1. Metoda identifikace hydroxypropylmethylcelulózy
(1) Vezměte 1,0 g vzorku, zahřejte 100 ml vody (80~90 °C), nepřetržitě míchejte a ochlaďte v ledové lázni, dokud se nestane viskózní kapalinou; dejte 2 ml kapaliny do zkumavky a pomalu přidejte 1 ml 0,035% kyseliny anthron sírové podél roztoku stěny zkumavky a nechte 5 minut působit. Na rozhraní mezi oběma kapalinami se objeví zelený prstenec.
(2) Odeberte přiměřené množství hlenu použitého k identifikaci podle (I) výše a nalijte jej na skleněnou desku. Když se voda odpaří, vytvoří se tažný film.
2. Příprava standardního roztoku pro analýzu hydroxypropylmethylcelulózy
(1) Standardní roztok thiosíranu sodného (0,1 mol/L, doba platnosti: 1 měsíc)
Příprava: Převařte asi 1500 ml destilované vody, ochlaďte a odstavte. Odvažte 25 g thiosíranu sodného (jeho molekulová hmotnost je 248,17, při vážení se snažte být přesní jako asi 24,817 g) nebo 16 g bezvodého thiosíranu sodného, rozpusťte ve 200 ml výše uvedené chladicí vody, zřeďte na 1 l, vložte do hnědé lahvičky, a umístěte Skladujte na tmavém místě, přefiltrujte a po dvou týdnech odstavte.
Kalibrace: Navažte 0,15 g referenčního dichromanu draselného a pečte do konstantní hmotnosti s přesností na 0,0002 g. Přidejte 2 g jodidu draselného a 20 ml kyseliny sírové (1+9), dobře protřepejte a umístěte na 10 minut do temna. Přidejte 150 ml vody a 3 ml 0,5% roztoku indikátoru škrobu a titrujte roztokem thiosíranu sodného 0,1 mol/l. Roztok se změní z modré na modrou. Na konci se změní na jasně zelenou. Ve slepém pokusu nebyl přidán žádný chroman draselný. Proces kalibrace se opakuje 2 až 3krát a je vzata průměrná hodnota.
Molární koncentrace C (mol/l) standardního roztoku thiosíranu sodného se vypočte podle následujícího vzorce:
Ve vzorci je M hmotnost dichromanu draselného; V1 je objem spotřebovaného thiosíranu sodného, ml; V2 je objem thiosíranu sodného spotřebovaného ve slepém pokusu, ml; 49,03 je dichromový ekvivalent k 1 molu thiosíranu sodného. Hmotnost kyseliny draselné, g.
Po kalibraci přidejte malé množství Na2CO3, abyste zabránili mikrobiálnímu rozkladu.
(2) Standardní roztok NaOH (0,1mol/L, doba platnosti: 1 měsíc)
Příprava: Do kádinky navažte asi 4,0 g čistého NaOH pro analýzu, přidejte 100 ml destilované vody k rozpuštění, poté přeneste do 1L odměrné baňky, přidejte destilovanou vodu po značku a nechte 7-10 dní do kalibrace.
Kalibrace: Vložte 0,6~0,8g čistého hydrogenftalátu draselného (s přesností na 0,0001g) sušeného při 120°C do 250ml Erlenmeyerovy baňky, přidejte 75ml destilované vody k rozpuštění a poté přidejte 2~3 kapky 1% fenolftaleinového indikátoru. Titrujte titrantem. Míchejte výše připravený roztok hydroxidu sodného, dokud není mírně červený a barva nevybledne do 30 sekund jako konečný bod. Napište objem hydroxidu sodného. Proces kalibrace se opakuje 2 až 3krát a je vzata průměrná hodnota. A proveďte prázdný experiment.
Koncentrace roztoku hydroxidu sodného se vypočítá takto:
Ve vzorci je C koncentrace roztoku hydroxidu sodného, mol/l; M představuje hmotnost hydrogenftalátu draselného, G; V1 – objem spotřebovaného hydroxidu sodného, ml; V2 představuje hydroxid sodný spotřebovaný ve slepém pokusu Objem, ml; 204,2 je molární hmotnost hydrogenftalátu draselného, g/mol.
(3) Zředěná kyselina sírová (1+9) (doba platnosti: 1 měsíc)
Za míchání opatrně přidejte 100 ml koncentrované kyseliny sírové do 900 ml destilované vody a pomalu přidávejte za míchání.
(4) Zředěná kyselina sírová (1+16,5) (doba platnosti: 2 měsíce)
Za míchání opatrně přidejte 100 ml koncentrované kyseliny sírové do 1650 ml destilované vody a pomalu přidávejte. Míchejte za pochodu.
(5) Indikátor škrobu (1 %, doba platnosti: 30 dní)
Odvažte 1,0 g rozpustného škrobu, přidejte 10 ml vody, zamíchejte a nalijte do 100 ml vroucí vody, vařte 2 minuty, nechte stát a odeberte supernatant pro pozdější použití.
(6) Indikátor škrobu
Vezměte 5 ml připraveného 1% roztoku škrobového indikátoru a zřeďte jej vodou na 10 ml, abyste získali 0,5% indikátor škrobu.
(7) 30% roztok oxidu chromitého (doba platnosti: 1 měsíc)
Odvažte 60 g oxidu chromitého a rozpusťte jej ve 140 ml vody bez organických látek.
(8) Roztok octanu draselného (100 g/L, platný 2 měsíce)
10 g granulí bezvodého octanu draselného se rozpustí ve 100 ml roztoku 90 ml ledové kyseliny octové a 10 ml anhydridu kyseliny octové.
(9) 25% roztok octanu sodného (220 g/L, doba platnosti: 2 měsíce)
Rozpusťte 220 g bezvodého octanu sodného ve vodě a zřeďte na 1000 ml.
(10) Kyselina chlorovodíková (1:1, doba platnosti: 2 měsíce)
Smíchejte koncentrovanou kyselinu chlorovodíkovou a vodu v objemovém poměru 1:1.
(11) Acetátový pufr (pH=3,5, doba platnosti: 2 měsíce)
Rozpusťte 60 ml kyseliny octové v 500 ml vody, poté přidejte 100 ml hydroxidu amonného a zřeďte na 1000 ml.
(12) Roztok pro přípravu dusičnanu olovnatého
Rozpusťte 159,8 mg dusičnanu olovnatého ve 100 ml vody obsahující 1 ml kyseliny dusičné (hustota 1,42 g/cm3), zřeďte na 1000 ml vody a dobře promíchejte. Dobře opraveno. Roztok by měl být připraven a skladován v bezolovnatém skle.
(13) Standardní roztok olova (doba platnosti: 2 měsíce)
Přesně odměřte 10 ml přípravného roztoku dusičnanu olovnatého a přidejte vodu pro zředění na 100 ml.
(14) 2% roztok hydroxylamin hydrochloridu (doba platnosti: 1 měsíc)
Rozpusťte 2 g hydroxylamin hydrochloridu v 98 ml vody.
(15) Amoniak (5mol/L, platnost 2 měsíce)
Rozpusťte 175,25 g čpavkové vody a zřeďte na 1000 ml.
(16) Směsná kapalina (platnost: 2 měsíce)
Smíchejte 100 ml glycerolu, 75 ml roztoku NaOH (1 mol/l) a 25 ml vody.
(17) Roztok thioacetamidu (4%, platný 2 měsíce)
Rozpusťte 4 g thioacetamidu v 96 g vody.
(18) Fenanthrolin (0,1 %, doba platnosti: 1 měsíc)
Rozpusťte 0,1 g fenantrolinu ve 100 ml vody.
(19) Kyselý chlorid cínatý (doba platnosti: 1 měsíc)
Rozpusťte 20 g chloridu cínatého v 50 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové.
(20) Standardní pufrovací roztok hydrogenftalát draselný (pH 4,0, doba platnosti: 2 měsíce)
Přesně navažte 10,12 g hydrogenftalátu draselného (KHC8H4O4) a sušte jej při (115±5)℃ po dobu 2 až 3 hodin. Zřeďte na 1000 ml vodou.
(21) Standardní roztok fosfátového pufru (pH 6,8, doba platnosti: 2 měsíce)
Přesně navažte 3,533 g bezvodého hydrogenfosforečnanu sodného a 3,387 g dihydrogenfosforečnanu draselného sušeného při (115±5) °C po dobu 2 až 3 hodin a zřeďte na 1000 ml vodou.
3. Stanovení obsahu hydroxypropylmethylcelulózových skupin
(1) Stanovení obsahu methoxylů
Stanovení obsahu methoxyskupin je založeno na testu obsahujícím methoxyskupiny. Kyselina jodovodíková se zahříváním rozkládá za vzniku těkavého methyljodidu (bod varu 42,5 °C). Methyljodid byl destilován s dusíkem v samovolně reagujícím roztoku. Po promytí za účelem odstranění rušivých látek (HI, I2 a H2S) jsou páry methyljodidu absorbovány roztokem kyseliny octové octanu draselného obsahujícího Br2 za vzniku IBr, který je poté oxidován na kyselinu jodovou. Po destilaci se obsah receptoru přenese do lahve s jódem a zředí se vodou. Po přidání kyseliny mravenčí k odstranění přebytku Br2 se přidají KI a H2S04. Obsah methoxylu lze vypočítat titrací 12 roztokem Na2S203. Reakční rovnici lze vyjádřit následovně.
Zařízení pro měření obsahu methoxylu je znázorněno na obrázku 7-6.
V 7-6(a) je A 50ml baňka s kulatým dnem připojená ke katétru. Na úzkém hrdle je vertikálně instalována přímá vzduchová kondenzační trubice E, asi 25 cm dlouhá a 9 mm vnitřní průměr. Horní konec trubice je zahnut do skleněné kapiláry s vnitřním průměrem 2 mm a výstupem směrem dolů. Obrázek 7-6(b) ukazuje vylepšené zařízení. Obrázek 1 ukazuje reakční baňku, což je 50ml baňka s kulatým dnem, s dusíkovou trubicí vlevo. 2 je vertikální trubice kondenzátoru; 3 je pračka, obsahující prací kapalinu; 4 je absorpční trubice. Největší rozdíl mezi tímto přístrojem a lékopisnou metodou je ten, že dva absorbéry lékopisné metody jsou spojeny do jednoho, což může snížit ztrátu konečné absorpční kapaliny. Kromě toho je promývací kapalina v pračce také odlišná od lékopisné metody. Jde o destilovanou vodu, přičemž vylepšené zařízení je směsí roztoku síranu kademnatého a roztoku thiosíranu sodného, který snadněji absorbuje nečistoty v destilovaném plynu.
Přístrojová pipeta: 5 ml (5 kusů), 10 ml (1 kus); Byreta: 50 ml; Objem lahve s jódem: 250 ml; Analytická bilance.
Činidlo fenol (protože je to pevná látka, před dávkováním se rozpustí); oxid uhličitý nebo dusík; kyselina jodovodíková (45 %); analytický stupeň; roztok octanu draselného (100 g/l); brom: analytická čistota; kyselina mravenčí: analytická čistota; 25% roztok octanu sodného (220 g/l); KI: analytický stupeň; zředěná kyselina sírová (1+9); standardní roztok thiosíranu sodného (0,1 mol/l); indikátor fenolftaleinu; 1% roztok ethanolu; škrobový indikátor: 0,5% vodný roztok škrobu; zředěná kyselina sírová (1+16,5); 30% roztok oxidu chromitého; voda bez organických látek: do 100 ml vody přidejte 10 ml zředěné kyseliny sírové (1+16,5), zahřejte k varu a přidejte 0,1 ml 0,02 mol/L kyseliny manganičité Titr draslíku, vařte 10 minut, musí zůstat růžový; Titrační činidlo hydroxidu sodného 0,02 mol/l: Kalibrujte titrační činidlo hydroxidu sodného 0,1 mol/l podle metody přílohy čínského lékopisu a přesně zřeďte na 0,02 mol převařenou a ochlazenou destilovanou vodou /l.
Přidejte asi 10 ml promývací kapaliny do promývací zkumavky, přidejte 31 ml nově připravené absorpční kapaliny do absorpční zkumavky, nainstalujte přístroj, odvažte asi 0,05 g vysušeného vzorku, který byl vysušen do konstantní hmotnosti při 105 °C (s přesností na 0,0001 g), přidejte reakci při ℃ V lahvičce přidejte 5 ml hydrojodidu. Rychle připojte reakční láhev k regeneračnímu kondenzátoru (navlhčete mlecí port kyselinou jodovodíkovou) a pumpujte dusík do nádrže rychlostí 1 až 2 bublinky za sekundu.
Čas odeslání: 01.02.2024