1, adnabod dull hydroxypropyl methyl cellwlos
(1) Cymerwch 1.0g o sampl, dŵr wedi'i gynhesu (80 ~ 90 ℃) 100mL, ei droi'n barhaus, a'i oeri i hylif gludiog mewn baddon iâ; Rhowch 2mL o'r hylif yn y tiwb prawf, ychwanegwch hydoddiant asid sylffwrig 1mL o 0.035% anthrone yn araf ar hyd wal y tiwb, a gadewch am 5 munud. Mae'r cylch gwyrdd yn ymddangos ar y rhyngwyneb rhwng y ddau hylif.
(2) Cymerwch y swm priodol o'r llysnafedd uchod a ddefnyddir wrth adnabod (ⅰ) a'i arllwys ar y plât gwydr. Ar ôl i'r dŵr anweddu, mae ffilm hydwyth yn cael ei ffurfio.
2, hydroxypropyl methyl cellwlos dadansoddiad o baratoi ateb safonol
(1) Datrysiad safonol sodiwm thiosylffad (0.1mol / L, dilysrwydd: un mis)
Paratoi: Berwch tua 1500ml o ddŵr distyll a'i oeri nes ei fod yn barod i'w ddefnyddio. Pwyswch 25g o sodiwm thiosylffad (ei bwysau moleciwlaidd yw 248.17, a cheisiwch fod yn gywir i tua 24.817g wrth bwyso) neu 16g sodiwm thiosylffad anhydrus, ei doddi mewn 200mL o'r dŵr oeri uchod, ei wanhau i 1L, a'i roi mewn brown potel, rhowch y botel yn y tywyllwch, a'i hidlo i'w ddefnyddio ar ôl pythefnos.
Graddnodi: Pwyswch 0.15g o gyfeirnod potasiwm deucromad wedi'i bobi i bwysau cyson, yn gywir i 0.0002g. Ychwanegu 2g potasiwm ïodid a 20mL asid sylffwrig (1+9), ysgwyd yn dda, ei roi yn y tywyllwch am 10 munud, ychwanegu 150mL dŵr a 3ml 0.5% toddiant dangosydd startsh, titradwch gyda hydoddiant sodiwm thiosylffad 0.1mol/L, yr hydoddiant yn troi o las i wyrdd llachar ar y diwedd. Ni ychwanegwyd cromad potasiwm at yr arbrawf gwag. Ailadroddwyd y broses raddnodi 2 ~ 3 gwaith a chymerwyd y gwerth cyfartalog.
Cyfrifwyd y crynodiad molar C (mol/L) o hydoddiant safonol sodiwm thiosylffad fel a ganlyn:
Lle, M yw màs potasiwm deucromad; V1 yw cyfaint y sodiwm thiosylffad a ddefnyddir, mL; V2 yw cyfaint y sodiwm thiosylffad a ddefnyddir mewn arbrawf gwag, mL; 49.03 yw màs deucromad potasiwm sy'n cyfateb i 1mol o sodiwm thiosylffad, g.
Ar ôl graddnodi, ychwanegwch ychydig o Na2CO3 i atal dadelfeniad microbaidd.
(2) Datrysiad safonol NaOH (0.1mol / L, dilysrwydd: un mis)
Paratoi: Cafodd tua 4.0g o NaOH pur i'w ddadansoddi ei bwyso i mewn i ficer, ac ychwanegwyd dŵr distyll 100mL i hydoddi, yna'i drosglwyddo i fflasg gyfeintiol 1L, ac ychwanegwyd dŵr distyll at y raddfa, a'i osod am 7-10 diwrnod tan calibradu.
Graddnodi: Rhowch 0.6 ~ 0.8g o ffthalad hydrogen potasiwm pur wedi'i sychu ar 120 ℃ (cywir i 0.0001g) i mewn i fflasg gonigol 250mL, ychwanegwch 75mL o ddŵr distyll i'w doddi, yna ychwanegwch 2 ~ 3 diferyn o ddangosydd ffenolffthalein 1%, titrad gyda yr ateb sodiwm hydrocsid a baratowyd uchod nes ei fod ychydig yn goch, a'r pwynt olaf yw nad yw'r lliw yn pylu o fewn 30S. Ysgrifennwch gyfaint sodiwm hydrocsid. Ailadroddwyd y broses raddnodi 2 ~ 3 gwaith a chymerwyd y gwerth cyfartalog. A gwnewch arbrawf gwag.
Cyfrifwyd crynodiad hydoddiant sodiwm hydrocsid fel a ganlyn:
Lle, C yw'r crynodiad o hydoddiant sodiwm hydrocsid, mol/L; Mae M yn cynrychioli màs potasiwm hydrogen ffthalad, G; V1 yw cyfaint y sodiwm hydrocsid a ddefnyddir, mL; Mae V2 yn cynrychioli cyfaint y sodiwm hydrocsid a ddefnyddiwyd mewn arbrawf gwag, mL; 204.2 yw màs molar potasiwm hydrogen ffthalad, g fesul môl.
(3) Asid sylffwrig gwanedig (1+9) (Dilysrwydd: 1 mis)
O dan ei droi, ychwanegwch asid sylffwrig crynodedig 100mL yn ofalus i ddŵr distylliedig 900mL, gan ychwanegu'n araf, wrth droi.
(4) Asid sylffwrig gwanedig (1 + 16.5) (Dilysrwydd: 2 fis)
O dan ei droi, ychwanegwch 100mL o asid sylffwrig crynodedig yn ofalus i 1650mL o ddŵr distyll, gan ychwanegu'n araf. Trowch wrth i chi fynd.
(5) Dangosydd startsh (1%, dilysrwydd: 30 diwrnod)
Pwyswch 1.0g o startsh hydawdd, ychwanegu 10mL o ddŵr, ei droi a'i chwistrellu i mewn i ddŵr berwedig 100mL, berwi ychydig am 2 funud, ei roi, a chymryd y supernatant i'w ddefnyddio.
(6) Dangosydd startsh
Cafwyd dangosydd startsh 0.5% trwy gymryd 5mL o hydoddiant dangosydd startsh 1% wedi'i baratoi a'i wanhau i 10mL â dŵr.
(7) 30% o doddiant cromiwm triocsid (dilysrwydd: 1 mis)
Pwyswch 60g o gromiwm triocsid a'i doddi mewn 140mL o ddŵr heb ddeunydd organig.
(8) Hydoddiant asetad potasiwm (100g / L, dilysrwydd: 2 fis)
Diddymwyd 10g o grawn potasiwm asetad anhydrus mewn hydoddiant 100mL o asid asetig rhewlifol 90mL a 10mL anhydrid asetig.
(9) 25% o doddiant sodiwm asetad (220g/L, dilysrwydd: 2 fis)
Hydoddwch 220g o asetad sodiwm anhydrus mewn dŵr a'i wanhau i 1000mL.
(10) Asid hydroclorig (1: 1, dilysrwydd: 2 fis)
Cymysgwch asid hydroclorig crynodedig â dŵr ar gymhareb cyfaint 1:1.
(11) Datrysiad byffer asetad (pH = 3.5, dilysrwydd: 2 fis)
Hydoddwch asid asetig 60mL mewn dŵr 500mL, yna ychwanegu 100mL hydrocsid amoniwm a gwanhau i 1000mL.
(12) Plwm ateb paratoi nitrad
Diddymwyd 159.8mg o nitrad plwm mewn dŵr 100mL yn cynnwys 1ml o asid nitrig (dwysedd 1.42g/cm3), wedi'i wanhau i 1000mL o ddŵr a'i gymysgu'n dda. Rhaid paratoi a storio'r toddiant hwn mewn gwydr di-blwm.
(13) Datrysiad arweiniol safonol (dilysrwydd: 2 fis)
Cafodd mesuriad cywir o 10mL o hydoddiant paratoi nitrad plwm ei wanhau â dŵr i 100mL.
(14) 2% hydoddiant hydroclorid hydroxylamine (cyfnod dilysrwydd: 1 mis)
Hydoddwch 2g o hydroclorid hydrocsylamine mewn 98ml o ddŵr.
(15) Amonia (5mol / L, dilysrwydd: 2 fis)
Cafodd 175.25g o amonia ei hydoddi mewn dŵr a'i wanhau i 1000mL.
(16) Hylif cymysg (cyfnod dilysrwydd: 2 fis)
Cymysgwch glyserol 100mL, hydoddiant 75mLNaOH (1mol/L), a 25mL o ddŵr.
(17) Hydoddiant thioacetamid (4%, dilysrwydd: 2 fis)
Diddymwyd 4g thioacetamid mewn 96g o ddŵr.
(18) Ffenanthroline (0.1%, dilysrwydd: 1 mis)
Hydoddwch 0.1g o-phenanthroline mewn dŵr 100mL.
(19) Asid clorid stannous (dilysrwydd: 1 mis)
Hydoddwch 20g o glorid stannous mewn asid hydroclorig crynodedig 50mL.
(20) Hydoddiant byffer safonol potasiwm hydrogen ffthalad (pH 4.0, dilysrwydd: 2 fis)
Cafodd 10.12g o ffthalad hydrogen potasiwm (KHC8H4O4) ei bwyso a'i sychu'n gywir ar (115 ± 5) ℃ am 2 ~ 3h. Gwanhau i 1000ml gyda dŵr.
(21) Hydoddiant byffer safonol ffosffad (pH 6.8, dilysrwydd: 2 fis)
Cafodd 3.533g o hydrogen ffosffad deuodiwm anhydrus a 3.387g o ffosffad dihydrogen potasiwm wedi'u sychu ar (115 ± 5) ℃ am 2 ~ 3 awr eu pwyso'n gywir a'u gwanhau i 1000mL â dŵr.
3, penderfyniad cynnwys grŵp cellwlos hydroxypropyl methyl
(1) Penderfynu cynnwys methoxy
Mae pennu cynnwys methoxy yn seiliedig ar ddadelfennu asid hydroiodate trwy wresogi gyda phrawf sy'n cynnwys methoxy i gynhyrchu ïodid methan anweddol (pwynt berwi 42.5 ° C). Mae methan ïodid yn cael ei ddistyllu â nitrogen mewn hydoddiant awto-ymateb. Ar ôl golchi i gael gwared ar sylweddau sy'n ymyrryd (HI, I2 a H2S), mae'r anwedd methan ïodin yn cael ei amsugno gan hydoddiant asid asetig potasiwm asetad sy'n cynnwys Br2 i ffurfio IBr ac yna'n cael ei ocsidio i asid ïodig. Ar ôl distyllu, mae'r sylweddau yn y derbynnydd yn cael eu trosglwyddo i boteli ïodin a'u gwanhau â dŵr. Ar ôl ychwanegu asid fformig i gael gwared â gormodedd o Br2, ychwanegir KI a H2SO4. Gellir cyfrifo'r cynnwys methoxy trwy ditratio 12 gyda hydoddiant o Na2S2O3. Gellir mynegi hafaliad yr adwaith fel a ganlyn.
Dangosir y ddyfais ar gyfer mesur cynnwys methoxy yn Ffigur 7-6.
Yn 7-6(a), fflasg gwaelod crwn 50mL yw A sydd wedi'i chysylltu â chathetr. Mae'r dagfa wedi'i chyfarparu'n fertigol â thiwb cyddwyso aer syth E, tua 25cm o hyd a 9mm mewn diamedr mewnol. Mae pen uchaf y tiwb wedi'i blygu i mewn i diwb capilari gwydr gydag allfa i lawr a diamedr mewnol 2mm. Mae Ffigur 7-6 (b) yn dangos y ddyfais well. 1 yw'r fflasg adwaith, sef fflasg gwaelod crwn 50mL, ac mae'r bibell nitrogen ar y chwith. 2 yw'r bibell cyddwyso fertigol; 3 yw'r sgwrwyr, sy'n cynnwys hylif golchi; 4 yw'r tiwb amsugno. Y gwahaniaeth mwyaf rhwng y ddyfais a'r dull pharmacopoeia yw bod dau amsugnwr y dull pharmacopoeia yn cael eu cyfuno yn un, a all leihau colli'r ateb amsugno terfynol. Yn ogystal, mae'r hylif golchi yn y sgwrwyr hefyd yn wahanol i'r dull pharmacopoeia, sef dŵr distyll, ac mae'r ddyfais well yn gymysgedd o hydoddiant cadmiwm sylffad a thoddiant sodiwm thiosylffad, sy'n gallu amsugno'r amhureddau yn y nwy distyll yn haws.
Pibed offeryn: 5mL (5), 10mL (1); Burette: 50mL; Potel mesur ïodin: 250mL; Dadansoddwch y cydbwysedd.
Ffenol adweithydd (oherwydd ei fod yn solet, felly bydd yn cael ei asio cyn bwydo); carbon deuocsid neu nitrogen; Asid hydroiodate (45%); Dadansoddiad o pur; Hydoddiant asetad potasiwm (100g/L); Bromin: pur ddadansoddol; Asid fformig: yn ddadansoddol pur; Hydoddiant asetad sodiwm 25% (220g/L); KI: purdeb dadansoddol; Asid sylffwrig gwanedig (1+9); Thiosylffad sodiwm hydoddiant safonol (0.1mol/L); Dangosydd ffenolffthalein; 1% ateb ethanol; Dangosydd startsh: 0.5% startsh mewn dŵr; Asid sylffwrig gwanedig (1+16.5); toddiant cromiwm triocsid 30%; Dŵr di-organig: ychwanegu asid sylffwrig gwanedig 10mL (1 + 16.5) i 100mL dŵr, gwres i ferwi, ac ychwanegu 0.1ml0.02mol /L titer potasiwm permanganad, berwi am 10 munud, rhaid cadw pinc; Hydoddiant titradiad sodiwm hydrocsid 0.02mol/L: Yn ôl dull atodiad Pharmacopoeia Tsieineaidd, cafodd hydoddiant titradiad sodiwm hydrocsid 0.1mol/L ei galibro a'i wanhau'n gywir i 0.02mol/L gyda dŵr distyll wedi'i ferwi a'i oeri.
Ychwanegu tua 10mL o doddiant golchi i'r tiwb golchi, ychwanegu 31mL o doddiant amsugno sydd newydd ei baratoi i'r tiwb amsugno, gosod yr offeryn, pwyso tua 0.05g (cywir i 0.0001g) o'r sampl sych sydd wedi'i sychu i bwysau cyson yn 105 ℃ i mewn i'r fflasg adwaith, ac ychwanegu hydroiodate 5mL. Mae'r botel adwaith wedi'i chysylltu'n gyflym â'r cyddwysydd adfer (mae'r geg malu yn cael ei wlychu â hydroiodate), ac mae nitrogen yn cael ei bwmpio i'r tanc ar gyfradd o 1 ~ 2 swigen yr eiliad. Mae'r tymheredd yn cael ei reoli'n araf fel bod stêm yr hylif berwi yn codi i hanner uchder y cyddwysydd. Mae'r amser ymateb yn dibynnu ar natur y sampl, rhwng 45 munud a 3 awr. Tynnwch y tiwb amsugnol a throsglwyddwch yr hydoddiant amsugnol yn ofalus i fflasg ïodin 500mL sy'n cynnwys 10ml o hydoddiant sodiwm asetad 25% nes bod cyfanswm y cyfaint yn cyrraedd tua 125mL.
O dan ysgwyd cyson, yn araf ychwanegu asid fformig drop by drop nes bod y melyn yn diflannu. Ychwanegwch ostyngiad o ddangosydd coch methyl 0.1%, ac nid yw'r lliw coch yn diflannu am 5 munud. Yna ychwanegwch dri diferyn o asid fformig. Gadewch iddo eistedd am ychydig, yna ychwanegwch 1g o potasiwm ïodid a 5mL o asid sylffwrig gwanedig (1+9). Cafodd yr hydoddiant ei ditradu â hydoddiant safonol sodiwm thiosylffad 0.1mol/L, ac ychwanegwyd 3 ~ 4 diferyn o ddangosydd startsh 0.5% ger y diweddbwynt, a pharhawyd â'r titradiad nes i'r lliw glas ddiflannu.
Yn yr un sefyllfa, cynhaliwyd arbrawf gwag.
Cyfrifo cyfanswm cynnwys methocsid:
Lle mae V1 yn cynrychioli cyfaint (mL) hydoddiant safonol sodiwm thiosylffad a ddefnyddir gan samplau titradiad; V2 yw cyfaint yr hydoddiant safonol sodiwm thiosylffad a ddefnyddir mewn arbrawf gwag, mL; C yw'r crynodiad o hydoddiant safonol sodiwm thiosylffad, mol/L; Mae M yn cyfeirio at fàs y sampl sych, g; Mae 0.00517 yn 0.1mol/L sodiwm thiosylffad fesul 1ml sy'n cyfateb i 0.00517g o methocsi.
Mae cyfanswm y cynnwys methoxy yn cynrychioli cyfanswm methoxy a gwerth hydroxyproxy y cyfrifiad methoxy, felly mae'n rhaid i gyfanswm yr alcocsi gael ei gywiro gan y cynnwys hydroxyproxy canlyniadol i gael yr union gynnwys methoxy. DYLID CYWIRIO'R CYNNWYS HYDROXYPROPOXY YN GYNTAF AR GYFER PROPEN A GYNHYRCHIR TRWY YMATEB HI GYDA HYDROXYPROPYL GYDA CHYSON K=0.93 (CYMHELLEDD NIFER MAWR O SAMPLAU A BENDERFYNWYD GAN DDULL Morgan). Felly:
Cynnwys methoxy wedi'i gywiro = cyfanswm cynnwys methoxy - (cynnwys hydroxypropoxy × 0.93 × 31/75)
Lle mae'r rhifau 31 a 75 yn fasau molar grwpiau methoxy a hydroxypropoxy, yn y drefn honno.
(2) Penderfynu cynnwys hydroxypropoxy
Mae'r grŵp hydropropocsi yn y sampl yn adweithio â chromiwm triocsid i gynhyrchu asid asetig. Ar ôl cael ei ddistyllu o'r hydoddiant awto-ymateb, mae cynnwys asid cromig yn cael ei bennu trwy ditradu â hydoddiant NaOH. Oherwydd y bydd ychydig bach o asid cromig yn cael ei ddwyn allan yn y broses ddistyllu, bydd yr hydoddiant NaOH hefyd yn cael ei fwyta, felly dylai cynnwys yr asid cromig hwn gael ei bennu ymhellach gan iodimetreg a'i ddidynnu o'r cyfrifiad. Yr hafaliad adwaith yw:
Offerynnau ac adweithyddion Set gyflawn o offerynnau ar gyfer pennu grwpiau hydroxypropocsi; Potel folwmetrig: 1L, 500mL; Silindr mesur: 50mL; Pibed: 10mL; Potel mesur ïodin: 250mL. Bwred sylfaenol: 10mL; Thiosylffad sodiwm hydoddiant safonol (0.1mol/L); Asid sylffwrig gwanedig (1+16.5); Asid sylffwrig gwanedig (1+9); Dangosydd startsh (0.5%).
Mae 7-7 yn ddyfais ar gyfer pennu cynnwys hydroxypropoxy.
Yn 7-7 (a), mae D yn fflasg distyllu gwddf dwbl 25mL, mae B yn diwb generadur stêm 25mm × 150mm, mae C yn tiwb cysylltu llif, mae A yn faddon olew gwresogi trydan, mae E yn golofn siyntio, G. yn fflasg gonigol gyda phlwg gwydr, mae diamedr mewnol y pen yn 0.25-1.25mm, wedi'i fewnosod yn y fflasg distyllu; Mae F yn diwb cyddwyso sy'n gysylltiedig ag E. Yn y ddyfais well a ddangosir yn FIG. 7-7 (b), 1 yw'r adweithydd, sef fflasg distyllu 50mL; 2 yw'r pen distyllu; Mae 3 yn twndis gwydr 50mL i reoli cyflymder llif dŵr organig; 4 yw pibell nitrogen; 5 yw'r bibell cyddwyso. Y gwahaniaeth mwyaf arwyddocaol rhwng y ddyfais wedi'i haddasu a'r dull pharmacopoeia yw ychwanegu twndis gwydr i reoli cyfradd llif y dŵr, fel y gellir rheoli cyfradd y distyllu yn hawdd.
Dulliau prawf yn y sampl o'r 105 ℃ sychu i bwysau cyson yw tua 0.1 g (0.0002 g), dywedodd gywir mewn potel distyllu, ychwanegu 10 ml o 30% toddiant cromiwm triocsid, y fflasg distyllu i mewn i cwpan bath olew, lefel hylif bath olew yn gyson ag arwyneb hylif cromiwm triocsid, offer gosod, dŵr oeri agored, nitrogen, o'n ffatri i reoli cyfradd nitrogen tua un swigen yr eiliad. O fewn 30 munud, cynheswyd y baddon olew i 155 ℃ a'i gynnal ar y tymheredd hwn nes bod yr hydoddiant a gasglwyd yn cyrraedd 50mL. Stopiwyd y distyllu i gael gwared ar y bath olew.
Golchwch wal fewnol yr oerach â dŵr distyll, cyfunwch y dŵr golchi a'r distyllad mewn potel ïodin 500ml, ychwanegwch 2 ddiferyn o ddangosydd ffenolffthalid 1%, titradwch â hydoddiant sodiwm hydrocsid 0.02mol/L i'r gwerth pH o 6.9 ~ 7.1 , ac ysgrifennwch gyfanswm nifer y sodiwm hydrocsid a ddefnyddiwyd.
Ychwanegu 0.5g sodiwm bicarbonad a 10mL asid sylffwrig gwanedig (1+16.5) at y botel ïodin a gadael iddo sefyll nes nad oes carbon deuocsid yn cael ei gynhyrchu. Yna ychwanegwch 1.0g potasiwm ïodid, plygiwch ef yn dynn, ysgwyd yn dda a'i adael yn y tywyllwch am 5 munud. Yna ychwanegwch ddangosydd startsh 1mL 0.5% a'i ditradu â 0.02mol/L sodiwm thiosylffad i'r diweddbwynt. Ysgrifennwch gyfaint y sodiwm thiosylffad a ddefnyddiwyd.
Mewn arbrawf gwag arall, cofnodwyd niferoedd cyfaint y titradyddion sodiwm hydrocsid a sodiwm thiosylffad a ddefnyddiwyd yn y drefn honno.
Cyfrifo cynnwys hydroxypropoxy:
Lle, K yw llun cyfernod cywiro'r arbrawf gwag: V1 yw cyfaint titradiad sodiwm hydrocsid a ddefnyddir gan y sampl, mL. C1 yw'r crynodiad o hydoddiant safonol sodiwm hydrocsid, mol/L; V2 yw cyfaint titradiad sodiwm thiosylffad a ddefnyddir gan y sampl, mL; C2 yw'r crynodiad o hydoddiant safonol sodiwm thiosylffad, mol/L; M yw màs y sampl, g; Va yw cyfaint titradiad sodiwm hydrocsid a ddefnyddir mewn arbrawf gwag, mL; Vb yw cyfaint titradiad sodiwm thiosylffad a ddefnyddiwyd yn yr arbrawf gwag, mL.
4. Penderfynu lleithder
Cydbwysedd dadansoddol offerynnol (cywir i 0.1mg); Potel fesur: diamedr 60mm, uchder 30mm; Popty sychu.
Mae'r dull prawf yn pwyso'r sampl yn gywir 2 ~ 4G (
Amser postio: Medi-08-2022