο Σχήμα 7-6.

Στο 7-6 (α), το Α είναι μια φιάλη 50 mL με στρογγυλό πυθμένα συνδεδεμένη με έναν καθετήρα. Το στόμιο συμφόρησης είναι κατακόρυφα εξοπλισμένο με έναν ευθύ σωλήνα συμπύκνωσης αέρα Ε, μήκους περίπου 25 cm και εσωτερικής διαμέτρου 9 mm. Το άνω άκρο του σωλήνα κάμπτεται σε γυάλινο τριχοειδές σωλήνα με έξοδο προς τα κάτω και εσωτερική διάμετρο 2 mm. Το σχήμα 7-6 (β) δείχνει τη βελτιωμένη συσκευή. 1 είναι η φιάλη αντίδρασης, η οποία είναι μια φιάλη με στρογγυλό πυθμένα των 50 mL, και ο σωλήνας αζώτου βρίσκεται στα αριστερά. 2 είναι ο κάθετος σωλήνας συμπύκνωσης. 3 είναι ο καθαριστής, που περιέχει υγρό πλυσίματος. 4 είναι ο σωλήνας απορρόφησης. Η μεγαλύτερη διαφορά μεταξύ της συσκευής και της μεθόδου φαρμακοποιίας είναι ότι οι δύο απορροφητές της μεθόδου της φαρμακοποιίας συνδυάζονται σε ένα, γεγονός που μπορεί να μειώσει την απώλεια του τελικού διαλύματος απορρόφησης. Επιπλέον, το υγρό πλυσίματος στο πλυντήριο διαφέρει επίσης από τη μέθοδο της φαρμακοποιίας, που είναι το απεσταγμένο νερό, και η βελτιωμένη συσκευή είναι ένα μείγμα διαλύματος θειικού καδμίου και διαλύματος θειοθειικού νατρίου, που μπορεί να προσροφήσει ευκολότερα τις ακαθαρσίες στο απεσταγμένο αέριο.

Πιπέτα οργάνου: 5 mL (5), 10 mL (1); Προχοΐδα: 50mL; Μπουκάλι μέτρησης ιωδίου: 250 mL; Αναλύστε την ισορροπία.

Αντιδραστήριο φαινόλη (επειδή είναι στερεό, άρα θα συντήκεται πριν από τη σίτιση). Διοξείδιο του άνθρακα ή άζωτο. Υδροϊωδικό οξύ (45%); Ανάλυση καθαρού; Διάλυμα οξικού καλίου (100g/L); Βρώμιο: αναλυτικά καθαρό. Μυρμηκικό οξύ: αναλυτικά καθαρό. Διάλυμα οξικού νατρίου 25% (220 g/L); KI: αναλυτική καθαρότητα. Αραιό ​​θειικό οξύ (1+9); Πρότυπο διάλυμα θειοθειικού νατρίου (0,1 mol/L); Δείκτης φαινολοφθαλεΐνης; διάλυμα αιθανόλης 1%. Δείκτης αμύλου: 0,5% άμυλο σε νερό. Αραιό ​​θειικό οξύ (1+16,5); Διάλυμα τριοξειδίου του χρωμίου 30%. Νερό χωρίς βιολογικά: προσθέστε 10 mL αραιό θειικό οξύ (1+16,5) σε 100 mL νερό, θερμαίνετε μέχρι να βράσει και προσθέστε 0,1 ml0,02 mol/L τίτλο υπερμαγγανικού καλίου, βράστε για 10 λεπτά, πρέπει να παραμείνει ροζ. Διάλυμα τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου 0,02 mol/L: Σύμφωνα με τη μέθοδο του παραρτήματος της Κινεζικής Φαρμακοποιίας, βαθμονομήθηκε διάλυμα τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/L και αραιώθηκε με ακρίβεια στα 0,02 mol/L με βρασμένο και κρύο απεσταγμένο νερό.

Προσθέστε περίπου 10 mL διαλύματος πλύσης στο σωληνάριο πλύσης, προσθέστε 31 mL πρόσφατα παρασκευασμένου διαλύματος απορρόφησης στο σωλήνα απορρόφησης, τοποθετήστε το όργανο, ζυγίστε περίπου 0,05 g (ακρίβεια έως 0,0001 g) του αποξηραμένου δείγματος που έχει στεγνώσει σε σταθερό βάρος στους 105°C ℃ στη φιάλη αντίδρασης και προσθέστε 5 mL υδροϊωδικό. Η φιάλη αντίδρασης συνδέεται γρήγορα με τον συμπυκνωτή ανάκτησης (το στόμιο λείανσης υγραίνεται με υδροϊωδικό) και το άζωτο αντλείται στη δεξαμενή με ρυθμό 1~2 φυσαλίδες ανά δευτερόλεπτο. Η θερμοκρασία ελέγχεται αργά, ώστε ο ατμός του υγρού που βράζει να ανεβαίνει στο μισό ύψος του συμπυκνωτή. Ο χρόνος αντίδρασης εξαρτάται από τη φύση του δείγματος, μεταξύ 45 λεπτών και 3 ωρών. Αφαιρέστε τον απορροφητικό σωλήνα και μεταφέρετε προσεκτικά το απορροφητικό διάλυμα σε φιάλη ιωδίου των 500 mL που περιέχει 10 ml διαλύματος οξικού νατρίου 25% μέχρι ο συνολικός όγκος να φτάσει περίπου τα 125 mL.

Με συνεχή ανακίνηση, προσθέτουμε σιγά-σιγά μυρμηκικό οξύ σταγόνα-σταγόνα μέχρι να εξαφανιστεί το κίτρινο. Προσθέστε μια σταγόνα 0,1% δείκτη κόκκινου μεθυλίου και το κόκκινο χρώμα δεν εξαφανίζεται για 5 λεπτά. Στη συνέχεια, προσθέστε τρεις σταγόνες μυρμηκικό οξύ. Αφήστε το να καθίσει για λίγο και μετά προσθέστε 1g ιωδιούχο κάλιο και 5mL αραιό θειικό οξύ (1+9). Το διάλυμα τιτλοδοτήθηκε με πρότυπο διάλυμα θειοθειικού νατρίου 0,1 mol/L και προστέθηκαν 3-4 σταγόνες δείκτη αμύλου 0,5% κοντά στο τελικό σημείο και η τιτλοδότηση συνεχίστηκε μέχρι να εξαφανιστεί το μπλε χρώμα.

Στην ίδια κατάσταση, πραγματοποιήθηκε ένα κενό πείραμα.

Υπολογισμός της συνολικής περιεκτικότητας σε μεθοξείδιο:

Όπου, το V1 αντιπροσωπεύει τον όγκο (mL) του προτύπου διαλύματος θειοθειικού νατρίου που καταναλώνεται από τα δείγματα τιτλοδότησης. V2 είναι ο όγκος του προτύπου διαλύματος θειοθειικού νατρίου που καταναλώθηκε στο τυφλό πείραμα, mL. C είναι η συγκέντρωση πρότυπου διαλύματος θειοθειικού νατρίου, mol/L. Το M αναφέρεται στη μάζα του αποξηραμένου δείγματος, g. Το 0,00517 είναι 0,1 mol/L θειοθειικού νατρίου ανά 1 ml που ισοδυναμεί με 0,00517 g μεθοξυ.

Η συνολική περιεκτικότητα σε μεθοξυ αντιπροσωπεύει τη συνολική μεθοξυ και την τιμή υδροξυπροξυ του υπολογισμού μεθοξυ, επομένως η ολική αλκοξυ πρέπει να διορθωθεί από την προκύπτουσα περιεκτικότητα σε υδροξυπροξύ για να ληφθεί η ακριβής περιεκτικότητα σε μεθοξυ. Η ΠΕΡΙΕΧΟΜΕΝΗ ΥΔΡΟΞΥΠΡΟΠΟΞΥ ΠΡΩΤΑ ΠΡΕΠΕΙ ΝΑ ΔΙΟΡΘΩΘΕΙ ΓΙΑ ΠΡΟΠΕΝΙΟ ΠΟΥ ΠΑΡΑΓΕΙ ΤΗΝ ΑΝΤΙΔΡΑΣΗ ΤΟΥ HI ΜΕ ΥΔΡΟΞΥΠΡΟΠΥΛΗ ΜΕ ΣΤΑΘΕΡΗ Κ=0,93 (Ο ΜΕΣΟΣ ΑΡΙΘΜΟΣ ΜΕΓΑΛΟΥ ΑΡΙΘΜΟΥ ΜΟΡΓΑΝΟΜΕΝΩΝ ΔΕΙΓΜΑΤΩΝ ΤΑ ΔΕΙΓΜΑΤΑ). Επομένως:

Διορθωμένη περιεκτικότητα σε μεθοξυ = συνολική περιεκτικότητα σε μεθοξυ - (περιεκτικότητα σε υδροξυπροποξυ ×0,93×31/75)

Όπου οι αριθμοί 31 και 75 είναι οι μοριακές μάζες των μεθοξυ και υδροξυπροποξυ ομάδων, αντίστοιχα.

(2) Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε υδροξυπροποξυ

Η υδροπροποξυ ομάδα στο δείγμα αντιδρά με το τριοξείδιο του χρωμίου για την παραγωγή οξικού οξέος. Αφού αποσταχθεί από το διάλυμα αυτοαντίδρασης, η περιεκτικότητα σε χρωμικό οξύ προσδιορίζεται με τιτλοδότηση με διάλυμα NaOH. Επειδή μια μικρή ποσότητα χρωμικού οξέος θα εξαχθεί στη διαδικασία απόσταξης, το διάλυμα NaOH θα καταναλωθεί επίσης, επομένως η περιεκτικότητα αυτού του χρωμικού οξέος θα πρέπει να προσδιοριστεί περαιτέρω με ιδιομετρία και να αφαιρεθεί από τον υπολογισμό. Η εξίσωση της αντίδρασης είναι:

Όργανα και αντιδραστήρια Πλήρες σύνολο οργάνων για τον προσδιορισμό των υδροξυπροποξυ ομάδων. Ογκομετρική φιάλη: 1L, 500mL; Κύλινδρος μέτρησης: 50mL; Πιπέτα: 10mL; Μετρητικό μπουκάλι ιωδίου: 250mL. Βασική προχοΐδα: 10mL; Πρότυπο διάλυμα θειοθειικού νατρίου (0,1 mol/L); Αραιό ​​θειικό οξύ (1+16,5); Αραιό ​​θειικό οξύ (1+9); Δείκτης αμύλου (0,5%).

Το 7-7 είναι μια συσκευή για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε υδροξυπροποξυ.

Στο 7-7 (a), το D είναι μια φιάλη απόσταξης διπλού λαιμού των 25 mL, το B είναι ένας σωλήνας γεννήτριας ατμού 25 mm×150 mm, το C είναι ένας σωλήνας σύνδεσης ροής, το A είναι ένα ηλεκτρικό λουτρό λαδιού θέρμανσης, το E είναι μια στήλη διακλάδωσης, G είναι μια κωνική φιάλη με γυάλινο πώμα, η τελική εσωτερική διάμετρος είναι 0,25-1,25 mm, εισάγεται στη φιάλη απόσταξης. Το F είναι ένας σωλήνας συμπύκνωσης συνδεδεμένος στο E. Στη βελτιωμένη συσκευή που φαίνεται στο ΣΧ. 7-7 (b), 1 είναι ο αντιδραστήρας, ο οποίος είναι μια φιάλη απόσταξης 50 mL. 2 είναι η κεφαλή απόσταξης. 3 είναι μια γυάλινη χοάνη 50 mL για τον έλεγχο της ταχύτητας της ροής του οργανικού νερού. 4 είναι σωλήνας αζώτου. 5 είναι ο σωλήνας συμπύκνωσης. Η πιο σημαντική διαφορά μεταξύ της τροποποιημένης συσκευής και της μεθόδου φαρμακοποιίας είναι η προσθήκη μιας γυάλινης χοάνης για τον έλεγχο του ρυθμού ροής του νερού, έτσι ώστε ο ρυθμός απόσταξης να μπορεί να ελεγχθεί εύκολα.

Μέθοδοι δοκιμής στο δείγμα του 105 ℃ στέγνωμα σε σταθερό βάρος είναι περίπου 0,1 g (0,0002 g), ακριβές, είπε στη φιάλη απόσταξης, προσθέστε 10 ml διαλύματος τριοξειδίου του χρωμίου 30%, τη φιάλη απόσταξης σε κύπελλο λουτρού λαδιού, επίπεδο υγρού λουτρού λαδιού σύμφωνη με την υγρή επιφάνεια τριοξειδίου του χρωμίου, εγκατεστημένο εξοπλισμό, ανοιχτό νερό ψύξης, άζωτο, του εργοστασίου μας για τον έλεγχο του ρυθμού αζώτου περίπου μία φυσαλίδα ανά δευτερόλεπτο. Εντός 30 λεπτών, το λουτρό ελαίου θερμάνθηκε στους 155 ℃ και διατηρήθηκε σε αυτή τη θερμοκρασία έως ότου το συλλεγμένο διάλυμα έφθασε τα 50 mL. Η απόσταξη σταμάτησε για να αφαιρεθεί το λουτρό λαδιού.

Πλύνετε το εσωτερικό τοίχωμα του ψυγείου με απεσταγμένο νερό, συνδυάστε το νερό πλύσης και το απόσταγμα σε μια φιάλη ιωδίου 500 mL, προσθέστε 2 σταγόνες δείκτη φαινολοφθαλιδίου 1%, τιτλοποιήστε με 0,02 mol/L διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου στην τιμή pH 6,9-7,1 και σημειώστε τον συνολικό αριθμό υδροξειδίου του νατρίου που καταναλώθηκε.

Προσθέστε 0,5 g όξινου ανθρακικού νατρίου και 10 ml αραιού θειικού οξέος (1+16,5) στη φιάλη ιωδίου και αφήστε το να σταθεί μέχρι να μην παραχθεί διοξείδιο του άνθρακα. Στη συνέχεια, προσθέστε 1,0 g ιωδιούχο κάλιο, κλείστε το καλά, ανακινήστε το καλά και αφήστε το στο σκοτάδι για 5 λεπτά. Στη συνέχεια, προσθέστε 1 mL δείκτη αμύλου 0,5% και τιτλοποιήστε το με 0,02 mol/L θειοθειικό νάτριο μέχρι το τελικό σημείο. Καταγράψτε τον όγκο του θειοθειικού νατρίου που καταναλώθηκε.

Σε ένα άλλο τυφλό πείραμα, καταγράφηκαν οι αριθμοί όγκου των τιτλοδοτών υδροξειδίου του νατρίου και θειοθειικού νατρίου που καταναλώθηκαν αντίστοιχα.

Υπολογισμός της περιεκτικότητας σε υδροξυπροποξυ:

Όπου, K είναι η εικόνα του συντελεστή διόρθωσης του τυφλού πειράματος: V1 είναι ο όγκος τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου που καταναλώνεται από το δείγμα, mL. C1 είναι η συγκέντρωση πρότυπου διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου, mol/L. V2 είναι ο όγκος της τιτλοδότησης με θειοθειικό νάτριο που καταναλώνεται από το δείγμα, mL. C2 είναι η συγκέντρωση πρότυπου διαλύματος θειοθειικού νατρίου, mol/L. M είναι η μάζα του δείγματος, g; Va είναι ο όγκος της τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου που καταναλώθηκε στο τυφλό πείραμα, mL. Vb είναι ο όγκος της τιτλοδότησης με θειοθειικό νάτριο που καταναλώθηκε στο τυφλό πείραμα, mL.

4. Προσδιορισμός υγρασίας

Ενόργανη αναλυτική ισορροπία (ακρίβεια έως 0,1 mg). Μπουκάλι μέτρησης: διάμετρος 60 mm, ύψος 30 mm; Φούρνος στεγνώματος.

Η μέθοδος δοκιμής ζυγίζει με ακρίβεια το δείγμα 2~ 4G (