Methodenname: Hypromellose – Bestimmung von Hydroxypropoxy – Bestimmung von Hydroxypropoxy
Anwendungsbereich: Bei dieser Methode wird die Hydroxypropoxy-Bestimmungsmethode verwendet, um den Gehalt an Hydroxypropoxy in Hypromellose zu bestimmen.
Diese Methode ist auf Hypromellose anwendbar.
Prinzip der Methode: Berechnen Sie den Hydroxypropoxygehalt im Testprodukt gemäß der Hydroxypropoxy-Bestimmungsmethode.
Reagens:
1. 30 % (g/g) Chromtrioxidlösung
2. Natriumhydroxid-Titrationslösung (0,02 mol/L)
3. Phenolphthalein-Indikatorlösung
4. Natriumbicarbonat
5. Schwefelsäure verdünnen
6. Kaliumiodid
7. Natriumthiosulfat-Titrationslösung (0,02 mol/L)
8. Stärkeindikatorlösung
Ausrüstung:
Probenvorbereitung: 1. Natriumhydroxid-Titrationslösung (0,02 mol/L)
Zubereitung: Nehmen Sie 5,6 ml klare, gesättigte Natriumhydroxidlösung und fügen Sie frisch gekochtes kaltes Wasser hinzu, um 1000 ml aufzufüllen.
Kalibrierung: Nehmen Sie etwa 6 g Standard-Kaliumhydrogenphthalat, das bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet wurde, wiegen Sie es genau ab, geben Sie 50 ml frisch gekochtes kaltes Wasser hinzu und schütteln Sie es, damit es sich so weit wie möglich auflöst. Fügen Sie 2 Tropfen Phenolphthalein-Indikatorlösung hinzu, verwenden Sie diese flüssige Titration. Wenn Sie sich dem Endpunkt nähern, sollte das Kaliumhydrogenphthalat vollständig aufgelöst sein und titriert werden, bis die Lösung rosa wird. Jeder 1 ml Natriumhydroxid-Titrationslösung (1 mol/L) entspricht 20,42 mg Kaliumhydrogenphthalat. Berechnen Sie die Konzentration dieser Lösung anhand des Verbrauchs dieser Lösung und der aufgenommenen Menge Kaliumhydrogenphthalat. Quantitativ fünfmal verdünnen, um eine Konzentration von 0,02 mol/L zu erreichen.
Lagerung: Geben Sie es in eine Polyethylen-Plastikflasche und bewahren Sie diese verschlossen auf. Es gibt 2 Löcher im Stopfen, und in jedes Loch wird 1 Glasrohr eingeführt, 1 Rohr ist mit einem Natronkalkrohr verbunden und 1 Rohr dient zum Absaugen der Flüssigkeit.
2. Phenolphthalein-Indikatorlösung
Nehmen Sie 1 g Phenolphthalein und geben Sie 100 ml Ethanol hinzu, um es aufzulösen
3. Natriumthiosulfat-Titrationslösung (0,02 mol/L)
Zubereitung: Nehmen Sie 26 g Natriumthiosulfat und 0,20 g wasserfreies Natriumcarbonat, geben Sie eine angemessene Menge frisch gekochtes kaltes Wasser hinzu, um es in 1000 ml aufzulösen, schütteln Sie es gut und filtrieren Sie es nach 1-monatigem Stehen.
Kalibrierung: Nehmen Sie etwa 0,15 g bei 120 °C getrocknetes Standard-Kaliumdichromat mit konstantem Gewicht, wiegen Sie es genau ab, geben Sie es in eine Jodflasche, geben Sie 50 ml Wasser zum Auflösen hinzu, fügen Sie 2,0 g Kaliumiodid hinzu, schütteln Sie es vorsichtig, um es aufzulösen, und fügen Sie es hinzu 40 ml verdünnte Schwefelsäure, gut schütteln und fest verschließen; Geben Sie nach 10 Minuten an einem dunklen Ort 250 ml Wasser zum Verdünnen hinzu. Wenn die Lösung fast bis zum Endpunkt titriert ist, fügen Sie 3 ml Stärkeindikatorlösung hinzu, setzen Sie die Titration fort, bis die blaue Farbe verschwindet und hellgrün wird, und sehen Sie sich das Titrationsergebnis an wird als leere Testkorrektur verwendet. Jeder 1 ml Natriumthiosulfat (0,1 mol/L) entspricht 4,903 g Kaliumdichromat. Berechnen Sie die Konzentration der Lösung anhand des Lösungsverbrauchs und der entnommenen Menge an Kaliumdichromat. Quantitativ fünfmal verdünnen, um eine Konzentration von 0,02 mol/L zu erreichen.
Liegt die Raumtemperatur über 25 °C, sollte die Temperatur der Reaktionslösung und des Verdünnungswassers auf etwa 20 °C abgekühlt werden.
4. Stärkeindikatorlösung
Nehmen Sie 0,5 g lösliche Stärke, fügen Sie 5 ml Wasser hinzu und rühren Sie gut um, gießen Sie es dann langsam in 100 ml kochendes Wasser, rühren Sie beim Hinzufügen um, kochen Sie 2 Minuten lang weiter, lassen Sie es abkühlen, gießen Sie den Überstand ab und fertig. Diese Lösung sollte vor der Verwendung frisch zubereitet werden.
Arbeitsschritte: Nehmen Sie 0,1 g dieses Produkts, wiegen Sie es genau ab, geben Sie es in die Destillationsflasche D und geben Sie 10 ml 30 % (g/g) Cadmiumtrichloridlösung hinzu. Füllen Sie das Dampferzeugungsrohr B bis zur Verbindungsstelle mit Wasser und schließen Sie die Destillationseinheit an. Tauchen Sie sowohl B als auch D in ein Ölbad (es kann Glycerin sein), stellen Sie den Flüssigkeitsstand des Ölbads auf den Flüssigkeitsstand der Cadmiumtrichloridlösung in der Flasche D ein, schalten Sie das Kühlwasser ein und lassen Sie es bei Bedarf ab Lassen Sie den Stickstoffstrom einströmen und regeln Sie die Durchflussrate auf 1 Blase pro Sekunde. Erhöhen Sie innerhalb von 30 Minuten die Temperatur des Ölbads auf 155 °C und halten Sie diese Temperatur aufrecht, bis 50 ml des Destillats gesammelt sind. Entfernen Sie das Kondensatorrohr aus der Fraktionierungskolonne, spülen Sie es mit Wasser, waschen Sie es und lassen Sie es in die gesammelte Flüssigkeit übergehen. Fügen Sie 3 hinzu Tropfen Phenolphthalein-Indikatorlösung und titrieren, bis der pH-Wert 6,9–7,1 beträgt (gemessen mit einem Säuremessgerät), das verbrauchte Volumen V1 (ml) aufzeichnen, dann 0,5 g Natriumbicarbonat und 10 ml verdünnte Schwefelsäure hinzufügen und lassen stehen lassen, bis kein Kohlendioxid mehr entsteht, 1,0 g Kaliumiodid hinzufügen, fest verschließen, gut schütteln, 5 Minuten an einem dunklen Ort aufbewahren, 1 ml Stärkeindikatorlösung hinzufügen, bis zum Endpunkt mit Natriumthiosulfat-Titration titrieren Lösung (0,02 mol/L) und notieren Sie das verbrauchte Volumen V2 (ml). Notieren Sie in einem weiteren Blindtest die Volumina Va und Vb (ml) der verbrauchten Natriumhydroxid-Titrationslösung (0,02 mol/L) bzw. Natriumthiosulfat-Titrationslösung (0,02 mol/L). Berechnen Sie den Hydroxypropoxylgehalt.
Zeitpunkt der Veröffentlichung: 14. April 2023