Metodenavn: hypromellose — bestemmelse af hydroxypropoxy — bestemmelse af hydroxypropoxy
Anvendelsesområde: Denne metode anvender hydroxypropoxy-bestemmelsesmetoden til at bestemme indholdet af hydroxypropoxy i hypromellose.
Denne metode er anvendelig til hypromellose.
Metodens princip: Beregn indholdet af hydroxypropoxy i testproduktet efter hydroxypropoxy-bestemmelsesmetoden.
Reagens:
1. 30 % (g/g) chromtrioxidopløsning
2. Natriumhydroxidtitreringsopløsning (0,02mol/L)
3. Phenolphtalein-indikatoropløsning
4. Natriumbicarbonat
5. Fortynd svovlsyre
6. Kaliumiodid
7. Natriumthiosulfattitreringsopløsning (0,02mol/L)
8. Stivelsesindikatoropløsning
udstyr:
Prøveforberedelse: 1. Natriumhydroxidtitreringsopløsning (0,02mol/L)
Forberedelse: Tag 5,6 ml klar mættet natriumhydroxidopløsning, tilsæt friskkogt koldt vand for at gøre det 1000 ml.
Kalibrering: Tag omkring 6 g standard kaliumhydrogenphthalat tørret ved 105°C til konstant vægt, vej det nøjagtigt, tilsæt 50mL friskkogt koldt vand, ryst for at få det til at opløses så meget som muligt; tilsæt 2 dråber phenolphthalein-indikatoropløsning, brug denne Væsketitrering, når du nærmer dig slutpunktet, skal kaliumhydrogenphthalatet være fuldstændigt opløst og titreret indtil opløsningen bliver lyserød. Hver 1 ml natriumhydroxidtitreringsopløsning (1 mol/L) svarer til 20,42 mg kaliumhydrogenphthalat. Beregn koncentrationen af denne opløsning baseret på forbruget af denne opløsning og mængden af taget kaliumhydrogenphthalat. Fortynd kvantitativt 5 gange for at gøre koncentrationen 0,02mol/L.
Opbevaring: Læg det i en plastikflaske af polyethylen og hold det forseglet; der er 2 huller i proppen, og i hvert hul stikkes 1 glasrør, 1 rør forbindes med et sodakalkrør, og 1 rør bruges til at udsuge væsken.
2. Phenolphtalein-indikatoropløsning
Tag 1 g phenolphtalein, tilsæt 100 ml ethanol for at opløses
3. Natriumthiosulfattitreringsopløsning (0,02mol/L)
Forberedelse: Tag 26 g natriumthiosulfat og 0,20 g vandfrit natriumcarbonat, tilsæt en passende mængde friskkogt koldt vand for at opløses i 1000 ml, ryst godt og filtrer efter at have stået i 1 måned.
Kalibrering: Tag omkring 0,15 g standard kaliumdichromat tørret ved 120°C med konstant vægt, vej det nøjagtigt, kom det i en jodflaske, tilsæt 50 ml vand for at opløses, tilsæt 2,0 g kaliumiodid, ryst forsigtigt for at opløse, tilsæt 40mL fortyndet svovlsyre, Ryst godt og forsegl tæt; efter 10 minutter på et mørkt sted, tilsæt 250mL vand for at fortynde, og når opløsningen er titreret til nær slutpunktet, tilsæt 3mL stivelsesindikatoropløsning, fortsæt titreringen, indtil den blå farve forsvinder og bliver lysegrøn, og titreringsresultatet bruges som en tom prøvekorrektion. Hver 1 ml natriumthiosulfat (0,1 mol/L) svarer til 4,903 g kaliumdichromat. Beregn koncentrationen af opløsningen i henhold til forbruget af opløsningen og mængden af kaliumdichromat, der tages. Fortynd kvantitativt 5 gange for at gøre koncentrationen 0,02mol/L.
Hvis stuetemperaturen er over 25°C, skal temperaturen af reaktionsopløsningen og fortyndingsvandet afkøles til ca. 20°C.
4. Stivelsesindikatoropløsning
Tag 0,5 g opløselig stivelse, tilsæt 5mL vand og rør godt, hæld derefter langsomt i 100mL kogende vand, rør mens du tilføjer, fortsæt med at koge i 2 minutter, lad afkøle, hæld supernatanten ud, og du får det. Denne opløsning skal tilberedes frisk før brug.
Betjeningstrin: Tag 0,1 g af dette produkt, vej det nøjagtigt, kom det i destillationsflasken D, tilsæt 10mL 30% (g/g) cadmiumtrichloridopløsning. Fyld dampgenereringsrøret B med vand til samlingen, og tilslut destillationsenheden. Nedsænk både B og D i et oliebad (det kan være glycerin), sørg for, at væskeniveauet i oliebadet stemmer overens med væskeniveauet i cadmiumtrichloridopløsningen i flasken D, tænd for kølevandet, og lad evt. nitrogenstrømmen strømmer ind og styrer dens strømningshastighed til 1 boble pr. sekund. Inden for 30 minutter hæves temperaturen på oliebadet til 155ºC, og denne temperatur opretholdes, indtil 50 ml af destillatet er opsamlet, fjern kondensatorrøret fra fraktioneringskolonnen, skyl med vand, vask og bland i den opsamlede væske, tilsæt 3 dråber phenolphtalein-indikatoropløsning, og brug titrering indtil pH-værdien er 6,9-7,1 (målt med en surhedsmåler), noter det forbrugte volumen V1 (mL), tilsæt derefter 0,5 g natriumbicarbonat og 10 ml fortyndet svovlsyre, lad det stå, indtil der ikke er mere kuldioxid, tilsæt 1,0 g kaliumiodid, forsegl det tæt, ryst det godt, sæt det på et mørkt sted i 5 minutter, tilsæt 1 ml stivelsesindikatoropløsning, titrér til slutpunktet med natriumthiosulfattitrering opløsning (0,02 mol/L), og noter det forbrugte volumen V2 (mL). I en anden blindtest registreres volumenerne Va og Vb (mL) af henholdsvis den forbrugte natriumhydroxidtitreringsopløsning (0,02mol/L) og natriumthiosulfattitreringsopløsningen (0,02mol/L). Beregn indholdet af hydroxypropoxyl.
Indlægstid: 14-apr-2023