1. Dull adnabod hydroxypropyl methylcellulose
(1) Cymerwch 1.0g o sampl, cynheswch 100mL o ddŵr (80 ~ 90 ℃), ei droi'n barhaus, a'i oeri mewn baddon iâ nes iddo ddod yn hylif gludiog; rhowch 2mL o'r hylif i mewn i diwb prawf, ac yn araf ychwanegu 1mL o 0.035% anthrone asid sylffwrig ar hyd y wal tiwb ateb a'i adael am 5 munud. Mae cylch gwyrdd yn ymddangos ar y rhyngwyneb rhwng y ddau hylif.
(2) Cymerwch swm priodol o'r mwcws a ddefnyddir ar gyfer adnabod yn (I) uchod a'i arllwys ar y plât gwydr. Wrth i'r dŵr anweddu, mae ffilm hydwyth yn ffurfio.
2. Paratoi datrysiad safonol dadansoddi hydroxypropyl methylcellulose
(1) Datrysiad safonol sodiwm thiosylffad (0.1mol / L, cyfnod dilysrwydd: 1 mis)
Paratoi: Berwch tua 1500mL o ddŵr distyll, ei oeri a'i roi o'r neilltu. Pwyswch 25g sodiwm thiosylffad (ei bwysau moleciwlaidd yw 248.17, ceisiwch fod mor gywir â thua 24.817g wrth bwyso) neu 16g sodiwm thiosylffad anhydrus, ei doddi mewn 200mL o'r dŵr oeri uchod, gwanhau i 1L, ei roi mewn potel frown, a'i roi Storio mewn lle tywyll, ei hidlo a'i neilltuo ar ôl pythefnos.
Graddnodi: Pwyswch 0.15g o botasiwm deucromad cyfeirio a'i bobi i bwysau cyson, yn gywir i 0.0002g. Ychwanegu 2g potasiwm ïodid ac 20mL asid sylffwrig (1+9), ysgwyd yn dda, a'i roi yn y tywyllwch am 10 munud. Ychwanegu 150mL o ddŵr a thoddiant dangosydd startsh 3ml 0.5%, a'i ditradu â hydoddiant sodiwm thiosylffad 0.1mol/L. Mae'r datrysiad yn newid o las i las. Yn troi'n wyrdd llachar ar y diwedd. Ni ychwanegwyd cromad potasiwm yn yr arbrawf gwag. Mae'r broses raddnodi yn cael ei hailadrodd 2 i 3 gwaith a chymerir y gwerth cyfartalog.
Mae crynodiad molar C (mol/L) o hydoddiant safonol sodiwm thiosylffad yn cael ei gyfrifo yn unol â'r fformiwla ganlynol:
Yn y fformiwla, M yw màs potasiwm deucromad; V1 yw cyfaint y sodiwm thiosylffad a ddefnyddir, mL; V2 yw cyfaint y sodiwm thiosylffad a ddefnyddiwyd yn yr arbrawf gwag, mL; 49.03 yw'r deucromiwm sy'n cyfateb i 1 môl o sodiwm thiosylffad. Màs asid potasiwm, g.
Ar ôl graddnodi, ychwanegwch ychydig bach o Na2CO3 i atal dadelfeniad microbaidd.
(2) Datrysiad safonol NaOH (0.1mol / L, cyfnod dilysrwydd: 1 mis)
Paratoi: Pwyswch tua 4.0g o NaOH pur i'w ddadansoddi i mewn i ficer, ychwanegwch 100mL o ddŵr distyll i hydoddi, yna trosglwyddwch i fflasg gyfeintiol 1L, ychwanegu dŵr distyll at y marc, a'i adael am 7-10 diwrnod nes ei raddnodi.
Graddnodi: Rhowch 0.6 ~ 0.8g o ffthalad hydrogen potasiwm pur (cywir i 0.0001g) wedi'i sychu ar 120 ° C i mewn i fflasg Erlenmeyer 250mL, ychwanegwch 75ml o ddŵr distyll i hydoddi, ac yna ychwanegwch 2 ~ 3 diferyn o ddangosydd ffenolffthalein 1%. Titradwch gyda titrant. Trowch yr hydoddiant sodiwm hydrocsid a baratowyd uchod nes ei fod ychydig yn goch, ac nad yw'r lliw yn pylu o fewn 30 eiliad fel y pwynt terfyn. Ysgrifennwch gyfaint sodiwm hydrocsid. Mae'r broses raddnodi yn cael ei hailadrodd 2 i 3 gwaith a chymerir y gwerth cyfartalog. A gwnewch arbrawf gwag.
Mae crynodiad hydoddiant sodiwm hydrocsid yn cael ei gyfrifo fel a ganlyn:
Yn y fformiwla, C yw'r crynodiad o hydoddiant sodiwm hydrocsid, mol/L; Mae M yn cynrychioli màs potasiwm hydrogen ffthalad, G; V1 – cyfaint y sodiwm hydrocsid a ddefnyddir, mL; Mae V2 yn cynrychioli'r sodiwm hydrocsid a ddefnyddiwyd yn yr arbrawf gwag Cyfrol, mL; 204.2 yw màs molar potasiwm hydrogen ffthalad, g/mol.
(3) Asid sylffwrig gwanedig (1+9) (cyfnod dilysrwydd: 1 mis)
Wrth ei droi, ychwanegwch 100 ml o asid sylffwrig crynodedig yn ofalus i 900 ml o ddŵr distyll a'i ychwanegu'n araf wrth ei droi.
(4) Asid sylffwrig gwanedig (1 + 16.5) (cyfnod dilysrwydd: 2 fis)
Wrth ei droi, ychwanegwch 100 ml o asid sylffwrig crynodedig yn ofalus i 1650 ml o ddŵr distyll a'i ychwanegu'n araf. Trowch wrth i chi fynd.
(5) Dangosydd startsh (1%, cyfnod dilysrwydd: 30 diwrnod)
Pwyswch 1.0g o startsh hydawdd, ychwanegu 10mL o ddŵr, ei droi a'i arllwys i 100mL o ddŵr berw, berwi am 2 funud, gadewch i chi sefyll, a chymerwch y supernatant i'w ddefnyddio'n ddiweddarach.
(6) Dangosydd startsh
Cymerwch 5 mL o'r hydoddiant dangosydd startsh 1% a baratowyd a'i wanhau â dŵr i 10 mL i gael dangosydd startsh 0.5%.
(7) 30% o doddiant cromiwm triocsid (cyfnod dilysrwydd: 1 mis)
Pwyswch 60g o gromiwm triocsid a'i doddi mewn 140mL o ddŵr di-organig.
(8) Hydoddiant asetad potasiwm (100g / L, yn ddilys am 2 fis)
Hydoddwch 10 g o ronynnau asetad potasiwm anhydrus mewn 100 mL o hydoddiant o 90 mL o asid asetig rhewlifol a 10 mL o anhydrid asetig.
(9) 25% o doddiant sodiwm asetad (220g/L, cyfnod dilysrwydd: 2 fis)
Hydoddwch 220g o asetad sodiwm anhydrus mewn dŵr a'i wanhau i 1000mL.
(10) Asid hydroclorig (1: 1, cyfnod dilysrwydd: 2 fis)
Cymysgwch asid hydroclorig crynodedig a dŵr mewn cymhareb cyfaint 1:1.
(11) Clustogfa asetad (pH=3.5, cyfnod dilysrwydd: 2 fis)
Hydoddwch 60mL o asid asetig mewn 500mL o ddŵr, yna ychwanegwch 100mL o amoniwm hydrocsid a'i wanhau i 1000mL.
(12) Plwm ateb paratoi nitrad
Hydoddwch 159.8 mg nitrad plwm mewn 100 ml o ddŵr sy'n cynnwys 1 mL asid nitrig (dwysedd 1.42 g / cm3), gwanhau i 1000 mL dŵr, a chymysgu'n dda. Wedi'i osod yn dda. Dylid paratoi'r hydoddiant a'i storio mewn gwydr di-blwm.
(13) Datrysiad safonol arweiniol (cyfnod dilysrwydd: 2 fis)
Mesurwch 10mL o hydoddiant paratoi nitrad plwm yn gywir ac ychwanegwch ddŵr i'w wanhau i 100mL.
(14) 2% hydoddiant hydroclorid hydroxylamine (cyfnod dilysrwydd: 1 mis)
Hydoddwch 2g o hydroclorid hydrocsylamine mewn 98ml o ddŵr.
(15) Amonia (5mol/L, yn ddilys am 2 fis)
Hydoddwch 175.25g o ddŵr amonia a'i wanhau i 1000mL.
(16) Hylif cymysg (dilysrwydd: 2 fis)
Cymysgwch 100mL o glyserol, 75mL o hydoddiant NaOH (1mol/L) a 25mL o ddŵr.
(17) Hydoddiant Thioacetamide (4%, yn ddilys am 2 fis)
Hydoddwch 4g o thioacetamid mewn 96g o ddŵr.
(18) Phenanthroline (0.1%, cyfnod dilysrwydd: 1 mis)
Hydoddwch 0.1g o ffenanthroline mewn 100ml o ddŵr.
(19) Clorid stannous asidig (cyfnod dilysrwydd: 1 mis)
Hydoddwch 20g o glorid stannous mewn 50mL o asid hydroclorig crynodedig.
(20) Hydoddiant byffer safonol potasiwm hydrogen ffthalad (pH 4.0, cyfnod dilysrwydd: 2 fis)
Pwyswch 10.12g o ffthalad potasiwm hydrogen (KHC8H4O4) yn gywir a'i sychu ar (115 ± 5) ℃ am 2 i 3 awr. Gwanhau i 1000ml gyda dŵr.
(21) Hydoddiant byffer safonol ffosffad (pH 6.8, cyfnod dilysrwydd: 2 fis)
Pwyswch yn gywir 3.533g deuodiwm hydrogen ffosffad anhydrus a 3.387g potasiwm dihydrogen ffosffad wedi'i sychu ar (115 ± 5) ° C am 2 ~ 3 awr, a'i wanhau i 1000mL â dŵr.
3. Penderfynu cynnwys grŵp hydroxypropylmethylcellulose
(1) Penderfynu cynnwys methoxyl
Mae pennu cynnwys y grŵp methoxy yn seiliedig ar y prawf sy'n cynnwys grwpiau methoxy. Mae asid hydroiodig yn dadelfennu wrth wresogi i gynhyrchu methyl ïodid anweddol (berwbwynt 42.5°C). Cafodd methyl ïodid ei ddistyllu â nitrogen yn yr hydoddiant hunan-adweithiol. Ar ôl golchi i gael gwared ar sylweddau sy'n ymyrryd (HI, I2 a H2S), mae anwedd methyl ïodid yn cael ei amsugno gan yr hydoddiant asid asetig o asetad potasiwm sy'n cynnwys Br2 i ffurfio IBr, sydd wedyn yn cael ei ocsidio i asid ïodig. Ar ôl distyllu, mae cynnwys y derbynnydd yn cael ei drosglwyddo i botel ïodin a'i wanhau â dŵr. Ar ôl ychwanegu asid fformig i gael gwared â gormodedd Br2, ychwanegir KI a H2SO4. Gellir cyfrifo'r cynnwys methocsyl trwy ditratio 12 gyda hydoddiant Na2S2O3. Gellir mynegi hafaliad yr adwaith fel a ganlyn.
Dangosir y ddyfais mesur cynnwys methocsyl yn Ffigur 7-6.
Yn 7-6(a), fflasg gwaelod crwn 50mL yw A sydd wedi'i chysylltu â chathetr. Mae tiwb anwedd aer syth E wedi'i osod yn fertigol wrth y dagfa, tua 25cm o hyd a diamedr mewnol 9mm. Mae pen uchaf y tiwb wedi'i blygu i mewn i diwb capilari gwydr gyda diamedr mewnol o 2 mm ac allfa yn wynebu i lawr. Mae Ffigur 7-6(b) yn dangos y ddyfais well. Mae Ffigur 1 yn dangos y fflasg adwaith, sef fflasg gwaelod crwn 50mL, gyda thiwb nitrogen ar y chwith. 2 yw'r tiwb cyddwysydd fertigol; 3 yw'r sgwrwyr, sy'n cynnwys hylif golchi; 4 yw'r tiwb amsugno. Y gwahaniaeth mwyaf rhwng y ddyfais hon a'r dull Pharmacopoeia yw bod dau amsugnwr y dull Pharmacopoeia yn cael eu cyfuno yn un, a all leihau colli'r hylif amsugno terfynol. Yn ogystal, mae'r hylif golchi yn y sgwrwyr hefyd yn wahanol i'r dull pharmacopoeia. Mae'n ddŵr distyll, tra bod y ddyfais well yn gymysgedd o ateb cadmiwm sylffad a datrysiad sodiwm thiosylffad, sy'n haws amsugno amhureddau yn y nwy distyll.
Pibed offeryn: 5mL (5 darn), 10mL (1 darn); Burette: 50mL; Potel cyfaint ïodin: 250mL; Cydbwysedd dadansoddol.
Ffenol adweithydd (oherwydd ei fod yn solet, bydd yn toddi cyn bwydo); carbon deuocsid neu nitrogen; asid hydroiodig (45%); gradd ddadansoddol; hydoddiant asetad potasiwm (100g/L); bromin: gradd ddadansoddol; asid fformig: gradd ddadansoddol; Hydoddiant asetad sodiwm 25% (220g/L); KI: gradd ddadansoddol; asid sylffwrig gwanedig (1+9); hydoddiant safonol sodiwm thiosylffad (0.1mol/L); dangosydd ffenolffthalein; 1% ateb ethanol; dangosydd startsh: 0.5% Starts ateb dyfrllyd; asid sylffwrig gwanedig (1+16.5); toddiant cromiwm triocsid 30%; dŵr di-organig: ychwanegu 10mL o asid sylffwrig gwanedig (1 + 16.5) i 100ml o ddŵr, gwres i'r berw, ac ychwanegu 0.1ml o asid permanganig 0.02mol/L Rhaid i titer potasiwm, berwi am 10 munud, aros yn binc; titrant sodiwm hydrocsid 0.02mol/L: Calibrowch y titrant sodiwm hydrocsid 0.1mol/L yn unol â dull Atodiad Pharmacopoeia Tsieineaidd, a'i wanhau'n gywir i 0.02mol gyda dŵr distyll wedi'i ferwi a'i oeri /L.
Ychwanegu tua 10mL o hylif golchi i'r tiwb golchi, ychwanegu 31mL o hylif amsugno sydd newydd ei baratoi i'r tiwb amsugno, gosod yr offeryn, pwyso tua 0.05g o'r sampl sych sydd wedi'i sychu i bwysau cyson ar 105 ° C (cywir i 0.0001 g), ychwanegwch yr adwaith ar ℃ Yn y botel, ychwanegwch 5 mL o hydroiodid. Cysylltwch y botel adwaith yn gyflym â'r cyddwysydd adfer (lleithiwch y porthladd malu ag asid hydraidd), a phwmpiwch nitrogen i'r tanc ar gyfradd o 1 i 2 swigen yr eiliad.
Amser postio: Chwefror-01-2024