Etere di cellulosa non ionicu per gascromatografia

U cuntenutu di sustituenti in l'etere di cellulosa non ionica hè stata determinata da a cromatografia di gasu, è i risultati sò stati paragunati cù a titration chimica in quantu à u tempu, u funziunamentu, a precisione, a ripetibilità, u costu, etc., è a temperatura di a colonna hè statu discutitu. L'influenza di e cundizioni cromatografiche cum'è a lunghezza di a colonna nantu à l'effettu di separazione. I risultati mostranu chì a gascromatografia hè un metudu analiticu chì vale a pena popularizà.
Parolle chjave: etere di cellulosa non ionicu; cromatografia di gas; cuntenutu sustituenti

Eteri di cellulosa non ionica include metilcellulosa (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), etc. Sti materiali sò largamente usati in medicina, alimentazione, petroleum, etc. Dapoi u cuntenutu di sustituenti hà una grande influenza nantu à u funziunamentu di non- cellulosa ionica materiali etere, hè necessariu di determinà u cuntenutu di sustituenti accuratamente è rapidamente. Attualmente, a maiò parte di i fabricatori domestici adoptanu u metudu tradiziunale di titrazione chimica per l'analisi, chì hè un travagliu intensivu è difficiule di guarantiscia precisione è ripetibilità. Per quessa, stu articulu studia u metudu di determinà u cuntenutu di i sustituenti di l'etere di cellulosa non ionica per cromatografia di gas, analizà i fatturi chì afectanu i risultati di a prova, è ottene boni risultati.

1. Sperimenta
1.1 Strumentu
GC-7800 gascromatografu, pruduciutu da Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagenti
Idrossipropilmetilcellulosa (HPMC), idrossietilcellulosa (HEC), fatta in casa; ioduru di metile, ioduru d'etile, ioduru di isopropane, acidu idroiodico (57%), toluene, acidu adipicu, o-di Toluene era di qualità analitica.
1.3 Determinazione di cromatografia di gas
1.3.1 Cundizioni di cromatografia di gas
Colonna d'acciaio inossidabile ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); temperatura di a camera di vaporizazione 200 ° C; detector: TCD, 200 ° C; temperatura di a colonna 100 ° C; gas di trasportu: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Preparazione di suluzione standard
(1) Preparazione di a suluzione standard interna: Pigliate circa 6,25 g di toluene è mette in un flask volumetricu 250mL, dilute à a marca cù o-xylene, scuzzulate bè è mette da parte.
(2) Preparazione di suluzione standard: diversi campioni anu suluzioni standard currispundenti, è i campioni HPMC sò pigliati cum'è un esempiu quì. In un vial adattatu, aghjunghje una certa quantità di l'acidu adipicu, 2 mL di l'acidu idroiodicu è a suluzione standard interna, è pesa cù precisione u vial. Aghjunghjite una quantità apprupriata di iodoisopropane, pesa, è calculate a quantità di iodoisopropane aghjuntu. Aghjunghjite l'ioduru di metilu di novu, pesa ugualmente, calculate a quantità chì aghjunghje l'ioduru di metile. Vibrate cumplettamente, lasciate stà per a stratificazione, è manteneu luntanu da a luce per un usu dopu.
1.3.3 Preparazione di suluzione di mostra
Pesa accuratamente 0,065 g di campionu di HPMC seccu in un reattore di pareti spessi di 5 mL, aghjunghje u pesu uguale di l'acidu adipicu, 2 mL di suluzione standard interna è l'acidu idroiodico, sigillate rapidamente a buttiglia di reazione, è pesala accuratamente. Agite, è calore à 150 ° C per 60 minuti, scuzzulate bè durante u periodu. Cool è pesa. Se a perdita di pisu prima è dopu a reazzione hè più grande di 10 mg, a suluzione di mostra hè invalida è a suluzione deve esse preparata. Dopu chì a suluzione di mostra hè stata permessa di stà per a stratificazione, tirate cù cura 2 μL di a suluzione di a fase organica superiore, inject in u gas chromatograph, è registrà u spettru. Altri campioni di etere di cellulosa non ionica sò stati trattati in modu simile à HPMC.
1.3.4 Principiu di misura
Prendendu HPMC per esempiu, hè un etere mistu di alchil-idrossialchile di cellulosa, chì hè co-riscaldata cù l'acidu idroiodico per rompe tutti i legami metossilici è idrossipropossilici etere è generà u iodoalkane currispundente.
Sutta a temperatura alta è e cundizioni ermetiche, cù l'acidu adipicu cum'è un catalizadoru, HPMC reagisce cù l'acidu idroiodicu, è methoxyl è hydroxypropoxyl sò cunvertiti in ioduru di metile è iodu di isopropane. Utilizendu o-xylene cum'è assorbente è solvente, u rolu di catalizzatore è assorbente hè di prumove a reazione completa di l'idrolisi. U toluene hè sceltu cum'è a suluzione standard interna, è l'ioduru di metilu è l'ioduru di isopropane sò usati cum'è a suluzione standard. Sicondu l'area di punta di u standard internu è a suluzione standard, u cuntenutu di methoxyl è hydroxypropoxyl in a mostra pò esse calculatu.

2. Risultati è discussione
A colonna cromatografica utilizata in questu esperimentu hè micca polare. Sicondu u puntu di ebollizione di ogni cumpunente, l'ordine di punta hè ioduru di metile, ioduru di isopropanu, toluene è o-xylene.
2.1 Paraguni trà a cromatografia di gasu è a titration chimica
A determinazione di u cuntenutu di methoxyl è hydroxypropoxyl di HPMC per titration chimica hè relativamente maturu, è attualmente ci sò dui metudi cumunimenti usati: u metudu Farmacopea è u metudu migliuratu. In ogni casu, sti dui metudi chimichi necessitanu a preparazione di una grande quantità di suluzioni, l'operazione hè cumplicata, longa, è hè assai affettata da fatturi esterni. Relativamente parlante, a cromatografia di gas hè assai simplice, faciule d'amparà è di capiscenu.
I risultati di u cuntenutu methoxyl (w1) è u cuntenutu hydroxypropoxyl (w2) in HPMC sò stati determinati da a cromatografia di gasu è a titration chimica rispettivamente. Pò esse vistu chì i risultati di sti dui metudi sò assai vicinu, chì indicanu chì i dui metudi ponu guarantisci l'accuratezza di i risultati.
Paragunendu a titration chimica è a cromatografia di gasu in quantu à u cunsumu di tempu, a facilità d'operazione, a ripetibilità è u costu, i risultati mostranu chì u più grande vantaghju di a cromatografia di fase hè a cunvenzione, a rapidità è l'alta efficienza. Ùn ci hè bisognu di priparà una grande quantità di reagenti è suluzioni, è ci vole solu più di deci minuti per misurà una mostra, è u tempu propiu salvatu serà più grande di e statistiche. In u metudu di titration chimica, l'errore umanu in ghjudicà u puntu finale di titration hè grande, mentre chì i risultati di a prova di cromatografia di gas sò menu affettati da fatturi umani. Inoltre, a cromatografia di gas hè una tecnica di separazione chì separa i prudutti di reazione è quantifica. S'ellu pò cooperà cù altri strumenti di misurazione, cum'è GC / MS, GC / FTIR, etc., pò esse usatu per identificà alcuni campioni scunnisciuti cumplessi (fibre mudificate) I prudutti di l'etere pianu) sò assai vantaghji, chì ùn sò micca scontrati da a titration chimica. . Inoltre, a riproducibilità di i risultati di a cromatografia di gasu hè megliu cà quella di a titration chimica.
U svantaghju di a cromatografia di gas hè chì u costu hè altu. U costu da u stabilimentu di a stazione di cromatografia di gas à u mantenimentu di l'instrumentu è a selezzione di a colonna cromatografica hè più altu ch'è quellu di u metudu di titration chimica. Diverse cunfigurazioni di l'instrumentu è e cundizioni di prova affettanu ancu i risultati, cum'è u tipu di Detector, a colonna cromatografica è a scelta di a fase stazionaria, etc.
2.2 L'influenza di e cundizioni di cromatografia di gasu nantu à i risultati di determinazione
Per l'esperimenti di cromatografia di gas, a chjave hè di determinà e cundizioni cromatografiche appropritate per ottene risultati più precisi. In questu esperimentu, l'hydroxyethylcellulose (HEC) è l'hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) sò stati utilizati com'è materie prime, è l'influenza di dui fattori, a temperatura di a colonna è a lunghezza di a colonna, hè stata studiata.
Quandu u gradu di separazione R ≥ 1,5, hè chjamatu siparazione cumpleta. Sicondu e disposizioni di "Farmacopea Cinese", R deve esse più grande di 1,5. Cumminatu cù a temperatura di a colonna à trè temperature, a risuluzione di ogni cumpunente hè più grande di 1,5, chì risponde à i requisiti di separazione di basa, chì sò R90°C>R100°C>R110°C. In cunsiderà u fattore di coda, u fattore di coda r> 1 hè u piccu di coda, r<1 hè u piccu di fronte, è u più vicinu r hè à 1, megliu u rendiment di a colonna cromatografica. Per u toluene è l'ioduru di etile, R90 ° C > R100 ° C > R110 ° C; L'o-xylene hè u solvente cù u puntu di ebollizione più altu, R90 ° C
L'influenza di a lunghezza di a colonna nantu à i risultati spirimintali mostra chì in i stessi cundizioni, solu a lunghezza di a colonna cromatografica hè cambiata. In cunfrontu cù a colonna imballata di 3m è 2m, i risultati di l'analisi è a risoluzione di a colonna 3m sò megliu, è più a colonna hè più longa, u megliu l'efficienza di a colonna. U più altu u valore, u più affidabile u risultatu.

3. Cunclusioni
L'acidu idroiodicu hè adupratu per distrughje u ligame etereu di l'etere di cellulosa non ionica per generà iodudu di molecule petite, chì hè siparata da a cromatografia di gasu è quantificata da u metudu standard internu per ottene u cuntenutu di u sustituente. In più di l'idrossipropilmetilcellulosa, l'eteri di cellulosa adattati per stu metudu includenu l'idrossietilcellulosa, l'idrossietilmetilcellulosa è a metilcellulosa, è u metudu di trattamentu di mostra hè simile.
In cunfrontu cù u metudu tradiziunale di titration chimica, l'analisi di cromatografia di gasu di u cuntenutu sustituente di l'etere di cellulosa non ionica hà assai vantaghji. U principiu hè simplice è faciule da capisce, l'operazione hè cunvene, è ùn ci hè bisognu di preparà una grande quantità di medicini è reagenti, chì risparmia assai u tempu di analisi. I risultati ottenuti da stu metudu sò cunsistenti cù quelli ottenuti da titration chimica.
Quandu analizà u cuntenutu di sustituenti da a cromatografia di gas, hè assai impurtante di sceglie e cundizioni cromatografiche adattate è ottimali. In generale, a riduzione di a temperatura di a colonna o l'aumentu di a lunghezza di a colonna pò migliurà efficacemente a risuluzione, ma a cura deve esse presa per impediscenu i cumpunenti di condensazione in a colonna per via di a temperatura di a colonna troppu bassa.
Attualmente, a maiò parte di i pruduttori domestici anu sempre aduprà a titration chimica per determinà u cuntenutu di sustituenti. Tuttavia, cunsiderà i vantaghji è i svantaghji di parechji aspetti, a cromatografia di gasu hè un metudu di prova simplice è veloce chì vale a pena di prumove da a perspettiva di e tendenze di sviluppu.