CMC Cellulose è a so struttura di carattarizazione

Utilizendu a cellulosa di paglia cum'è materia prima, hè stata mudificata da l'eterificazione. Attraversu a prova unicu fattore è rotazione, e cundizioni ottimali per a preparazione di carboxymethyl cellulosa sò stati determinati per esse: tempu di eterificazione 100min, temperatura di eterificazione 70.℃, NaOH dosage 3.2g è monochloroacetic dosage 3.0g, a sustituzione massima U gradu hè 0.53.

Parolle chjave: CMCcellulosa; àcitu monocloroaceticu; eterificazione; mudificazione

Carbossimetilcellulosahè l'etere di cellulosa più pruduttu è vendutu in u mondu. Hè largamente utilizatu in detergenti, alimenti, dentifrici, tessili, stampa è tintura, fabricazione di carta, petroliu, minieri, medicina, ceramica, cumpunenti elettronici, gomma, vernici, pesticidi, cusmetichi, pelle, plastica è perforazione d'oliu, etc., cunnisciutu. cum'è "glutamate monosodiu industriale". A carboxymethyl cellulosa hè un derivatu di l'etere di cellulosa solubile in acqua ottenutu da a modificazione chimica di a cellulosa naturale. A cellulosa, a materia prima principale per a produzzione di carboxymethyl cellulosa, hè una di e risorse naturali rinnuvevuli più abbundanti nantu à a terra, cù una produzzione annuale di centinaie di miliardi di tunnellate. u mo paese hè un grande paese agriculu è unu di i paesi cù e risorse di paglia più abbundanti. A paglia hè sempre stata unu di i principali carburanti viventi per i residenti rurali. Sti risorsi ùn sò micca sviluppati raziunale per un bellu pezzu, è menu di 2% di i rifiuti agriculi è forestali, cum'è a paglia, sò usati in u mondu ogni annu. U risu hè a cultura ecunomica principale in a Pruvincia di Heilongjiang, cù una zona di piantazione di più di 2 milioni di hm2, una pruduzzione annuale di 14 milioni di tunnillati di risu, è 11 milioni di tunnellate di paglia. L'agricultori in generale li brusgianu direttamente in u campu cum'è rifiuti, chì ùn sò micca solu un grande perdu di risorse naturali, ma ancu provoca una contaminazione seria à l'ambiente. Dunque, a realizazione di l'utilizazione di risorse di paglia hè a necessità di a strategia di sviluppu sustinibili di l'agricultura.

1. Materiali è metudi sperimentali

1.1 Materiali è equipaghji sperimentali

cellulosa di paglia, fatta da sè stessu in u laboratoriu; JJ～1 mixer electricu tipu, Jintan Guowang Experimental Instrument Factory; SHZW2C tipu RS—Una pompa di vacuum, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd.; pHS-3C pH meter, Mettler-Toledo Co., Ltd.; DGG-9070A riscaldamentu elettricu fornu di secca temperatura constante, Beijing North Lihui Test Instrument Equipment Co., Ltd.; HITACHI-S ~ 3400N microscope elettroni à scanning, Hitachi Instruments; etanolu; idrossidu di sodiu; l'acidu chloroacetic, etc. (i reagenti sopra sò analiticamente puri).

1.2 Metudu spirimintali

1.2.1 Preparazione di carboxymethyl cellulose

(1) U metudu di preparazione di carboxymethyl cellulosa: Pesa 2 g di cellulosa in un fiasco à trè collu, aghjunghje 2,8 g di NaOH, 20 mL di suluzione di etanolu 75%, è immerge in alkali in un bagnu d'acqua à temperatura constante à 25.°C per 80 min. Stir with a mixer to combine well. Duranti stu prucessu, a cellulosa reagisce cù a suluzione alkalina per furmà cellulosa alkalina. In a tappa di eterificazione, aghjunghje 10 mL di suluzione di etanolu à 75% è 3 g di l'acidu chloroacetic à u fiascu à trè collu reagitu sopra, elevà a temperatura à 65-70.° C., è reagisce per 60 minuti. Aghjunghjite l'alkali per a seconda volta, dopu aghjunghje 0.6g NaOH à u flask di reazione sopra per mantene a temperatura à 70.°C, è u tempu di reazione hè di 40 minuti per ottene Na crudo—CMC (carboximetilcellulosa di sodiu).

Neutralizazione è lavare: aghjunghje 1 moL·L-1 acidu cloridrico, è neutralizà a reazzione à a temperatura di l'ambienti finu à pH = 7 ~ 8. Allora lavate duie volte cù 50% etanol, dopu lavate una volta cù 95% etanol, filtrà cù aspirazione, è secca à 80-90.°C per 2 ore.

(2) Determinazione di u gradu di sustituzione di mostra: metudu di determinazione di l'acidità metru: Pesa 0,2 g (accurata à 0,1 mg) di a mostra di Na-CMC purificata è secca, dissolve in 80 ml d'acqua distillata, agite elettromagneticamente per 10 min, è aghjustate. cù l'acidu o l'alkali A suluzione hà purtatu u pH di a suluzione à 8. Allora titrate a suluzione di prova cù a suluzione standard di l'acidu sulfuricu in un beaker equipatu cù un elettrodu di pH metru, è osservate l'indicazione di u pH metru mentre titrate finu à chì u pH hè. 3.74. Nota u voluminu di suluzione standard di l'acidu sulfuricu utilizatu.

1.2.2 Metudu di prova unicu fattore

(1) L'effettu di a quantità di alkali nantu à u gradu di sustituzzioni di carboxymethyl cellulosa: realizà alkalization à 25℃, immersione alcalina per 80 minuti, a cuncentrazione in a suluzione di etanolu hè 75%, cuntrolla a quantità di reagenti di l'acidu monocloroaceticu 3g, a temperatura di eterificazione hè 65 ~ 70°C, u tempu di eterificazione era di 100 minuti, è a quantità di sodium hydroxide hè stata cambiata per a prova.

(2) L'effettu di a cuncentrazione di suluzione di etanolu nantu à u gradu di sustituzzioni di carboxymethyl cellulosa: a quantità di alkali fissu hè 3.2g, immersione alkaline in un bagnu d'acqua di temperatura constante à 25.°C per 80min, a cuncentrazione di suluzione di etanolu hè di 75%, a quantità di reagentu di l'acidu monocloroaceticu hè cuntrullata à 3g, eterificazione A temperatura hè 65-70.°C, u tempu di eterificazione hè 100min, è a cuncentrazione di a suluzione di etanolu hè cambiatu per l'esperimentu.

(3) L'effettu di a quantità di l'acidu monocloroaceticu nantu à u gradu di sustituzzioni di carboxymethyl cellulosa: fix à 25°C per alkalization, immerge in alkali per 80 minuti, aghjunghje 3,2 g di sodium hydroxide per fà a cuncentrazione di a suluzione di etanolu 75%, etere A temperatura hè 65 ~ 70.°C, u tempu di eterificazione hè 100min, è a quantità di l'acidu monocloroaceticu hè cambiatu per l'esperimentu.

(4) Effettu di a temperatura di eterificazione nantu à u gradu di sustituzzioni di carboxymethyl cellulosa: fix à 25°C per alkalization, immerge in alkali per 80 minuti, aghjunghje 3.2g di sodium hydroxide per fà a cuncentrazione di solu suluzione di etanolu 75%, temperatura di eterificazione A temperatura hè 65 ~ 70.℃, u tempu di eterificazione hè 100min, è l'esperimentu hè realizatu cambiendu a dosa di l'acidu monocloroaceticu.

(5) Effettu di u tempu di eterificazione nantu à u gradu di sustituzzioni di carboxymethyl cellulosa: fissu à 25°C per l'alcalinizazione, aghjunghje 3,2 g di idrossidu di sodiu, è imbevutu in alkali per 80 min per fà a cuncentrazione di a suluzione di etanolu 75%, è cuntrullata monochlor A dosa di reagent à l'acidu acìticu hè 3 g, a temperatura di eterificazione hè 65 ~ 70.°C, è u tempu di eterificazione hè cambiatu per l'esperimentu.

1.2.3 Pianu di prova è ottimisazione di carboxymethyl cellulosa

In basa di l'esperimentu unicu fattore, hè statu cuncepitu un esperimentu di rotazione ortogonale di regressione quadratica cumminata cù quattru fatturi è cinque livelli. I quattru fatturi sò u tempu di eterificazione, a temperatura di l'eterificazione, a quantità di NaOH è a quantità di l'acidu monocloroaceticu. U prucessu di dati utilizeghja u software statisticu SAS8.2 per u prucessu di dati, chì palesa a relazione trà ogni fattore influenzendu è u gradu di sustituzzioni di carboxymethyl cellulosa. lege interna.

1.2.4 Metudu di analisi SEM

A mostra di polvere secca hè stata fissata nantu à u palcuscenicu di mostra cù cola conduttiva, è dopu à u vacuum spraying gold, hè stata osservata è fotografiata sottu un microscopiu elettronicu di scanning Hitachi-S-3400N Hitachi.

2. Risultati è analisi

2.1 Effettu di un fattore unicu nantu à u gradu di sustituzzioni di carboxymethyl cellulosa

2.1.1 L'effettu di a quantità di alkali nantu à u gradu di sustituzzioni di carboxymethyl cellulosa

Quandu NaOH3.2g hè aghjuntu à 2g cellulosa, u gradu di sustituzione di u pruduttu era u più altu. A quantità di NaOH hè ridutta, chì ùn hè micca abbastanza per furmà a neutralizazione di a cellulosa alkalina è l'agente di eterificazione, è u pruduttu hà un pocu gradu di sustituzzioni è viscosità bassu. À u cuntrariu, se a quantità di NaOH hè troppu, i reazzioni laterali durante l'idrolisi di l'acidu chloroacetic aumenteranu, u cunsumu di l'agenti eterificante aumenterà, è a viscosità di u pruduttu diminuirà ancu.

2.1.2 Effettu di a cuncentrazione di suluzione di etanolu nantu à u gradu di sustituzzioni di carboxymethyl cellulosa

A parte di l'acqua in a suluzione di etanolu esiste in u mediu di reazzione fora di a cellulosa, è l'altra parte esiste in a cellulosa. Se u cuntenutu di l'acqua hè troppu grande, CMC si stende in l'acqua per furmà gelatina durante l'eterificazione, risultatu in una reazione assai irregulare; se u cuntenutu di l'acqua hè troppu chjucu, a reazzione serà difficiuli di prucede per a mancanza di u mediu di reazzione. In generale, 80% etanol hè u solvente più adattatu.

2.1.3 Effettu di a dosa di l'acidu monocloroaceticu nantu à u gradu di sustituzzioni di carboxymethyl cellulosa

A quantità di l'acidu monocloroaceticu è l'idrossidu di sodiu hè teoricamente 1: 2, ma per trasfurmà a reazzione à a direzzione di generazione di CMC, assicuratevi chì ci hè una basa libera adatta in u sistema di reazzione, in modu chì a carboxymethylation pò prucede bè. Per questu mutivu, u metudu di l'alkali eccessivu hè aduttatu, vale à dì, u rapportu molare di sustanzi acidi è alkali hè 1: 2,2.

2.1.4 Effettu di a temperatura di eterificazione nantu à u gradu di sustituzzioni di carboxymethyl cellulose

A più alta a temperatura di l'eterificazione, u più veloce di a reazzione, ma e reazzioni laterali sò ancu accelerate. Da a perspettiva di l'equilibriu chimicu, a crescita di a temperatura hè sfavorevule à a furmazione di CMC, ma se a temperatura hè troppu bassu, a velocità di reazzione hè lenta è a rata d'utilizazione di l'agenti eterificante hè bassa. Pò esse vistu chì a temperatura ottima per l'eterificazione hè 70°C.

2.1.5 Effettu di u tempu di eterificazione nantu à u gradu di sustituzzioni di carboxymethyl cellulose

Cù l'aumentu di u tempu di eterificazione, u gradu di sustituzione di CMC aumenta, è a velocità di reazione hè accelerata, ma dopu à un certu tempu, i reazzioni laterali aumentanu è u gradu di sustituzione diminuisce. Quandu u tempu di eterificazione hè 100min, u gradu di sustituzione hè massimu.

2.2 Risultati di testi ortogonali è analisi di gruppi carboxymethyl

Pò esse vistu da a tabella di analisi di varianza chì in l'articulu primariu, i quattru fatturi di u tempu di eterificazione, a temperatura di eterificazione, a quantità di NaOH è a quantità di l'acidu monocloroaceticu anu un impattu assai significativu in u gradu di sustituzzioni di carboxymethyl cellulosa (p). <0,01). Trà l'articuli d'interazzione, l'articuli d'interazzione di u tempu di eterificazione è a quantità di l'acidu monocloroaceticu, è l'articuli d'interazzione di a temperatura di l'eterificazione è a quantità di l'acidu monocloroaceticu anu un effettu assai significativu nantu à u gradu di sustituzzioni di carboxymethyl cellulosa (p <0,01). L'ordine di influenza di parechji fatturi nantu à u gradu di sustituzzioni di carboxymethyl cellulosa era: a temperatura di l'eterificazione> a quantità di l'acidu monocloroaceticu> u tempu di l'eterificazione> a quantità di NaOH.

Dopu l'analisi di i risultati di a prova di u disignu di combinazione di rotazione ortogonale di regressione quadratica, pò esse determinatu chì e cundizioni ottimali di u prucessu per a mudificazione di carboxymethylation sò: tempu di eterificazione 100min, temperatura di eterificazione 70.℃, NaOH dosage 3.2g è àcitu monochloroacetic A dosage hè 3.0g, è u gradu massimu di sustituzzioni hè 0.53.

2.3 Caratterizazione microscòpica di u funziunamentu

A morfologia di a superficia di cellulosa, carboxymethyl cellulosa è particelle di carboxymethyl cellulosa cross-linked hè stata studiata da microscopia elettronica à scanning. A cellulosa cresce in una forma di striscia cù una superficia liscia; u bordu di a cellulosa carboxymethyl hè più rougher di quellu di a cellulosa estratta, è a struttura di cavità aumenta è u voluminu diventa più grande. Questu hè chì a struttura di u fasciu diventa più grande per l'inflazione di carboxymethyl cellulosa.

3. Cunclusioni

3.1 Preparazione di cellulosa carboxymethyl etherified L'ordine d'impurtanza di i quattru fatturi chì affettanu u gradu di sustituzione di cellulosa hè: temperatura d'eterificazione > dosage d'acidu monocloroaceticu > tempu d'eterificazione > dosage di NaOH. E cundizioni ottimali di u prucessu di mudificazione di carboxymethylation sò u tempu di eterificazione 100min, temperatura di eterificazione 70℃, NaOH dosage 3.2g, dosage acid monochloroacetic 3.0g, è gradu di sustituzione massima 0.53.

3.2 E cundizioni tecnologiche ottimali di a mudificazione di carboxymethylation sò: tempu di eterificazione 100 min, temperatura di eterificazione 70℃, NaOH dosage 3.2g, dosage d'acidu monocloroacetic 3.0g, gradu di sustituzione massima 0.53.