Adwaith etherification ar ether seliwlos

Astudiwyd gweithgaredd etherification seliwlos gan beiriant tylino ac adweithydd troi yn y drefn honno, a pharatowyd cellwlos hydroxyethyl a cellwlos carboxymethyl gan cloroethanol ac asid monocloroacetig yn y drefn honno. Dangosodd y canlyniadau fod adwaith etherification o seliwlos yn cael ei wneud gan adweithydd troi o dan gyflwr cynnwrf dwysedd uchel. Mae gan seliwlos adweithedd etherification da, sy'n well na'r dull tylino o ran gwella effeithlonrwydd etherification a gwella trosglwyddiad golau'r cynnyrch mewn hydoddiant dyfrllyd.) Felly, mae gwella dwyster troi'r broses adwaith yn ffordd well o ddatblygu etherification cellwlos homogenaidd yn ei le. cynnyrch.

Geiriau allweddol:adwaith etherification; Cellwlos;Hydroxyethyl cellwlos; Carboxymethyl cellwlos

Wrth ddatblygu cynhyrchion ether cellwlos cotwm mireinio, defnyddir dull toddyddion yn eang a defnyddir peiriant tylino fel offer adwaith. Fodd bynnag, mae cellwlos cotwm yn cynnwys rhanbarthau grisial yn bennaf lle mae moleciwlau wedi'u trefnu'n daclus ac yn agos. Pan ddefnyddir peiriant tylino fel offer adwaith, mae braich tylino'r peiriant tylino yn araf yn ystod adwaith, ac mae ymwrthedd asiant etherifying i fynd i mewn i wahanol haenau o seliwlos yn fawr ac mae'r cyflymder yn araf, gan arwain at amser adwaith hir, cyfran uchel o ochr adweithiau a dosbarthiad anwastad o grwpiau amnewidiol ar gadwyni moleciwlaidd cellwlos.

Fel arfer mae adwaith etherification cellwlos yn adwaith heterogenaidd y tu allan a'r tu mewn. Os nad oes unrhyw gamau deinamig allanol, mae'n anodd i asiant etherifying fynd i mewn i'r parth crisialu o seliwlos. A thrwy y pretreatment o gotwm mireinio (megis defnyddio dulliau corfforol i gynyddu wyneb cotwm mireinio), ar yr un pryd ag adweithydd troi ar gyfer offer adwaith, gan ddefnyddio adwaith etherification troi cyflym, yn ôl rhesymu, cellwlos gall chwyddo'n gryf, y chwyddo o ardal amorffaidd cellwlos ac ardal crystallization yn tueddu i fod yn gyson, gwella gweithgaredd adwaith. Gellir cyflawni dosbarthiad homogenaidd dirprwyon ether cellwlos mewn system adwaith etherification heterogenaidd trwy gynyddu'r pŵer troi allanol. Felly cyfeiriad datblygu ein gwlad yn y dyfodol fydd datblygu cynhyrchion etherification seliwlos o ansawdd uchel gyda thegell adwaith math wedi'i droi fel offer adwaith.

1. rhan arbrofol

1.1 Deunydd crai seliwlos cotwm wedi'i fireinio ar gyfer prawf

Yn ôl y gwahanol offer adwaith a ddefnyddir yn yr arbrawf, mae'r dulliau pretreatment o seliwlos cotwm yn wahanol. Pan ddefnyddir y tylino fel yr offer adwaith, mae'r dulliau pretreatment hefyd yn wahanol. Pan ddefnyddir y tylino fel yr offer adwaith, crisialu'r cellwlos cotwm mireinio a ddefnyddir yw 43.9%, a hyd cyfartalog y seliwlos cotwm wedi'i fireinio yw 15 ~ 20mm. Crisialedd cellwlos cotwm wedi'i fireinio yw 32.3% ac mae hyd cyfartalog cellwlos cotwm wedi'i fireinio yn llai nag 1mm pan ddefnyddir adweithydd troi fel offer adwaith.

1.2 Datblygiad cellwlos carboxymethyl a hydroxyethyl cellwlos

Gellir paratoi cellwlos carboxymethyl a hydroxyethyl cellwlos trwy ddefnyddio tylino 2L fel offer adwaith (cyflymder cyfartalog adwaith yw 50r/munud) ac adweithydd troi 2L fel offer adwaith (cyflymder cyfartalog adwaith yw 500r/munud).

Yn ystod yr adwaith, mae'r holl ddeunyddiau crai yn deillio o'r adwaith meintiol llym. Mae'r cynnyrch a geir o'r adwaith yn cael ei olchi â w = 95% ethanol, ac yna ei sychu mewn gwactod am 24 awr o dan bwysau negyddol 60 ℃ a 0.005mpa. Cynnwys lleithder y sampl a gafwyd yw w=2.7% ±0.3%, a chaiff y sampl cynnyrch i'w ddadansoddi ei olchi nes bod y cynnwys lludw w < 0.2%.

Mae camau paratoi peiriant tylino fel offer adwaith fel a ganlyn:

Adwaith etherification → golchi cynnyrch → sychu → granulation wedi'i gratio → pecynnu yn cael ei wneud mewn tylino.

Mae'r camau paratoi ar gyfer adweithydd troi fel offer adwaith fel a ganlyn:

Adwaith etherification → golchi cynnyrch → sychu a granwleiddio → pecynnu yn cael ei wneud mewn adweithydd wedi'i droi.

Gellir gweld bod y tylinwr yn cael ei ddefnyddio fel offer adwaith ar gyfer paratoi nodweddion effeithlonrwydd adwaith isel, sychu a malu granwleiddio gam wrth gam, a bydd ansawdd y cynnyrch yn cael ei leihau'n fawr yn y broses malu.

Mae nodweddion y broses baratoi gydag adweithydd wedi'i droi fel offer adwaith fel a ganlyn: effeithlonrwydd adwaith uchel, nid yw'r gronyniad cynnyrch yn mabwysiadu'r dull proses gronynnu traddodiadol o sychu a malu, ac mae'r broses sychu a gronynniad yn cael ei gynnal ar yr un pryd â y cynhyrchion heb eu sychu ar ôl eu golchi, ac nid yw ansawdd y cynnyrch wedi newid yn y broses sychu a gronynnu.

1.3 Dadansoddiad diffreithiant pelydr-X

Perfformiwyd dadansoddiad diffreithiant pelydr-X gan Rigaku D/max-3A diffractometer pelydr-X, monocromator graffit, Θ Roedd Angle yn 8 ° ~ 30 °, pelydr CuKα, pwysedd tiwb a llif tiwb yn 30kV a 30mA.

1.4 Dadansoddiad sbectrwm isgoch

Defnyddiwyd sbectromedr isgoch Spectrum-2000PE FTIR ar gyfer dadansoddi sbectrwm isgoch. Roedd gan yr holl samplau ar gyfer dadansoddi sbectrwm isgoch bwysau o 0.0020g. Cymysgwyd y samplau hyn â 0.1600g KBr, yn y drefn honno, ac yna eu pwyso (gyda thrwch o < 0.8mm) a'u dadansoddi.

1.5 Canfod trosglwyddiad

Canfuwyd y trosglwyddiad gan 721 sbectrophotometer. Rhoddwyd datrysiad CMC w=w1% mewn dysgl lliwimetrig 1cm ar donfedd 590nm.

1.6 I ba raddau y canfyddir amnewidion

Mesurwyd gradd amnewid HEC o cellwlos hydroxyethyl trwy ddull dadansoddi cemegol safonol. Yr egwyddor yw y gall HEC gael ei ddadelfennu gan HI hydroiodate ar 123 ℃, a gellir gwybod faint o amnewid HEC trwy fesur y sylweddau pydredig a gynhyrchir gan ethylene ac ethylene ïodid. Gellir profi graddau amnewid cellwlos hydroxymethyl hefyd trwy ddulliau dadansoddi cemegol safonol.

2. Canlyniadau a thrafodaeth

Defnyddir dau fath o tegell adwaith yma: mae un yn beiriant tylino fel offer adwaith, a'r llall yw tegell adwaith math troi fel offer adwaith, mewn system adwaith heterogenaidd, cyflwr alcalïaidd a system toddyddion dŵr alcoholig, astudir adwaith etherification o seliwlos cotwm mireinio. Yn eu plith, nodweddion technolegol peiriant tylino fel offer adwaith yw: Yn yr adwaith, mae cyflymder y fraich tylino yn araf, mae'r amser adwaith yn hir, mae cyfran yr adweithiau ochr yn uchel, mae cyfradd defnyddio asiant etherifying yn isel, ac mae'r mae unffurfiaeth y dosbarthiad grŵp amnewid mewn adwaith etherizing yn wael. Dim ond i amodau adwaith cymharol gyfyng y gellir cyfyngu'r broses ymchwil. Yn ogystal, mae'r gallu i addasu a rheoli amodau prif adwaith (fel cymhareb bath, crynodiad alcali, cyflymder tylino braich y peiriant tylino) yn wael iawn. Mae'n anodd cyflawni unffurfiaeth fras adwaith etherification ac astudio'r trosglwyddiad màs a threiddiad proses adwaith etherification yn fanwl. Nodweddion proses adweithydd troi fel offer adwaith yw: cyflymder troi cyflym mewn adwaith, cyflymder adwaith cyflym, cyfradd defnyddio uchel o asiant etherizing, dosbarthiad unffurf o eilyddion etherizing, amodau prif adwaith addasadwy a rheoladwy.

Paratowyd CMC cellwlos Carboxymethyl gan offer adwaith tylino ac offer adwaith adweithydd troi yn y drefn honno. Pan ddefnyddiwyd y tylino fel yr offer adwaith, roedd y dwysedd troi yn isel a'r cyflymder cylchdroi cyfartalog oedd 50r/munud. Pan ddefnyddiwyd yr adweithydd troi fel yr offer adwaith, roedd y dwysedd troi yn uchel a'r cyflymder cylchdroi cyfartalog oedd 500r/munud. Pan oedd y gymhareb molar o asid monocloroacetig i monosacarid cellwlos yn 1:5:1, yr amser adwaith oedd 1.5h ar 68 ℃. Trosglwyddiad ysgafn CMC a gafwyd trwy beiriant tylino oedd 98.02% ac roedd yr effeithlonrwydd etherification yn 72% oherwydd athreiddedd da CM mewn asiant etherifying asid cloroacetig. Pan ddefnyddiwyd yr adweithydd troi fel yr offer adwaith, roedd athreiddedd yr asiant etherifying yn well, roedd trawsyriant CMC yn 99.56%, a chynyddwyd yr effeithlonrwydd adwaith etherizing i 81%.

Paratowyd HEC cellwlos hydroxyethyl gyda thylino ac adweithydd troi fel offer adwaith. Pan ddefnyddiwyd tylino fel offer adwaith, roedd effeithlonrwydd adwaith asiant etherizing yn 47% ac roedd hydoddedd dŵr yn wael pan oedd athreiddedd asiant etherizing alcohol cloroethyl yn wael a chymhareb molar cloroethanol i monosacarid cellwlos oedd 3:1 ar 60 ℃ am 4 awr. . Dim ond pan fo'r gymhareb molar o gloroethanol i monosacaridau cellwlos yn 6:1, y gellir ffurfio cynhyrchion â hydoddedd dŵr da. Pan ddefnyddiwyd yr adweithydd troi fel yr offer adwaith, daeth athreiddedd asiant etherification alcohol cloroethyl yn well ar 68 ℃ am 4 awr. Pan oedd y gymhareb molar o cloroethanol i monosacarid cellwlos yn 3: 1, roedd gan yr HEC canlyniadol well hydoddedd dŵr, a chynyddwyd yr effeithlonrwydd adwaith etherification i 66%.

Mae effeithlonrwydd adwaith a chyflymder adwaith yr asiant etherizing asid cloroacetig yn llawer uwch na chloroethanol, ac mae gan yr adweithydd troi fel offer adwaith etherizing fanteision amlwg dros y tylino, sy'n gwella effeithlonrwydd adwaith etherizing yn fawr. Mae trosglwyddedd uchel CMC hefyd yn dangos yn anuniongyrchol y gall yr adweithydd troi fel offer adwaith etherizing wella homogenedd adwaith etherizing. Mae hyn oherwydd bod gan y gadwyn seliwlos dri grŵp hydroxyl ar bob cylch grŵp glwcos, a dim ond mewn cyflwr chwyddedig neu doddedig cryf y mae pob un o'r parau hydrocsyl seliwlos o foleciwlau asiant etherifying yn hygyrch. Mae adwaith etherification cellwlos fel arfer yn adwaith heterogenaidd o'r tu allan i'r tu mewn, yn enwedig yn y rhanbarth crisialog o seliwlos. Pan fydd strwythur grisial cellwlos yn parhau'n gyfan heb effaith grym allanol, mae'n anodd mynd i mewn i'r strwythur crisialog i asiant etherifying, gan effeithio ar homogenedd yr adwaith heterogenaidd. Felly, trwy pretreating y cotwm mireinio (megis cynyddu wyneb penodol y cotwm mireinio), gellir gwella adweithedd y cotwm mireinio. Yn y gymhareb bath mawr (ethanol / cellwlos neu alcohol isopropyl / cellwlos ac adwaith troi cyflym, yn ôl y rhesymeg, bydd trefn y parth crisialu cellwlos yn cael ei leihau, ar yr adeg hon gall y seliwlos chwyddo'n gryf, fel bod y chwyddo o'r parth cellwlos amorffaidd a grisialaidd yn tueddu i fod yn gyson, Felly, mae adweithedd rhanbarth amorffaidd a rhanbarth crisialog yn debyg.

Trwy ddadansoddiad sbectrwm isgoch a dadansoddiad diffreithiant pelydr-X, gellir deall y broses adwaith etherification o seliwlos yn fwy byw pan ddefnyddir adweithydd troi fel offer adwaith etherification.

Yma, dadansoddwyd sbectra isgoch a sbectra diffreithiant pelydr-X. Cynhaliwyd adwaith etherification CMC a HEC mewn adweithydd wedi'i droi o dan yr amodau adwaith a ddisgrifir uchod.

Mae'r dadansoddiad sbectrwm isgoch yn dangos bod adwaith etheration CMC a HEC yn newid yn rheolaidd gydag estyniad amser adwaith, mae gradd yr amnewid yn wahanol.

Trwy ddadansoddi patrwm diffreithiant pelydr-X, mae crisialu CMC a HEC yn tueddu i sero gydag estyniad amser adwaith, sy'n dangos bod y broses ddadgrisialu wedi'i gwireddu yn y bôn yn y cam alkalization a'r cam gwresogi cyn adwaith etherification cotwm wedi'i fireinio. . Felly, nid yw adweithedd etherification carboxymethyl a hydroxyethyl o gotwm wedi'i buro bellach yn cael ei gyfyngu'n bennaf gan grisialu cotwm mireinio. Mae'n gysylltiedig â athreiddedd asiant etherifying. Gellir dangos bod adwaith etherification CMC a HEC yn cael ei wneud gydag adweithydd troi fel offer adwaith. O dan droi cyflymder uchel, mae'n fuddiol i broses ddadgrisialu'r cotwm mireinio yn y cam alkalization a'r cam gwresogi cyn adwaith etherification, ac mae'n helpu'r asiant etherification i dreiddio i mewn i'r seliwlos, er mwyn gwella effeithlonrwydd adwaith etherification ac unffurfiaeth amnewid. .

I gloi, mae'r astudiaeth hon yn pwysleisio dylanwad pŵer troi a ffactorau eraill ar effeithlonrwydd adwaith yn ystod y broses adwaith. Felly, mae cynnig yr astudiaeth hon yn seiliedig ar y rhesymau a ganlyn: Yn y system adwaith etherogenaidd heterogenaidd, y defnydd o gymhareb bath mawr a dwysedd troi uchel, ac ati, yw'r amodau sylfaenol ar gyfer paratoi tua ether seliwlos homogenaidd gyda grŵp dirprwyol dosbarthu; Mewn system adwaith etherogenaidd heterogenaidd benodol, gellir paratoi ether seliwlos perfformiad uchel gyda dosbarthiad unffurf o eilyddion yn fras trwy ddefnyddio adweithydd troi fel offer adwaith, sy'n dangos bod gan hydoddiant dyfrllyd ether seliwlos drosglwyddiad uchel, sydd o arwyddocâd mawr i ehangu'r priodweddau. a swyddogaethau ether seliwlos. Defnyddir y peiriant tylino fel offer adwaith i astudio adwaith etherification o gotwm mireinio. Oherwydd y dwysedd troi isel, nid yw'n dda ar gyfer treiddiad asiant etherification, ac mae ganddo rai anfanteision megis cyfran uchel o adweithiau ochr ac unffurfiaeth dosbarthiad gwael eilyddion etherification.