Studie zur Qualitätskontrolle von Hydroxypropylmethylcellulose

Entsprechend der aktuellen Situation der HPMC-Produktion in meinem Land werden die Faktoren analysiert, die die Qualität von Hydroxypropylmethylcellulose beeinflussen, und auf dieser Grundlage wird diskutiert und untersucht, wie das Qualitätsniveau von Hydroxypropylmethylcellulose im Hinblick auf die Produktion verbessert werden kann.

Schlüsselwörter:Hydroxypropylmethylcellulose; Qualität; Kontrolle; Forschung

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) ist ein nichtionischer wasserlöslicher Cellulose-Mischether, der aus Baumwolle und Holz hergestellt und nach alkalischer Quellung mit Propylenoxid und Methylchlorid verethert wird. Cellulose-Mischether ist das modifizierte Derivat eines Einzelsubstituentenethers mit besseren einzigartigen Eigenschaften als der ursprüngliche Monoether und kann die Leistung von Celluloseether umfassender und perfekter wiedergeben. Unter den vielen Mischethern ist Hydroxypropylmethylcellulose der wichtigste. Die Herstellungsmethode besteht darin, Propylenoxid zu alkalischer Cellulose hinzuzufügen. Industrielles HPMC kann als universelles Produkt bezeichnet werden. Der Substitutionsgrad der Methylgruppe (DS-Wert) beträgt 1,3 bis 2,2 und der molare Substitutionsgrad von Hydroxypropyl beträgt 0,1 bis 0,8. Aus den obigen Daten ist ersichtlich, dass der Gehalt und die Eigenschaften von Methyl und Hydroxypropyl in HPMC unterschiedlich sind, was zu einer Viskosität des Endprodukts und zu Schwankungen in der Qualität der Endprodukte verschiedener Produktionsunternehmen führt.

Hydroxypropylmethylcellulose erzeugt durch chemische Reaktionen Etherderivate, die tiefgreifende Veränderungen in ihrer Zusammensetzung, Struktur und Eigenschaften mit sich bringen, insbesondere die Löslichkeit der Cellulose, die je nach Art und Menge der eingeführten Alkylgruppen variiert werden kann. Erhalten Sie Etherderivate, die in Wasser, verdünnter Alkalilösung, polaren Lösungsmitteln (wie Ethanol, Propanol) und unpolaren organischen Lösungsmitteln (wie Benzol, Ether) löslich sind, was die Vielfalt und Anwendungsbereiche von Cellulosederivaten erheblich erweitert.

1. Einfluss des Alkalisierungsprozesses mit Hydroxypropylmethylcellulose auf die Qualität

Der Alkalisierungsprozess ist der erste Schritt in der Reaktionsstufe der HPMC-Produktion und gleichzeitig einer der kritischsten Schritte. Die inhärente Qualität von HPMC-Produkten wird größtenteils durch den Alkalisierungsprozess und nicht durch den Veretherungsprozess bestimmt, da der Alkalisierungseffekt den Effekt der Veretherung direkt beeinflusst.

Hydroxypropylmethylcellulose interagiert mit alkalischer Lösung unter Bildung von Alkalicellulose, die hochreaktiv ist. Bei der Veretherungsreaktion ist die Hauptreaktion des Veretherungsmittels das Quellen, Eindringen und Verethern von Cellulose. Die Geschwindigkeit der Nebenreaktionen, die Gleichmäßigkeit der Reaktion und die Eigenschaften des Endprodukts hängen alle mit der Bildung und Zusammensetzung von zusammen Alkalicellulose, daher sind die Struktur und die chemischen Eigenschaften der Alkalicellulose wichtige Forschungsobjekte bei der Herstellung von Celluloseether.

2. Einfluss der Temperatur auf die Qualität von Hydroxypropylmethylcellulose

In einer bestimmten Konzentration einer wässrigen KOH-Lösung nehmen die Adsorptionsmenge und der Quellungsgrad von Hydroxypropylmethylcellulose zu Alkali mit abnehmender Reaktionstemperatur zu. Beispielsweise variiert die Ausbeute an Alkalizellulose mit der KOH-Konzentration: 15 %, 8 % bei 10°C und 4,2 % bei 5°Der Mechanismus dieses Trends besteht darin, dass die Bildung von Alkalicellulose ein exothermer Reaktionsprozess ist. Mit steigender Temperatur verringert sich die Adsorption von Hydroxypropylmethylcellulose an Alkali, die Hydrolysereaktion von Alkalicellulose nimmt jedoch stark zu, was der Bildung von Alkalicellulose nicht förderlich ist. Aus dem oben Gesagten ist ersichtlich, dass eine Senkung der Alkalisierungstemperatur die Bildung von Alkalicellulose begünstigt und die Hydrolysereaktion hemmt.

3. Die Wirkung von Zusatzstoffen auf die Qualität von Hydroxypropylmethylcellulose

Im Cellulose-KOH-Wasser-System ist der Zusatzstoff—Salz hat einen großen Einfluss auf die Bildung von Alkalicellulose. Wenn die Konzentration der KOH-Lösung weniger als 13 % beträgt, wird die Adsorption von Cellulose an Alkali durch die Zugabe von Kaliumchloridsalz nicht beeinträchtigt. Wenn die Konzentration der Laugenlösung nach Zugabe von Kaliumchlorid höher als 13 % ist, nimmt die scheinbare Adsorption von Cellulose an Alkali zu. Die Adsorption nimmt mit der Konzentration von Kaliumchlorid zu, aber die Gesamtadsorptionskapazität nimmt ab und die Wasseradsorption nimmt stark zu Der Zusatz von Salz ist im Allgemeinen ungünstig für die Alkalisierung und Quellung von Cellulose, Salz kann jedoch die Hydrolyse hemmen und das System regulieren. Der Gehalt an freiem Wasser verbessert somit die Wirkung der Alkalisierung und Veretherung.

4. Der Einfluss des Produktionsprozesses auf die Qualität von Hydroxypropylmethylcellulose

Derzeit verwenden die Unternehmen zur Herstellung von Hydroxypropylmethylcellulose in meinem Land meist den Produktionsprozess der Lösungsmittelmethode. Der Herstellungs- und Veretherungsprozess von Alkalizellulose wird in einem inerten organischen Lösungsmittel durchgeführt. Daher muss der Rohstoff raffinierte Baumwolle pulverisiert werden, um eine größere Oberfläche und Reaktivität zu erhalten und die Qualität des Endprodukts sicherzustellen.

Geben Sie die pulverisierte Zellulose, das organische Lösungsmittel und die Alkalilösung in den Reaktor und verwenden Sie kräftiges mechanisches Rühren bei einer bestimmten Temperatur und Zeit, um Alkalizellulose mit gleichmäßiger Alkalisierung und geringerem Abbau zu erhalten. Organische Verdünnungslösungsmittel (Isopropanol, Toluol usw.) weisen eine gewisse Trägheit auf, wodurch Hydroxypropylmethylcellulose während des Bildungsprozesses gleichmäßige Wärme abgibt, was einen schrittweisen Freisetzungsfortschritt zeigt und gleichzeitig die Hydrolysereaktion von Alkalicellulose in die entgegengesetzte Richtung verringert. Da es sich um hochwertige Alkalizellulose handelt, liegt die Konzentration der in diesem Zusammenhang verwendeten Lauge normalerweise bei bis zu 50 %.

Nach dem Einweichen der Zellulose in Lauge erhält man vollständig gequollene und gleichmäßig alkalische Alkalizellulose. Die Lauge lässt die Cellulose osmotisch besser aufquellen und schafft so eine gute Grundlage für die anschließende Veretherungsreaktion. Typische Verdünnungsmittel sind hauptsächlich Isopropanol, Aceton, Toluol usw. Die Löslichkeit der Lauge, die Art des Verdünnungsmittels und die Rührbedingungen sind die Hauptfaktoren, die die Zusammensetzung von Alkalicellulose beeinflussen. Beim Mischen bilden sich die obere und untere Schicht. Die obere Schicht besteht aus Isopropanol und Wasser, die untere Schicht aus Alkali und einer kleinen Menge Isopropanol. Die im System dispergierte Cellulose steht unter mechanischem Rühren vollständig in Kontakt mit der oberen und unteren Flüssigkeitsschicht. Durch das Alkali im System verschiebt sich der Wasserhaushalt, bis Cellulose entsteht.

Bei einem typischen nichtionischen Cellulose-Mischether liegt der Gehalt an Hydroxypropylmethylcellulosegruppen an verschiedenen makromolekularen Ketten, d. h. das Verteilungsverhältnis von Methyl- und Hydroxypropylgruppen ist am C jeder Glucoseringposition unterschiedlich. Die Streuung und Zufälligkeit ist größer, was es schwierig macht, die Qualitätsstabilität des Produkts zu gewährleisten.