Stanovení chloridů v potravinářském sodném CMC

Stanovení chloridů v potravinářské sodné soli karboxymethylcelulózy (CMC) lze provést pomocí různých analytických metod. Zde nastíním běžně používanou metodu, kterou je Volhardova metoda, známá také jako Mohrova metoda. Tato metoda zahrnuje titraci roztokem dusičnanu stříbrného (AgNO3) v přítomnosti indikátoru chromanu draselného (K2CrO4).

Zde je postup pro stanovení chloridů v potravinářském sodném CMC pomocí Volhardovy metody krok za krokem:

Materiály a činidla:

1. Vzorek sodné soli karboxymethylcelulózy (CMC).
2. Roztok dusičnanu stříbrného (AgNO3) (standardizovaný)
3. Indikátorový roztok chromanu draselného (K2CrO4).
4. Roztok kyseliny dusičné (HNO3) (zředěný)
5. Destilovaná voda
6. 0,1 M roztok chloridu sodného (NaCl) (standardní roztok)

Zařízení:

1. Analytická bilance
2. Odměrná baňka
3. byreta
4. Erlenmeyerova baňka
5. Pipety
6. Magnetické míchadlo
7. pH metr (volitelně)

Postup:

1. Do čisté a suché 250ml Erlenmeyerovy baňky se přesně naváží asi 1 gram vzorku sodné CMC.
2. Do baňky se přidá asi 100 ml destilované vody a míchá se, dokud se CMC úplně nerozpustí.
3. Do baňky přidejte několik kapek indikátorového roztoku chromanu draselného. Roztok by měl zežloutnout.
4. Roztok titrujte standardizovaným roztokem dusičnanu stříbrného (AgNO3), dokud se neobjeví červenohnědá sraženina chromanu stříbrného (Ag2CrO4). Koncový bod je indikován tvorbou přetrvávající červenohnědé sraženiny.
5. Zaznamenejte objem roztoku AgNO3 použitého k titraci.
6. Opakujte titraci s dalšími vzorky roztoku CMC, dokud nezískáte shodné výsledky (tj. konzistentní titrační objemy).
7. Připravte slepé stanovení s použitím destilované vody místo vzorku CMC, aby se zohlednil veškerý chlorid přítomný v činidlech nebo skleněném nádobí.
8. Vypočítejte obsah chloridů ve vzorku sodné CMC pomocí následujícího vzorce:

Kde:

• $�$

  V = objem roztoku AgNO3 použitého pro titraci (v ml)

• $�$

  N = normalita roztoku AgNO3 (v mol/l)

• $�$

  M = molarita standardního roztoku NaCl (v mol/l)

• $�$

  W = hmotnost vzorku sodné CMC (v g)

Poznámka: Faktor
$35,45$

35,45 se používá k převodu obsahu chloridů z gramů na gramy chloridového iontu (
$��-$

Cl-).

Opatření:

1. Se všemi chemikáliemi zacházejte opatrně a používejte vhodné osobní ochranné prostředky.
2. Ujistěte se, že veškeré skleněné nádobí je čisté a suché, aby nedošlo ke kontaminaci.
3. Standardizujte roztok dusičnanu stříbrného pomocí primárního standardu, jako je roztok chloridu sodného (NaCl).
4. Pro zajištění přesných výsledků provádějte titraci pomalu v blízkosti koncového bodu.
5. K zajištění důkladného promíchání roztoků během titrace použijte magnetické míchadlo.
6. Opakujte titraci, abyste zajistili správnost a přesnost výsledků.

Dodržením tohoto postupu můžete přesně a spolehlivě stanovit obsah chloridů v potravinářské sodné soli karboxymethylcelulózy (CMC) a zajistit tak soulad s normami kvality a regulačními požadavky na potravinářské přídatné látky.