Ether Cellwlos nad yw'n ïonig trwy Gromatograffaeth Nwy

Pennwyd cynnwys eilyddion mewn ether seliwlos nad yw'n ïonig gan gromatograffaeth nwy, a chymharwyd y canlyniadau â thitradiad cemegol o ran cymryd llawer o amser, gweithrediad, cywirdeb, ailadroddadwyedd, cost, ac ati, a thrafodwyd tymheredd y golofn. Dylanwad amodau cromatograffig megis hyd colofn ar yr effaith gwahanu. Mae'r canlyniadau'n dangos bod cromatograffaeth nwy yn ddull dadansoddol sy'n werth ei boblogeiddio.
Geiriau allweddol: ether seliwlos nad yw'n ïonig; cromatograffaeth nwy; cynnwys amgen

Mae etherau cellwlos nonionic yn cynnwys methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), ac ati Mae'r deunyddiau hyn yn cael eu defnyddio'n eang mewn meddygaeth, bwyd, petrolewm, ac ati Gan fod cynnwys eilyddion yn dylanwadu'n fawr ar berfformiad y rhai nad ydynt yn deunyddiau ether cellwlos ïonig, mae angen pennu cynnwys eilyddion yn gywir ac yn gyflym. Ar hyn o bryd, mae'r rhan fwyaf o weithgynhyrchwyr domestig yn mabwysiadu'r dull titradiad cemegol traddodiadol i'w ddadansoddi, sy'n llafurddwys ac yn anodd ei warantu a'i gywirdeb a'i ailadrodd. Am y rheswm hwn, mae'r papur hwn yn astudio'r dull o bennu cynnwys amnewidyddion ether cellwlos nad yw'n ïonig yn ôl cromatograffaeth nwy, yn dadansoddi'r ffactorau sy'n effeithio ar ganlyniadau'r profion, ac yn cael canlyniadau da.

1. arbrawf
1.1 Offeryn
Cromatograff nwy GC-7800, a gynhyrchwyd gan Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Adweithyddion
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), cartref; Roedd methyl iodid, ethyl ïodide, isopropane ïodide, asid hydroiodig (57%), tolwen, asid adipic, o-di Toluene o radd ddadansoddol.
1.3 Dyfarniad cromatograffaeth nwy
1.3.1 Amodau cromatograffaeth nwy
Colofn dur di-staen ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); tymheredd y siambr anweddu 200 ° C; synhwyrydd: TCD, 200 ° C; tymheredd colofn 100 ° C; nwy cludo: H2, 40 mL / min.
1.3.2 Paratoi datrysiad safonol
(1) Paratoi datrysiad safonol mewnol: Cymerwch tua 6.25g o tolwen a'i roi mewn fflasg folwmetrig 250mL, ei wanhau i'r marc gydag o-xylene, ysgwyd yn dda a'i roi o'r neilltu.
(2) Paratoi datrysiad safonol: mae gan wahanol samplau atebion safonol cyfatebol, a chymerir samplau HPMC fel enghraifft yma. Mewn ffiol addas, ychwanegwch swm penodol o asid adipic, 2 mL o asid hydroiodig a hydoddiant safonol mewnol, a phwyswch y ffiol yn gywir. Ychwanegwch swm priodol o iodoisopropan, pwyswch ef, a chyfrifwch faint o iodoisopropan a ychwanegir. Ychwanegu methyl ïodid eto, pwyso'n gyfartal, cyfrifo'r swm sy'n ychwanegu methyl iodid. Dirgrynwch yn llawn, gadewch iddo sefyll ar gyfer haeniad, a'i gadw i ffwrdd o olau i'w ddefnyddio'n ddiweddarach.
1.3.3 Paratoi hydoddiant sampl
Pwyswch 0.065 g o sampl sych HPMC yn gywir i mewn i adweithydd waliau trwchus 5 ml, ychwanegu pwysau cyfartal o asid adipic, 2 ml o hydoddiant safonol mewnol ac asid hydroiodig, selio'r botel adwaith yn gyflym, a'i bwyso'n gywir. Ysgwydwch, a chynheswch ar 150°C am 60 munud, gan ysgwyd yn iawn yn ystod y cyfnod. Oer a phwyso. Os yw'r golled pwysau cyn ac ar ôl yr adwaith yn fwy na 10 mg, mae'r ateb sampl yn annilys ac mae angen ail-baratoi'r ateb. Ar ôl caniatáu i'r hydoddiant sampl sefyll ar gyfer haeniad, tynnwch 2 μL o'r hydoddiant cyfnod organig uchaf yn ofalus, ei chwistrellu i'r cromatograff nwy, a chofnodwch y sbectrwm. Cafodd samplau ether cellwlos anïonig eraill eu trin yn yr un modd â HPMC.
1.3.4 Egwyddor mesur
Gan gymryd HPMC fel enghraifft, mae'n ether cymysg cellwlos alcyl hydroxyalkyl, sy'n cael ei gyd-gynhesu ag asid hydroiodig i dorri'r holl fondiau ether methoxyl a hydroxypropoxyl a chynhyrchu'r iodoalcan cyfatebol.
O dan amodau tymheredd uchel ac aerglos, gydag asid adipic fel catalydd, mae HPMC yn adweithio ag asid hydroiodig, ac mae methocsyl a hydroxypropoxyl yn cael eu trosi'n methyl iodid ac isopropane ïodid. Gan ddefnyddio o-xylene fel amsugnol a thoddydd, rôl catalydd ac amsugnol yw hyrwyddo'r adwaith hydrolysis cyflawn. Dewisir tolwen fel yr ateb safonol mewnol, a defnyddir methyl ïodid ac ïodid isopropan fel yr ateb safonol. Yn ôl ardaloedd brig y safon fewnol a'r datrysiad safonol, gellir cyfrifo cynnwys methoxyl a hydroxypropoxyl yn y sampl.

2. Canlyniadau a thrafodaeth
Mae'r golofn gromatograffig a ddefnyddir yn yr arbrawf hwn yn amhenodol. Yn ôl berwbwynt pob cydran, y gorchymyn brig yw methyl iodid, isopropane ïodid, tolwen ac o-xylene.
2.1 Cymhariaeth rhwng cromatograffaeth nwy a thitradiad cemegol
Mae pennu cynnwys methoxyl a hydroxypropoxyl HPMC trwy ditradiad cemegol yn gymharol aeddfed, ac ar hyn o bryd mae dau ddull a ddefnyddir yn gyffredin: dull Pharmacopoeia a'r dull gwell. Fodd bynnag, mae'r ddau ddull cemegol hyn yn gofyn am baratoi llawer iawn o atebion, mae'r llawdriniaeth yn gymhleth, yn cymryd llawer o amser, ac mae ffactorau allanol yn effeithio'n fawr arno. Yn gymharol siarad, mae cromatograffaeth nwy yn syml iawn, yn hawdd ei ddysgu a'i ddeall.
Pennwyd canlyniadau cynnwys methoxyl (w1) a chynnwys hydroxypropoxyl (w2) yn HPMC gan gromatograffaeth nwy a thitradiad cemegol yn y drefn honno. Gellir gweld bod canlyniadau'r ddau ddull hyn yn agos iawn, sy'n dangos y gall y ddau ddull warantu cywirdeb y canlyniadau.
Wrth gymharu titradiad cemegol a chromatograffeg nwy o ran defnydd amser, rhwyddineb gweithredu, ailadroddadwyedd a chost, mae'r canlyniadau'n dangos mai mantais fwyaf cromatograffaeth cyfnod yw cyfleustra, cyflymdra ac effeithlonrwydd uchel. Nid oes angen paratoi llawer iawn o adweithyddion ac atebion, a dim ond mwy na deng munud y mae'n ei gymryd i fesur sampl, a bydd yr amser gwirioneddol a arbedir yn fwy nag ystadegau. Yn y dull titradiad cemegol, mae'r gwall dynol wrth farnu'r pwynt terfyn titradiad yn fawr, tra bod y canlyniadau prawf cromatograffaeth nwy yn cael eu heffeithio'n llai gan ffactorau dynol. At hynny, mae cromatograffaeth nwy yn dechneg wahanu sy'n gwahanu'r cynhyrchion adwaith a'u meintioli. Os gall gydweithredu ag offerynnau mesur eraill, megis GC/MS, GC/FTIR, ac ati, gellir ei ddefnyddio i nodi rhai samplau cymhleth anhysbys (ffibrau wedi'u haddasu) Mae cynhyrchion ether plaen) yn fanteisiol iawn, nad ydynt yn cyfateb i ditradiad cemegol. . Yn ogystal, mae atgynhyrchu canlyniadau cromatograffaeth nwy yn well na titradiad cemegol.
Anfantais cromatograffaeth nwy yw bod y gost yn uchel. Mae'r gost o sefydlu gorsaf cromatograffaeth nwy i gynnal a chadw'r offeryn a dewis y golofn cromatograffig yn uwch na'r dull titradiad cemegol. Bydd gwahanol ffurfweddiadau offeryn ac amodau prawf hefyd yn effeithio ar y canlyniadau, megis math Synhwyrydd, colofn gromatograffig a dewis cyfnod llonydd, ac ati.
2.2 Dylanwad amodau cromatograffaeth nwy ar y canlyniadau penderfynu
Ar gyfer arbrofion cromatograffaeth nwy, yr allwedd yw pennu'r amodau cromatograffig priodol i gael canlyniadau mwy cywir. Yn yr arbrawf hwn, defnyddiwyd hydroxyethylcellulose (HEC) a hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) fel deunyddiau crai, ac astudiwyd dylanwad dau ffactor, tymheredd colofn a hyd colofn.
Pan fydd y radd o wahanu R ≥ 1.5, fe'i gelwir yn wahaniad cyflawn. Yn ôl darpariaethau “Pharmacopoeia Tsieineaidd”, dylai R fod yn fwy na 1.5. Wedi'i gyfuno â thymheredd y golofn ar dri thymheredd, mae datrysiad pob cydran yn fwy na 1.5, sy'n bodloni'r gofynion gwahanu sylfaenol, sef R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C. O ystyried y ffactor cynffon, y ffactor cynffon r> 1 yw'r brig cynffon, r<1 yw'r brig blaen, a'r agosaf yw r at 1, gorau oll yw perfformiad y golofn gromatograffig. Ar gyfer tolwen ac ïodid ethyl, R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C; o-xylene yw'r toddydd gyda'r berwbwynt uchaf, R90 ° C
Mae dylanwad hyd y golofn ar y canlyniadau arbrofol yn dangos mai dim ond hyd y golofn cromatograffig sy'n cael ei newid o dan yr un amodau. O'i gymharu â'r golofn bacio o 3m a 2m, mae canlyniadau dadansoddi a datrysiad y golofn 3m yn well, a pho hiraf y golofn, y gorau yw effeithlonrwydd y golofn. Po uchaf yw'r gwerth, y mwyaf dibynadwy yw'r canlyniad.

3. Casgliad
Defnyddir asid hydroiodig i ddinistrio bond ether ether cellwlos nad yw'n ïonig i gynhyrchu ïodid moleciwl bach, sy'n cael ei wahanu gan gromatograffaeth nwy a'i feintioli trwy ddull safonol mewnol i gael cynnwys yr eilydd. Yn ogystal â hydroxypropyl methylcellulose, mae etherau seliwlos sy'n addas ar gyfer y dull hwn yn cynnwys cellwlos hydroxyethyl, hydroxyethyl methyl cellulose, a methyl cellulose, ac mae'r dull trin sampl yn debyg.
O'i gymharu â'r dull titradiad cemegol traddodiadol, mae gan ddadansoddiad cromatograffaeth nwy o gynnwys amnewidiol ether seliwlos nad yw'n ïonig lawer o fanteision. Mae'r egwyddor yn syml ac yn hawdd ei deall, mae'r llawdriniaeth yn gyfleus, ac nid oes angen paratoi llawer iawn o feddyginiaethau ac adweithyddion, sy'n arbed yr amser dadansoddi yn fawr. Mae'r canlyniadau a geir trwy'r dull hwn yn gyson â'r rhai a geir trwy ditradiad cemegol.
Wrth ddadansoddi cynnwys amnewid yn ôl cromatograffaeth nwy, mae'n bwysig iawn dewis amodau cromatograffig priodol a gorau posibl. Yn gyffredinol, gall lleihau tymheredd y golofn neu gynyddu hyd y golofn wella'r datrysiad yn effeithiol, ond rhaid cymryd gofal i atal cydrannau rhag cyddwyso yn y golofn oherwydd tymheredd y golofn yn rhy isel.
Ar hyn o bryd, mae'r rhan fwyaf o weithgynhyrchwyr domestig yn dal i ddefnyddio titradiad cemegol i bennu cynnwys eilyddion. Fodd bynnag, o ystyried manteision ac anfanteision gwahanol agweddau, mae cromatograffaeth nwy yn ddull profi syml a chyflym sy'n werth ei hyrwyddo o safbwynt tueddiadau datblygu.