Synthesis o Hydroxypropyl Methyl Cellulose Asetad a Propionate

Gan ddefnyddio hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) fel deunydd crai, anhydride asetig ac anhydride propionic fel asiantau esterification, yr adwaith esterification yn pyridine a baratowyd hydroxypropyl methylcellulose asetad a hydroxypropyl methylcellulose Cellulose propionate. Trwy newid faint o doddydd a ddefnyddir yn y system, cafwyd cynnyrch gyda gwell priodweddau a gradd amnewid. Penderfynwyd ar y radd amnewid gan ddull titradiad, a nodweddwyd y cynnyrch a'i brofi am berfformiad. Dangosodd y canlyniadau fod y system adwaith wedi'i adweithio ar 110°C am 1-2.5 h, a defnyddiwyd dŵr deionized fel yr asiant gwaddodi ar ôl yr adwaith, a gellid cael cynhyrchion powdrog gyda rhywfaint o amnewidiad yn fwy nag 1 (graddfa ddamcaniaethol o amnewidiad oedd 2). Mae ganddo hydoddedd da mewn amrywiol doddyddion organig fel ester ethyl, aseton, aseton / dŵr, ac ati.

Geiriau allweddol: hydroxypropyl methylcellulose; hydroxypropyl methylcellulose asetad; hydroxypropyl methylcellulose propionate

Mae hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) yn gyfansoddyn polymer nad yw'n ïonig ac ether seliwlos gydag ystod eang o ddefnyddiau. Fel ychwanegyn cemegol rhagorol, mae HPMC yn cael ei ddefnyddio'n aml mewn amrywiol feysydd ac fe'i gelwir yn “monosodiwm glwtamad diwydiannol”. Mae gan hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) nid yn unig swyddogaethau emwlsio, tewychu a rhwymo da, ond gellir ei ddefnyddio hefyd i gynnal lleithder a diogelu colloidau. Fe'i defnyddir yn eang mewn llawer o feysydd megis bwyd, meddygaeth, haenau, tecstilau ac amaethyddiaeth. . Gall addasu hydroxypropyl methylcellulose newid rhai o'i briodweddau, fel y gellir ei ddefnyddio'n well mewn maes penodol. Fformiwla moleciwlaidd ei fonomer yw C10H18O6.

Yn ystod y blynyddoedd diwethaf, mae ymchwil ar ddeilliadau hydroxypropyl methylcellulose wedi dod yn fan poeth yn raddol. Trwy addasu hydroxypropyl methylcellulose, gellir cael cyfansoddion deilliadol amrywiol gyda gwahanol briodweddau. Er enghraifft, gall cyflwyno grwpiau asetyl newid hyblygrwydd ffilmiau cotio meddygol.

Mae addasiad hydroxypropyl methylcellulose fel arfer yn cael ei wneud ym mhresenoldeb catalydd asid fel asid sylffwrig crynodedig. Mae'r arbrawf fel arfer yn defnyddio asid asetig fel toddydd. Mae'r amodau adwaith yn feichus ac yn cymryd llawer o amser, ac mae gan y cynnyrch canlyniadol radd isel o amnewid. (llai nag 1).

Yn y papur hwn, defnyddiwyd anhydrid asetig ac anhydrid propionig fel asiantau esterification i addasu hydroxypropyl methylcellulose i baratoi hydroxypropyl methylcellulose asetad a hydroxypropyl methylcellulose propionate. Trwy archwilio amodau megis dewis toddyddion (pyridine), dos toddyddion, ac ati, y gobaith yw y gellir cael cynnyrch gyda gwell priodweddau a gradd amnewid trwy ddull cymharol syml. Yn y papur hwn, trwy ymchwil arbrofol, cafwyd y cynnyrch targed gyda gwaddod powdrog a rhywfaint o amnewid mwy nag 1, a oedd yn darparu rhywfaint o arweiniad damcaniaethol ar gyfer cynhyrchu hydroxypropyl methylcellulose asetad a hydroxypropyl methylcellulose propionate.

1. rhan arbrofol

1.1 Deunyddiau ac adweithyddion

Gradd fferyllol hydroxypropyl methylcellulose (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, ffracsiwn màs methoxyl 28% -30%, ffracsiwn màs hydroxypropoxyl 7% -12%); anhydrid asetig, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co, Ltd; Anhydride Propionig, AR, Adweithydd Gorllewin Asia; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co, Ltd; mae methanol, ethanol, ether, asetad ethyl, aseton, NaOH a HCl ar gael yn fasnachol yn ddadansoddol pur.

Mantell gwresogi trydan thermostat KDM, JJ-1A mesur cyflymder arddangosiad digidol stirrer trydan, NEXUS 670 Fourier trawsnewid sbectromedr isgoch.

1.2 Paratoi asetad hydroxypropyl methylcellulose

Ychwanegwyd rhywfaint o pyridin i'r fflasg tri gwddf, ac yna ychwanegwyd 2.5 g o hydroxypropyl methylcellulose ato, troswyd yr adweithyddion yn gyfartal, a chodwyd y tymheredd i 110°C. Ychwanegu 4 mL o anhydrid asetig, adweithio ar 110°C am 1 h, rhoi'r gorau i wresogi, oeri i dymheredd ystafell, ychwanegu llawer iawn o ddŵr deionized i waddodi'r cynnyrch, hidlo â sugno, golchi â dŵr deionized am sawl gwaith nes bod y eluate yn niwtral, a sychu'r arbediad cynnyrch.

1.3 Paratoi propionate hydroxypropyl methylcellulose

Ychwanegwyd rhywfaint o pyridin i'r fflasg tri gwddf, ac yna ychwanegwyd 0.5 g o hydroxypropyl methylcellulose ato, troswyd yr adweithyddion yn gyfartal, a chodwyd y tymheredd i 110°C. Ychwanegu 1.1 mL o anhydrid propionig, adweithio ar 110°C am 2.5 h, rhoi'r gorau i wresogi, oeri i dymheredd ystafell, ychwanegu llawer iawn o ddŵr deionized i waddodi'r cynnyrch, hidlo â sugno, golchi â dŵr deionized am sawl gwaith nes bod y eluate yn eiddo canolig, storio'r cynnyrch yn sych.

1.4 Pennu sbectrosgopeg isgoch

Roedd y hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose asetad, hydroxypropyl methylcellulose propionate a KBr yn gymysg ac yn ddaear yn y drefn honno, ac yna'n cael ei wasgu i dabledi i bennu'r sbectrwm isgoch.

1.5 Pennu graddau'r dirprwyon

Paratoi hydoddiannau NaOH a HCl gyda chrynodiad o 0.5 mol/L, a gwneud graddnodi i ganfod yr union grynodiad; pwyso 0.5 g o asetad hydroxypropylmethylcellulose (ester asid propionig hydroxypropylmethylcellulose) mewn fflasg Erlenmeyer 250 ml, ychwanegu 25 mL o aseton a 3 diferyn o ddangosydd ffenolffthalein, cymysgu'n dda, yna ychwanegu 25 mL o hydoddiant NaOHify, troi a saponnetic electromagetic. 2 h; titradwch â HCI nes bod lliw coch yr hydoddiant yn diflannu, cofnodwch y cyfaint V1 (V2) o asid hydroclorig a ddefnyddir; defnyddio'r un dull i fesur cyfaint V0 yr asid hydroclorig sy'n cael ei fwyta gan hydroxypropyl methylcellulose, a chyfrifo gradd yr amnewidiad.

1.6 Arbrawf hydoddedd

Cymerwch swm priodol o gynhyrchion synthetig, eu hychwanegu at y toddydd organig, ysgwyd ychydig, ac arsylwi diddymiad y sylwedd.

2. Canlyniadau a Thrafodaeth

2.1 Effaith faint o pyridin (toddydd)

Effeithiau gwahanol symiau o pyridin ar forffoleg hydroxypropylmethylcellulose asetad a hydroxypropylmethylcellulose propionate. Pan fydd swm y toddydd yn llai, bydd yn lleihau estynadwyedd y gadwyn macromoleciwlaidd a gludedd y system, fel bod graddau esterification y system adwaith yn cael ei leihau, a bydd y cynnyrch yn cael ei waddodi fel màs mawr. A phan fo swm y toddydd yn rhy isel, mae'r adweithydd yn hawdd ei gyddwyso i mewn i lwmp a glynu wrth wal y cynhwysydd, sydd nid yn unig yn anffafriol ar gyfer cynnal yr adwaith, ond hefyd yn achosi anghyfleustra mawr i'r driniaeth ar ôl yr adwaith. . Yn y synthesis o asetad hydroxypropyl methylcellulose, gellir dewis faint o doddydd a ddefnyddir fel 150 mL/2 g; ar gyfer synthesis hydroxypropyl methylcellulose propionate, gellir ei ddewis fel 80 mL / 0.5 g.

2.2 Dadansoddiad sbectrwm isgoch

Siart cymhariaeth isgoch o hydroxypropyl methylcellulose a hydroxypropyl methylcellulose asetad. O'i gymharu â'r deunydd crai, mae gan sbectrogram isgoch y cynnyrch hydroxypropyl methylcellulose asetad newid mwy amlwg. Yn sbectrwm isgoch y cynnyrch, ymddangosodd brig cryf yn 1740cm-1, sy'n nodi bod grŵp carbonyl yn cael ei gynhyrchu; yn ogystal, roedd dwyster y brig dirgryniad ymestynnol o OH ar 3500cm-1 yn llawer is na'r deunydd crai, a oedd hefyd yn nodi bod -OH Roedd adwaith.

Mae sbectrogram isgoch y cynnyrch hydroxypropyl methylcellulose propionate hefyd wedi newid yn sylweddol o'i gymharu â'r deunydd crai. Yn sbectrwm isgoch y cynnyrch, ymddangosodd brig cryf yn 1740 cm-1, sy'n nodi bod grŵp carbonyl yn cael ei gynhyrchu; yn ogystal, roedd dwysedd brig dirgryniad ymestyn OH yn 3500 cm-1 yn llawer is na'r deunydd crai, a oedd hefyd yn nodi bod OH wedi ymateb.

2.3 Pennu graddau'r dirprwyon

2.3.1 Pennu gradd amnewid hydroxypropyl methylcellulose asetad

Gan fod gan hydroxypropyl methylcellulose ddau OH un ym mhob uned, a bod asetad seliwlos yn gynnyrch a geir trwy roi un COCH3 yn lle H mewn un OH, y radd amnewidiad ddamcaniaethol uchaf (Ds) yw 2.

2.3.2 Penderfynu i ba raddau y mae hydroxypropyl methylcellulose propionate

2.4 Hydoddedd y cynnyrch

Roedd gan y ddau sylwedd a syntheseiddiwyd nodweddion hydoddedd tebyg, ac roedd hydroxypropyl methylcellulose asetad ychydig yn fwy hydawdd na propionate hydroxypropyl methylcellulose. Gellir hydoddi'r cynnyrch synthetig mewn aseton, asetad ethyl, toddydd cymysg aseton / dŵr, ac mae ganddo fwy o ddetholusrwydd. Yn ogystal, gall y lleithder sydd yn y toddydd cymysg aseton / dŵr wneud y deilliadau seliwlos yn fwy diogel ac ecogyfeillgar pan gânt eu defnyddio fel deunyddiau cotio.

3. Casgliad

(1) Mae amodau synthesis hydroxypropyl asetad methylcellulose fel a ganlyn: 2.5 g o hydroxypropyl methylcellulose, anhydrid asetig fel yr asiant esterification, 150 mL o pyridine fel y toddydd, tymheredd yr adwaith yn 110° C, a'r amser adwaith 1 h.

(2) Amodau synthesis hydroxypropyl methylcellulose asetad yw: 0.5 g o hydroxypropyl methylcellulose, anhydrid propionig fel asiant esterification, 80 mL o pyridine fel toddydd, tymheredd adwaith yn 110°C, ac amser ymateb o 2 .5 h.

(3) Mae'r deilliadau seliwlos sy'n cael eu syntheseiddio o dan yr amod hwn yn uniongyrchol ar ffurf powdrau mân gyda gradd dda o amnewidiad, a gellir hydoddi'r ddau ddeilliad seliwlos hyn mewn amrywiol doddyddion organig megis asetad ethyl, aseton, ac aseton / dŵr.