Etere de cellulose nantu à resina epossidica

I rifiuti di cuttuni è serratura sò usati cum'è materie prime, è sò idrolizzati in alkalietere di cellulosasottu l'azzione di 18% alkali è una seria di additivi. Allora aduprate a resina epossidica per l'innesto, u rapportu molare di resina epossidica è fibra alcalina hè 0,5: 1,0, a temperatura di reazione hè 100.°C, u tempu di reazzione hè 5.0h, u dosage di catalyseur hè 1%, è u tassu di innesto di eterificazione hè 32%. L'etere di cellulosa epossidica ottenuta hè mischjata cù 0.6mol Cel-Ep è 0.4mol CAB per sintetizà un novu pruduttu di revestimentu cù un bonu rendimentu. A struttura di u produttu hè stata cunfirmata cù IR.

Parolle chjave:etere di cellulosa; sintesi; CAB; proprietà di rivestimentu

Cellulosa etere hè un polimeru naturali, chì hè furmatu da cundensazione diβ- glucose. A cellulosa hà un altu gradu di polimerizazione, un bonu gradu d'orientazione è una bona stabilità chimica. Pò esse acquistatu da u trattamentu chimicu di a cellulosa (esterificazione o eterificazione). Una seria di derivati ​​di cellulosa, sti prudutti sò largamente usati in plastica, lunch boxes biodegradabili, rivestimenti high-end di l'automobile, parti di l'automobile, inchiostri di stampa, adesivi, etc. Attualmente, novi varietà di cellulosa mudificate sò sempre emergenti, è i campi d'applicazione sò in espansione constantemente, furmendu gradualmente un sistema di industria di fibre. Stu tema hè di utilizà serratura o cuttuni di scarti per esse hydrolyzed in fibri brevi da liscivia, è poi injertatu chimicamente è mudificate per furmà un novu tipu di revestimentu chì ùn hè micca statu infurmatu in u documentu.

1. Sperimenta

1.1 Reagenti è strumenti

Waste cotton (lavatu è seccu), NaOH, 1,4-butanediol, metanol, tiourea, urea, resina epossidica, anidride acetica, àcitu butiricu, trichloroethane, àcitu formicu, glioxal, toluene, CAB, etc. . U spettrometru infrared Magna-IR 550 pruduciutu da Nicolet Company di i Stati Uniti hè stata utilizata per preparà i campioni da u revestimentu di tetrahydrofuran di solvente. viscosimeter Tu-4, tippu FVXD3-1 temperatura constantu self-controlled stirring riazzioni elettricu kettle, prodotta da Weihai Xiangwei Chemical Machinery Factory; viscosimeter rotational NDJ-7, tipu Z-10MP5, prodotta da Shanghai Tianping Instrument Factory; pisu molekulari hè misurata da viscosità Ubbelohde; A preparazione è a prova di a film di pittura deve esse realizatu secondu u standard naziunale GB-79.

1.2 Principiu di reazione

1.3 Sintesi

Sintesi di cellulosa epossidica: aghjunghje 100 g di fibra di cuttuni piccata à un reactore di agitazione elettricu autocontrollatu à temperatura constante, aghjunghje un oxidante è reagisce per 10 minuti, dopu aghjunghje l'alcool è l'alkali per fà una liscia cun una concentrazione di 18%. Aghjunghjite l'acceleratori A, B, etc. per l'impregnazione. Reagisce à una certa temperatura sottu vacuum per 12 ore, filtrà, secca è pesa 50 g di cellulosa alcalinizzata, aghjunghje un solvente mistu per fà una slurry, aghjunghje catalizzatore è resina epossidica cù un pesu molekulari specificu, riscalda finu à 90 ~ 110.℃per a reazione di eterificazione 4.0 ~ 6.0h finu à chì i reactanti sò miscibili. Aghjunghjite l'acidu formicu per neutralizà è caccià l'excedente alkali, separà a suluzione aquosa è u solvente, lavate cù 80.℃acqua calda per caccià u salinu di sodiu, è secca per u usu dopu. A viscosità intrinseca hè stata misurata cù un viscosimetru Ubbelohde è u pesu moleculare mediu di viscosità hè statu calculatu secondu a literatura.

L'acetate butyl cellulosa hè preparatu secondu u metudu di a literatura, pesa 57,2 g di cuttuni raffinatu, aghjunghje 55 g di anidride acètica, 79 g d'acidu butiricu, 9,5 g d'acetate di magnesiu, 5,1 g d'acidu sulfuric, utilizate l'acetate di butile cum'è solvente, è reagisce à a temperatura. una certa temperatura finu à qualificà, neutralizata da l'aghjunzione di l'acetate di sodiu, precipitatu, filtrata, lavata, filtrata è secca per un usu più tardi. Pigliate Cel-Ep, aghjunghje una quantità adatta di CAB è un solvente mistu specificu, riscaldate è mischjà per 0,5 ore per furmà un liquidu densu uniforme, è a preparazione di film di rivestimentu è a prova di prestazione seguitanu u metudu GB-79.

Determinazione di u gradu di esterificazione di l'acetate di cellulosa: prima dissolve l'acetate di cellulosa in sulfoxide di dimetile, aghjunghje una quantità misurata di suluzione alcalina per calore è idrolizà, è titrate a suluzione idrolizzata cù una suluzione standard NaOH per calculà u cunsumu tutale di alkali. Determinazione di u cuntenutu di l'acqua: Pone a mostra in un fornu à 100 ~ 105°C per seccu per 0,2 h, pesa è calculate l'absorzione d'acqua dopu à rinfriscà. Determinazione di l'absorzione alkali: pesa una mostra quantitativa, dissolve in acqua calda, aghjunghje l'indicatore di methyl violet, è poi titrate cù 0.05mol / L H2SO4. Determinazione di u gradu di espansione: Pesa 50 g di campionu, sfracicà è mette in un tubu graduatu, leghjite u voluminu dopu a vibrazione elettrica, è paragunate cù u voluminu di polvere di cellulosa non alcalina per calculà u gradu di espansione.

2. Risultati è discussione

2.1 A relazione trà a cuncentrazione d'alkali è u gradu di gonfiore di cellulosa

A reazzione di a cellulosa cù una certa cuncentrazione di suluzione NaOH pò distrughje a cristallizazione regulare è ordinata di a cellulosa è facenu a cellulosa swell. E diverse degradazioni si trovanu in lye, riducendu u gradu di polimerizazione. L'esperimenti mostranu chì u gradu di gonfiore di a cellulosa è a quantità di ubligatoriu alkali o adsorption aumentanu cù a cuncentrazione di alkali. U gradu di l'idrolisi aumenta cù l'aumentu di a temperatura. Quandu a cuncentrazione alkali righjunghji u 20%, u gradu di idrolisi hè 6,8% à t = 100°C; u gradu di idrolisi hè 14% à t=135°C. À u listessu tempu, l'esperimentu mostra chì quandu l'alkali hè più di 30%, u gradu di idrolisi di a scissione di a catena di cellulosa hè significativamente ridutta. Quandu a cuncentrazione di alkali righjunghji u 18%, a capacità di adsorption è u gradu di gonfiore di l'acqua sò u massimu, a cuncentrazione cuntinueghja à aumentà, scende bruscamente à un altipiano, è poi cambia constantemente. À u listessu tempu, stu cambiamentu hè assai sensible à l'influenza di a temperatura. Sottu à a stessa cuncentrazione alkali, quandu a temperatura hè bassa (<20°C), u gradu di gonfiore di cellulosa hè grande, è a quantità di adsorption di l'acqua hè grande; à alta temperatura, u gradu di gonfiore è a quantità di adsorption d'acqua sò significativi. riduce.

Fibres alkali cù u cuntenutu d'acqua differente è u cuntenutu alkali sò stati determinati da u metudu di analisi di diffrazione di raghji X secondu a literatura. In u funziunamentu attuale, u 18% ~ 20% di liscivia hè utilizatu per cuntrullà una certa temperatura di reazione per aumentà u gradu di gonfiore di cellulosa. L'esperimenti mostranu chì a cellulosa reagita da u calore per 6 ~ 12h pò esse dissoluta in solventi polari. Basatu annantu à questu fattu, l'autore pensa chì a solubilità di a cellulosa ghjoca un rolu decisivu in u gradu di distruzzioni di ligami d'idrogenu trà e molécule di cellulosa in u segmentu cristalinu, seguita da u gradu di distruzzioni di ligami d'idrogenu di i gruppi di glucose intramolecular C3-C2. U più grande u gradu di distruzzione di u ligame di l'idrogenu, u più grande u gradu di gonfiore di a fibra alcalina, è u ligame di l'idrogenu hè completamente distruttu, è l'idrolizatu finali hè una sustanza soluble in acqua.

2.2 Effettu di Accelerator

Agghiuncennu alcolu altu puntu di ebollizione durante l'alkalization cellulosa pò aumentà a temperatura di reazzione, è aghjunghje una piccula quantità di propellent cum'è alcolu più bassu è thiourea (o urea) pò prumove assai a penetrazione è gonfiore di cellulosa. Quandu a cuncentrazione di l'alcohol aumenta, l'assorbimentu alkali di cellulosa aumenta, è ci hè un puntu di cambiamentu bruscu quandu a cuncentrazione hè di 20%, chì pò esse chì l'alcoolu monofunzionale penetra in e molécule di cellulosa per formà ligami d'idrogenu cù cellulosa, impediscendu a cellulosa. molécules I ligami di l'idrogenu trà e catene è e catene moleculari aumentanu u gradu di disordine, aumentanu a superficia è aumentanu a quantità di adsorption alkali. In ogni casu, in e stesse cundizioni, l'absorzione alkali di chips di lignu hè bassu, è a curva cambia in un statu fluttuante. Pò esse ligatu à u bassu cuntenutu di cellulosa in chips di lignu, chì cuntene una grande quantità di lignin, chì impedisce a penetrazione di l'alcohol, è hà una bona resistenza à l'acqua è resistenza à l'alkali.

2.3 Eterificazione

Aghjunghjite 1% di catalizzatore B, cuntrole diverse temperature di reazione, è eseguite mudificazione di eterificazione cù resina epossidica è fibra alcalina. L'attività di reazione di eterificazione hè bassa à 80°C. A rata di grafting di Cel hè solu 28%, è l'attività di eterificazione hè guasi radduppiata à 110.°C. Cunsiderendu e cundizioni di reazzione cum'è solvente, a temperatura di reazzione hè 100°C, è u tempu di reazzione hè 2.5h, è u tassu di grafting di Cel pò ghjunghje sin'à 41%. Inoltre, in u stadiu iniziale di a reazione di eterificazione (<1.0h), per via di a reazzione eterogenea trà cellulosa alcalina è resina epossidica, u ritmu di grafting hè bassu. Cù l'aumentu di u gradu di eterificazione Cel, si trasforma à pocu à pocu in una reazzione homogeneia, cusì a reazzione L'attività cresce bruscamente, è u ritmu di grafting cresce.

2.4 Relazione trà Cel grafting rate è sulubility

L'esperimenti anu dimustratu chì dopu à l'injertu di resina epossidica cù cellulosa alcalina, e proprietà fisiche cum'è a viscosità di u produttu, l'aderenza, a resistenza à l'acqua è a stabilità termale ponu esse migliurate significativamente. Test di solubilità U pruduttu cù u tassu d'innesto Cel <40% pò esse dissolutu in alcohol-ester inferiore, resina alchidica, resina d'acidu poliacrilico, acidu pimaric acrilico è altre resine. A resina Cel-Ep hà un effettu solubilizzante evidenti.

Cumminatu cù a prova di film di revestimentu, i mischii cù un tassu di grafting di 32% ~ 42% generalmente anu una cumpatibilità megliu, è i blends cù un indice di grafting di <30% anu una cumpatibilità povira è pocu gloss di a film di revestimentu; u tassu di grafting hè più altu ch'è 42%, a resistenza di l'acqua bollente, a resistenza à l'alcohol è a resistenza di i solventi organici polari di a film di rivestimentu sò ridutte. Per migliurà a cumpatibilità di u materiale è a prestazione di u revestimentu, l'autore aghjunghjenu CAB secondu a formula in a Tabella 1 per solubilizà è mudificà più per prumove a coesistenza di Cel-Ep è CAB. A mistura forma un sistema homogeni apprussimativu. U gruixu di l'interfaccia di cumpusizioni di u blend tende à esse assai magre è pruvate à esse in u statu di nano-cellule.

2.5 Relazione trà Cel—Rapportu di mistura Ep / CAB è proprietà fisiche

Utilizendu Cel-Ep per mischjà cù CAB, i risultati di a prova di rivestimentu mostranu chì l'acetate di cellulosa pò migliurà significativamente e proprietà di rivestimentu di u materiale, in particulare a velocità di secca. U cumpunente puri di Cel-Ep hè difficiule di seccu à a temperatura di l'ambienti. Dopu l'aghjunzione di CAB, i dui materiali anu una complementarità di prestazione evidenti.

2.6 Rilevazione di spettru FTIR

3. Cunclusioni

(1) A cellulosa di cuttuni pò gonfià à 80°C cù> 18% alkali cuncentrazione è una seria di additivi, aumentanu a temperatura di reazzione, allargà u tempu di reazione, aumentanu u gradu di gonfiore è degradazione finu à ch'ellu hè completamente idrolizatu.

(2) Reazione di eterificazione, u rapportu di alimentazione molare Cel-Ep hè 2, a temperatura di reazione hè 100°C, u tempu hè 5h, a dosa di catalyseur hè 1%, è a tarifa di innesto di eterificazione pò ghjunghje à 32% ~ 42%.

(3) A mudificazione di blending, quandu u rapportu molare di Cel-Ep: CAB = 3: 2, u rendiment di u pruduttu sintetizatu hè bonu, ma puro Cel-Ep ùn pò esse usatu cum'è un revestimentu, solu cum'è adesivu.