Crynodeb:Er mwyn disodli'r slyri polyvinyl alcohol nad yw'n ddiraddadwy (PVA), paratowyd coesyn cywarch cellwlos ether-hydroxypropyl methylcellulose o goesynnau cywarch gwastraff amaethyddol, a'i gymysgu â startsh penodol i baratoi'r slyri. Roedd edafedd cymysg polyester-cotwm T/C65/35 14.7 tex o faint a phrofwyd ei berfformiad maint. Roedd y broses gynhyrchu orau bosibl o hydroxypropyl methylcellulose fel a ganlyn: y ffracsiwn màs o lye oedd 35%; y gymhareb cywasgu o cellwlos alcali oedd 2.4; Cymhareb cyfaint hylif methan a propylen ocsid yw 7 : 3 ; gwanhau ag isopropanol; y pwysedd adwaith yw 2 . 0MPa. Mae gan y maint a baratowyd trwy gymysgu hydroxypropyl methylcellulose a startsh penodol COD is ac mae'n fwy cyfeillgar i'r amgylchedd, a gall pob dangosydd sizing ddisodli maint PVA.
Geiriau allweddol:coesyn cywarch; ether cellwlos coesyn cywarch; alcohol polyvinyl; maint ether cellwlos
0.Rhagymadrodd
Mae Tsieina yn un o'r gwledydd sydd ag adnoddau gwellt cymharol gyfoethog. Mae allbwn cnwd yn fwy na 700 miliwn o dunelli, a dim ond 3% yw cyfradd defnyddio gwellt bob blwyddyn. Nid yw llawer iawn o adnoddau gwellt wedi'u defnyddio. Mae gwellt yn ddeunydd crai lignocellulosig naturiol cyfoethog, y gellir ei ddefnyddio mewn porthiant, gwrtaith, deilliadau seliwlos a chynhyrchion eraill.
Ar hyn o bryd, mae desizing llygredd dŵr gwastraff yn y broses cynhyrchu tecstilau wedi dod yn un o'r ffynonellau llygredd mwyaf. Mae galw ocsigen cemegol PVA yn uchel iawn. Ar ôl i'r dŵr gwastraff diwydiannol a gynhyrchir gan PVA yn y broses argraffu a lliwio gael ei ollwng i'r afon, bydd yn atal neu hyd yn oed yn dinistrio resbiradaeth organebau dyfrol. At hynny, mae PVA yn gwaethygu rhyddhau a mudo metelau trwm mewn gwaddodion mewn cyrff dŵr, gan achosi problemau amgylcheddol mwy difrifol. Er mwyn cynnal ymchwil ar ddisodli PVA â slyri gwyrdd, mae angen nid yn unig i fodloni gofynion y broses sizing, ond hefyd i leihau llygredd dŵr ac aer yn ystod y broses sizing.
Yn yr astudiaeth hon, paratowyd coesyn cywarch cellwlos ether-hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) o goesynnau cywarch gwastraff amaethyddol, a thrafodwyd ei broses gynhyrchu. A chymysgu hydroxypropyl methylcellulose a maint startsh penodol fel maint ar gyfer sizing, cymharu â maint PVA, a thrafod ei berfformiad sizing.
1. arbrawf
1 . 1 Defnyddiau ac offerynnau
Coesyn cywarch, Heilongjiang; edafedd cymysg polyester-cotwm T/C65/3514.7 tex; hunan-wneud coesyn cywarch cellwlos ether-hydroxypropyl methylcellulose; FS-101, startsh wedi'i addasu, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Tecstilau Co, Ltd; propanol, gradd premiwm; propylen ocsid, asid asetig rhewlifol, sodiwm hydrocsid, isopropanol, yn ddadansoddol pur; methyl clorid, nitrogen purdeb uchel.
Tegell adwaith GSH-3L, baddon dŵr troi magnetig arddangos digidol JRA-6, popty sychu tymheredd cyson gwresogi trydan DHG-9079A, cynhyrfwr mecanyddol uwchben IKARW-20, peiriant maint sampl ESS-1000, mesurydd cryfder edafedd sengl electronig YG 061/PC, Profwr abrasion edafedd cyfrifiadurol LFY-109B.
1.2 Paratoi hydroxypropyl methylcellulose
1. 2. 1 Paratoi ffibr alcali
Rhannwch y coesyn cywarch, ei falu i 20 rhwyll gyda maluriwr, ychwanegwch y powdr coesyn cywarch i hydoddiant dyfrllyd 35% NaOH, a'i socian ar dymheredd ystafell am 1 . 5 ~ 2 . 0 h. Gwasgwch y ffibr alcali sydd wedi'i drwytho fel bod y gymhareb màs o alcali, cellwlos, a dŵr yn 1. 2:1. 2:1.
1. 2. 2 Adwaith Etherification
Taflwch y cellwlos alcali parod i mewn i'r tegell adwaith, ychwanegu 100 mL o isopropanol fel gwanedig, ychwanegu hylif 140 ml o methyl clorid a 60 ml o propylen ocsid, sugnwr llwch, a pressurize i 2 . 0 MPa, codwch y tymheredd yn araf i 45°C am 1-2 awr, ac adweithio ar 75°C am 1-2 awr i baratoi hydroxypropyl methylcellulose.
1. 2. 3 Ôl-brosesu
Addaswch pH yr ether cellwlos etherified ag asid asetig rhewlifol i 6 . 5 ~ 7 . 5, golchi â propanol dair gwaith, a'i sychu mewn popty ar 85 ° C.
1.3 Proses gynhyrchu hydroxypropyl methylcellulose
1. 3. 1 Dylanwad cyflymder cylchdro ar baratoi ether cellwlos
Fel arfer mae'r adwaith etherification yn adwaith heterogenaidd o'r tu mewn i'r tu mewn. Os nad oes pŵer allanol, mae'n anodd i'r asiant etherification fynd i mewn i grisialu'r cellwlos, felly mae angen cyfuno'r asiant etherification yn llawn â'r seliwlos trwy ei droi. Yn yr astudiaeth hon, defnyddiwyd adweithydd wedi'i droi pwysedd uchel. Ar ôl arbrofion ac arddangosiadau dro ar ôl tro, y cyflymder cylchdro a ddewiswyd oedd 240-350 r/munud.
1. 3. 2 Effaith crynodiad alcali ar baratoi ether seliwlos
Gall alcali ddinistrio strwythur cryno cellwlos i'w wneud yn chwyddo, a phan fydd chwydd y rhanbarth amorffaidd a'r rhanbarth crisialog yn tueddu i fod yn gyson, mae'r etherification yn mynd rhagddo'n esmwyth. Yn y broses gynhyrchu o ether seliwlos, mae faint o alcali a ddefnyddir yn y broses alcaleiddio cellwlos yn cael dylanwad mawr ar effeithlonrwydd etherification cynhyrchion etherification a graddau amnewid grwpiau. Yn y broses baratoi hydroxypropyl methylcellulose, wrth i'r crynodiad o lye gynyddu, mae cynnwys grwpiau methoxyl hefyd yn cynyddu; i'r gwrthwyneb, pan fydd y crynodiad o lye yn gostwng, y hydroxypropyl methylcellulose Mae'r cynnwys sylfaen yn fwy. Mae cynnwys grŵp methoxy mewn cyfrannedd union â'r crynodiad o lye; mae cynnwys hydroxypropyl mewn cyfrannedd gwrthdro â chrynodiad y lye. Dewiswyd ffracsiwn màs NaOH fel 35% ar ôl cynnal profion dro ar ôl tro.
1. 3. 3 Effaith cymhareb gwasgu cellwlos alcali ar baratoi ether seliwlos
Pwrpas gwasgu ffibr alcali yw rheoli cynnwys dŵr cellwlos alcali. Pan fo'r gymhareb wasgu yn rhy fach, mae'r cynnwys dŵr yn cynyddu, mae crynodiad y lye yn gostwng, mae'r gyfradd etherification yn gostwng, ac mae'r asiant etherification yn cael ei hydroleiddio ac mae adweithiau ochr yn cynyddu. , mae'r effeithlonrwydd etherification yn cael ei leihau'n fawr. Pan fo'r gymhareb wasgu yn rhy fawr, mae'r cynnwys dŵr yn lleihau, ni all y seliwlos gael ei chwyddo, ac nid oes ganddo unrhyw adweithedd, ac ni all yr asiant etherification gysylltu'n llawn â'r cellwlos alcali, ac mae'r adwaith yn anwastad. Ar ôl llawer o brofion a chymariaethau dybryd, penderfynwyd mai cymhareb màs alcali, dŵr a seliwlos oedd 1. 2:1. 2:1.
1. 3. 4 Effaith tymheredd ar baratoi ether seliwlos
Yn y broses o baratoi hydroxypropyl methylcellulose, rheolwch y tymheredd yn gyntaf ar 50-60 ° C a'i gadw ar dymheredd cyson am 2 awr. Gellir cynnal yr adwaith hydroxypropylation tua 30 ℃, ac mae'r gyfradd adwaith hydroxypropylation yn cynyddu'n fawr ar 50 ℃; codi'r tymheredd yn araf i 75 ℃, a rheoli'r tymheredd am 2 awr. Ar 50 ° C, prin y mae'r adwaith methylation yn adweithio, ar 60 ° C, mae'r gyfradd adwaith yn araf, ac ar 75 ° C, mae'r gyfradd adwaith methylation yn cyflymu'n fawr.
Gall paratoi hydroxypropyl methylcellulose â rheolaeth tymheredd aml-gam nid yn unig reoli cydbwysedd grwpiau methoxyl a hydroxypropyl, ond hefyd helpu i leihau adweithiau ochr ac ôl-driniaeth, a chael cynhyrchion â strwythur rhesymol.
1. 3. 5 Effaith cymhareb dosage asiant etherification ar baratoi ether seliwlos
Gan fod hydroxypropyl methylcellulose yn ether cymysg nodweddiadol nad yw'n ïonig, mae'r grwpiau methyl a hydroxypropyl yn cael eu disodli ar wahanol gadwyni macromoleciwlaidd hydroxypropyl methylcellulose, hynny yw, gwahanol C ym mhob safle cylch glwcos. Ar y llaw arall, mae gan gymhareb ddosbarthu methyl a hydroxypropyl fwy o wasgariad ac hap. Mae hydoddedd dŵr HPMC yn gysylltiedig â chynnwys grŵp methoxy. Pan fo cynnwys grŵp methoxy yn isel, gellir ei hydoddi mewn alcali cryf. Wrth i'r cynnwys methocsyl gynyddu, mae'n dod yn fwy sensitif i chwydd dŵr. Po uchaf yw'r cynnwys methoxy, y gorau yw'r hydoddedd dŵr, a gellir ei ffurfio'n slyri.
Mae faint o asiant etherifying methyl clorid a propylen ocsid yn cael effaith uniongyrchol ar gynnwys methoxyl a hydroxypropyl. Er mwyn paratoi hydroxypropyl methylcellulose gyda hydoddedd dŵr da, dewiswyd y gymhareb cyfaint hylif o methyl clorid a propylen ocsid fel 7:3.
1.3.6 Y broses gynhyrchu orau o hydroxypropyl methylcellulose
Mae'r offer adwaith yn adweithydd wedi'i droi pwysedd uchel; y cyflymder cylchdroi yw 240-350 r / mun; y ffracsiwn màs o lye yw 35%; y gymhareb cywasgu o cellwlos alcali yw 2. 4; Hydroxypropoxylation ar 50 ° C am 2 awr, methocsyleiddiad ar 75 ° C am 2 awr; asiant etherification methyl clorid a chymhareb cyfaint hylif propylen ocsid 7:3; gwactod; pwysau 2 . 0 MPa; diluent yn isopropanol.
2. Canfod a chymhwyso
2.1 SEM o seliwlos cywarch a seliwlos alcali
Wrth gymharu'r cellwlos cywarch heb ei drin a'r seliwlos cywarch wedi'i drin â 35% NaOH, gellir canfod yn glir bod gan y cellwlos alcali fwy o graciau arwyneb, arwynebedd mwy, gweithgaredd uwch ac adwaith etherification haws.
2.2 Penderfyniad Sbectrosgopeg Isgoch
Mae'r cellwlos a dynnwyd o goesynnau cywarch ar ôl triniaeth a'r sbectrwm isgoch o HPMC a baratowyd o seliwlos coesyn cywarch. Yn eu plith, y band amsugno cryf ac eang ar 3295 cm -1 yw'r band amsugno dirgryniad ymestynnol o grŵp hydroxyl cymdeithas HPMC, y band amsugno yn 1250 ~ 1460 cm -1 yw'r band amsugno o CH, CH2 a CH3, a'r amsugno band ar 1600 cm -1 yw'r band amsugno dŵr yn y band amsugno polymer. Y band amsugno ar 1025cm -1 yw'r band amsugno o C — O - C yn y polymer.
2.3 Penderfynu ar gludedd
Cymerwch y sampl ether cellwlos coesyn canabis parod a'i ychwanegu at ficer i baratoi hydoddiant dyfrllyd 2%, ei droi'n drylwyr, mesur ei sefydlogrwydd gludedd a gludedd gyda viscometer, a mesur y gludedd cyfartalog am 3 gwaith. Gludedd y sampl o ether cellwlos coesyn canabis a baratowyd oedd 11 . 8 mPa·s.
2.4 Cymhwysiad maint
2.4.1 Ffurfweddiad slyri
Paratowyd y slyri yn 1000mL o slyri gyda ffracsiwn màs o 3.5%, ei droi'n gyfartal â chymysgydd, ac yna ei roi mewn baddon dŵr a'i gynhesu i 95 ° C am 1 h. Ar yr un pryd, nodwch y dylid selio'r cynhwysydd coginio mwydion yn dda i atal crynodiad y slyri rhag cynyddu oherwydd anweddiad dŵr.
2.4.2 Ffurfio slyri pH, cymysgadwyedd a COD
Cymysgwch hydroxypropyl methyl cellwlos a maint startsh penodol i baratoi slyri (1#~4#), a'i gymharu â slyri fformiwla PVA (0#) i ddadansoddi pH, cymysgadwyedd a COD. Roedd yr edafedd cyfunol polyester-cotwm T/C65/3514.7 tex wedi'i faint ar y peiriant sizing sampl ESS1000, a dadansoddwyd ei berfformiad maint.
Gellir gweld mai'r ether cellwlos coesyn cywarch cartref a maint startsh penodol 3 # yw'r ffurfiad maint gorau posibl: ether seliwlos coesyn cywarch 25%, startsh 65% wedi'i addasu a 10% FS-101.
Mae'r holl ddata sizing yn debyg i ddata sizing maint PVA, sy'n dangos bod gan faint cymysg hydroxypropyl methylcellulose a startsh penodol berfformiad sizing da; mae ei pH yn agosach at niwtral; hydroxypropyl methylcellulose a startsh penodol Roedd y COD (17459.2 mg/L) o faint cymysg startsh penodol yn sylweddol is na maint PVA (26448.0 mg/L), ac roedd perfformiad diogelu'r amgylchedd yn dda.
3. Casgliad
Mae'r broses gynhyrchu optimaidd ar gyfer paratoi coesyn cywarch ether-hydroxypropyl methylcellulose methylcellulose ar gyfer sizing fel a ganlyn: adweithydd wedi'i droi pwysedd uchel gyda chyflymder cylchdroi o 240-350 r/min, ffracsiwn màs o lye o 35%, a chymhareb cywasgu o cellwlos alcali 2.4, mae'r tymheredd methylation yn 75 ℃, ac mae'r tymheredd hydroxypropylation yn 50 ℃, pob un yn cael ei gynnal am 2 awr, y gymhareb cyfaint hylif o methyl clorid a propylen ocsid yw 7:3, gwactod, y pwysedd adwaith yw 2.0 MPa, isopropanol yw'r diluent .
Defnyddiwyd ether cellwlos coesyn cywarch i ddisodli maint PVA ar gyfer sizing, a'r gymhareb maint optimaidd oedd: 25% ether cellwlos coesyn cywarch, 65% startsh wedi'i addasu a 10% FS-101. Mae pH y slyri yn 6.5 ac mae'r COD (17459.2 mg/L) yn sylweddol is na slyri PVA (26448.0 mg/L), gan ddangos perfformiad amgylcheddol da.
Defnyddiwyd ether cellwlos coesyn cywarch ar gyfer sizing yn hytrach na maint PVA i fesur maint yr edafedd cymysg polyester-cotwm T/C 65/3514.7tex. Mae'r mynegai maint yn gyfwerth. Gall yr ether cellwlos coesyn cywarch newydd a maint cymysg startsh wedi'i addasu gymryd lle maint PVA.
Amser postio: Chwefror-20-2023