Analytická metoda pro fyzikálně-chemické vlastnosti etheru celulózy

Byl představen zdroj, struktura, vlastnosti a aplikace etheru celulózy. S ohledem na test indexu fyzikálně-chemických vlastností průmyslového standardu éteru celulózy byla navržena zdokonalená nebo zdokonalená metoda a její proveditelnost byla analyzována pomocí experimentů.

klíčová slova:ether celulózy; Fyzikální a chemické vlastnosti; Analytická metoda; Experimentální dotaz

Celulóza je nejrozšířenější přírodní polymerní sloučenina na světě. Chemickou modifikací celulózy lze získat řadu derivátů. Ether celulózy je produktem celulózy po alkalizaci, etherifikaci, praní, čištění, mletí, sušení a dalších krocích. Hlavními surovinami éteru celulózy jsou bavlna, kapok, bambus, dřevo atd., mezi nimiž je obsah celulózy v bavlně nejvyšší, až 90 ~ 95 %, je ideální surovinou pro výrobu éteru celulózy, a Čína je velká země produkce bavlny, která také do určité míry podporuje rozvoj čínského průmyslu celulózových éterů. V současnosti je ve výrobě, zpracování a spotřebě vláknitého etheru na prvním místě.

Éter celulózy v potravinářství, medicíně, kosmetice, stavebních materiálech, papíru a dalších průmyslových odvětvích má širokou škálu aplikací. Má vlastnosti rozpustnosti, viskozity, stability, netoxicity a biokompatibility. Testovací standard éteru celulózy JCT 2190-2013, včetně jemnosti vzhledu éteru celulózy, rychlosti ztráty suché hmotnosti, síranového popela, viskozity, hodnoty pH, propustnosti a dalších fyzikálních a chemických indikátorů. Když se však éter celulózy aplikuje v různých průmyslových odvětvích, kromě fyzikální a chemické analýzy lze účinek aplikace éteru celulózy v tomto systému dále testovat. Například zadržování vody ve stavebnictví, maltování atd.; Adheze v průmyslu lepidel, mobilita atd.; Denní mobilita v chemickém průmyslu, adheze atd. Fyzikální a chemické vlastnosti éteru celulózy určují rozsah jeho použití. Fyzikální a chemická analýza éteru celulózy je nezbytná pro výrobu, zpracování nebo použití. Na základě JCT 2190-2013 tento článek navrhuje tři rafinační nebo zlepšující schémata pro analýzu fyzikálně-chemických vlastností etheru celulózy a ověřuje jejich proveditelnost pomocí experimentů.

1. Suchá rychlost hubnutí

Rychlost úbytku hmotnosti sušením je nejzákladnějším indexem éteru celulózy, nazývaným také obsah vlhkosti, související s jeho účinnými složkami, trvanlivostí a tak dále. Standardní zkušební metodou je metoda vážení v peci: Bylo zváženo asi 5 g vzorků a umístěno do navažovací láhve s hloubkou nepřesahující 5 mm. Víčko láhve bylo položeno do sušárny nebo bylo víčko láhve pootevřeno a sušeno při 105 °C ±2 °C po dobu 2 hodin. Potom bylo víčko láhve vyjmuto a ochlazeno na pokojovou teplotu v sušičce, zváženo a sušeno v sušárně po dobu 30 minut.

Detekce obsahu vlhkosti ve vzorku touto metodou trvá 2 ~ 3 hodiny a obsah vlhkosti souvisí s dalšími ukazateli a přípravou roztoku. Mnoho indexů lze provést až po dokončení testu obsahu vlhkosti. Proto tato metoda není v mnoha případech vhodná pro praktické použití. Například výrobní linka některých továren na výrobu éteru celulózy potřebuje zjišťovat obsah vody rychleji, takže mohou používat jiné metody k detekci obsahu vody, jako je rychlý vlhkoměr.

Podle standardní metody detekce obsahu vlhkosti je podle předchozích praktických experimentálních zkušeností obecně požadováno vysušení vzorku na konstantní hmotnost při 105 °C, 2,5 hodiny.

Výsledky zkoušek různého obsahu vlhkosti etheru celulózy za různých zkušebních podmínek. Je vidět, že výsledky testu 135℃ a 0,5 h jsou nejblíže výsledkům standardní metody při 105℃ a 2,5 h a odchylka výsledků rychlého vlhkoměru je relativně velká. Poté, co vyšly experimentální výsledky, byly po dlouhou dobu nadále pozorovány dvě detekční podmínky 135℃, 0,5 h a 105℃, 2,5 h standardní metody a výsledky se stále příliš nelišily. Proto je zkušební metoda 135℃ a 0,5 hodiny proveditelná a doba zkoušky obsahu vlhkosti může být zkrácena asi o 2 hodiny.

2. Sulfátový popel

Síranový popel celulózový éter je důležitým indexem, který přímo souvisí s jeho aktivním složením, čistotou a tak dále. Standardní zkušební metoda: Vysušte vzorek při 105 °C ± 2 °C jako rezervu, navažte asi 2 g vzorku do kelímku, který byl vypálen rovný a konstantní hmotnosti, položte kelímek na topnou desku nebo elektrickou pec a pomalu zahřívejte, dokud vzorek je zcela karbonizovaný. Po ochlazení kelímku se přidají 2 ml koncentrované kyseliny sírové a zbytek se navlhčí a pomalu zahřívá, dokud se neobjeví bílý kouř. Kelímek se vloží do muflové pece a vypaluje se při 750 °C ±50 °C po dobu 1 hodiny. Po spálení se kelímek vyjme a ochladí v sušičce na pokojovou teplotu a zváží.

Je vidět, že standardní metoda využívá při procesu hoření velké množství koncentrované kyseliny sírové. Po zahřátí se kouří velké množství odpařené koncentrované kyseliny sírové. I když je provozován v digestoři, bude mít vážný dopad na prostředí uvnitř i vně laboratoře. V tomto článku se používají různé ethery celulózy k detekci popela v souladu se standardní metodou bez přidání koncentrované kyseliny sírové a výsledky testu jsou porovnány s normální standardní metodou.

Je vidět, že ve výsledcích detekce obou metod existuje určitá mezera. Na základě těchto původních dat článek vypočítává mezerový násobek těchto dvou v přibližném rozsahu 1,35 ~ 1,39. To znamená, že pokud se výsledek testu metody bez kyseliny sírové vynásobí koeficientem 1,35 ~ 1,39, lze zhruba získat výsledek testu popela s kyselinou sírovou. Po zveřejnění experimentálních výsledků byly obě podmínky detekce dlouho srovnávány a výsledky zůstaly zhruba v tomto koeficientu. Ukazuje, že tuto metodu lze použít k testování čistého popela z éteru celulózy. Pokud existují individuální speciální požadavky, měla by být použita standardní metoda. Protože komplexní ether celulózy přidává různé materiály, nebude zde diskutován. Při kontrole kvality éteru celulózy může použití metody testování popela bez koncentrované kyseliny sírové snížit znečištění uvnitř i vně laboratoře, zkrátit dobu experimentu, spotřebu činidla a snížit možná nebezpečí nehod způsobených procesem experimentu.

3, předúprava zkušebního vzorku s obsahem etheru celulózy

Obsah skupiny je jedním z nejdůležitějších ukazatelů éteru celulózy, který přímo určuje chemické vlastnosti éteru celulózy. Test obsahu skupiny se týká etheru celulózy za působení katalyzátoru, zahřívání a krakování v uzavřeném reaktoru a poté extrakce produktu a vstřikování do plynového chromatografu pro kvantitativní analýzu. Proces tepelného krakování obsahu skupiny se v tomto článku nazývá předúprava. Standardní metoda předúpravy je: navažte 65 mg vysušeného vzorku, přidejte 35 mg kyseliny adipové do reakční lahve, absorbujte 3,0 ml kapaliny vnitřního standardu a 2,0 ml kyseliny jodovodíkové, vložte do reakční lahve, pevně uzavřete a zvažte. Reakční láhev protřepejte rukou po dobu 30 s, umístěte reakční láhev do kovového termostatu při 150 ± 2 °C na 20 minut, vyjměte ji a protřepávejte po dobu 30 s a poté ji zahřívejte 40 minut. Po ochlazení na pokojovou teplotu je požadováno, aby úbytek hmotnosti nebyl větší než 10 mg. V opačném případě je třeba roztok vzorku znovu připravit.

Standardní způsob ohřevu se používá při zahřívání kovového termostatu, při skutečném použití je teplotní rozdíl každé řady kovové lázně velký, výsledky jsou velmi špatně opakovatelné a protože reakce praskání zahřívání je závažnější, často proto, reakce uzávěr láhve není přísný únik a únik plynu, existuje určité riziko. V tomto článku je prostřednictvím dlouhodobého testu a pozorování změněna metoda předúpravy na: použití skleněné reakční láhve s pevně butylovou pryžovou zátkou a tepelně odolnou polypropylenovou páskou obalenou rozhraním, poté vložte reakční láhev do speciálního malého válce , pevně přikryjte a nakonec vložte do trouby. Reakční nádoba s touto metodou nebude propouštět kapalinu ani vzduch a je bezpečná a snadno se ovládá, když je činidlo během reakce dobře protřepáno. Použitím elektrického ohřevu sušicí pece lze každý vzorek rovnoměrně zahřát, výsledkem je dobrá opakovatelnost.

4. Shrnutí

Experimentální výsledky ukazují, že zlepšené metody detekce etheru celulózy uvedené v tomto článku jsou proveditelné. Použití podmínek v tomto dokumentu k testování rychlosti ztráty hmotnosti sušením může zlepšit účinnost a zkrátit dobu testování. Použití žádné kyseliny sírové test spalovacího popela, může snížit laboratorní znečištění; Metoda v troubě použitá v tomto článku jako metoda předběžné úpravy testu obsahu etherových skupin celulózy může učinit předúpravu účinnější a bezpečnější.