Sintesi è Caratterizazione di Butane Sulfonate Cellulose Ether Water Reducer

A cellulosa microcristallina (MCC) cun un gradu definitu di polimerizazione ottenuta da l'idrolisi àcida di a polpa di cuttuni di cellulosa hè stata utilizata cum'è materia prima. Sutta l'attivazione di l'idrossidu di sodiu, hè statu reagitu cù 1,4-butan sultone (BS) per ottene A cellulosa butyl sulfonate (SBC) riduzzione d'acqua cù una bona solubilità in acqua hè stata sviluppata. A struttura di u produttu era carattarizatu da spettroscopia infrared (FT-IR), spettroscopia di risonanza magnetica nucleare (NMR), microscopia elettronica a scanning (SEM), diffrazione di raghji X (XRD) è altri metudi analitici, è u gradu di polimerizazione, u rapportu di materia prima, è a reazione di MCC sò stati investigati. Effetti di e cundizioni di prucessu sinteticu cum'è a temperatura, u tempu di reazione è u tipu d'agente di sospensione nantu à u rendiment di riduzzione d'acqua di u pruduttu. I risultati mostranu chì: quandu u gradu di polimerizazione di a materia prima MCC hè 45, u rapportu di massa di i reactanti hè: AGU (unità di glucoside di cellulosa): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, U L'agente di sospensione hè isopropanol, u tempu di attivazione di a materia prima à a temperatura di l'ambienti hè di 2 h, è u tempu di sintesi di u pruduttu hè di 5 h. Quandu a temperatura hè 80 ° C, u pruduttu ottenutu hà u più altu gradu di sustituzione di gruppi di l'acidu butansulfonic, è u pruduttu hà u megliu rendimentu di riduzzione di l'acqua.

Parolle chjave:cellulosa; butylsulfonate di cellulosa; agenti di riduzzione di l'acqua; rendiment di riduzzione di l'acqua

1、Introduzione

U superplastizer di béton hè unu di i cumpunenti indispensabili di u béton mudernu. Hè precisamente per via di l'apparizione di l'agente di riduzzione di l'acqua chì l'alta workability, a bona durabilità è ancu a forza alta di u cimentu pò esse garantitu. I riduttori d'acqua d'alta efficienza attualmente largamente utilizati includenu principalmente e seguenti categurie: riduttore d'acqua à base di naftalina (SNF), riduttore d'acqua à base di resina di melamina sulfonata (SMF), riduttore d'acqua à base di sulfamato (ASP), superplastificante Lignosulfonate modificatu ( ML), è u superplastificante di policarboxilate (PC), chì hè attualmente studiatu più attivamente. Analizendu u prucessu di sintesi di i riduttori di l'acqua, a maiò parte di i riduttori tradiziunali di l'acqua di condensazione usanu formaldehyde cun un forte odore pungente cum'è materia prima per a reazione di policondensazione, è u prucessu di sulfonazione hè generalmente realizatu cù l'acidu sulfuricu fuming altamente corrosive o l'acidu sulfuricu concentratu. Questu inevitabbilmente pruvucarà effetti avversi nantu à i travagliadori è l'ambienti circundante, è ancu generà una grande quantità di residui di rifiuti è di liquidu di scarti, chì ùn hè micca favurevule à u sviluppu durevule; in ogni modu, ancu s'è i reductors d'acqua di polycarboxylate anu u vantaghju di una piccula perdita di béton in u tempu, dosage bassu, bonu flussu Hà i vantaghji di alta densità è senza sustanzi tossichi cum'è formaldehyde, ma hè difficiule di prumove in Cina per via di l'altu. prezzu. Da l'analisi di a fonte di materie prime, ùn hè micca difficiule di truvà chì a maiò parte di i riduttori di l'acqua sopra citati sò sintetizzati nantu à i prudutti / derivati ​​petrochimici, mentre chì u petroliu, cum'è una risorsa micca rinnuvevule, hè sempre più scarsa è u so prezzu hè sempri crescente. Dunque, cumu utilizà risorse rinnuvevuli naturali boni è abbundanti cum'è materie prime per sviluppà novi superplastizers di cimentu d'altu rendimentu hè diventatu una direzzione di ricerca impurtante per i superplastizers di béton.

La cellulose est une macromolécule linéaire formée en reliant de nombreuses D-glucopyranose à des liaisons β-(1-4) glycosidiques. Ci sò trè gruppi idrossilici in ogni anellu di glucopiranosil. U trattamentu propiu pò ottene una certa reattività. In questu documentu, a polpa di cuttuni di cellulosa hè stata aduprata cum'è a materia prima iniziale, è dopu l'idrolisi à l'acidu per ottene cellulosa microcristalina cun un gradu adattatu di polimerizazione, hè stata attivata da l'idrossidu di sodiu è hà reagitu cù 1,4-butan sultone per preparà butyl sulfonate Acid. superplasticizer etere di cellulosa, è i fatturi chì influenze di ogni reazzione sò stati discututi.

2. Sperimenta

2.1 Materie prime

polpa di cuttuni cellulosa, gradu di polimerizazione 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butan sultone (BS), qualità industriale, prodotta da Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R cimentu Portland ordinariu, Urumqi Furnitu da a fabbrica di cimentu; China ISO standard sand, pruduciutu da Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; L'idrossidu di sodiu, l'acidu cloridicu, l'isopropanol, u metanolu anidru, l'acetate d'etil, n-butanol, l'etere di petroleum, etc., sò tutti analiticamente puri, dispunibili in u cummerciu.

2.2 Metudu spirimintali

Pesa una certa quantità di polpa di cuttuni è macinala bè, mette in una buttiglia à trè collu, aghjunghje una certa cuncentrazione di l'acidu clorhidric diluitu, agitate per scaldà è idrolizza per un certu periodu di tempu, rinfriscà à a temperatura di l'ambienti, filtre, lavà cù l'acqua finu à neutru, è vacuum dry à 50 ° C per ottene Dopu avè a materia prima di cellulosa microcristallina cù diversi gradi di polimerizazione, misurà u so gradu di polimerizazione secondu a literatura, mette in una buttiglia di reazzione à trè collu, suspende cù un agentu di sospensione 10 volte a so massa, aghjunghje una certa quantità di solu solu di l'idrossidu di sodiu sottu agitazione, agitate è attivate à a temperatura di l'ambienti per un certu periodu di tempu, aghjunghje a quantità calculata di 1,4-butan sultone (BS), riscalda. à a temperatura di reazzione, reagisce à a temperatura constante per un certu periodu di tempu, rinfriscà u pruduttu à a temperatura di l'ambienti, è uttene u pruduttu crudu per filtrazione di aspirazione. Risciacquate cù l'acqua è metanolu per 3 volte, è filtrà cù l'aspirazione per ottene u pruduttu finali, à dì u reductore d'acqua di butylsulfonate di cellulosa (SBC).

2.3 Analisi di u produttu è carattarizazione

2.3.1 Determinazione di u cuntenutu di sulfuru di u produttu è calculu di gradu di sustituzzioni

L'analizzatore elementale FLASHEA-PE2400 hè stata utilizata per fà l'analisi elementale nantu à u pruduttu di riduzzione di l'acqua di butyl sulfonate di cellulosa secca per determinà u cuntenutu di zolfo.

2.3.2 Determinazione di a fluidità di u mortar

Misuratu secondu 6.5 in GB8076-2008. Vale à dì, prima misurà a mistura acqua / cimentu / sabbia standard nantu à u tester di fluidità di mortar di cimentu NLD-3 quandu u diametru di espansione hè (180±2) mm. cimentu, u cunsumu d'acqua di riferimentu misuratu hè 230g), è dopu aghjunghje un agentu di riduzzione d'acqua chì a massa hè 1% di a massa di cimentu à l'acqua, secondu u cimentu / l'agente di riduzzione di l'acqua / l'acqua standard / sabbia standard = 450g / 4.5g / 230 g / U rapportu di 1350 g hè piazzatu in un mixer di mortar di cimentu JJ-5 è agitatu uniformemente, è u diametru dilatatu di u mortaru nantu à u teste di fluidità di u mortar hè misuratu, chì hè a fluidità di u mortar misurata.

2.3.3 Caratterizazione di u produttu

A mostra hè stata carattarizata da FT-IR utilizendu u spettrometru infrared di trasformazione di Fourier EQUINOX 55 di Bruker Company; u spettru H NMR di a mostra hè stata carattarizata da l'instrumentu di risonanza magnetica nucleare superconducente INOVA ZAB-HS aratu di Varian Company; A morfologia di u pruduttu hè stata osservata sottu un microscope; L'analisi XRD hè stata realizata nantu à a mostra utilizendu un diffractometru di raghji X di MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Risultati è discussione

3.1 Risultati di carattarizazione

3.1.1 Risultati di carattarizazione FT-IR

L'analisi infrared hè stata realizata nantu à a cellulosa microcristallina di materia prima cù un gradu di polimerizazione Dp = 45 è u pruduttu SBC sintetizatu da questa materia prima. Siccomu i picchi di assorbimentu di SC è SH sò assai debuli, ùn sò micca adattati per l'identificazione, mentre chì S = O hà un forte piccu di assorbimentu. Dunque, s'ellu ci hè un gruppu di l'acidu sulfonicu in a struttura moleculare pò esse determinata cunfirmendu l'esistenza di u piccu S = O. Ovviamente, in u spettru di cellulosa, ci hè un forte piccu d'absorzione à un numeru d'onda di 3344 cm-1, chì hè attribuita à u piccu di vibrazione di stretching hydroxyl in cellulosa; u piccu di assorbimentu più forte à un numeru d'onda di 2923 cm-1 hè u piccu di vibrazione di stretching di metilenu (-CH2). piccu di vibrazione; a serie di bande cumposti da 1031, 1051, 1114, è 1165cm-1 riflette u piccu d'assorbimentu di a vibrazione di stira idrossilica è u piccu d'assorbimentu di a vibrazione di curvatura di ether bond (COC); u numaru d'onda 1646cm-1 riflette l'idrogenu furmatu da l'idrossilu è l'acqua libera U piccu di l'absorption di ligami; a banda di 1432 ~ 1318cm-1 riflette l'esistenza di a struttura di cristalli di cellulosa. In u spettru IR di SBC, l'intensità di a banda 1432 ~ 1318cm-1 si debilita; mentri l'intensità di u piccu d'absorzione à 1653 cm-1 aumenta, chì indica chì a capacità di furmà ligami d'idrogenu hè rinfurzata; 1040, 605cm-1 pare più forte Absorption peaks, è sti dui ùn sò micca riflessu in u spettru infrared di cellulosa, u primu hè u piccu assorbimentu caratteristiche di u ligame S = O, è l'ultimu hè u piccu di absorption caratteristiche di u ligame SO. Basatu annantu à l'analisi sopra, si pò vede chì dopu à a reazzione di eterificazione di a cellulosa, ci sò gruppi di l'acidu sulfonicu in a so catena molecular.

3.1.2 H RMN risultati di carattarizazione

U spettru H RMN di cellulosa butyl sulfonate pò esse vistu: in γ = 1.74 ~ 2.92 hè u cambiamentu chimicu di protoni di l'idrogenu di ciclobutile, è in γ = 3.33 ~ 4.52 hè l'unità di cellulosa anhydroglucose. ~ 6 hè u cambiamentu chimicu di u protone di metilenu in u gruppu di l'acidu butylsulfonic cunnessu à l'ossigenu, è ùn ci hè micca un piccu à γ=6 ~ 7, chì indica chì u pruduttu ùn hè micca Altri protoni esistenu.

3.1.3 Risultati di carattarizazione SEM

Osservazione SEM di polpa di cotone di cellulosa, cellulosa microcristallina è butylsulfonate di cellulosa di produttu. Analizendu i risultati di l'analisi SEM di polpa di cuttuni di cellulosa, cellulosa microcristallina è butansulfonate di cellulosa (SBC), si trova chì a cellulosa microcristallina ottenuta dopu l'idrolisi cù HCL pò cambià significativamente a struttura di fibre di cellulosa. A struttura fibrosa hè stata distrutta, è sò stati ottenuti particelle di cellulosa agglomerate fini. U SBC ottenutu da reagisce più cù BS ùn hà micca struttura fibrusa è basamente trasfurmatu in una struttura amorfa, chì era benefica per a so dissoluzione in acqua.

3.1.4 Risultati di carattarizazione XRD

A cristalinità di a cellulosa è i so derivati ​​si riferisce à u percentuale di a regione cristallina formata da a struttura di l'unità di cellulosa in tuttu. Quandu a cellulosa è i so derivati ​​sò sottumessi à una reazzione chimica, i ligami di l'idrogenu in a molécula è trà e molécule sò distrutte, è a regione cristallina diventerà una regione amorfa, riducendu cusì a cristalinità. Per quessa, u cambiamentu in a cristalinità prima è dopu à a reazione hè una misura di cellulosa Unu di i criteri per participà à a risposta o micca. L'analisi XRD hè stata realizata nantu à a cellulosa microcristallina è u butansulfonate di cellulosa di produttu. Pò esse vistu da paragunà chì dopu à l'eterificazione, a cristalinità cambia fundamentalmente, è u pruduttu hà trasfurmatu cumplettamente in una struttura amorfa, perchè pò esse dissoluta in acqua.

3.2 L'effettu di u gradu di polimerizazione di a materia prima nantu à u rendiment di riduzzione di l'acqua di u pruduttu

A fluidità di u mortar riflette direttamente u rendiment di riduzzione di l'acqua di u pruduttu, è u cuntenutu di sulfuru di u pruduttu hè unu di i fatturi più impurtanti chì afectanu a fluidità di u mortar. A fluidità di u mortar misura u rendiment di riduzzione di l'acqua di u pruduttu.

Dopu avè cambiatu e cundizioni di reazzione di l'idrolisi per preparà MCC cù diversi gradi di polimerizazione, secondu u metudu sopra, selezziunate un certu prucessu di sintesi per preparà i prudutti SBC, misurà u cuntenutu di sulfuru per calculà u gradu di sustituzione di u produttu, è aghjunghje i prudutti SBC à l'acqua. /cement/sistema di mistura di sabbia standard Misura a fluidità di u mortar.

Si pò vede da i risultati spirimintali chì in u campu di ricerca, quandu u gradu di polimerizazione di a materia prima di cellulosa microcristallina hè altu, u cuntenutu di sulfuru (gradu di sustituzione) di u pruduttu è a fluidità di u mortar sò bassu. Questu hè perchè: u pesu molekulari di a materia prima hè chjuca, chì conduce à a mistura uniforme di a materia prima E a penetrazione di l'agenti di eterificazione, migliurà cusì u gradu di eterificazione di u pruduttu. Tuttavia, u tassu di riduzzione di l'acqua di u produttu ùn cresce in linea recta cù a diminuzione di u gradu di polimerizazione di materie prime. I risultati spirimintali mostranu chì a fluidità di u mortaru di u mischju di mortar di cimentu mischju cù SBC preparatu utilizendu cellulosa microcristallina cù un gradu di polimerizazione Dp <96 (pesu moleculare <15552) hè più grande di 180 mm (chì hè più grande di quellu senza riduttore d'acqua) . fluidità benchmark), chì indica chì SBC pò esse preparatu usendu cellulosa cù un pesu molekulari di menu di 15552, è pò esse ottenuta una certa rata di riduzzione di l'acqua; SBC hè preparatu utilizendu cellulosa microcristallina cù un gradu di polimerizazione di 45 (pesu moleculare: 7290), è aghjuntu à a mistura di béton , a fluidità misurata di u mortar hè u più grande, per quessa hè cunsideratu chì a cellulosa cun un gradu di polimerizazione. di circa 45 hè più adattatu per a preparazione di SBC; quandu u gradu di polimerizazione di materie prime hè più grande di 45, a fluidità di u mortar diminuisce gradualmente, chì significa chì a tarifa di riduzzione di l'acqua diminuisce. Questu hè chì quandu u pesu moleculare hè grande, da una banda, a viscosità di u sistema di mistura cresce, l'uniformità di dispersione di u cimentu serà deteriorata, è a dispersione in u béton serà lenta, chì affettarà l'effettu di dispersione; da l 'altra banda, quandu u pesu molekulari hè grande, I macromolecules di u superplasticizer sò in una cunfurmazioni di bobina aleatoriu, chì hè relativamente difficiule à adsorbe nantu à a superficia di particeddi di cimentu. Ma quandu u gradu di polimerizazione di a materia prima hè menu di 45, ancu s'è u cuntenutu di sulfuru (gradu di sustituzione) di u pruduttu hè relativamente grande, a fluidità di a mistura di u mortar principia ancu à diminuite, ma a diminuzione hè assai chjuca. U mutivu hè chì quandu u pesu molekulari di l'agente di riduzzione di l'acqua hè chjuca, ancu s'è a diffusione moleculare hè faciule è hà una bona wettability, a solidità di l'adsorption di a molècula hè più grande di quella di a molècula, è a catena di trasportu d'acqua hè assai corta. è a friczione trà e particeddi hè grande, chì hè dannusu à u béton. L'effettu di dispersione ùn hè micca bonu cum'è quellu di u riduttore d'acqua cù un pesu moleculare più grande. Per quessa, hè assai impurtante per cuntrullà currettamente u pesu moleculare di a faccia di porcu (segmentu di cellulosa) per migliurà u rendiment di u riduttore d'acqua.

3.3 L'effettu di e cundizioni di reazzione nantu à u rendiment di riduzzione di l'acqua di u pruduttu

Hè trovu attraversu spirimenti chì in più di u gradu di polymerization di MCC, u rapportu di reactants, a temperatura di reazzione, l'attivazione di materie prime, u tempu di sintesi di u produttu, è u tipu d'agente di sospensione afectanu tutte e prestazioni di riduzzione d'acqua di u pruduttu.

3.3.1 Rapportu Reactant

(1) A dosa di BS

In e cundizioni determinate da altri parametri di prucessu (u gradu di polimerizazione di MCC hè 45, n (MCC): n (NaOH) = 1: 2.1, l'agente di sospensione hè isopropanol, u tempu di attivazione di a cellulosa à a temperatura di l'ambienti hè 2h, temperatura di sintesi hè 80 ° C, è u tempu di sintesi 5h), per studià l'effettu di a quantità di l'agenti di eterificazione 1,4-butan sultone (BS) nantu à u gradu di sustituzzioni di i gruppi di l'acidu butanesulfonicu di u pruduttu è a fluidità di u pruduttu. mortare.

Pò esse vistu chì a quantità di BS aumenta, u gradu di sustituzione di i gruppi di l'acidu butansulfonicu è a fluidità di u mortar aumentanu significativamente. Quandu u rapportu di BS à MCC righjunghji 2.2: 1, a fluidità di DS è u mortar righjunghji u massimu. valore, hè cunsideratu chì u funziunamentu di riduzzione d'acqua hè u megliu à questu tempu. U valore di BS hà cuntinuatu à aumentà, è u gradu di sustituzione è a fluidità di u mortar cuminciaru à diminuite. Questu hè chì quandu BS hè eccessivu, BS reagisce cù NaOH per generà HO-(CH2)4SO3Na. Dunque, stu documentu sceglie u rapportu di materiale ottimali di BS à MCC cum'è 2.2: 1.

(2) A dosa di NaOH

In e cundizioni determinate da altri paràmetri di prucessu (u gradu di polimerizazione di MCC hè 45, n (BS): n (MCC) = 2.2: 1. L'agentu di sospensione hè isopropanol, u tempu di attivazione di cellulosa à a temperatura di l'ambienti hè 2h, a temperatura di sintesi hè 80 ° C, è u tempu di sintesi 5h), per studià l'effettu di a quantità di l'idrossidu di sodiu nantu à u gradu di sustituzzioni di i gruppi di l'acidu butansulfonic in u pruduttu è a fluidità di u mortar.

Pò esse vistu chì, cù l'aumentu di a quantità di riduzzione, u gradu di sustituzione di SBC aumenta rapidamente, è cumencia à diminuite dopu avè righjuntu u valore più altu. Questu hè perchè, quandu u cuntenutu di NaOH hè altu, ci sò troppu basi liberi in u sistema, è a probabilità di reazzioni laterali aumenta, chì risultatu in più agenti di eterificazione (BS) chì participanu à reazzioni laterali, riducendu cusì u gradu di sustituzzioni di sulfonic. gruppi acidi in u pruduttu. À una temperatura più altu, a prisenza di troppu NaOH degraderà ancu a cellulosa, è u rendiment di riduzzione di l'acqua di u pruduttu serà affettatu à un gradu più bassu di polimerizazione. Sicondu i risultati spirimintali, quandu u rapportu molare di NaOH à MCC hè di circa 2,1, u gradu di sustituzione hè u più grande, cusì stu documentu determina chì u rapportu molare di NaOH à MCC hè 2,1: 1,0.

3.3.2 Effettu di a temperatura di reazzione nantu à u rendiment di riduzzione di l'acqua di u produttu

In e cundizioni determinate da altri parametri di prucessu (u gradu di polimerizazione di MCC hè 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, l'agente di sospensione hè isopropanol, è u tempu di attivazione di cellulosa à a temperatura di l'ambienti hè 2h Time 5h), l'influenza di a temperatura di reazzione di sintesi nantu à u gradu di sustituzione di i gruppi di l'acidu butansulfonic in u pruduttu hè statu investigatu.

Si pò vede chì cum'è a temperatura di reazzione aumenta, u gradu di sustituzione di l'acidu sulfonicu DS di SBC aumenta gradualmente, ma quandu a temperatura di reazzione supera 80 ° C, DS mostra una tendenza discendente. A reazione di eterificazione trà 1,4-butane sultone è cellulosa hè una reazione endotermica, è l'aumentu di a temperatura di reazione hè benefica per a reazione trà l'agenti eterificante è u gruppu idrossilu di cellulosa, ma cù l'aumentu di a temperatura, l'effettu di NaOH è cellulosa aumenta gradualmente. . Diventa forte, pruvucannu a cellulosa per degradà è caduta, risultatu in una diminuzione di u pesu moleculare di a cellulosa è a generazione di picculi zuccheri moleculari. A reazzione di tali molécule petite cù l'agenti eterificanti hè relativamente faciule, è più agenti eterificanti seranu cunsumati, affettendu u gradu di sustituzzioni di u pruduttu. Dunque, sta tesi cunsidereghja chì a temperatura di reazione più adatta per a reazione di eterificazione di BS è cellulosa hè 80 ℃.

3.3.3 Effettu di u tempu di reazione nantu à u rendiment di riduzzione di l'acqua di u produttu

U tempu di reazione hè divisu in l'attivazione di a temperatura di l'ambienti di a materia prima è u tempu di sintesi di a temperatura constante di i prudutti.

(1) Tempu di attivazione di a temperatura di a stanza di materie prime

Sottu à e cundizioni ottimali di u prucessu (MCC gradu di polimerizazione hè 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, l'agente di sospensione hè isopropanol, a temperatura di reazzione di sintesi hè 80 ° C, u pruduttu. Tempu di sintesi di temperatura constante 5h), investigate l'influenza di u tempu di attivazione di a temperatura di l'ambienti nantu à u gradu di sustituzzioni di u gruppu di l'acidu butanesulfonicu di u produttu.

Pò esse vistu chì u gradu di sustituzione di u gruppu di l'acidu butansulfonic di u pruduttu SBC aumenta prima è poi diminuite cù a prolongazione di u tempu di attivazione. U mutivu di l'analisi pò esse chì cù l'aumentu di u tempu d'azzione NaOH, a degradazione di a cellulosa hè seria. Diminuisce u pesu moleculare di a cellulosa per generà picculi zuccheri moleculari. A reazzione di tali molécule petite cù l'agenti eterificanti hè relativamente faciule, è più agenti eterificanti seranu cunsumati, affettendu u gradu di sustituzzioni di u pruduttu. Dunque, stu documentu cunsidereghja chì u tempu di attivazione di a temperatura di l'ambienti di materie prime hè 2h.

(2) U tempu di sintesi di u produttu

Sottu à e cundizioni ottimali di u prucessu sopra, l'effettu di u tempu d'attivazione à a temperatura di l'ambienti nantu à u gradu di sustituzione di u gruppu di l'acidu butansulfonic di u pruduttu hè statu investigatu. Pò esse vistu chì cù a prolongazione di u tempu di reazzione, u gradu di sustituzione prima aumenta, ma quandu u tempu di reazione righjunghji 5h, u DS mostra una tendenza discendente. Questu hè in relazione cù a basa libera presente in a reazione di eterificazione di a cellulosa. À a temperatura più alta, a prolongazione di u tempu di reazzione porta à un aumentu di u gradu di l'idrolisi alcalina di a cellulosa, un accorciamentu di a catena moleculare di cellulosa, una diminuzione di u pesu moleculare di u pruduttu, è un aumentu di reazzioni laterali sustituzione. diminuisce u gradu. In questu esperimentu, u tempu ideale di sintesi hè 5h.

3.3.4 L'effettu di u tipu d'agente di sospensione nantu à u rendiment di riduzzione di l'acqua di u pruduttu

Sottu à e cundizioni ottimali di u prucessu (gradu di polimerizazione MCC hè 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, u tempu di attivazione di materie prime à a temperatura di l'ambienti hè 2h, u tempu di sintesi di temperatura constante. di i prudutti hè 5h, è a temperatura di riazzioni sintesi 80 ℃), rispittivamenti sceglie isopropanol, etanol, n-butanol, acetate di etile è etere di pitroliu cum'è agenti suspending, è discutiri a so influenza nant'à u funziunamentu acqua-riduzzione di u pruduttu.

Ovviamente, l'isopropanol, l'n-butanol è l'acetate d'etile ponu tutti esse usatu cum'è agenti di sospensione in questa reazione di eterificazione. U rolu di l'agente di sospensione, in più di disperse i reactanti, pò cuntrullà a temperatura di reazzione. U puntu di ebollizione di l'isopropanol hè 82,3 ° C, cusì l'isopropanol hè utilizatu com'è agenti di sospensione, a temperatura di u sistema pò esse cuntrullata vicinu à a temperatura ottima di reazione, è u gradu di sustituzzioni di i gruppi di l'acidu butansulfonic in u pruduttu è a fluidità di l'isopropanol. u mortar hè relativamente altu; mentre chì u puntu di ebollizione di l'etanol hè troppu altu Low, a temperatura di reazzione ùn risponde micca à i bisogni, u gradu di sustituzione di i gruppi di l'acidu butansulfonic in u pruduttu è a fluidità di u mortar sò bassu; L'etere di pitroliu pò participà à a reazzione, cusì ùn si pò ottene un pruduttu dispersu.

4 Cunclusioni

(1) Utilizendu a polpa di cuttuni cum'è a materia prima iniziale,cellulosa microcristallina (MCC)cun un gradu adattatu di polimerizazione hè stata preparata, attivata da NaOH, è hà riagitu cù 1,4-butane sultone per preparà l'acidu butylsulfonic soluble in acqua Cellulosa etere, questu hè un reductore d'acqua basatu in cellulosa. A struttura di u pruduttu hè stata carattarizata, è hè stata truvata chì dopu à a reazzione di eterificazione di a cellulosa, ci sò stati gruppi di l'acidu sulfonicu nantu à a so catena molekulari, chì anu trasfurmatu in una struttura amorfa, è u pruduttu di riduzzione di l'acqua hà avutu una bona solubilità in acqua;

(2) Per mezu di esperimenti, si trova chì quandu u gradu di polimerizazione di cellulosa microcristallina hè 45, u rendiment di riduzzione di l'acqua di u pruduttu ottenutu hè u megliu; sottu a cundizione chì u gradu di polimerizazione di materie prime hè determinatu, u rapportu di reagenti hè n (MCC): n (NaOH): n ( BS) = 1: 2.1: 2.2, u tempu di attivazione di materie prime à a temperatura di l'ambienti hè. 2h, a temperatura di sintesi di u produttu hè 80 ° C, è u tempu di sintesi hè 5h. U rendiment di l'acqua hè ottimali.