Synthesis a Nodweddu Gostyngydd Dŵr Ether Cellwlos Biwtan sylffonad

Defnyddiwyd cellwlos microcrystalline (MCC) gyda gradd bendant o polymerization a gafwyd trwy hydrolysis asid mwydion cotwm seliwlos fel deunydd crai. O dan actifadu sodiwm hydrocsid, cafodd ei adweithio â sylton 1,4-butane (BS) i gael lleihäwr dŵr cellwlos butyl sulfonate (SBC) gyda hydoddedd dŵr da. Nodweddwyd strwythur y cynnyrch gan sbectrosgopeg isgoch (FT-IR), sbectrosgopeg cyseiniant magnetig niwclear (NMR), sganio microsgopeg electron (SEM), diffreithiant pelydr-X (XRD) a dulliau dadansoddol eraill, a'r radd polymerization, cymhareb deunydd crai, ac ymchwiliwyd i ymateb PLlY. Effeithiau amodau proses synthetig megis tymheredd, amser adwaith, a math o asiant atal dros dro ar berfformiad lleihau dŵr y cynnyrch. Mae'r canlyniadau'n dangos: pan fo gradd polymerization y deunydd crai MCC yn 45, cymhareb màs yr adweithyddion yw: AGU (uned glwcosid cellwlos): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, The asiant atal yw isopropanol, amser actifadu'r deunydd crai ar dymheredd yr ystafell yw 2 h, ac amser synthesis y cynnyrch yw 5 h. Pan fydd y tymheredd yn 80 ° C, y cynnyrch a gafwyd sydd â'r radd uchaf o amnewid grwpiau asid bwtanesulffonig, ac mae gan y cynnyrch y perfformiad lleihau dŵr gorau.

Geiriau allweddol:cellwlos; cellwlos butylsulfonate; asiant lleihau dŵr; perfformiad lleihau dŵr

1、Rhagymadrodd

Mae superplasticizer concrit yn un o gydrannau anhepgor concrit modern. Yn union oherwydd ymddangosiad asiant lleihau dŵr y gellir gwarantu ymarferoldeb uchel, gwydnwch da a hyd yn oed cryfder uchel concrit. Mae'r gostyngwyr dŵr effeithlonrwydd uchel a ddefnyddir yn helaeth ar hyn o bryd yn cynnwys y categorïau canlynol yn bennaf: lleihäwr dŵr sy'n seiliedig ar naphthalene (SNF), lleihäwr dŵr resin melamin sylffonedig (SMF), lleihäwr dŵr sy'n seiliedig ar sylfamad (ASP), superplastigydd Lignosulfonate wedi'i addasu ( ML), a superplasticizer polycarboxylate (PC), sy'n cael ei ymchwilio'n fwy gweithredol ar hyn o bryd. Wrth ddadansoddi'r broses synthesis o leihauwyr dŵr, mae'r rhan fwyaf o'r gostyngwyr dŵr cyddwysiad traddodiadol blaenorol yn defnyddio fformaldehyd ag arogl cryf cryf fel deunydd crai ar gyfer adwaith polycondwysedd, ac mae'r broses sulfonation yn cael ei chynnal yn gyffredinol gydag asid sylffwrig mygdarthu cyrydol iawn neu asid sylffwrig crynodedig. Mae'n anochel y bydd hyn yn achosi effeithiau andwyol ar weithwyr a'r amgylchedd cyfagos, a bydd hefyd yn cynhyrchu llawer iawn o weddillion gwastraff a hylif gwastraff, nad yw'n ffafriol i ddatblygu cynaliadwy; fodd bynnag, er bod gan leihauwyr dŵr polycarboxylate fanteision colled bach o goncrit dros amser, dos isel, llif da Mae ganddo fanteision dwysedd uchel a dim sylweddau gwenwynig fel fformaldehyd, ond mae'n anodd ei hyrwyddo yn Tsieina oherwydd yr uchel pris. O'r dadansoddiad o ffynhonnell deunyddiau crai, nid yw'n anodd canfod bod y rhan fwyaf o'r gostyngwyr dŵr uchod yn cael eu syntheseiddio yn seiliedig ar gynhyrchion / sgil-gynhyrchion petrocemegol, tra bod petrolewm, fel adnodd anadnewyddadwy, yn gynyddol brin a mae ei bris yn codi'n gyson. Felly, mae sut i ddefnyddio adnoddau adnewyddadwy naturiol rhad a helaeth fel deunyddiau crai i ddatblygu uwchblastigwyr concrit perfformiad uchel newydd wedi dod yn gyfeiriad ymchwil pwysig ar gyfer superplastigwyr concrit.

Mae cellwlos yn macromoleciwl llinol a ffurfiwyd trwy gysylltu llawer o D-glucopyranose â bondiau glycosidig β-(1-4). Mae tri grŵp hydrocsyl ar bob cylch glucopyranosyl. Gall triniaeth briodol gael adweithedd penodol. Yn y papur hwn, defnyddiwyd mwydion cotwm seliwlos fel y deunydd crai cychwynnol, ac ar ôl hydrolysis asid i gael cellwlos microcrystalline gyda gradd addas o polymerization, cafodd ei actifadu gan sodiwm hydrocsid a'i adweithio â sylton 1,4-butane i baratoi asid sulfonate butyl Trafodwyd superplasticizer ether cellwlos, a ffactorau dylanwadol pob adwaith.

2. Arbrawf

2.1 Deunyddiau crai

Mwydion cotwm cellwlos, gradd polymerization 576, Xinjiang Aoyang Technology Co, Ltd; 1,4-butane sylton (BS), gradd ddiwydiannol, a gynhyrchwyd gan Shanghai Jiachen Chemical Co, Ltd; 52.5R sment Portland cyffredin, Urumqi Wedi'i ddarparu gan y ffatri sment; Tywod safonol Tsieina ISO, a gynhyrchwyd gan Xiamen Ace Ou Standard Sand Co, Ltd; mae sodiwm hydrocsid, asid hydroclorig, isopropanol, methanol anhydrus, asetad ethyl, n-butanol, ether petrolewm, ac ati, i gyd yn ddadansoddol pur, ar gael yn fasnachol.

2.2 Dull arbrofol

Pwyswch swm penodol o fwydion cotwm a'i falu'n iawn, ei roi mewn potel tri gwddf, ychwanegu crynodiad penodol o asid hydroclorig gwanedig, ei droi i gynhesu a hydrolyze am gyfnod penodol o amser, oeri i dymheredd ystafell, hidlo, golchwch â dŵr nes ei fod yn niwtral, a'i wactod yn sych ar 50 ° C i'w gael Ar ôl cael deunyddiau crai cellwlos microgrisialog gyda gwahanol raddau o bolymeru, mesurwch eu gradd o bolymereiddio yn ôl y llenyddiaeth, ei roi mewn potel adwaith tri gwddf, ei atal gyda asiant atal 10 gwaith ei fàs, ychwanegwch swm penodol o hydoddiant dyfrllyd sodiwm hydrocsid o dan ei droi, ei droi a'i actifadu ar dymheredd yr ystafell am gyfnod penodol o amser, ychwanegwch y swm a gyfrifwyd o 1,4-butane sylton (BS), gwres i fyny i dymheredd yr adwaith, adweithio ar dymheredd cyson am gyfnod penodol o amser, oeri'r cynnyrch i dymheredd yr ystafell, a chael y cynnyrch crai trwy hidlo sugno. Rinsiwch â dŵr a methanol am 3 gwaith, a'i hidlo â sugno i gael y cynnyrch terfynol, sef lleihäwr dŵr cellwlos butylsulfonate (SBC).

2.3 Dadansoddi a nodweddu cynnyrch

2.3.1 Penderfynu ar gynnwys sylffwr y cynnyrch a chyfrifo i ba raddau y caiff ei amnewid

Defnyddiwyd y dadansoddwr elfennol FLASHEA-PE2400 i gynnal dadansoddiad elfennol ar y cynnyrch lleihäwr dŵr biwtyl sulfonate cellwlos sych i bennu'r cynnwys sylffwr.

2.3.2 Pennu hylifedd morter

Wedi'i fesur yn ôl 6.5 yn GB8076-2008. Hynny yw, mesurwch yn gyntaf y cymysgedd dŵr / sment / tywod safonol ar y profwr hylifedd morter sment NLD-3 pan fydd y diamedr ehangu yn (180 ± 2) mm. sment, y defnydd o ddŵr meincnod wedi'i fesur yw 230g), ac yna ychwanegwch asiant lleihau dŵr y mae ei fàs yn 1% o'r màs sment i'r dŵr, yn ôl asiant lleihau sment / dŵr / dŵr safonol / tywod safonol = 450g / 4.5g / 230 g/ Rhoddir y gymhareb o 1350 g mewn cymysgydd morter sment JJ-5 a'i droi'n gyfartal, a mesurir diamedr ehangedig y morter ar y profwr hylifedd morter, sef yr hylifedd morter a fesurir.

2.3.3 Nodweddu Cynnyrch

Nodweddwyd y sampl gan FT-IR gan ddefnyddio sbectromedr trawsnewid isgoch math EQUINOX 55 Fourier o Bruker Company; nodweddwyd sbectrwm H NMR y sampl gan offeryn cyseiniant magnetig niwclear uwch-ddargludol INOVA ZAB-HS o Varian Company; Arsylwyd morffoleg y cynnyrch o dan ficrosgop; Cynhaliwyd dadansoddiad XRD ar y sampl trwy ddefnyddio diffractometer pelydr-X o MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Canlyniadau a thrafodaeth

3.1 Canlyniadau nodweddu

3.1.1 Canlyniadau nodweddu FT-IR

Cynhaliwyd dadansoddiad isgoch ar y deunydd crai cellwlos microgrisialog gyda rhywfaint o polymerization Dp=45 a'r cynnyrch SBC syntheseiddio o'r deunydd crai hwn. Gan fod brigau amsugno SC a SH yn wan iawn, nid ydynt yn addas i'w hadnabod, tra bod gan S=O uchafbwynt amsugno cryf. Felly, gellir pennu a oes grŵp asid sylffonig yn y strwythur moleciwlaidd trwy gadarnhau bodolaeth y brig S=O. Yn amlwg, yn y sbectrwm cellwlos, mae brig amsugno cryf ar nifer ton o 3344 cm-1, sy'n cael ei briodoli i'r brig dirgryniad ymestyn hydroxyl mewn cellwlos; y brig amsugno cryfach ar rif ton o 2923 cm-1 yw uchafbwynt dirgryniad ymestynnol methylene (-CH2). Dirgryniad brig; mae'r gyfres o fandiau sy'n cynnwys 1031, 1051, 1114, a 1165cm-1 yn adlewyrchu uchafbwynt amsugno dirgryniad ymestyn hydroxyl ac uchafbwynt amsugno dirgryniad plygu bond ether (COC); mae rhif y don 1646cm-1 yn adlewyrchu'r hydrogen a ffurfiwyd gan hydrocsyl a dŵr rhydd Y brig amsugno bond; mae'r band o 1432 ~ 1318cm-1 yn adlewyrchu bodolaeth strwythur grisial cellwlos. Yn sbectrwm IR SBC, mae dwyster y band 1432 ~ 1318cm-1 yn gwanhau; tra bod dwyster y brig amsugno yn 1653 cm-1 yn cynyddu, sy'n dangos bod y gallu i ffurfio bondiau hydrogen yn cael ei gryfhau; Mae 1040, 605cm-1 yn ymddangos yn gopa Amsugno cryfach, ac nid yw'r ddau hyn yn cael eu hadlewyrchu yn sbectrwm isgoch cellwlos, y cyntaf yw uchafbwynt amsugno nodweddiadol y bond S = O, a'r olaf yw uchafbwynt amsugno nodweddiadol y bond SO. Yn seiliedig ar y dadansoddiad uchod, gellir gweld bod grwpiau asid sulfonig yn ei gadwyn moleciwlaidd ar ôl adwaith etherification seliwlos.

3.1.2 H Canlyniadau nodweddu NMR

Gellir gweld sbectrwm H NMR o cellwlos butyl sulfonate: o fewn γ = 1.74 ~ 2.92 yw symudiad cemegol hydrogen proton o cyclobutyl, ac o fewn γ=3.33 ~ 4.52 yw'r uned anhydroglucose cellwlos Symudiad cemegol y proton ocsigen yn γ=4.52 ~6 yw symudiad cemegol y proton methylene yn y grŵp asid butylsulfonic sy'n gysylltiedig ag ocsigen, ac nid oes brig yn γ=6~7, sy'n dangos nad yw'r cynnyrch yn brotonau eraill.

3.1.3 Canlyniadau nodweddu SEM

SEM arsylwi mwydion cotwm seliwlos, cellwlos microcrystalline a butylsulfonate cellwlos cynnyrch. Trwy ddadansoddi canlyniadau dadansoddiad SEM mwydion cotwm seliwlos, cellwlos microcrystalline a'r cynnyrch cellwlos butanesulfonate (SBC), canfyddir y gall y cellwlos microcrystalline a geir ar ôl hydrolysis â HCL newid strwythur ffibrau cellwlos yn sylweddol. Dinistriwyd y strwythur ffibrog, a chafwyd gronynnau seliwlos cryno iawn. Nid oedd gan yr SBC a gafwyd trwy adweithio ymhellach â BS unrhyw strwythur ffibrog ac yn y bôn fe'i trawsnewidiwyd yn strwythur amorffaidd, a oedd yn fuddiol i'w hydoddiad mewn dŵr.

3.1.4 Canlyniadau nodweddu XRD

Mae crisialu cellwlos a'i ddeilliadau yn cyfeirio at ganran y rhanbarth crisialog a ffurfiwyd gan strwythur yr uned cellwlos yn ei gyfanrwydd. Pan fydd cellwlos a'i ddeilliadau yn cael adwaith cemegol, mae'r bondiau hydrogen yn y moleciwl a rhwng moleciwlau yn cael eu dinistrio, a bydd y rhanbarth crisialog yn dod yn rhanbarth amorffaidd, a thrwy hynny leihau'r crisialu. Felly, mae'r newid yn crystallinity cyn ac ar ôl yr adwaith yn fesur o cellwlos Un o'r meini prawf i gymryd rhan yn yr ymateb ai peidio. Perfformiwyd dadansoddiad XRD ar seliwlos microgrisialog a'r cynnyrch cellwlos butanesulfonate. Gellir gweld o gymharu, ar ôl etherification, bod y crisialu yn newid yn sylfaenol, ac mae'r cynnyrch wedi trawsnewid yn llwyr yn strwythur amorffaidd, fel y gellir ei hydoddi mewn dŵr.

3.2 Effaith graddau polymerization deunyddiau crai ar berfformiad lleihau dŵr y cynnyrch

Mae hylifedd y morter yn adlewyrchu perfformiad lleihau dŵr y cynnyrch yn uniongyrchol, ac mae cynnwys sylffwr y cynnyrch yn un o'r ffactorau pwysicaf sy'n effeithio ar hylifedd y morter. Mae hylifedd y morter yn mesur perfformiad lleihau dŵr y cynnyrch.

Ar ôl newid yr amodau adwaith hydrolysis i baratoi MCC gyda gwahanol raddau o polymerization, yn ôl y dull uchod, dewiswch broses synthesis penodol i baratoi cynhyrchion SBC, mesurwch y cynnwys sylffwr i gyfrifo gradd amnewid y cynnyrch, ac ychwanegwch y cynhyrchion SBC i'r dŵr /sment/system gymysgu tywod safonol Mesurwch hylifedd y morter.

Gellir gweld o'r canlyniadau arbrofol, o fewn yr ystod ymchwil, pan fo gradd polymerization y deunydd crai cellwlos microcrystalline yn uchel, mae cynnwys sylffwr (gradd amnewid) y cynnyrch a hylifedd y morter yn isel. Mae hyn oherwydd: mae pwysau moleciwlaidd y deunydd crai yn fach, sy'n ffafriol i gymysgu'r deunydd crai yn unffurf A threiddiad asiant etherification, a thrwy hynny wella gradd etherification y cynnyrch. Fodd bynnag, nid yw'r gyfradd lleihau dŵr cynnyrch yn codi mewn llinell syth gyda'r gostyngiad yn y graddau o polymerization o ddeunyddiau crai. Mae'r canlyniadau arbrofol yn dangos bod hylifedd morter y cymysgedd morter sment wedi'i gymysgu â SBC a baratowyd trwy ddefnyddio cellwlos microgrisialog gyda rhywfaint o polymerization Dp<96 (pwysau moleciwlaidd <15552) yn fwy na 180 mm (sy'n fwy na hynny heb leihäwr dŵr) . hylifedd meincnod), sy'n nodi y gellir paratoi SBC trwy ddefnyddio seliwlos â phwysau moleciwlaidd o lai na 15552, a gellir cael cyfradd lleihau dŵr benodol; Mae SBC yn cael ei baratoi trwy ddefnyddio cellwlos microcrystalline gyda rhywfaint o polymerization o 45 (pwysau moleciwlaidd: 7290), a'i ychwanegu at y cymysgedd concrit, hylifedd mesuredig y morter yw'r mwyaf, felly ystyrir bod y seliwlos gyda rhywfaint o polymerization o tua 45 sydd fwyaf addas ar gyfer paratoi SBC; pan fo gradd polymerization deunyddiau crai yn fwy na 45, mae hylifedd y morter yn gostwng yn raddol, sy'n golygu bod y gyfradd lleihau dŵr yn gostwng. Mae hyn oherwydd pan fydd y pwysau moleciwlaidd yn fawr, ar y naill law, bydd gludedd y system gymysgedd yn cynyddu, bydd unffurfiaeth gwasgariad y sment yn dirywio, a bydd y gwasgariad mewn concrit yn araf, a fydd yn effeithio ar yr effaith gwasgariad; ar y llaw arall, pan fo'r pwysau moleciwlaidd yn fawr, Mae macromoleciwlau'r superplasticizer mewn cydffurfiad coil ar hap, sy'n gymharol anodd ei adsorbio ar wyneb gronynnau sment. Ond pan fo gradd polymerization y deunydd crai yn llai na 45, er bod cynnwys sylffwr (gradd amnewid) y cynnyrch yn gymharol fawr, mae hylifedd y cymysgedd morter hefyd yn dechrau lleihau, ond mae'r gostyngiad yn fach iawn. Y rheswm yw, pan fo pwysau moleciwlaidd yr asiant lleihau dŵr yn fach, er bod y trylediad moleciwlaidd yn hawdd a bod ganddo wlybedd da, mae cyflymdra arsugniad y moleciwl yn fwy na chyflymder y moleciwl, ac mae'r gadwyn cludo dŵr yn fyr iawn, ac mae'r ffrithiant rhwng y gronynnau yn fawr, sy'n niweidiol i goncrit. Nid yw'r effaith wasgaru cystal ag effaith y lleihäwr dŵr â phwysau moleciwlaidd mwy. Felly, mae'n bwysig iawn rheoli pwysau moleciwlaidd wyneb mochyn (segment cellwlos) yn iawn i wella perfformiad y lleihäwr dŵr.

3.3 Effaith amodau adwaith ar berfformiad lleihau dŵr y cynnyrch

Darganfyddir trwy arbrofion, yn ogystal â gradd polymerization MCC, bod cymhareb yr adweithyddion, tymheredd yr adwaith, actifadu deunyddiau crai, amser synthesis cynnyrch, a math o asiant atal i gyd yn effeithio ar berfformiad lleihau dŵr y cynnyrch.

3.3.1 Cymhareb adweithydd

(1) Y dos o BS

O dan yr amodau a bennir gan baramedrau proses eraill (graddfa polymerization MCC yw 45, n (MCC): n (NaOH) = 1: 2.1, yr asiant atal yw isopropanol, amser actifadu seliwlos ar dymheredd ystafell yw 2h, y tymheredd synthesis yw 80 ° C, a'r amser synthesis 5h), i ymchwilio i effaith swm yr asiant etherification 1,4-butane sylton (BS) ar faint o amnewidiad grwpiau asid bwtanesulffonig o'r cynnyrch a hylifedd y cynnyrch. morter.

Gellir gweld, wrth i faint o BS gynyddu, bod gradd amnewid grwpiau asid bwtanesulffonig a hylifedd y morter yn cynyddu'n sylweddol. Pan fydd y gymhareb BS i MCC yn cyrraedd 2.2:1, mae hylifedd DS a'r morter yn cyrraedd yr uchafswm. gwerth, ystyrir mai'r perfformiad lleihau dŵr yw'r gorau ar hyn o bryd. Parhaodd y gwerth BS i gynyddu, a dechreuodd gradd yr amnewid a hylifedd y morter ostwng. Mae hyn oherwydd pan fydd BS yn ormodol, bydd BS yn adweithio â NaOH i gynhyrchu HO-(CH2)4SO3Na. Felly, mae'r papur hwn yn dewis y gymhareb ddeunydd optimaidd o BS i MCC fel 2.2:1.

(2) Y dos o NaOH

O dan yr amodau a bennir gan baramedrau proses eraill (graddfa polymerization MCC yw 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. Yr asiant atal yw isopropanol, amser actifadu cellwlos ar dymheredd ystafell yw 2h, y tymheredd synthesis yw 80 ° C, a'r amser synthesis 5h), i ymchwilio i effaith faint o sodiwm hydrocsid ar raddau amnewid grwpiau asid bwtanesulffonig yn y cynnyrch a hylifedd y morter.

Gellir gweld, gyda chynnydd y swm gostyngiad, bod gradd amnewid SBC yn cynyddu'n gyflym, ac yn dechrau lleihau ar ôl cyrraedd y gwerth uchaf. Mae hyn oherwydd, pan fo'r cynnwys NaOH yn uchel, mae gormod o seiliau rhydd yn y system, ac mae'r tebygolrwydd o adweithiau ochr yn cynyddu, gan arwain at fwy o asiantau etherification (BS) yn cymryd rhan mewn adweithiau ochr, a thrwy hynny leihau'r graddau y mae sylffonig yn cael ei amnewid. grwpiau asid yn y cynnyrch. Ar dymheredd uwch, bydd presenoldeb gormod o NaOH hefyd yn diraddio'r cellwlos, a bydd perfformiad lleihau dŵr y cynnyrch yn cael ei effeithio ar lefel is o polymerization. Yn ôl y canlyniadau arbrofol, pan fo cymhareb molar NaOH i MCC tua 2.1, gradd yr amnewid yw'r mwyaf, felly mae'r papur hwn yn penderfynu mai cymhareb molar NaOH i MCC yw 2.1:1.0.

3.3.2 Effaith tymheredd adwaith ar berfformiad cynnyrch lleihau dŵr

O dan yr amodau a bennir gan baramedrau proses eraill (graddfa polymerization MCC yw 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, yr asiant atal yw isopropanol, a'r amser actifadu o cellwlos ar dymheredd ystafell yw 2h. Amser 5h), ymchwiliwyd i ddylanwad tymheredd adwaith synthesis ar raddau amnewid grwpiau asid butanesulfonic yn y cynnyrch.

Gellir gweld, wrth i dymheredd yr adwaith gynyddu, bod gradd amnewid asid sulfonig DS o SBC yn cynyddu'n raddol, ond pan fydd tymheredd yr adwaith yn uwch na 80 ° C, mae DS yn dangos tuedd ar i lawr. Mae'r adwaith etherification rhwng sylton 1,4-butane a seliwlos yn adwaith endothermig, ac mae cynyddu'r tymheredd adwaith yn fuddiol i'r adwaith rhwng asiant etherifying a grŵp hydrocsyl cellwlos, ond gyda chynnydd tymheredd, mae effaith NaOH a seliwlos yn cynyddu'n raddol . Mae'n dod yn gryf, gan achosi i'r seliwlos ddiraddio a chwympo, gan arwain at ostyngiad ym mhwysau moleciwlaidd cellwlos a chynhyrchu siwgrau moleciwlaidd bach. Mae adwaith moleciwlau bach o'r fath ag asiantau etherifying yn gymharol hawdd, a bydd mwy o gyfryngau etherifying yn cael eu bwyta, gan effeithio ar radd amnewid y cynnyrch. Felly, mae'r traethawd ymchwil hwn yn ystyried mai'r tymheredd adwaith mwyaf addas ar gyfer adwaith etherification BS a seliwlos yw 80 ℃.

3.3.3 Effaith amser adweithio ar berfformiad lleihau dŵr y cynnyrch

Rhennir yr amser adwaith yn weithrediad tymheredd ystafell o ddeunyddiau crai ac amser synthesis tymheredd cyson cynhyrchion.

(1) Amser actifadu tymheredd ystafell o ddeunyddiau crai

O dan yr amodau proses gorau posibl uchod (graddfa polymerization MCC yw 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, asiant atal yw isopropanol, tymheredd adwaith synthesis yw 80 ° C, y cynnyrch Amser synthesis tymheredd cyson 5h), ymchwilio i ddylanwad amser actifadu tymheredd ystafell ar raddau amnewid y grŵp asid butanesulfonic cynnyrch.

Gellir gweld bod gradd amnewid y grŵp asid bwtanesulfonig o'r cynnyrch SBC yn cynyddu'n gyntaf ac yna'n lleihau wrth i'r amser actifadu ymestyn. Efallai mai'r rheswm dadansoddi yw bod diraddio cellwlos yn ddifrifol gyda chynnydd mewn amser gweithredu NaOH. Lleihau pwysau moleciwlaidd cellwlos i gynhyrchu siwgrau moleciwlaidd bach. Mae adwaith moleciwlau bach o'r fath ag asiantau etherifying yn gymharol hawdd, a bydd mwy o gyfryngau etherifying yn cael eu bwyta, gan effeithio ar radd amnewid y cynnyrch. Felly, mae'r papur hwn yn ystyried mai amser actifadu tymheredd ystafell deunyddiau crai yw 2h.

(2) amser synthesis cynnyrch

O dan yr amodau proses gorau posibl uchod, ymchwiliwyd i effaith amser actifadu ar dymheredd yr ystafell ar faint o amnewidiad grŵp asid butanesulfonic y cynnyrch. Gellir gweld, gydag ymestyn yr amser adwaith, bod gradd yr amnewid yn cynyddu gyntaf, ond pan fydd yr amser adwaith yn cyrraedd 5h, mae'r DS yn dangos tuedd ar i lawr. Mae hyn yn gysylltiedig â'r sylfaen rydd sy'n bresennol yn adwaith etherification cellwlos. Ar dymheredd uwch, mae ymestyn yr amser adwaith yn arwain at gynnydd yn y graddau o hydrolysis alcali o seliwlos, byrhau'r gadwyn moleciwlaidd cellwlos, gostyngiad ym mhwysau moleciwlaidd y cynnyrch, a chynnydd mewn adweithiau ochr, gan arwain at eilydd. gradd yn gostwng. Yn yr arbrawf hwn, yr amser synthesis delfrydol yw 5h.

3.3.4 Effaith y math o asiant atal ar berfformiad lleihau dŵr y cynnyrch

O dan yr amodau proses gorau posibl (gradd polymerization MCC yw 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, amser actifadu deunyddiau crai ar dymheredd ystafell yw 2h, yr amser synthesis tymheredd cyson o gynhyrchion yw 5h, a thymheredd adwaith synthesis 80 ℃), yn y drefn honno dewiswch isopropanol, ethanol, n-butanol, asetad ethyl ac ether petrolewm fel asiantau atal, a thrafod eu dylanwad ar berfformiad lleihau dŵr y cynnyrch.

Yn amlwg, gellir defnyddio isopropanol, n-butanol ac asetad ethyl i gyd fel asiant atal yn yr adwaith etherification hwn. Gall rôl yr asiant atal, yn ogystal â gwasgaru'r adweithyddion, reoli tymheredd yr adwaith. Pwynt berwi isopropanol yw 82.3 ° C, felly mae isopropanol yn cael ei ddefnyddio fel asiant atal, gellir rheoli tymheredd y system yn agos at y tymheredd adwaith gorau posibl, a graddau amnewid grwpiau asid butanesulfonic yn y cynnyrch a hylifedd y morter yn gymharol uchel; tra bod berwbwynt ethanol yn rhy uchel Isel, nid yw'r tymheredd adwaith yn bodloni'r gofynion, mae gradd amnewid grwpiau asid butanesulfonic yn y cynnyrch a hylifedd y morter yn isel; gall ether petrolewm gymryd rhan yn yr adwaith, felly ni ellir cael unrhyw gynnyrch gwasgaredig.

4 Casgliad

(1) Defnyddio mwydion cotwm fel y deunydd crai cychwynnol,cellwlos microgrisialog (MCC)gyda gradd addas o polymerization ei baratoi, actifadu gan NaOH, ac yn adweithio gyda sylton 1,4-biwtan i baratoi asid butylsulfonic sy'n hydoddi mewn dŵr ether cellwlos, hynny yw, lleihäwr dŵr sy'n seiliedig ar seliwlos. Nodweddwyd strwythur y cynnyrch, a chanfuwyd, ar ôl adwaith etherification seliwlos, fod grwpiau asid sulfonig ar ei gadwyn moleciwlaidd, a oedd wedi trawsnewid yn strwythur amorffaidd, ac roedd gan y cynnyrch lleihäwr dŵr hydoddedd dŵr da;

(2) Trwy arbrofion, canfyddir pan fo gradd polymerization cellwlos microcrystalline yn 45, perfformiad lleihau dŵr y cynnyrch a gafwyd yw'r gorau; o dan yr amod bod graddau polymerization deunyddiau crai yn cael ei bennu, cymhareb yr adweithyddion yw n (MCC): n (NaOH): n ( BS) = 1: 2.1: 2.2, amser actifadu deunyddiau crai ar dymheredd ystafell yw 2h, tymheredd synthesis cynnyrch yw 80 ° C, a'r amser synthesis yw 5h. Mae perfformiad dŵr yn optimaidd.