Analytisk metode til fysisk-kemiske egenskaber af celluloseether

Kilden, strukturen, egenskaberne og anvendelserne af celluloseether blev introduceret. I lyset af den fysisk-kemiske egenskabsindekstest af celluloseether industristandard blev en raffineret eller forbedret metode fremsat, og dens gennemførlighed blev analyseret gennem eksperimenter.

Nøgleord:cellulose ether; Fysiske og kemiske egenskaber; Analytisk metode; Eksperimentel undersøgelse

Cellulose er den mest udbredte naturlige polymerforbindelse i verden. En række derivater kan opnås ved kemisk modifikation af cellulose. Celluloseether er produktet af cellulose efter alkalisering, etherificering, vask, oprensning, formaling, tørring og andre trin. De vigtigste råmaterialer til celluloseether er bomuld, kapok, bambus, træ osv., hvoriblandt celluloseindholdet i bomuld er det højeste, op til 90 ~ 95%, er et ideelt råmateriale til produktion af celluloseether, og Kina er et stort land med bomuldsproduktion, som også i et vist omfang fremmer udviklingen af ​​kinesisk celluloseetherindustri. På nuværende tidspunkt er produktion, forarbejdning og forbrug af fiberether førende i verden.

Celluloseether i fødevarer, medicin, kosmetik, byggematerialer, papir og andre industrier har en bred vifte af anvendelser. Det har egenskaberne opløselighed, viskositet, stabilitet, ikke-toksicitet og biokompatibilitet. Celluloseetherteststandard JCT 2190-2013, inklusive celluloseether-finhed, tørvægttabshastighed, sulfataske, viskositet, pH-værdi, transmittans og andre fysiske og kemiske indikatorer. Men når celluloseether anvendes til forskellige industrier, ud over fysisk og kemisk analyse, kan påføringseffekten af ​​celluloseether i dette system testes yderligere. For eksempel vandophobning i byggebranchen, mørtelbyggeri mv.; Klæbemidler industri vedhæftning, mobilitet og så videre; Daglig kemisk industrimobilitet, vedhæftning osv. Celluloseethers fysiske og kemiske egenskaber bestemmer dens anvendelsesområde. Fysisk og kemisk analyse af celluloseether er afgørende for produktion, forarbejdning eller brug. Baseret på JCT 2190-2013 foreslår dette papir tre raffinerings- eller forbedringsskemaer for den fysisk-kemiske egenskabsanalyse af celluloseether og verificerer deres gennemførlighed gennem eksperimenter.

1. Tør vægttab rate

Tørringsvægttabshastighed er det mest grundlæggende indeks for celluloseether, også kaldet fugtindhold, relateret til dets effektive komponenter, holdbarhed og så videre. Standardtestmetoden er ovnvægtmetoden: Ca. 5 g prøver blev vejet og anbragt i en vejeflaske med en dybde på ikke over 5 mm. Flaskehætten blev sat ned i ovnen, eller flaskehætten blev halvåbnet og tørret ved 105°C ±2°C i 2 timer. Derefter blev flaskehætten taget ud og afkølet til stuetemperatur i tørretumbleren, vejet og tørret i ovnen i 30 min.

Det tager 2 ~ 3 timer at detektere fugtindholdet i en prøve ved denne metode, og fugtindholdet er relateret til andre indekser og fremstillingen af ​​opløsningen. Mange indekser kan kun udføres, efter at fugtindholdstesten er afsluttet. Derfor er denne metode ikke egnet i praktisk brug i mange tilfælde. For eksempel skal produktionslinjen på nogle celluloseetherfabrikker detektere vandindholdet hurtigere, så de kan bruge andre metoder til at detektere vandindholdet, såsom hurtig fugtmåler.

I henhold til standardmetoden til påvisning af fugtindhold er det ifølge den tidligere praktiske eksperimentelle erfaring generelt påkrævet at tørre prøven til konstant vægt ved 105 ℃, 2,5 timer.

Testresultater af forskelligt celluloseether fugtindhold under forskellige testbetingelser. Det kan ses, at testresultaterne på 135 ℃ og 0,5 timer er tættest på standardmetoden ved 105 ℃ og 2,5 timer, og afvigelsen af ​​resultaterne af den hurtige fugtmåler er relativt stor. Efter at de eksperimentelle resultater kom frem, blev de to detektionsbetingelser på 135 ℃, 0,5 t og 105 ℃, 2,5 t af standardmetoden fortsat observeret i lang tid, og resultaterne var stadig ikke meget forskellige. Derfor er testmetoden på 135 ℃ og 0,5 timer mulig, og testtiden for fugtindholdet kan forkortes med omkring 2 timer.

2. Sulfataske

Sulfataske celluloseether er et vigtigt indeks, direkte relateret til dets aktive sammensætning, renhed og så videre. Standardtestmetode: Tør prøven ved 105℃±2℃ til reserve, vej ca. 2 g prøve i diglen, der er blevet brændt lige og konstant vægt, sæt diglen på varmepladen eller den elektriske ovn og opvarm langsomt indtil prøven er fuldstændig carboniseret. Efter afkøling af diglen tilsættes 2 ml koncentreret svovlsyre, og remanensen fugtes og opvarmes langsomt, indtil der kommer hvid røg. Digelen sættes i muffelovnen og brændes ved 750°C ±50°C i 1 time. Efter afbrænding tages diglen ud og afkøles til stuetemperatur i tørretumbleren og vejes.

Det kan ses, at standardmetoden bruger en stor mængde koncentreret svovlsyre i forbrændingsprocessen. Efter opvarmning røg en stor mængde fordampet koncentreret svovlsyre. Selvom det betjenes i stinkskabet, vil det have en alvorlig indvirkning på miljøet i og uden for laboratoriet. I dette papir bruges forskellige celluloseethere til at påvise aske i overensstemmelse med standardmetoden uden tilsætning af koncentreret svovlsyre, og testresultaterne sammenlignes med den normale standardmetode.

Det kan ses, at der er et vist hul i detektionsresultaterne for de to metoder. Baseret på disse originale data beregner papiret gap-multiplet af de to i det omtrentlige interval på 1,35 ~ 1,39. Det vil sige, at hvis testresultatet af metoden uden svovlsyre multipliceres med koefficienten 1,35 ~ 1,39, kan asketestresultatet med svovlsyre opnås groft. Efter at de eksperimentelle resultater var frigivet, blev de to detektionsbetingelser sammenlignet i lang tid, og resultaterne forblev nogenlunde i denne koefficient. Det viser, at denne metode kan bruges til at teste ren celluloseetheraske. Hvis der er individuelle særlige krav, bør standardmetoden anvendes. Da den komplekse celluloseether tilføjer forskellige materialer, vil den ikke blive diskuteret her. I kvalitetskontrollen af ​​celluloseether kan anvendelse af asketestmetoden uden koncentreret svovlsyre reducere forureningen i og uden for laboratoriet, reducere forsøgstiden, reagensforbruget og reducere de mulige ulykkesrisici forårsaget af forsøgsprocessen.

3, cellulose ether gruppe indhold test prøve forbehandling

Gruppeindhold er et af de vigtigste indekser for celluloseether, som direkte bestemmer celluloseetherens kemiske egenskaber. Gruppeindholdstest refererer til celluloseetheren under påvirkning af katalysator, opvarmning og krakning i en lukket reaktor, og derefter produktekstraktion og injektion i gaskromatografen til kvantitativ analyse. Opvarmningsrevneprocessen af ​​gruppeindhold kaldes forbehandling i dette papir. Standard forbehandlingsmetoden er: vej 65 mg tørret prøve, tilsæt 35 mg adipinsyre i reaktionsflasken, absorber 3,0 ml intern standardvæske og 2,0 ml jodbrinte, hæld i reaktionsflasken, dæk tæt og vej. Ryst reaktionsflasken i hånden i 30 sekunder, anbring reaktionsflasken i en metaltermostat ved 150 ℃ ± 2 ℃ i 20 minutter, tag den ud og ryst den i 30 S, og opvarm den derefter i 40 minutter. Efter afkøling til stuetemperatur skal vægttabet ikke være mere end 10 mg. Ellers skal prøveopløsningen tilberedes igen.

Standardmetoden til opvarmning bruges i metaltermostatens opvarmningsreaktion, i faktisk brug er temperaturforskellen for hver række af metalbad stor, resultaterne er meget dårlig repeterbarhed, og fordi opvarmningsrevnereaktionen er mere alvorlig, ofte fordi reaktion flaske låg er ikke streng lækage og gas lækage, der er en vis risiko. I dette papir, gennem en lang tids test og observation, er forbehandlingsmetoden ændret til: at bruge glasreaktionsflaske, med butylgummiprop stramt, og varmebestandigt polypropylentape omviklet grænsefladen, og sæt derefter reaktionsflasken i en speciel lille cylinder , dæk tæt, til sidst ind i ovnen opvarmning. Reaktionsflasken med denne metode vil ikke lække væske eller luft, og den er sikker og nem at betjene, når reagenset rystes godt under reaktionen. Brugen af ​​elektrisk opvarmning af blæsttørrer kan gøre hver prøve jævnt opvarmet, resultatet er god repeterbarhed.

4. Sammenfatning

De eksperimentelle resultater viser, at de forbedrede metoder til påvisning af celluloseether, der er nævnt i dette papir, er mulige. Brug af betingelserne i dette papir til at teste vægttabshastigheden for tørring kan forbedre effektiviteten og forkorte testtiden. Brug af ingen svovlsyretestforbrændingsaske kan reducere laboratorieforurening; Ovnmetoden, der anvendes i dette papir som forbehandlingsmetoden for celluloseethergruppeindholdstest, kan gøre forbehandlingen mere effektiv og sikker.