Focus on Cellulose ethers

Paratoi Microsfferau Hydrogel o Hydroxypropyl Methyl Cellulose

Paratoi Microsfferau Hydrogel o Hydroxypropyl Methyl Cellulose

Mae'r arbrawf hwn yn mabwysiadu'r dull polymerization ataliad cam cefn, gan ddefnyddio hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) fel y deunydd crai, hydoddiant sodiwm hydrocsid fel y cyfnod dŵr, cyclohexane fel y cyfnod olew, a divinyl sulfone (DVS) fel y cymysgedd traws-gysylltu o Tween- 20 a Span-60 fel gwasgarydd, gan droi ar gyflymder o 400-900r/munud i baratoi microsfferau hydrogel.

Geiriau allweddol: hydroxypropyl methylcellulose; hydrogel; microsfferau; gwasgarwr

 

1.Trosolwg

1.1 Diffiniad o hydrogel

Mae Hydrogel (Hydrogel) yn fath o bolymer moleciwlaidd uchel sy'n cynnwys llawer iawn o ddŵr yn strwythur y rhwydwaith ac sy'n anhydawdd mewn dŵr. Mae rhan o grwpiau hydroffobig a gweddillion hydroffilig yn cael eu cyflwyno i'r polymer sy'n hydoddi mewn dŵr gyda strwythur croesgysylltu rhwydwaith, a'r hydroffilig Mae'r gweddillion yn rhwymo i foleciwlau dŵr, gan gysylltu'r moleciwlau dŵr y tu mewn i'r rhwydwaith, tra bod y gweddillion hydroffobig yn chwyddo â dŵr i ffurfio croes. polymerau cysylltiedig. Mae jeli a lensys cyffwrdd ym mywyd beunyddiol i gyd yn gynhyrchion hydrogel. Yn ôl maint a siâp hydrogel, gellir ei rannu'n gel macrosgopig a gel microsgopig (microsffer), a gellir rhannu'r cyntaf yn sbwng colofnog, mandyllog, ffibrog, membranous, sfferig, ac ati. Y microsfferau a microsfferau nanoscale a baratowyd ar hyn o bryd. yn meddu ar feddalwch da, elastigedd, cynhwysedd storio hylif a biogydnawsedd, ac fe'u defnyddir wrth ymchwilio i gyffuriau sydd wedi'u caethiwo.

1.2 Pwysigrwydd dewis testun

Yn ystod y blynyddoedd diwethaf, er mwyn bodloni gofynion diogelu'r amgylchedd, mae deunyddiau hydrogel polymer wedi denu sylw eang yn raddol oherwydd eu priodweddau hydroffilig da a'u biocompatibility. Paratowyd microsfferau hydrogel o hydroxypropyl methylcellulose fel deunydd crai yn yr arbrawf hwn. Mae hydroxypropyl methylcellulose yn ether seliwlos nad yw'n ïonig, powdr gwyn, heb arogl a di-flas, ac mae ganddo nodweddion unigryw deunyddiau polymer synthetig eraill, felly mae ganddo werth ymchwil uchel yn y maes polymerau.

1.3 Statws datblygu gartref a thramor

Mae Hydrogel yn ffurf dos fferyllol sydd wedi denu llawer o sylw yn y gymuned feddygol ryngwladol yn ystod y blynyddoedd diwethaf ac wedi datblygu'n gyflym. Ers i Wichterle a Lim gyhoeddi eu gwaith arloesol ar hydrogeliau croes-gysylltiedig HEMA ym 1960, mae'r gwaith ymchwil ac archwilio hydrogeliau wedi parhau i ddyfnhau. Yng nghanol y 1970au, darganfu Tanaka hydrogeliau sy'n sensitif i pH wrth fesur y gymhareb chwyddo o geliau acrylamid oed, gan nodi cam newydd yn yr astudiaeth o hydrogeliau. mae fy ngwlad yn y cyfnod o ddatblygiad hydrogel. Oherwydd y broses baratoi helaeth o feddyginiaeth draddodiadol Tsieineaidd a chydrannau cymhleth, mae'n anodd echdynnu un cynnyrch pur pan fydd cydrannau lluosog yn gweithio gyda'i gilydd, ac mae'r dos yn fawr, felly gall datblygiad hydrogel meddygaeth Tsieineaidd fod yn gymharol araf.

1.4 Deunyddiau ac egwyddorion arbrofol

1.4.1 Hydroxypropyl methylcellulose

Mae hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC), sy'n deillio o methyl cellwlos, yn ether cymysg pwysig, sy'n perthyn i bolymerau sy'n hydoddi mewn dŵr nad yw'n ïonig, ac mae'n ddiarogl, yn ddi-flas ac nad yw'n wenwynig.

Mae HPMC diwydiannol ar ffurf powdr gwyn neu ffibr rhydd gwyn, ac mae gan ei doddiant dyfrllyd weithgaredd arwyneb, tryloywder uchel a pherfformiad sefydlog. Oherwydd bod gan HPMC yr eiddo o gelation thermol, mae hydoddiant dyfrllyd y cynnyrch yn cael ei gynhesu i ffurfio gel ac yn gwaddodi, ac yna'n hydoddi ar ôl oeri, ac mae tymheredd gelation gwahanol fanylebau'r cynnyrch yn wahanol. Mae priodweddau gwahanol fanylebau HPMC hefyd yn wahanol. Mae'r hydoddedd yn newid gyda'r gludedd ac nid yw'r gwerth pH yn effeithio arno. Po isaf yw'r gludedd, y mwyaf yw'r hydoddedd. Wrth i gynnwys grŵp methoxyl leihau, mae pwynt gel HPMC yn cynyddu, mae hydoddedd dŵr yn lleihau, ac mae gweithgaredd arwyneb yn lleihau. Yn y diwydiant biofeddygol, fe'i defnyddir yn bennaf fel deunydd polymer sy'n rheoli cyfraddau ar gyfer deunyddiau cotio, deunyddiau ffilm, a pharatoadau rhyddhau parhaus. Gellir ei ddefnyddio hefyd fel sefydlogwr, asiant atal, gludydd tabledi, a chyfoethogydd gludedd.

1.4.2 Egwyddor

Gan ddefnyddio'r dull polymerization ataliad cyfnod cefn, gan ddefnyddio Tween-20, gwasgarydd cyfansawdd Span-60 a Tween-20 fel gwasgarwyr ar wahân, pennwch y gwerth HLB (mae syrffactydd yn amffiffilig gyda grŵp hydroffilig a grŵp lipoffilig Moleciwl, maint y maint a'r grym Diffinnir cydbwysedd rhwng y grŵp hydroffilig a'r grŵp lipoffilig yn y moleciwl syrffactydd fel ystod fras gwerth cydbwysedd hydroffilig-lipoffilig y syrffactydd yn cael ei ddefnyddio fel y cyfnod olew Gall cyclohexane wasgaru'r hydoddiant monomer yn well a gwasgaru'r gwres a gynhyrchir yn yr arbrawf yn barhaus. y màs cellwlos sych, fel bod moleciwlau llinol lluosog yn cael eu bondio â'i gilydd a'u croesgysylltu i mewn i strwythur rhwydwaith Sylwedd sy'n bondio'n cofalent neu'n hwyluso neu ffurfio bond ïonig rhwng cadwyni moleciwlaidd polymer.

Mae troi yn bwysig iawn i'r arbrawf hwn, ac mae'r cyflymder yn cael ei reoli'n gyffredinol ar y trydydd neu'r pedwerydd gêr. Oherwydd bod maint y cyflymder cylchdro yn effeithio'n uniongyrchol ar faint y microsfferau. Pan fydd y cyflymder cylchdroi yn fwy na 980r / min, bydd ffenomen glynu wal ddifrifol, a fydd yn lleihau cynnyrch y cynnyrch yn fawr; Mae'r asiant traws-gysylltu yn dueddol o gynhyrchu geliau swmp, ac ni ellir cael cynhyrchion sfferig.

 

2. Offerynnau a dulliau arbrofol

2.1 Offerynnau Arbrofol

Cydbwysedd electronig, stirrer trydan amlswyddogaethol, microsgop polareiddio, dadansoddwr maint gronynnau Malvern.

Er mwyn paratoi microsfferau hydrogel cellwlos, y prif gemegau a ddefnyddir yw cyclohexane, Tween-20, Span-60, hydroxypropyl methylcellulose, divinyl sulfone, sodiwm hydrocsid, dŵr distyll, pob un ohonynt yn cael eu defnyddio Monomers ac ychwanegion yn uniongyrchol heb driniaeth.

2.2 Camau paratoi microsfferau hydrogel cellwlos

2.2.1 Defnyddio Tween 20 fel gwasgarydd

Diddymiad hydroxypropylmethylcellulose. Pwyswch 2g o sodiwm hydrocsid yn gywir a pharatowch hydoddiant sodiwm hydrocsid 2% gyda fflasg gyfeintiol 100ml. Cymerwch 80ml o'r hydoddiant sodiwm hydrocsid parod a'i gynhesu mewn baddon dŵr i tua 50°C, pwyso 0.2g o seliwlos a'i ychwanegu at yr ateb alcalïaidd, ei droi â gwialen wydr, ei roi mewn dŵr oer ar gyfer baddon iâ, a'i ddefnyddio fel y cyfnod dŵr ar ôl i'r ateb gael ei egluro. Defnyddiwch silindr graddedig i fesur 120ml o cyclohexane (cyfnod olew) i mewn i fflasg tri gwddf, tynnwch 5ml o Tween-20 i'r cyfnod olew gyda chwistrell, a'i droi ar 700r/munud am awr. Cymerwch hanner y gwedd ddyfrllyd a baratowyd a'i ychwanegu at fflasg tri gwddf a'i droi am dair awr. Crynodiad sylffon divinyl yw 99%, wedi'i wanhau i 1% â dŵr distyll. Defnyddiwch bibed i gymryd 0.5ml o DVS i fflasg gyfeintiol 50ml i baratoi 1% DVS, mae 1ml o DVS yn cyfateb i 0.01g. Defnyddiwch bibed i gymryd 1ml i'r fflasg tri gwddf. Trowch ar dymheredd yr ystafell am 22 awr.

2.2.2 Defnyddio span60 a Tween-20 fel gwasgarwyr

Hanner arall y cyfnod dŵr sydd newydd ei baratoi. Pwyswch 0.01gspan60 a'i ychwanegu at y tiwb profi, cynheswch ef mewn baddon dŵr 65 gradd nes ei fod yn toddi, yna gollwng ychydig ddiferion o cyclohexane i'r baddon dŵr gyda dropper rwber, a'i gynhesu nes bod yr hydoddiant yn troi'n wyn llaethog. Ychwanegwch ef at fflasg tri gwddf, yna ychwanegwch 120ml o cyclohexane, rinsiwch y tiwb profi gyda cyclohexane sawl gwaith, gwreswch am 5 munud, oeri i dymheredd ystafell, ac ychwanegu 0.5ml o Tween-20. Ar ôl ei droi am dair awr, ychwanegwyd 1ml o DVS gwanedig. Trowch ar dymheredd yr ystafell am 22 awr.

2.2.3 Canlyniadau arbrofol

Trochwyd y sampl wedi'i droi mewn gwialen wydr a'i hydoddi mewn 50ml o ethanol absoliwt, a mesurwyd maint y gronynnau o dan faintiwr gronynnau Malvern. Mae defnyddio Tween-20 fel microemwlsiwn gwasgarwr yn fwy trwchus, a maint y gronynnau mesuredig o 87.1% yw 455.2d.nm, a maint y gronynnau o 12.9% yw 5026d.nm. Mae microemwlsiwn gwasgarydd cymysg Tween-20 a Span-60 yn debyg i laeth, gyda maint gronynnau 81.7% o 5421d.nm a maint gronynnau 18.3% o 180.1d.nm.

 

3. Trafod canlyniadau arbrofol

Ar gyfer yr emwlsydd ar gyfer paratoi microemwlsiwn gwrthdro, mae'n aml yn well defnyddio'r cyfansawdd o syrffactydd hydroffilig a syrffactydd lipoffilig. Mae hyn oherwydd bod hydoddedd un syrffactydd yn y system yn isel. Ar ôl i'r ddau gael eu gwaethygu, mae grwpiau hydroffilig a grwpiau lipoffilig ei gilydd yn cydweithredu â'i gilydd i gael effaith hydoddol. Mae'r gwerth HLB hefyd yn fynegai a ddefnyddir yn gyffredin wrth ddewis emwlsyddion. Trwy addasu'r gwerth HLB, gellir optimeiddio cymhareb yr emwlsydd cyfansawdd dwy gydran, a gellir paratoi microsfferau mwy unffurf. Yn yr arbrawf hwn, defnyddiwyd Span-60 lipoffilig gwan (HLB=4.7) a Tween-20 hydroffilig (HLB=16.7) fel y gwasgarydd, a defnyddiwyd Span-20 ar ei ben ei hun fel y gwasgarydd. O'r canlyniadau arbrofol, gellir gweld bod y cyfansawdd Mae'r effaith yn well na gwasgarydd sengl. Mae microemwlsiwn y gwasgarydd cyfansawdd yn gymharol unffurf ac mae ganddo gysondeb tebyg i laeth; mae gan y microemwlsiwn sy'n defnyddio gwasgarydd sengl gludedd rhy uchel a gronynnau gwyn. Mae'r brig bach yn ymddangos o dan y gwasgarydd cyfansawdd o Tween-20 a Span-60. Y rheswm posibl yw bod tensiwn rhyngwynebol y system gyfansawdd o Span-60 a Tween-20 yn uchel, ac mae'r gwasgarydd ei hun yn cael ei dorri i fyny o dan droi dwysedd uchel i ffurfio Bydd y gronynnau mân yn effeithio ar y canlyniadau arbrofol. Anfantais y gwasgarydd Tween-20 yw bod ganddo nifer fawr o gadwyni polyoxyethylen (n = 20 neu fwy), sy'n gwneud y rhwystr sterig rhwng y moleciwlau syrffactydd yn fwy ac mae'n anodd bod yn drwchus ar y rhyngwyneb. A barnu o'r cyfuniad o ddiagramau maint gronynnau, gall y gronynnau gwyn y tu mewn fod yn seliwlos heb ei wasgaru. Felly, mae canlyniadau'r arbrawf hwn yn awgrymu bod effaith defnyddio gwasgarydd cyfansawdd yn well, a gall yr arbrawf leihau ymhellach faint o Tween-20 i wneud y microsfferau parod yn fwy unffurf.

Yn ogystal, dylid lleihau rhai gwallau yn y broses weithredu arbrofol, megis paratoi sodiwm hydrocsid yn y broses ddiddymu HPMC, dylid safoni gwanhau DVS, ac ati, gymaint â phosibl i leihau gwallau arbrofol. Y peth pwysicaf yw faint o wasgarwr, cyflymder a dwyster y troi, a faint o asiant trawsgysylltu. Dim ond pan gaiff ei reoli'n iawn y gellir paratoi microsfferau hydrogel gyda gwasgariad da a maint gronynnau unffurf.


Amser post: Maw-21-2023
Sgwrs WhatsApp Ar-lein!