Způsob stanovení stupně substituce sodné soli karboxymethylcelulózy

Stanovení stupně substituce (DS) sodné soli karboxymethylcelulózy (CMC) je klíčové pro kontrolu kvality a zajištění konzistence jejích vlastností a výkonu. Pro stanovení DS CMC lze použít několik metod, přičemž nejčastěji se používají titrace a spektroskopické techniky. Zde je podrobný popis titrační metody pro stanovení DS sodné CMC:

1. Princip:

• Titrační metoda se opírá o reakci mezi karboxymethylovými skupinami v CMC a standardním roztokem silné báze, typicky hydroxidu sodného (NaOH), za kontrolovaných podmínek.
• Karboxymethylové skupiny (-CH2-COOH) v CMC reagují s NaOH za vzniku karboxylátu sodného (-CH2-COONa) a vody. Rozsah této reakce je úměrný počtu karboxymethylových skupin přítomných v molekule CMC.

2. Činidla a vybavení:

• Standardní roztok hydroxidu sodného (NaOH) o známé koncentraci.
• Vzorek CMC.
• Acidobazický indikátor (např. fenolftalein).
• byreta.
• Kuželová baňka.
• Destilovaná voda.
• Míchadlo nebo magnetické míchadlo.
• Analytická bilance.
• pH metr nebo indikátorový papírek.

3. Postup:

1. Příprava vzorku:
   • Zvažte přesně určité množství vzorku CMC pomocí analytické váhy.
   • Rozpusťte vzorek CMC ve známém objemu destilované vody, aby se připravil roztok o známé koncentraci. Zajistěte důkladné promíchání, abyste získali homogenní roztok.
2. Titrace:
   • Odměřený objem roztoku CMC napipetujte do Erlenmeyerovy baňky.
   • Do baňky přidejte několik kapek acidobazického indikátoru (např. fenolftaleinu). Indikátor by měl změnit barvu na konci titrace, typicky kolem pH 8,3-10.
   • Roztok CMC titrujte standardním roztokem NaOH z byrety za stálého míchání. Zaznamená se objem přidaného roztoku NaOH.
   • Pokračujte v titraci, dokud není dosaženo koncového bodu, indikovaného trvalou změnou barvy indikátoru.
3. Výpočet:
   • Vypočítejte DS CMC pomocí následujícího vzorce:
   $��=�\times �\times �NaOH�CMC$

   DS = mCMC V x N x MNaOH

   Kde:

   • $��$

     DS = Stupeň substituce.

   • $�$

     V = Objem použitého roztoku NaOH (v litrech).

   • $�$

     N = Normálnost roztoku NaOH.

   • $�NaOH$

     MNaOH​ = Molekulová hmotnost NaOH (g/mol).

   • $�CMC$

     mCMC = hmotnost použitého vzorku CMC (v gramech).

4. Výklad:
   • Vypočtený DS představuje průměrný počet karboxymethylových skupin na jednotku glukózy v molekule CMC.
   • Opakujte analýzu několikrát a vypočítejte průměrný DS, abyste zajistili přesnost a spolehlivost výsledků.

4. Úvahy:

• Pro přesné výsledky zajistěte správnou kalibraci zařízení a standardizaci činidel.
• S roztokem NaOH zacházejte opatrně, protože je žíravý a může způsobit popáleniny.
• Titraci provádějte za kontrolovaných podmínek, abyste minimalizovali chyby a variabilitu.
• Metodu validujte pomocí referenčních standardů nebo srovnávací analýzy s jinými validovanými metodami.

Pomocí této titrační metody lze přesně určit stupeň substituce sodné soli karboxymethylcelulózy (CMC), což poskytuje cenné informace pro kontrolu kvality a formulační účely v různých průmyslových odvětvích.