Super saugfähiges Material aus Celluloseether

Der Prozess und die Produktleistung von Carboxymethylcellulose, die von N, N-methylenebisacrylamid zur Vorbereitung von Superabsorbenharz, und die Konzentration von Alkali, die Menge des Vernetzungsmittels, die Alkali-Etherifizierung und die Lösungsmittel untersucht wurden, wurden untersucht. Die Wirkung der Dosierung auf die Wasserabsorptionsleistung des Produkts. Der Adsorptionsmechanismus des Wasser-Absorbentharzes an Wasser wird erklärt. Studien haben gezeigt, dass der Wasserretentionswert (WRV) dieses Produkts 114 ml/g erreicht.

Schlüsselwörter:Celluloseether; Methylenebisacrylamid; Vorbereitung

1、Einführung

Superabsorbenharz ist ein Polymermaterial mit starken hydrophilen Gruppen und einem gewissen Grad der Vernetzung. Häufige wasserabsorbierende Materialien wie Papier, Baumwolle und Hanf haben eine niedrige Wasserabsorptionsrate und eine schlechte Wasserretentionskapazität, während Superabsorbensharze Wasser Dutzende Mälfungen ihres eigenen Gewichts aufnehmen können, und das nach Absorption von Wasser gebildete Gel wird nicht einmal dehydrieren mit leichtem Druck. Ausgezeichnete Wasserretentionskapazität. Es ist weder löslich in Wasser noch in organischen Lösungsmitteln.

Es gibt eine große Anzahl von Hydroxylgruppen, Carboxylgruppen und Natriumhydrationen auf der molekularen Kette des Supersaugmateriales aus Cellulose. Nach dem Absorbieren von Wasser ist das Wasser von einem hydrophilen makromolekularen Netzwerk umgeben und kann unter externen Druck beibehalten werden. Wenn Wasser das Adsorptionsharz befeuert wird, bildet sich eine Schicht semipermeabler Membran zwischen Harz und Wasser. Aufgrund der hohen Konzentration an mobilen Ionen (Na+) im Wasser-Absorben-Harz laut Donnan''S Gleichgewichtsprinzip kann diese Ionenkonzentrationsdifferenz osmotischer Druck verursachen. Das Wasser bildet eine feuchte und schwellung schwache Leistung. Wasser führt diese Schicht der semipermeablen Membran durch und verbindet sich mit hydrophilen Gruppen und Ionen auf den Makromolekülen des Superabsorbent-Harzes, wodurch die Konzentration von Mobileionen verringert wird, wodurch eine hohe Wasserabsorption und -schwellung gezeigt werden. Dieser Adsorptionsprozess wird fortgesetzt, bis die durch die Differenz der Konzentration von mobilen Ionen verursachte osmotische Druckdifferenz dem Widerstand gegen die weitere Expansion entspricht, die durch die Kohäsionskraft des molekularen Netzwerks des Polymerharzes verursacht wird. Die Vorteile des aus Cellulose hergestellten Superabsorbentharzes sind: mittelschwer Verwendungsbereich. Es kann als Wasserblocker, Bodenkonditionierer und Wasserbehörde in Industrie und Landwirtschaft verwendet werden. Darüber hinaus verfügt es über gute Entwicklungs- und Anwendungsaussichten in Bezug auf Gesundheit, Lebensmittel, Mikrobiologie und Medizin.

2. Experimenteller Teil

2.1 Experimentelle Prinzip

Die Herstellung von Baumwollfaser-Superabsorbenharz ist hauptsächlich eine vernetzte Struktur mit einem geringen Substitutionskontrast auf der Faserhaut. Vernetzung an Verbindungen, die im Allgemeinen zwei oder mehr reaktive funktionelle Gruppen aufweisen. Die funktionellen Gruppen, die zu einer Vernetzung fähig sind, umfassen Vinyl, Hydroxyl, Carboxyl, Amid, Säurechlorid, Oxiran, Nitril usw. Das Wasserabsorptionsverhältnis von Superabsorbentharzen, die mit verschiedenen Vernetzungsmitteln hergestellt wurden, ist unterschiedlich. In diesem Experiment wird N, N-Methylenebisacrylamid als Vernetzungsmittel verwendet, einschließlich der folgenden Schritte:

(1) Cellulose (RCELL) reagiert mit alkalischer Lösung, um Alkali -Cellulose zu erzeugen, und die Alkalisierungsreaktion von Cellulose ist eine schnelle exotherme Reaktion. Die Senkung der Temperatur ist der Bildung von Alkalifasern förderlich und kann ihre Hydrolyse hemmen. Das Hinzufügen von Alkoholen kann die Zellulosestörung erhöhen, was für die Alkalisierung und die anschließende Etherifizierung von Vorteil ist.

Rcelloh+naoh→Rcellona+H2O

.

Rcellona+Clch2Coona→Rcelloch2Coona+NaCl

(3) N, N-methylenebisacrylamid, die vernetzt ist, um ein superabsorbierendes Harz zu erhalten. Da es noch eine große Anzahl von Hydroxylgruppen auf der molekularen Kette von Carboxymethylfasern gibt der Alkaliskatalyse und dann die Vernetzung zwischen Cellulosemolekülketten erfolgt durch Michaelkondensation und erfährt sofort einen Protonenaustausch mit Wasser, um ein wasserunlösliches Cellulose-Superabsorbent-Harz zu werden.

2.2 Rohstoffe und Instrumente

Rohstoffe: Absorptionsbaumwolle (in Linter geschnitten), Natriumhydroxid, Monochloressigsäure, N, N-Methylenebisacrylamid, absolutes Ethanol, Aceton.

Instrumente: Drei-Hals-Kolben, elektrisches Rühren, Rückflusskondensator, Saugfilterkolben, Buchner-Trichter, Vakuumtrocknungsofen, zirkulierende Wasservakuumpumpe.

2.3 Vorbereitungsmethode

2.3.1 Alkalinisierung

Fügen Sie 1 g absorbierende Baumwolle in die dreihaltige Flasche hinzu, geben Sie dann eine bestimmte Menge Natriumhydroxid und absolutes Ethanol hinzu, halten Sie die Temperatur unter Raumtemperatur und rühren Sie eine Weile.

2.3.2 Etherifizierung

Fügen Sie eine bestimmte Menge Chloressigsäure hinzu und rühren Sie 1H um.

2.3.2 Vernetzung

In der späteren Etherifizierung wurde N, N-methylenebisacrylamid proportional zugegeben, um die Vernetzung zu durchführen, und 2 Stunden bei Raumtemperatur gerührt.

2.3.4 Nachbearbeitung

Verwenden Sie Gletscher Essigsäure, um den pH -Wert auf 7 anzupassen, das Salz mit Ethanol wegzuwaschen, das Wasser mit Aceton wegzuspülen, mit Saugentzüßung zu filtern und 4 Stunden lang zu vakuumieren (etwa 60°C, Vakuumgrad 8,8KPa), um ein weißes Baumwollfilamentprodukt zu erhalten.

2.4 Analytische Tests

Die Wasserabsorptionsrate (WRV) wird durch Sieben bestimmt, dh 1 g des Produkts (g) wird zu einem Becherer mit 100 ml destilliertem Wasser (V1) hinzugefügt, das 24 Stunden lang eingeweicht und durch einen 20-Mesh-Edelstahl-Bildschirm gefiltert wird und das Wasser am unteren Rand des Bildschirms wird gesammelt (V2). Die Berechnungsformel lautet wie folgt: WRV = (v1-v2)/g.

3. Ergebnisse und Diskussion

3.1 Auswahl der Alkalisierungsreaktionsbedingungen

Bei der Herstellung von Alkali -Cellulose durch die Wirkung von Baumwollfasern und alkalischer Lösung haben die Prozessbedingungen erhebliche Auswirkungen auf die Leistung des Produkts. Es gibt viele Faktoren in der Alkalisierungsreaktion. Für die Beobachtung der Beobachtung wird die orthogonale Experimententwurfsmethode angewendet.

Andere Bedingungen: Das Lösungsmittel beträgt 20 ml absolutes Ethanol, das Verhältnis von Alkali zu Etherifikationsmittel (Mol/MD) beträgt 3: 1 und das Vernetzungsmittel 0,05 g.

Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass: Primär- und Sekundärbeziehung: C> A> B, das beste Verhältnis: A3B3C3. Die Konzentration von Lauge ist der wichtigste Faktor bei der Alkalisierungsreaktion. Die hohe Laugekonzentration ist der Bildung von Alkali -Cellulose förderlich. Es ist jedoch zu beachten, dass je höher die Konzentration von Lauge ist, desto größer ist der Salzgehalt des vorbereiteten Superabsorbensharzes. Wenn Sie das Salz mit Ethanol waschen, waschen Sie es daher mehrmals, um sicherzustellen, dass das Salz im Produkt entfernt wird, um die Wasserabsorptionskapazität des Produkts nicht zu beeinflussen.

3.2 Effekt der Vernetzungsportdosis auf das Produkt WRV

Die experimentellen Bedingungen sind: 20 ml absolutes Ethanol, 2,3: 1 -Verhältnis von Alkali zu Etherifikationsmittel, 20 ml Lauge und 90 min Alkalisierung.

Die Ergebnisse zeigten, dass die Menge des Vernetzungsmittels den Vernetzungsgrad von CMC-na beeinflusste. Übermäßiger Vernetzung führt zu einer engen Netzwerkstruktur im Produktraum, die durch niedrige Wasserabsorptionsrate und schlechte Elastizität nach Wasserabsorption gekennzeichnet ist. Wenn die Menge des Vernetzungsmittels gering ist, ist die Vernetzung unvollständig und es gibt wasserlösliche Produkte, die auch die Wasserabsorptionsrate beeinflussen. Wenn die Menge des Vernetzungsmittels weniger als 0,06 g beträgt, nimmt die Wasserabsorptionsrate mit der Erhöhung der Menge des Vernetzungsmittels zu, wenn die Menge des Vernetzungsmittels mehr als 0,06 g beträgt, die Wasserabsorptionsrate nimmt ab mit der Menge des Vernetzungsmittels. Daher beträgt die Dosierung des Vernetzungsmittels etwa 6% der Baumwollfasermasse.

3.3 Effekt der Ätherungsbedingungen auf das Produkt WRV

Die experimentellen Bedingungen sind: Alkali -Konzentration 40%; Alkali -Volumen 20ml; Absolutes Ethanol 20ml; Vernetzungsmitteldosis 0,06 g; Alkalisierung 90 min.

Aus der chemischen Reaktionsformel sollte das Alkali-Eher-Verhältnis (NaOH: Cich2-CoOH) 2: 1 betragen, aber die tatsächliche Menge an verwendeten Alkali ist größer als dieses Verhältnis, da eine bestimmte freie Alkali-Konzentration im Reaktionssystem garantiert werden muss , Weil: sicher ist eine höhere Konzentration der freien Basis für die Fertigstellung der Alkalisierungsreaktion; Die Vernetzungsreaktion muss unter alkalischen Bedingungen durchgeführt werden; Einige Seitenreaktionen verbrauchen Alkali. Wenn die Alkalimenge jedoch zu viel hinzugefügt wird, wird die Alkalifaser ernsthaft verschlechtert, und gleichzeitig wird die Effizienz des Ätherungsmittels verringert. Experimente zeigen, dass das Verhältnis von Alkali zu Ether etwa 2,5: 1 beträgt.

3.4 Einfluss der Lösungsmittelmenge

Die experimentellen Bedingungen sind: Alkali -Konzentration 40%; Alkali -Dosierung 20ml; Alkali-Eher-Verhältnis 2,5: 1; Vernetzungsmittel Dosierung 0,06G, Alkalisierung 90 min.

Das Lösungsmittel -wasser -Ethanol spielt die Rolle der Verbreitung, Homogenisierung und Aufrechterhaltung des Aufschlämmungszustands des Systems, der für die Verbreitung und Übertragung der während der Bildung von Alkali -Cellulose freigesetzten Wärme vorteilhaft ist und die Hydrolysereaktion von Alkali -Cellulose verringern kann, wodurch einheitlich erfasst wird, um einheitlich zu erhalten, wodurch einheitlich wird, um einheitlich zu erhalten, wodurch einheitlich erfasst wird Cellulose. Wenn jedoch die Menge an Alkohol zu stark ist, löst sich das Alkali und das Natriummonochloracetat darin, die Konzentration der Reaktanten nimmt ab, die Reaktionsrate nimmt ab und wirkt sich auch nachteilig auf die nachfolgende Vernetzung aus. Wenn die Menge an absolutem Ethanol 20 ml beträgt, ist der WRV -Wert groß.

Zusammenfassend lässt sich sagen ist 2,5: 1, und die Dosierung des Vernetzungsmittels beträgt 0,06 g (6% der Menge an Baumwollbeinern).