Vezmeme-li bakteriální celulózu jako suroviny, syntetizujeme 2-hydroxy-3-sulfát propyát ether celulózy. Infračervený spektrometr analyzuje strukturu produktu. Nejlepší procesní podmínky pro syntézu základního bakteriálního etheru celulózy. Výsledky ukázaly, že výměnná kapacita bakteriálního etheru propyátu na bázi kyseliny 2-hydroxy-3-sulfonové syntetizovaného za optimalizačních podmínek byla 0,481 mmol/g.
klíčová slova: bakteriální celulóza; ether gornemin celulózy na bázi 2-hydroxyl-3-sulfonové kyseliny; směnná kapacita
Mikrobiální syntetická bakteriální celulóza se chemickým složením a molekulární strukturou podobá rostlinné celulóze. Je to přímý polysacharid spojený D-pyrarotovou glukózou sβ-1,4-glykosidové vazby. Ve srovnání s rostlinnou celulózou má bakteriální celulóza lepší vlastnosti. Je to síť z ultra-mikrovlákna složená z ultra-mikro vláken. Existuje ve formě čisté celulózy a má mnoho jedinečných funkcí. Aspekty akustického zařízení a těžby ropy byly široce používány.
2-hydroxyl-3-sulfonát celulózový ether je důležitý derivát celulózy, který může být vyroben z materiálů s vysokou absorpcí vody. Může být také použit jako pevná látka pro adsorpci iontů těžkých kovů a proteinu jako kationtu. Feng Qingqin, Jie Zhefeng a další celulóza používaná v kukuřičné slámě z rýžových skořápek k přípravě 2-hydroxyl-3-sulfát celulózových etherů silných kyselých kationtových výměn. Tento článek používá bakteriální celulózu jako suroviny, syntetizuje bakteriální ether celulózy na bázi kyseliny 2-hydroxyl-3-sulfonové a používá ortogonální experimenty ke studiu jejích nejlepších syntetických podmínek a 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfasulfa připravené za těchto podmínek. Výměnná kapacita kyselého éteru gornemin celulózy poskytuje teoretický základ pro vlastní aplikaci materiálu.
1. Experimentální část
1.1 Reagencie a nástroje
Bakteriální celulóza (vlastně vyrobená), hydroxid sodný, uhličitan sodný, hydrogensiřičitan sodný, dioxan, epichlorhydrin, aceton, ethanol, uhličitan sodný, výše uvedená činidla jsou analytické čistoty.
Inkubátor/sušicí box (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); Tryskový mlýn GQF-1 (Praškové centrum, Nanjing University of Science and Technology); Fourierův infračervený spektrometr (Německo); Atomový absorpční spektrofotometr Agilent AAS-3510.
1.2 Příprava etheru 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriální celulózy
1.2.1 Syntéza síťované bakteriální celulózy
Přidejte 10 g prášku z bakteriální celulózy, 60 ml epichlorhydrinu a 125 ml 2mol·L-1 roztok NaOH do tříhrdlé baňky vybavené zpětným chladičem a míchadlem, zahřívejte pod zpětným chladičem po dobu 1 hodiny, zfiltrujte a křížově promyjte acetonem a vodou na střední vlastnosti a vysušte ve vakuu při 60 °C°C, aby se získala zesíťovaná bakteriální celulóza.
1.2.2 Syntéza 3-chlor-2-hydroxypropansulfonátu sodného
Naváží se 104,0 g NaHS03 a rozpustí se ve 200 mlH2O a nechá se nasytit plynným SO2. Zahřejte na 70-90°C za míchání, poté přidejte 160 ml epichlorhydrinu přikapávací nálevkou a reagujte při 85°C po dobu 4 hodin. Reakční produkt byl ochlazen pod 5 °C°C za účelem krystalizace produktu, potom se odsaje, promyje a suší, čímž se získá světle žlutý surový produkt. Surový produkt byl rekrystalizován z 1:1 ethanolu, čímž byly získány bílé krystaly.
1.2.3 Syntéza etheru 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriální celulózy
Do tříhrdlé baňky vybavené zpětným chladičem a míchadlem přidejte 2 g síťované bakteriální celulózy, určité množství 3-chlor-2-hydroxypropansulfonátu, 0,7 g uhličitanu sodného a 70 ml vodného roztoku dioxanu, dusík Pod ochranou regulujte určitou teplotu a míchejte, aby došlo k reakci po určitou dobu, přefiltrujte, promyjte acetonem a vodou postupně do neutrality a vysušte ve vakuu při 60°C za získání světle žluté pevné látky.
1.3 Analýza struktury produktu
FT-IR test: pevná KBr tableta, rozsah testu: 500 cm-1～4000 cm-1.
1.4 Stanovení směnné kapacity
Vezměte 1-2 g etheru 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriální celulosy, přidejte vhodné množství destilované vody k nasáknutí, poté nalijte za míchání do výměnné kolony, opláchněte vhodným množstvím destilované vody a poté použijte asi 100 ml 5% Opláchněte kyselinou chlorovodíkovou, kontrolujte průtok 3 ml za minutu. Poté promývejte destilovanou vodou, dokud při testování methyloranží nevykazuje kyselost, poté eluujte přibližně 60 ml chloridu sodného s koncentrací 1 mol L-1, kontrolujte průtok na přibližně 3 ml/min a shromažďujte výtok pomocí Erlenmeyerova baňka. Poté kolonu promyjte 50-80 ml destilované vody. Sebraný roztok byl titrován 0,1 mol·Standardní roztok L-1 hydroxidu sodného s použitím fenolftaleinu jako indikátoru a počet spotřebovaných mililitrů hydroxidu sodného byl VNaOH.
2. Výsledky a diskuse
2.1 Strukturní charakterizace síťované bakteriální celulózy
Vzhledem k zavedení nového C—H, síťovaná bakteriální celulóza je 2922,98 cm-1. Protahovací vibrace C—H na cukerném kruhu je zesíleno a charakteristické absorpční píky hydroxylových skupin při 1161,76 cm-1 a 1061,58 cm-1 spektrální čáry a jsou oslabeny, což jsou charakteristické absorpční píky hydroxylových skupin v celulóze. Při 3433,2 cm-1 vibrační absorpční pík asociované hydroxylové skupiny stále existuje, ale relativní intenzita klesá, což ukazuje, že hydroxylová skupina na glukosidovém kruhu nebyla zcela substituována.
2.2 Strukturní charakterizace 3-chlor-2-hydroxypropansulfonátu sodného
3525～3481 cm-1 je natahovací vibrace asociačního hydroxylu O—H bond, 2930,96 cm-1 je asymetrická natahovací vibrace C—H, 2852,69 cm je symetrická natahovací vibrace C—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 je natahovací vibrace S=O, 810,1 cm-1 je natahovací vibrace COS a 727,4 cm-1 je natahovací vibrace C—Cl, což znamená, že se tvoří cílový produkt.
2.3 Strukturní charakterizace etheru 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriální celulózy
3431 cm-1 je OH natahovací vibrační vrchol, 2917 cm-1 je nasycený CH natahovací vibrační vrchol, 1656 cm-1 je CC natahovací vibrační vrchol, 1212~1020 cm-1 je -SO2-antisymetrické a symetrické natahovací vibrace, 658 cm-1 je roztahovací vibrace SO bondu.
2.4 Optimalizace podmínek syntézy etheru 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriální celulózy
V experimentu byla výměnná kapacita použita k testování kvality etheru 2-hydroxy-3-sulfopropyl bakteriální celulózy. Množství 3-chlor-2-hydroxypropansulfonátu sodného přidaného do reakce, koncentrace vodného roztoku dioxanu, reakční doba a teplota provedly čtyři faktory a tři úrovně ortogonálních experimentů pro analýzu účinku každého faktoru na xanthát bakteriální celulózy. . Vliv vlastností esterů.
Ortogonální experimenty ukazují, že optimální kombinací 4 faktorů je A2B1C3D. 1 Analýza rozsahu ukazuje, že reakční teplota má největší vliv na adsorpční výkon etheru 2-hydroxy-3-sulfopropylcelulózy a rozsah je 1,914, následuje koncentrace času, dioxanu a dávkované množství 3 -chlor-2-hydroxypropansulfonát sodný. Výměnná kapacita 2-hydroxy-3-sulfopropyl etheru bakteriální celulosy připraveného za optimalizovaných podmínek byla 0,481 mmol/g, což bylo vyšší než u podobných silně kyselých katexových stromů celulózy typu SE uvedených v manuálu.
3. Závěr
Modifikací bakteriální celulózy byl syntetizován ether propyl bakteriální celulózy kyseliny 2-hydroxy-3-sulfonové a byla charakterizována jeho struktura a měřena jeho výměnná kapacita. Byly vyvozeny následující závěry: 1) 2-hydroxy-3 – Optimální procesní podmínky pro syntézu etheru sulfopropyl bakteriální celulózy jsou: 2 g síťované bakteriální celulózy, 3,5 g 3-chlor-2-hydroxypropansulfonátu sodného, 0,7 g uhličitanu sodného a 70 ml 30% vodného roztoku dioxanu, reakce při 70 °C°C pod ochranou dusíku po dobu 1 h, ether propyl bakteriální celulózy kyseliny 2-hydroxy-3-sulfonové připravený za těchto podmínek má vyšší výměnnou kapacitu; 2) Skupina 2-hydroxy-3-sulfonové kyseliny Výměnná kapacita propyl bakteriálního etheru celulózy je vyšší než u podobné celulózové silně kyselé kationtoměničové pryskyřice typu SE uváděné v příručce.
Čas odeslání: březen-06-2023