1, l'identificazione di u metudu hydroxypropyl methyl cellulosa
(1) Pigliate 1.0g di campionu, acqua calda (80 ~ 90 ℃) 100mL, mischjà continuamente, è rinfriscà in liquidu viscosu in un bagnu di ghiaccio; Mettite 2mL di u liquidu in u tubu di prova, aghjunghje lentamente 1mL di suluzione d'acidu sulfuricu di 0.035% anthrone longu u muru di u tubu, è lasciate per 5min. L'anellu verde appare à l'interfaccia trà i dui liquidi.
(2) Pigliate a quantità apprupriata di u slime sopra-mintuatu utilizatu in l'identificazione di (ⅰ) è pour nantu à u vetru. Dopu chì l'acqua s'evapora, una film ductile hè furmatu.
2, analisi hydroxypropyl methyl cellulosa di a preparazione suluzione standard
(1) Soluzione standard di tiosulfatu di sodiu (0.1mol/L, validità: un mese)
Preparazione: Foglie circa 1500 mL d'acqua distillata è rinfriscà finu à pronta per l'usu. Pesa 25 g di tiosulfate di sodiu (u so pesu moleculare hè 248,17, è pruvate à esse precisu à circa 24,817 g quandu pesa) o 16 g di tiosulfatu di sodiu anidru, dissolve in 200 ml di l'acqua di rinfrescante sopra, dilute à 1L, è mette in marrone. buttiglia, mette a buttiglia in u bughju, è filtru per usu dopu à dui simani.
Calibrazione: Pesa 0,15 g di dicromata di potassiu di riferimentu cottu à u pesu constantu, precisu à 0,0002 g. Aghjunghjite 2g di ioduru di potassiu è 20mL d'acidu sulfuricu (1 + 9), scuzzulate bè, mette in u bughju per 10min, aghjunghje 150mL d'acqua è 3ml 0.5% solu solu di indicatore di amido, titrate cù 0.1mol / L solu suluzione di sodium thiosulfate, a suluzione torna da u turchinu. à u verde brillanti à u puntu finale. U cromate di potassiu ùn hè micca aghjuntu à l'esperimentu in biancu. U prucessu di calibrazione hè stata ripetuta 2 ~ 3 volte è u valore mediu hè statu pigliatu.
A concentrazione molare C (mol / L) di suluzione standard di tiosulfatu di sodiu hè stata calculata cum'è seguente:
Induve, M hè a massa di dicromate di potasio; V1 hè u voluminu di tiosulfatu di sodiu cunsumatu, mL; V2 hè u voluminu di tiosulfatu di sodiu cunsumatu in l'esperimentu in biancu, mL; 49.03 hè a massa di dichromate di potassiu equivalente à 1mol di tiosulfatu di sodiu, g.
Dopu a calibrazione, aghjunghje un pocu Na2CO3 per prevene a descomposizione microbica.
(2) Soluzione standard NaOH (0.1mol/L, validità: un mese)
Preparazione: Circa 4,0 g di NaOH pura per l'analisi hè stata pisata in un beaker, è 100 mL d'acqua distillata hè stata aghjunta per dissolve, dopu trasferitu à un fiascu volumetricu 1L, è l'acqua distillata hè aghjuntu à a scala, è postu per 7-10 ghjorni finu à calibrazione.
Calibrazione: Mettite 0,6 ~ 0,8 g di ftalate di idrogenu di potassiu puru seccu à 120 ℃ (accuratu à 0,0001 g) in un fiasco conico da 250 ml, aghjunghje 75 ml d'acqua distillata per dissolve, poi aghjunghje 2 ~ 3 gocce di 1% fenolftale in l'indicatore. a suluzione di l'idrossidu di sodiu preparata sopra finu à ch'ella hè un pocu rossu, è u puntu finale hè chì u culore ùn sguassate micca in 30S. Scrivite u voluminu di l'idrossidu di sodiu. U prucessu di calibrazione hè stata ripetuta 2 ~ 3 volte è u valore mediu hè statu pigliatu. È fate un esperimentu in biancu.
A cuncentrazione di suluzione di sodium hydroxide hè stata calculata cum'è seguente:
Induve, C hè a cuncentrazione di suluzione di sodium hydroxide, mol / L; M rapprisenta a massa di ftalate di l'idrogenu di potasio, G; V1 hè u voluminu di l'idrossidu di sodiu cunsumatu, mL; V2 rapprisenta u voluminu di l'idrossidu di sodiu cunsumatu in l'esperimentu in biancu, mL; 204.2 hè a massa molare di ftalate di l'idrogenu di potasio, g per mole.
(3) Dilute l'acidu sulfuricu (1 + 9) (Validità: 1 mese)
Sottu agitazione, aghjunghje cù cura 100mL d'acidu sulfuricu cuncentratu à 900mL d'acqua distillata, aghjunghjendu lentamente, mentre agitava.
(4) Dilute l'acidu sulfuricu (1 + 16,5) (Validità: 2 mesi)
Sottu agitazione, aghjunghje cù cura 100mL d'acidu sulfuricu cuncentratu à 1650mL d'acqua distillata, aghjunghjendu lentamente. Agite mentre andate.
(5) Indicatore di amido (1%, validità: 30 ghjorni)
Pesa 1,0 g di amido solubile, aghjunghje 10 ml d'acqua, mischjà è inject in 100 ml d'acqua fogera, bollite pocu per 2 minuti, mette, è pigliate u supernatant per l'usu.
(6) Indicatore di amido
L'indicatore di amido di 0,5% hè stata ottenuta da piglià 5mL di suluzione di indicatore di amido 1% preparatu è diluendu à 10mL cù acqua.
(7) Soluzione di triossidu di cromu 30% (validità: 1 mese)
Pesa 60 g di triòssidu di cromu è dissolve in 140 ml d'acqua senza materia urganica.
(8) Soluzione di acetate di potassiu (100 g/L, validità: 2 mesi)
10 g di grani di acetate di potassiu anidru sò stati dissolti in una suluzione di 100 ml di 90 ml d'acidu aceticu glaciale è 10 ml d'anidride acetica.
(9) Soluzione di acetate di sodiu 25% (220 g/L, validità: 2 mesi)
Dissolve 220g di acetate di sodiu anhydrous in acqua è diluce à 1000mL.
(10) Acidu cloridicu (1: 1, validità: 2 mesi)
Imbulighjate l'acidu clorhidric cuncintratu cù l'acqua à un rapportu di volume 1: 1.
(11) Soluzione tampone acetate (pH = 3,5, validità: 2 mesi)
Dissolve 60mL d'acidu acìticu in 500mL d'acqua, dopu aghjunghje 100mL d'idrossidu d'ammoniu è diluite à 1000mL.
(12) Soluzione di preparazione di nitrati di piombu
159.8mg di nitrate di piombo hè stata dissoluta in 100mL d'acqua chì cuntene 1mL d'acidu nitricu (densità 1.42g/cm3), diluted to 1000mL of water and mixed well. A preparazione è u almacenamentu di sta suluzione deve esse realizatu in vetru senza piombo.
(13) Soluzione standard di piombo (validità: 2 mesi)
Una misura precisa di 10 mL di suluzione di preparazione di nitrate di piombu hè stata diluita cù acqua à 100 mL.
(14) Soluzione di cloridrato di idrossilammina 2% (periodu di validità: 1 mese)
Scioglie 2 g di idrossilammina cloridrato in 98 ml d'acqua.
(15) Ammonia (5mol/L, validità: 2 mesi)
175,25 g d'ammonia sò dissoluti in acqua è diluted à 1000mL.
(16) Liquidu mistu (periodu di validità: 2 mesi)
Imbulighjate 100 ml di glicerol, 75 ml di suluzione NaOH (1 mol / L), è 25 ml d'acqua.
(17) Soluzione di tioacetamide (4%, validità: 2 mesi)
4 g di tioacetamide hè stata dissolta in 96 g d'acqua.
(18) Phenanthroline (0,1%, validità: 1 mese)
Scioglie 0,1 g di o-fenantrolina in 100 ml d'acqua.
(19) Clorur stannu à l'acidu (validità: 1 mese)
Scioglie 20 g di cloruro di stagno in 50 ml di acido cloridrico concentrato.
(20) Soluzione tampone standard di ftalati di idrogenu di potassiu (pH 4,0, validità: 2 mesi)
10,12 g di ftalate di l'idrogenu di potassiu (KHC8H4O4) sò stati accuratamente pesati è secchi à (115±5) ℃ per 2 ~ 3h. Dilute à 1000 ml cù acqua.
(21) Soluzione tampone standard di fosfatatu (pH 6,8, validità: 2 mesi)
3.533g di fosfatatu di diidrogenu di sodiu anidru è 3.387g di fosfatatu di diidrogenu di potassiu seccu à (115±5) ℃ per 2 ~ 3h sò stati accuratamente pesati è diluiti à 1000mL cù acqua.
3, determinazione di u cuntenutu di u gruppu hydroxypropyl metil cellulosa
(1) Determinazione di u cuntenutu di metossi
A determinazione di u cuntenutu di metossi hè basatu annantu à a descomposizione di l'acidu di l'idroiodatu per riscaldamentu cù una prova chì cuntene metossi per pruduce ioduru di metanu volatile (puntu di ebollizione 42,5 ° C). L'ioduru di metanu hè distillatu cù nitrogenu in una suluzione d'autoreazione. Dopu avè lavatu per caccià e sustanzi interferenti (HI, I2 è H2S), u vapore di metanu di iodu hè assorbita da a suluzione di l'acidu aceticu di potasio chì cuntene Br2 per furmà IBr è dopu oxidatu à l'acidu iodu. Dopu a distillazione, i sustanzi in l'accettore sò trasferiti à buttigli di iodu è diluted with water. Dopu aghjunghje l'acidu formicu per sguassà l'excedente Br2, KI è H2SO4 sò aghjuntu. U cuntenutu methoxy pò esse calculatu da titrate 12 cù una suluzione di Na2S2O3. L'equazioni di reazzione pò esse espressa cum'è seguita.
U dispusitivu per a misurazione di u cuntenutu di metossi hè mostratu in Figura 7-6.
In 7-6 (a), A hè una fiasca di 50mL cunnessu cù un catetere. U bottleneck hè verticalmente equipatu cù un tubu di condensazione d'aria dritta E, circa 25 cm di lunghezza è 9 mm di diametru internu. L'estremità superiore di u tubu hè incurvata in un tubu capillare di vetru cù un outlet downward è un diametru internu di 2 mm. Figura 7-6 (b) mostra u dispusitivu migliuratu. 1 hè u flask di reazzione, chì hè un flask à fondu tondu 50mL, è a pipa di nitrogenu hè à manca. 2 hè u tubu di condensazione verticale; 3 hè u scrubber, chì cuntene liquidu di lavà; 4 hè u tubu di assorbimentu. A maiò diffarenza trà u dispusitivu è u metudu pharmacopeia hè chì i dui assorbitori di u metudu pharmacopeia sò cumminati in unu, chì ponu riduce a perdita di a suluzione finale di assorbimentu. Inoltre, u liquidu di lavare in u scrubber hè ancu sfarente da u metudu di farmacopea, chì hè acqua distillata, è u dispusitivu migliuratu hè una mistura di suluzione di sulfate di cadmiu è suluzione di sodium thiosulfate, chì ponu più facilmente adsorbe l'impurità in u gasu distillatu.
Pipetta per strumenti: 5 ml (5), 10 ml (1); Burette: 50 ml; Bottiglia di misurazione di iodu: 250 ml; Analizà u bilanciu.
Fenol reattivu (perchè hè un solidu, cusì sarà fusionatu prima di l'alimentazione); diossidu di carbonu o nitrogenu; L'acidu idroiodate (45%); Analisi di puri; Soluzione di acetate di potassiu (100 g/L); Bromu: analiticamente puro; Acidu formicu: analiticamente puri; 25% suluzione di sodium acetate (220g/L); KI: purezza analitica; Dilute l'acidu sulfuricu (1 + 9); Soluzione standard di tiosulfatu di sodiu (0,1 mol / L); indicatore di fenolftaleina; suluzione 1% etanolu; Indicatore di amido: 0,5% amido in acqua; Dilute l'acidu sulfuricu (1 + 16,5); suluzione di triossidu di cromu 30%; Acqua senza organica: aghjunghje 10mL di l'acidu sulfuricu diluitu (1 + 16.5) à 100mL d'acqua, calore à ebollizione, è aghjunghje 0.1ml0.02mol /L titulu di permanganate di potasio, bolle per 10min, deve mantene rosa; Soluzione di titration d'idrossidu di sodiu 0.02mol/L: Sicondu u metudu di l'appendice di a Farmacopea Cinese, a suluzione di titration d'idrossidu di sodiu 0.1mol/L hè stata calibrata è diluita cù precisione à 0.02mol/L cù acqua distillata bollita è rinfriscata.
Aghjunghjite circa 10 mL di suluzione di lavà in u tubu di lavatu, aghjunghje 31 mL di suluzione d'assorbimentu appena preparata in u tubu di assorbimentu, installate l'instrumentu, pesa circa 0,05 g (accurata à 0,0001 g) di a mostra secca chì hè stata secca à u pesu constantu à 105. ℃ in u fiascu di reazione, è aghjunghje 5 ml di idroiodatu. A buttiglia di reazione hè cunnessa rapidamente à u condensatore di ricuperazione (a bocca di macinazione hè umida cù hydroiodate), è u nitrogenu hè pompatu in u tank à a tarifa di 1 ~ 2 bolle per seconda. A temperatura hè cuntrullata lentamente in modu chì u vapore di u liquidu bollente s'arrizza à a mità di l'altezza di u condensatore. U tempu di reazione dipende da a natura di a mostra, trà 45min è 3h. Eliminate u tubu assorbente è trasfiriu cù cura a suluzione assorbente in un flask di iodu 500mL chì cuntene 10ml di suluzione di acetate di sodiu 25% finu à chì u voluminu tutale righjunghji circa 125mL.
Sottu agitazione constante, aghjunghje lentamente l'acidu formicu goccia à goccia finu à chì u giallu sparisce. Aghjunghjite una goccia di 0,1% di l'indicatore di metilu rossu, è u culore rossu ùn sparisce micca per 5 minuti. Allora aghjunghje trè gocce di l'acidu formicu. Lasciate per un pocu tempu, dopu aghjunghje 1g di ioduru di potasio è 5mL di l'acidu sulfuricu diluitu (1 + 9). A suluzione hè stata titrata cù 0.1mol / L solu suluzione standard di sodium thiosulfate, è 3 ~ 4 gocce di 0.5% indicatore di amido sò aghjuntu vicinu à u puntu finale, è a titration hè cuntinuata finu à chì u culore blu sparì.
In a listessa situazione, un esperimentu in biancu hè statu realizatu.
Calculu di u cuntenutu tutale di metoxidu:
Induve, V1 rapprisenta u voluminu (mL) di suluzione standard di tiosulfatu di sodiu cunsumata da i campioni di titration; V2 hè u voluminu di suluzione standard di tiosulfatu di sodiu cunsumatu in l'esperimentu in biancu, mL; C hè a cuncentrazione di suluzione standard di tiosulfatu di sodiu, mol / L; M si riferisce à a massa di a mostra secca, g; 0.00517 hè 0.1mol / L di sodium thiosulfate per 1ml equivalente à 0.00517g di metossi.
U cuntenutu methoxy tutale rapprisenta u methoxy tutale è u valore hydroxyproxy di u calculu metossi, cusì l'alkoxy tutale deve esse currettu da u cuntenutu hydroxyproxy resultante per ottene u cuntenutu di metossi esatta. U CONTENUT HYDROXYPROPOXY DEVIA PRIMA CORRETTA PER PROPENE PRODUCED DA A REACTION DI HI CU HYDROXYPROPYL CUN COSTANT K = 0,93 (U MEDIU DI UN GRANDE NÚMERU DI CAMPIONI DETERMINATI DA U METU Morgan). Dunque:
Contenutu metossicu currettu = cuntenutu metossi tutale - (contenutu idrossipropossi × 0,93 × 31/75)
Induve i numeri 31 è 75 sò i massi molari di i gruppi metossi è idrossipropossi, rispettivamente.
(2) Determinazione di u cuntenutu hydroxypropoxy
U gruppu hydropropoxy in a mostra reagisce cù triossidu di cromu per pruduce l'acidu acìticu. Dopu à esse distillatu da a suluzione d'autoreazione, u cuntenutu di l'acidu cromicu hè determinatu da titration cù suluzione NaOH. Perchè una piccula quantità di l'acidu chromicu serà purtatu fora in u prucessu di distillazione, a suluzione di NaOH serà ancu cunsumata, cusì u cuntenutu di questu acidu chromicu deve esse più determinatu da iodimetria è deduciutu da u calculu. L'equazione di reazione hè:
Strumenti è reagenti Un set cumpletu di strumenti per a determinazione di gruppi idrossipropossi; Bottiglia volumetrica: 1L, 500mL; Cilindru di misurazione: 50 ml; Pipetta: 10 ml; Bottiglia di misurazione di iodu: 250 ml. burette basica: 10 ml; Soluzione standard di tiosulfatu di sodiu (0,1 mol / L); Dilute l'acidu sulfuricu (1 + 16,5); Dilute l'acidu sulfuricu (1 + 9); Indicatore di amido (0,5%).
7-7 hè un dispositivu per a determinazione di u cuntenutu hydroxypropoxy.
In 7-7 (a), D hè un fiasco di distillazione à doppiu collu di 25 mL, B hè un tubu di generatore di vapore 25 mm × 150 mm, C hè un tubu di cunnessione di flussu, A hè un bagnu d'oliu di riscaldamentu elettricu, E hè una colonna shunt, G hè un flask cònicu cù un tappu di vetru, u diametru internu finale hè 0,25-1,25 mm, inseritu in u flask di distillazione; F hè un tubu di condensazione cunnessu à E. In u dispusitivu migliuratu mostratu in FIG. 7-7 (b), 1 hè u reattore, chì hè un flask di distillazione 50mL; 2 hè u capu di distillazione; 3 hè un funnel di vetru 50mL per cuntrullà a vitezza di u flussu di l'acqua organica; 4 hè pipa di nitrogenu; 5 hè u tubu di condensazione. A diferenza più significativa trà u dispusitivu mudificatu è u metudu di a farmacopea hè l'aghjunzione di un funnel di vetru per cuntrullà u ritmu di flussu di l'acqua, per chì a rata di distillazione pò esse facilmente cuntrullata.
I metudi di prova in u campionu di l'asciugatura di 105 ℃ à u pesu constantu hè di circa 0,1 g (0,0002 g), precisu dettu in una buttiglia di distillazione, aghjunghje 10 ml di suluzione di triossidu di cromu 30%, u flask di distillazione in tazza di bagnu d'oliu, livellu di liquidu di bagnu d'oliu. cunsistenti cù superficia liquidu triossidu di cromu, equipaggiu stallatu, acqua di rinfrescante aperta, azotu, di a nostra fabbrica à cuntrullà a tarifa di nitrogenu circa una bolla per seconda. In 30 min, u bagnu d'oliu hè calatu à 155 ℃ è mantinutu à sta temperatura finu à chì a suluzione cullata hà righjuntu 50mL. A distillazione hè stata fermata per sguassà u bagnu d'oliu.
Lavate u muru internu di u cooler cù acqua distillata, combina l'acqua di lavare è u distillatu in una buttiglia di iodu 500mL, aghjunghje 2 gocce di 1% indicatore di fenolftalide, titrate cù 0.02mol / L solu solu di idrossidu di sodiu à u valore di pH di 6.9 ~ 7.1. , è scrivite u numeru tutale di l'idrossidu di sodiu cunsumatu.
Aghjunghjite 0,5 g di bicarbonate di sodiu è 10 mL di l'acidu sulfuricu diluitu (1 + 16,5) à a buttiglia di iodu è lasciate stà finu à chì ùn hè micca produttu di diossidu di carbonu. Allora aghjunghje 1,0 g di ioduru di potasio, tappa strettu, scuzzulate bè è lasciate in u bughju per 5 min. Allora aghjunghje 1mL 0.5% indicatore di amido è titrate cù 0.02mol / L di sodium thiosulfate à u puntu finale. Scrivite u voluminu di tiosulfatu di sodiu cunsumatu.
In un altru esperimentu in biancu, i numeri di volumi di titraturi di sodium hydroxide è sodium thiosulfate cunsumati sò stati registrati rispettivamente.
Calculu di u cuntenutu idrossipropossi:
Induve, K hè a stampa di u coefficient di currezzione di l'esperimentu in biancu: V1 hè u voluminu di titration d'idrossidu di sodiu cunsumatu da a mostra, mL. C1 hè a cuncentrazione di suluzione standard di idrossidu di sodiu, mol / L; V2 hè u voluminu di titrazzioni di tiosulfatu di sodiu cunsumatu da a mostra, mL; C2 hè a cuncentrazione di suluzione standard di tiosulfatu di sodiu, mol / L; M hè a massa di mostra, g; Va hè u voluminu di titration d'idrossidu di sodiu cunsumatu in l'esperimentu in biancu, mL; Vb hè u voluminu di titrazzioni di tiosulfatu di sodiu cunsumatu in l'esperimentu in biancu, mL.
4. Determinazione di l'umidità
Bilanciu analiticu strumentale (accuratu à 0,1 mg); Bottiglia di misurazione: diametru 60 mm, altezza 30 mm; Fornu d'asciugatura.
U metudu di prova pesa cù precisione u campione 2 ~ 4G (
Tempu di Postu: Settembre-08-2022