Pigliendu a cellulosa bacteriana cum'è materie prime, sintetizà 2-hydroxy-3-sulfate propyate cellulosa etere. U spettrometru infrared analizà a struttura di u produttu. E migliori cundizioni di prucessu per a sintesi di l'etere di cellulosa bacteriana di basa. I risultati dimustranu chì a capacità di scambiu di l'etere bacterial propyate basatu in l'acidu 2-idrossi-3-sulfonicu sintetizatu in cundizioni di ottimisazione era 0,481 mmol / g.
Parole chjave: cellulosa bacteriana; Etere di cellulosa gornemina a base di acidi 2-idrossile-3-sulfonici; capacità di scambiu
A cellulosa bacteriana sintetica microbica hè simile à a cellulosa vegetale in a cumpusizioni chimica è a struttura moleculare. Hè un polisaccharide drittu cunnessu da D-pyrarot glucose cùβ-1, 4-glicoside bonds. Comparatu cù a cellulosa vegetale, a cellulosa bacteriana hà una caratteristica megliu. Hè una reta ultra-micro fibra composta da ultra-micro fibre. Esiste in forma di cellulosa pura è hà parechje funzioni uniche. L'aspettu di l'equipaggiu acusticu è a minera d'oliu sò stati largamente utilizati.
2-hydroxyl-3-sulfonate cellulosa cellulosa etere hè un derivatu di cellulosa impurtante chì pò esse fattu di materiali d'absorzione d'acqua alta. Pò esse ancu usatu cum'è una purezza solida per l'adsorzione di ioni di metalli pesanti è a proteina cum'è catione. Feng Qingqin, Jie Zhefeng è altre cellulosa usata in paglia di granu di cunchiglia di risu per preparà 2-hydroxyl-3-sulfate cellulosa etere forti scambii cationici acidi. Stu articulu usa cellulosa bacterial cum'è materie prime, sintesi 2-hydroxyl-3-sulfonic acid-basatu etere cellulosa bacterial, è usa spirimenti orthogonal à studià i so megghiu cundizioni sintetici è sulfa 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfa preparatu sottu sta cundizione. A capacità di scambiu di l'etere di cellulosa di gornemine basata à l'acidu furnisce una basa teorica per l'applicazione attuale di u materiale.
1. Parte sperimentale
1.1 Reagenti è strumenti
Cellulosa batterica (self-made), idrossidu di sodiu, carbonate di sodiu, bisulfite di sodiu, dioxane, epichlorhydrin, acetone, etanol, carbonate di sodiu, i reagenti sopra sò di qualità analitica.
Scatola di incubazione / asciugatura (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 jet mill (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology); spettrometru infrared Fourier (Germania); Spettrofotometru di assorbimentu atomicu Agilent AAS-3510.
1.2 Preparazione di 2-hydroxy-3-sulfopropyl cellulosa bacterial etere
1.2.1 Sintesi di cellulosa bacteriana reticulata
Aggiungere 10 g di polvere di cellulosa batterica, 60 ml di epicloridrina e 125 ml di 2 mol·Soluzione di L-1 NaOH in un fiasconu à trè collu equipatu cun un condensatore di riflussu è un agitatore, calore à reflux per 1 h, filtre, è lavate in croce cù acetone è acqua à pruprietà mediu, è siccatu sottu vacuum à 60.°C per ottene cellulosa bacteriana reticulata.
1.2.2 Sintesi di sodium 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate
Pesa 104.0gNaHSO3 è dissolve in 200mLH2O, è lasciate esse saturatu cù gas SO2. Riscalda finu à 70-90°C en agitant, puis ajouter 160 ml d'épicloridrine à l'aide d'un funnel à goutte et réagir à 85°C.°C per 4 ore. U pruduttu di reazzione hè stata rinfriscata à sottu à 5°C per cristallizà u pruduttu, dopu aspirazione filtrata, lavata è secca per ottene un pruduttu crudu giallu pallidu. U pruduttu crudu hè statu recristalizatu cù etanol 1: 1 per ottene cristalli bianchi.
1.2.3 Sintesi di etere di cellulosa batterica 2-idrossi-3-sulfopropil
Aghjunghjite 2 g di cellulosa bacteriana reticulata, una certa quantità di 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0,7 g di carbonate di sodiu, è 70 mL di soluzione acquosa di dioxane in un fiasco à trè collu equipatu di un condensatore di riflussu è un agitatore, nitrogenu Sottu prutezzione, cuntrullà una certa temperatura è mischjà per reagisce per un certu periudu di tempu, filtrà, lavate cù acetone è acqua à turnu à a neutralità, è siccate in vacuum à 60.°C per ottene un solidu giallu chjaru.
1.3 Analisi di a struttura di u produttu
Test FT-IR: tableta solida KBr, gamma di prova: 500cm-1～4000 cm - 1.
1.4 Determinazione di a capacità di scambiu
Pigliate 1-2g di 2-hydroxy-3-sulfopropyl cellulosa batterica etere, aghjunghje una quantità apprupriata di acqua distillata per ammoglia, poi versà in a colonna di scambiu cù agitazione, risciacqua cù una quantità adatta di acqua distillata, è dopu aduprà circa 100mL 5% Risciacquare à l'acidu cloridicu, cuntrullà u flussu di 3mL per minutu. Allora lavate cù acqua distillata finu à chì ùn mostra micca l'acidità quandu hè pruvatu da metil-aranciu, dopu eluite cù circa 60 ml di cloruru di sodiu cun una cuncentrazione di 1 mol L-1, cuntrole u flussu à circa 3 ml / min, è raccoglie l'effluent cun un fiascu Erlenmeyer. Allora lavate a colonna cù 50-80mL d'acqua distillata. A suluzione cullata hè stata titrata cù 0,1 mol·L-1 solu suluzione standard di l'idrossidu di sodiu utilizendu fenolftaleina cum'è indicatore, è u numeru di millilitri di idrossidu di sodiu cunsumatu era VNaOH.
2. Risultati è discussione
2.1 Caratterizazione strutturale di cellulosa bacteriana reticulata
A causa di l'intruduzioni di u novu C—H, a cellulosa bacteriana cross-linked hè 2922.98cm-1. A vibrazione di stretching di C—H nantu à l'anellu di zuccaru hè rinfurzatu, è i picchi di assorbimentu caratteristicu di i gruppi idrossilici à 1161.76cm-1 è 1061.58cm-1 di a linea spettrale a sò debilitati, chì sò i picchi di assorbimentu caratteristici di i gruppi idrossilici in cellulosa. À 3433.2cm-1, u piccu di assorbimentu vibrazionale di u gruppu hydroxyl assuciatu esiste sempre, ma l'intensità relativa diminuisce, chì indica chì u gruppu hydroxyl nantu à l'anellu di glucoside ùn hè micca statu sustituitu completamente.
2.2 Caratterizzazione strutturale di sodium 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate
3525～3481cm-1 hè a vibrazione di stretching di l'associazione idrossile O—U ligame H, 2930.96cm-1 hè a vibrazione di stretching asimmetrica di C—H, 2852.69cm hè a vibrazione di stretchimentu simmetrica di C—H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 hè a vibrazione di stretching di S=O, 810.1cm-1 hè a vibrazione di stretching di COS, è 727.4cm-1 hè a vibrazione di stretching di C—Cl, chì indica chì u pruduttu di destinazione hè furmatu.
2.3 Caratterizzazione strutturale di 2-idrossi-3-sulfopropil etere di cellulosa batterica
3431cm-1 hè u piccu di vibrazione di stretching OH, 2917cm-1 hè u piccu di vibrazione di stretching CH saturatu, 1656cm-1 hè u piccu di vibrazione di stretching CC, 1212 ~ 1020cm-1 hè -SO2-vibrazione di stretching antisimmetrica è simmetrica, 658cm-1 hè u SO bond stretching vibration.
2.4 Ottimizazione di e cundizioni di sintesi per l'etere di cellulosa batterica 2-idrossi-3-sulfopropil
In l'esperimentu, a capacità di scambiu hè stata utilizata per pruvà a qualità di l'etere di cellulosa bacteriana 2-hydroxy-3-sulfopropyl. A quantità di 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate sodium aghjuntu in a reazione, a cuncentrazione di suluzione dioxane, u tempu di reazione è a temperatura anu fattu quattru fatturi è trè livelli di esperimenti ortogonali per analizà l'effettu di ogni fattore nantu à u xanthate di cellulosa bacteriana. . Influenza di e proprietà di l'ester.
Esperimenti ortogonali mostranu chì a combinazione ottima di 4 fattori hè A2B1C3D. 1 Analisi Range mostra chì a temperatura di reazzione hà a più grande influenza nantu à u funziunamentu di adsorption di 2-hydroxy-3-sulfopropyl cellulosa etere, è a gamma hè 1. 914, seguita da a cuncentrazione di u tempu, dioxane, è l'alimentazione di 3. -chloro-2 hydroxypropanesulfonate sodium. A capacità di scambiu di 2-hydroxy-3-sulfopropyl cellulosa bacterial etere preparatu in cundizioni ottimisate era 0.481mmol / g, chì era più altu ch'è quellu di l'arbureti di scambiu di cationi forte à l'acidu di cellulosa simile SE-type rappurtati in u manuale.
3. Cunclusioni
Modifichendu a cellulosa bacteriana, l'etere di cellulosa bacteriana propyl 2-hydroxy-3-sulfonic acid hè stata sintetizzata, è a so struttura hè stata carattarizata è a so capacità di scambiu hè stata misurata. I seguenti cunclusioni sò stati tratti: 1) 2-idrossi-3 - I cundizioni di prucessu ottimali per a sintesi di l'etere di cellulosa batterica sulfopropilica sò: 2g cellulosa batterica reticulata, 3.5g 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate sodium, 0.7g carbonate di sodiu è 7OmI30% dioxane Soluzione acquosa, reazione à 70°C sottu a prutezzione di nitrogenu per 1h, l'etere di cellulosa bacteriana 2-hydroxy-3-sulfonic propyl preparatu sottu sta cundizione hà una capacità di scambiu più altu; 2) 2-hydroxy-3-sulfonic acid group A capacità di scambiu di l'etere di cellulosa propyl bacterial hè più altu ch'è quellu di a resina di scambiu di cationi forte di cellulosa di u tipu SE simile riportatu in u manuale.
Tempu di Postu: Mar-06-2023