Sintesi di Hydroxypropyl Methyl Cellulose Acetate è Propionate

Utilizendu l'idrossipropilmetilcellulosa (HPMC) cum'è materia prima, l'anidride acetica è l'anidride propionica cum'è agenti di esterificazione, a reazione di esterificazione in piridina preparata l'acetato di idrossipropilmetilcellulosa è l'idrossipropilmetilcellulosa propionato di cellulosa. Cambiendu a quantità di solvente utilizata in u sistema, hè stata ottenuta un pruduttu cù proprietà megliu è gradu di sustituzzioni. U gradu di sustituzione hè statu determinatu da u metudu di titration, è u pruduttu hè carattarizatu è pruvatu per u rendiment. I risultati dimustranu chì u sistema di reazzione hè statu reagitu à 110°C per 1-2,5 h, è l'acqua deionizzata hè stata aduprata cum'è l'agente precipitante dopu a reazzione, è i prudutti pulverulenti cù un gradu di sustituzione più grande di 1 (u gradu teoricu di sustituzzioni era 2) puderia esse acquistatu. Hà una bona solubilità in diversi solventi organici cum'è l'ester etilicu, l'acetone, l'acetone / l'acqua, etc.

Parolle chjave: idrossipropile metilcellulosa; acetato di idrossipropil metilcellulosa; idrossipropil metilcellulosa propionato

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) hè un compostu polimeru non ionicu è un etere di cellulosa cù una larga gamma di usi. Cum'è un additivu chimicu eccellente, HPMC hè spessu usatu in diversi campi è hè chjamatu "glutamate monosodiu industriale". L'idrossipropilmetilcellulosa (HPMC) ùn solu ùn hà micca boni funzioni emulsionanti, addensanti è ligami, ma pò ancu esse aduprata per mantene l'umidità è prutegge i colloidi. Hè largamente utilizatu in parechji campi cum'è l'alimentariu, a medicina, i rivestimenti, i tessili è l'agricultura. . A mudificazione di hydroxypropyl methylcellulose pò cambià alcune di e so proprietà, perchè pò esse megliu utilizatu in un certu campu. A formula molekulari di u so monomeru hè C10H18O6.

Nta l'ultimi anni, a ricerca nantu à i derivati ​​di l'idrossipropil metilcellulosa hè diventata gradualmente un locu caldu. Modifichendu l'idrossipropilmetilcellulosa, ponu esse ottenuti diversi composti derivati ​​cù diverse proprietà. Per esempiu, l'intruduzioni di gruppi di acetile pò cambià a flessibilità di i filmi di revestimentu medichi.

A mudificazione di l'idrossipropilmetilcellulosa hè generalmente realizata in presenza di un catalizzatore àcitu cum'è l'acidu sulfuricu cuncentratu. L'esperimentu generalmente usa l'acidu acìticu cum'è solvente. E cundizioni di reazzione sò ingombranti è di tempu, è u pruduttu risultatu hà un pocu gradu di sustituzione. (menu di 1).

In questu documentu, l'anidride acetica è l'anidride propionica sò stati utilizati com'è agenti di esterificazione per mudificà l'idrossipropilmetilcellulosa per preparà l'acetate d'idrossipropilmetilcellulosa è l'idrossipropilmetilcellulosa propionate. Per spiegà e cundizioni cum'è a selezzione di solventi (piridina), a dosa di solventi, etc., si spera chì un pruduttu cù proprietà megliu è gradu di sustituzione pò esse acquistatu per mezu di un metudu relativamente simplice. In questu articulu, attraversu a ricerca sperimentale, u pruduttu di destinazione cù un precipitatu pulveru è un gradu di sustituzzioni più grande di 1 hè stata ottenuta, chì furnia una guida teorica per a produzzione di acetato d'idrossipropil metilcellulose è propionate d'idrossipropil metilcellulose.

1. Parte sperimentale

1.1 Materiali è reagenti

Idrossipropilmetilcellulosa di qualità farmaceutica (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, frazione di massa metossilica 28%-30%, frazione di massa idrossipropossilica 7%-12%); anidride acetica, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Anhydride Propionicu, AR, Reagente di l'Asia Occidentale; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; metanolu, etanolu, etere, acetato di etile, acetone, NaOH è HCl sò dispunibuli cummirciali analiticamente puri.

Mantello di riscaldamentu elettricu termostatu KDM, agitatore elettricu di display digitale di misurazione di a velocità JJ-1A, spettrometru infrarossu di trasformazione NEXUS 670 Fourier.

1.2 Preparazione di l'acetate d'hydroxypropyl methylcellulose

Una certa quantità di piridina hè stata aghjunta in u flask à trè collu, è dopu 2,5 g di hydroxypropyl methylcellulose hè aghjuntu à questu, i reactants sò stati agitati uniformemente, è a temperatura hè stata elevata à 110.°C. Aghjunghjite 4 mL di anidride acètica, reagisce à 110°C for 1 h, stop heating, cool to a temperatura di l'ambienti, aghjunghje una grande quantità d'acqua deionizzata per precipitate u pruduttu, filtrà cù aspirazione, lavate cù l'acqua deionizzata per parechje volte, finu à chì l'eluate hè neutru, è seccu u pruduttu salvu.

1.3 Preparazione di hydroxypropyl methylcellulose propionate

Una certa quantità di piridina hè stata aghjunta in u fiasconu à trè collu, è dopu 0,5 g di hydroxypropyl methylcellulose hè aghjuntu à questu, i reactanti sò stati agitati uniformemente, è a temperatura hè stata elevata à 110.°C. Add 1,1 mL di propionic anhydride, reagisce à 110°C per 2,5 h, stop heating, cool à a temperatura di l'ambienti, aghjunghje una grande quantità d'acqua deionizzata per precipitate u pruduttu, filtrà cù l'aspirazione, lavate cù l'acqua deionized per parechje volte, finu à chì l'eluate hè a pruprietà media, guarda u pruduttu seccu.

1.4 Determinazione di spettroscopia infrared

L'idrossipropilmetilcellulosa, l'acetato di l'idrossipropilmetilcellulosa, l'idrossipropilmetilcellulosa propionate è u KBr sò stati mischiati è macinati rispettivamente, è dopu pressatu in pasticchi per determinà u spettru infrared.

1.5 Determinazione di u gradu di sustituzione

Preparate suluzione NaOH è HCl cun una cuncentrazione di 0,5 mol/L, è eseguite a calibrazione per determinà a cuncentrazione esatta; pesare 0,5 g di acetato di idrossipropilmetilcellulosa (estere di acido propionico idrossipropilmetilcellulosa) in un matraccio Erlenmeyer da 250 ml, aggiungere 25 ml di acetone e 3 gocce di indicatore di fenolftaleina, mescolare bene, poi aggiungere 25 ml di soluzione NaOH, agitare e agitare su una soluzione elettromagnetica. 2 ore; titrate cù HCI finu à chì u culore rossu di a suluzione sparisce, registrà U voluminu V1 (V2) di l'acidu cloridicu cunsumatu; Aduprà u listessu mètudu per misurà u vulume V0 di l'acidu cloridicu cunsumatu da hydroxypropyl methylcellulose, è calculate u gradu di sustituzione.

1.6 Esperimentu di solubilità

Pigliate una quantità approprita di prudutti sintetici, aghjunghje à u solvente urgànicu, scuzzulate un pocu, è osservate a dissoluzione di a sustanza.

2. Risultati è discussione

2.1 L'effettu di a quantità di piridina (solvente)

Effetti di diverse quantità di piridina nantu à a morfologia di l'acetate d'idrossipropilmetilcellulosa è di l'idrossipropilmetilcellulosa propionate. Quandu a quantità di solvente hè menu, riducerà l'extensibilità di a catena macromolecular è a viscosità di u sistema, perchè u gradu di esterificazione di u sistema di reazzione serà ridutta, è u pruduttu serà precipitatu cum'è una massa grande. È quandu a quantità di solvente hè troppu bassu, u reattivu hè faciule di cundensà in un lump è aderisce à u muru di u cuntinuu, chì ùn hè micca solu sfavorevule per a realizazione di a reazzione, ma ancu causa un gran inconveniente à u trattamentu dopu a reazione. . In a sintesi di l'acetate hydroxypropyl methylcellulose, a quantità di solvente utilizata pò esse sceltu cum'è 150 mL / 2 g; per a sintesi di hydroxypropyl methylcellulose propionate, pò esse sceltu cum'è 80 mL / 0,5 g.

2.2 Analisi di spettru infrared

Graficu di paragone infrarossu di idrossipropil metilcellulosa è acetato di idrossipropil metilcellulosa. In cunfrontu cù a materia prima, u spettrogramma infrared di u produttu hydroxypropyl methylcellulose acetate hà un cambiamentu più evidenti. In u spettru infrared di u pruduttu, un piccu forte apparsu à 1740cm-1, chì indica chì un gruppu carbonyl hè statu pruduttu; in più, l'intensità di u piccu di vibrazione stretching di OH à 3500cm-1 era assai più bassu di quellu di a materia prima, chì hà ancu indicatu chì -OH Ci era una reazione.

U spettrogramma infrared di u produttu hydroxypropyl methylcellulose propionate hà ancu cambiatu significativamente cumparatu cù a materia prima. In u spettru infrared di u pruduttu, un piccu forte apparsu à 1740 cm-1, chì indica chì un gruppu carbonyl hè statu pruduttu; Inoltre, l'intensità di u piccu di vibrazione di OH stretching à 3500 cm-1 era assai più bassu di quellu di a materia prima, chì hà ancu indicatu chì un OH hà reagitu.

2.3 Determinazione di u gradu di sustituzione

2.3.1 Determinazione di u gradu di sustituzione di l'acetate d'idrossipropil metilcellulose

Siccomu l'idrossipropilmetilcellulosa hà dui un OH in ogni unità, è l'acetate di cellulosa hè un pruduttu ottenutu da sustituì un COCH3 per H in un OH, u gradu teoricu massimu di sustituzzioni (Ds) hè 2.

2.3.2 Determinazione di u gradu di sustituzzioni di l'hydroxypropyl methylcellulose propionate

2.4 Solubilità di u pruduttu

I dui sustanzi sintetizzati avianu caratteristiche di solubilità simili, è l'acetate d'idrossipropil metilcellulosa era ligeramente più soluble di l'idrossipropil metilcellulosa propionate. U pruduttu sinteticu pò esse dissolutu in acetone, acetate d'etile, acetone / acqua solvente mistu, è hà più selettività. Inoltre, l'umidità cuntenuta in u solvente mistu di acetone / acqua pò fà i derivati ​​di a cellulosa più sicuri è amichevuli di l'ambiente quandu sò usati cum'è materiali di rivestimentu.

3. Cunclusioni

(1) I cundizioni di sintesi di l'acetato di idrossipropilmetilcellulosa sò i seguenti: 2,5 g di idrossipropilmetilcellulosa, anidride acetica cum'è agente di esterificazione, 150 mL di piridina cum'è solvente, a temperatura di reazione à 110 °C.° C, è u tempu di reazione 1 h.

(2) I cundizioni di sintesi di l'acetato di idrossipropilmetilcellulosa sò: 0,5 g di idrossipropilmetilcellulosa, anidride propionica cum'è agente di esterificazione, 80 mL di piridina cum'è solvente, temperatura di reazione à 110 °C.°C, è u tempu di reazzione di 2 .5 h.

(3) I derivati ​​di cellulosa sintetizzati sottu à sta cundizione sò direttamente in forma di polveri fini cù un bonu gradu di sustituzzioni, è questi dui derivati ​​di cellulosa ponu esse dissoluti in diversi solventi organici cum'è l'acetate d'etile, l'acetone è l'acetone / acqua.