Synthesis sa Hydroxypropyl Methyl Cellulose Acetate ug Propionate

Gamit ang hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) isip hilaw nga materyal, acetic anhydride ug propionic anhydride isip esterification agent, ang esterification reaction sa pyridine nag-andam sa hydroxypropyl methylcellulose acetate ug hydroxypropyl methylcellulose Cellulose propionate. Pinaagi sa pagbag-o sa gidaghanon sa solvent nga gigamit sa sistema, nakuha ang usa ka produkto nga adunay mas maayo nga mga kabtangan ug kapuli nga degree. Ang kapuli nga degree gitino pinaagi sa pamaagi sa titration, ug ang produkto gihulagway ug gisulayan alang sa pasundayag. Ang mga resulta nagpakita nga ang sistema sa reaksyon gi-react sa 110°C sulod sa 1-2.5 ka oras, ug ang deionized nga tubig gigamit isip precipitating agent human sa reaksyon, ug ang powdery nga mga produkto nga adunay usa ka degree sa substitution nga labaw sa 1 (theoretical degree sa substitution mao ang 2) mahimong makuha. Kini adunay maayo nga solubility sa lain-laing mga organic solvents sama sa ethyl ester, acetone, acetone/tubig, etc.

yawe nga mga pulong: hydroxypropyl methylcellulose; hydroxypropyl methylcellulose acetate; hydroxypropyl methylcellulose propionate

Ang Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) usa ka non-ionic polymer compound ug usa ka cellulose ether nga adunay daghang mga gamit. Ingon usa ka maayo kaayo nga additive sa kemikal, ang HPMC kanunay nga gigamit sa lainlaing natad ug gitawag nga "industrial monosodium glutamate". Ang Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) dili lamang adunay maayo nga emulsifying, thickening, ug binding functions, apan magamit usab sa pagpadayon sa kaumog ug pagpanalipod sa mga colloid. Kini kaylap nga gigamit sa daghang natad sama sa pagkaon, tambal, coatings, tela, ug agrikultura. . Ang pagbag-o sa hydroxypropyl methylcellulose makapausab sa pipila sa mga kabtangan niini, aron mas magamit kini sa usa ka natad. Ang pormula sa molekula sa monomer niini mao ang C10H18O6.

Sa bag-ohay nga mga tuig, ang panukiduki bahin sa hydroxypropyl methylcellulose derivatives anam-anam nga nahimong init nga lugar. Pinaagi sa pagbag-o sa hydroxypropyl methylcellulose, ang lainlaing mga derivative compound nga adunay lainlaing mga kabtangan mahimong makuha. Pananglitan, ang pagpaila sa mga grupo sa acetyl mahimong magbag-o sa pagka-flexible sa mga pelikula sa medikal nga coating.

Ang pagbag-o sa hydroxypropyl methylcellulose sagad nga gihimo sa presensya sa usa ka acid catalyst sama sa concentrated sulfuric acid. Ang eksperimento kasagaran naggamit sa acetic acid isip solvent. Ang mga kondisyon sa reaksyon mabug-at ug makagugol sa panahon, ug ang resulta nga produkto adunay ubos nga lebel sa pagpuli. (ubos sa 1).

Niini nga papel, ang acetic anhydride ug propionic anhydride gigamit isip mga esterification agent aron mausab ang hydroxypropyl methylcellulose aron maandam ang hydroxypropyl methylcellulose acetate ug hydroxypropyl methylcellulose propionate. Pinaagi sa pagsuhid sa mga kondisyon sama sa solvent selection (pyridine), solvent dosage, ug uban pa, gilauman nga ang usa ka produkto nga adunay mas maayo nga mga kabtangan ug substitution degree mahimong makuha pinaagi sa medyo simple nga pamaagi. Niini nga papel, pinaagi sa eksperimento nga panukiduki, nakuha ang target nga produkto nga adunay powdery precipitate ug usa ka degree sa substitution nga labaw sa 1, nga naghatag pipila ka teoretikal nga giya alang sa paghimo sa hydroxypropyl methylcellulose acetate ug hydroxypropyl methylcellulose propionate.

1. Eksperimento nga bahin

1.1 Mga materyales ug reagents

Pharmaceutical grade hydroxypropyl methylcellulose (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, methoxyl mass fraction 28% -30%, hydroxypropoxyl mass fraction 7% -12%); acetic anhydride, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Propionic Anhydride, AR, West Asia Reagent; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; methanol, ethanol, ether, ethyl acetate, acetone, NaOH ug HCl kay anaa sa komersiyo analytically pure.

KDM thermostat electric heating mantle, JJ-1A speed nga pagsukod sa digital display electric stirrer, NEXUS 670 Fourier transform infrared spectrometer.

1.2 Pag-andam sa hydroxypropyl methylcellulose acetate

Usa ka piho nga kantidad sa pyridine ang gidugang sa tulo ka liog nga flask, ug dayon 2.5 g nga hydroxypropyl methylcellulose ang gidugang niini, ang mga reactant gikutaw nga parehas, ug ang temperatura gipataas sa 110°C. Idugang ang 4 mL nga acetic anhydride, i-react sa 110°C sulod sa 1 ka oras, hunong ang pagpainit, pabugnawa ngadto sa temperatura sa lawak, idugang ang usa ka dako nga kantidad sa deionized nga tubig sa precipitate sa produkto, filter uban sa pagsuyop, hugasi uban sa deionized nga tubig sa daghang mga higayon hangtud nga ang eluate neyutral, ug uga sa produkto sa pagluwas.

1.3 Pag-andam sa hydroxypropyl methylcellulose propionate

Usa ka piho nga kantidad sa pyridine ang gidugang sa tulo ka liog nga flask, ug dayon ang 0.5 g nga hydroxypropyl methylcellulose gidugang niini, ang mga reactant gikutaw nga parehas, ug ang temperatura gipataas sa 110°C. Idugang ang 1.1 mL nga propionic anhydride, i-react sa 110°C sulod sa 2.5 ka oras, hunong sa pagpainit, pabugnawon sa temperatura sa lawak, pagdugang sa usa ka dako nga kantidad sa deionized nga tubig sa precipitate sa produkto, pagsala sa pagsuyop, paghugas uban sa deionized nga tubig alang sa pipila ka mga higayon hangtud nga ang eluate mao ang medium kabtangan, tipigi ang produkto nga uga.

1.4 Pagdeterminar sa infrared spectroscopy

Ang hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose acetate, hydroxypropyl methylcellulose propionate ug KBr gisagol ug gigaling matag usa, ug dayon gipugos sa mga papan aron mahibal-an ang infrared spectrum.

1.5 Determinasyon sa ang-ang sa pagpuli

Pag-andam sa NaOH ug HCl nga mga solusyon nga adunay konsentrasyon nga 0.5 mol/L, ug ipahigayon ang calibration aron matino ang eksaktong konsentrasyon; timbangon ang 0.5 g sa hydroxypropylmethylcellulose acetate (hydroxypropylmethylcellulose propionic acid ester) sa 250 mL Erlenmeyer flask, idugang ang 25 mL nga acetone ug 3 tulo sa phenolphthalein indicator, isagol nga maayo, unya idugang ang 25 mL sa NaOHnetic solution, stir ug sapontic nga solusyon. 2 ka oras; titrate sa HCI hangtud nga ang pula nga kolor sa solusyon mawala, irekord Ang gidaghanon V1 (V2) sa hydrochloric acid nahurot; gamita ang parehas nga pamaagi sa pagsukod sa volume V0 sa hydrochloric acid nga gigamit sa hydroxypropyl methylcellulose, ug kuwentaha ang lebel sa pagpuli.

1.6 Solubility nga eksperimento

Pagkuha usa ka angay nga kantidad sa mga produkto nga sintetik, idugang kini sa organikong solvent, pag-uyog gamay, ug tan-awa ang pagkatunaw sa sangkap.

2. Resulta ug Panaghisgot

2.1 Ang epekto sa gidaghanon sa pyridine (solvent)

Epekto sa lain-laing mga kantidad sa pyridine sa morpolohiya sa hydroxypropylmethylcellulose acetate ug hydroxypropylmethylcellulose propionate. Kung ang kantidad sa solvent gamay ra, kini makunhuran ang pagpalapad sa macromolecular chain ug ang viscosity sa sistema, aron ang lebel sa esterification sa reaksyon nga sistema makunhuran, ug ang produkto ma-precipitated ingon usa ka dako nga masa. Ug kung ang kantidad sa solvent gamay ra kaayo, ang reactant dali nga mag-condense sa usa ka lump ug motapot sa dingding sa sulud, nga dili lamang dili maayo alang sa pagpahigayon sa reaksyon, apan hinungdan usab sa daghang kahasol sa pagtambal pagkahuman sa reaksyon. . Sa synthesis sa hydroxypropyl methylcellulose acetate, ang gidaghanon sa solvent nga gigamit mahimong mapili nga 150 mL/2 g; alang sa synthesis sa hydroxypropyl methylcellulose propionate, kini mahimong mapili nga 80 mL/0.5 g.

2.2 Pagtuki sa infrared spectrum

Infrared nga pagtandi nga tsart sa hydroxypropyl methylcellulose ug hydroxypropyl methylcellulose acetate. Kung itandi sa hilaw nga materyal, ang infrared spectrogram sa produkto nga hydroxypropyl methylcellulose acetate adunay mas klaro nga pagbag-o. Sa infrared spectrum sa produkto, usa ka kusog nga peak ang nagpakita sa 1740cm-1, nga nagpakita nga usa ka carbonyl nga grupo ang gihimo; Dugang pa, ang intensity sa pag-inat sa vibration peak sa OH sa 3500cm-1 mas ubos kaysa sa hilaw nga materyal, nga nagpakita usab nga -OH Adunay usa ka reaksyon.

Ang infrared spectrogram sa produkto nga hydroxypropyl methylcellulose propionate dako usab nga kausaban kon itandi sa hilaw nga materyal. Sa infrared spectrum sa produkto, usa ka kusog nga peak ang nagpakita sa 1740 cm-1, nga nagpakita nga usa ka carbonyl nga grupo ang gihimo; Dugang pa, ang OH stretching vibration peak intensity sa 3500 cm-1 mas ubos kaysa sa hilaw nga materyal, nga nagpakita usab nga ang usa ka OH nag-react.

2.3 Determinasyon sa ang-ang sa pagpuli

2.3.1 Determinasyon sa pagpuli nga lebel sa hydroxypropyl methylcellulose acetate

Tungod kay ang hydroxypropyl methylcellulose adunay duha ka usa ka OH sa matag yunit, ug ang cellulose acetate usa ka produkto nga nakuha pinaagi sa pag-ilis sa usa ka COCH3 alang sa H sa usa ka OH, ang theoretical maximum degree of substitution (Ds) mao ang 2.

2.3.2 Determinasyon sa ang-ang sa pagpuli sa hydroxypropyl methylcellulose propionate

2.4 Pagkamatunaw sa produkto

Ang duha ka mga substansiya nga gi-synthesize adunay susama nga mga kinaiya sa solubility, ug ang hydroxypropyl methylcellulose acetate mas matunaw kay sa hydroxypropyl methylcellulose propionate. Ang sintetikong produkto mahimong matunaw sa acetone, ethyl acetate, acetone/tubig nga sinagol nga solvent, ug adunay dugang nga pagkapili. Dugang pa, ang kaumog nga anaa sa acetone/water mixed solvent makahimo sa cellulose derivatives nga mas luwas ug environment friendly kon gamiton isip coating materials.

3. Panapos

(1) Ang mga kondisyon sa synthesis sa hydroxypropyl methylcellulose acetate mao ang mosunod: 2.5 g sa hydroxypropyl methylcellulose, acetic anhydride isip esterification agent, 150 mL sa pyridine isip solvent, ang temperatura sa reaksyon sa 110° C, ug ang oras sa reaksyon 1 h.

(2) Ang mga kondisyon sa synthesis sa hydroxypropyl methylcellulose acetate mao ang: 0.5 g sa hydroxypropyl methylcellulose, propionic anhydride isip esterification agent, 80 mL nga pyridine isip solvent, temperatura sa reaksyon sa 110°C, ug oras sa reaksyon nga 2.5 ka oras.

(3) Ang cellulose derivatives nga gi-synthesize ubos niini nga kondisyon direkta sa porma sa pinong mga pulbos nga adunay maayo nga lebel sa pagpuli, ug kining duha ka cellulose derivatives mahimong matunaw sa nagkalain-laing mga organikong solvent sama sa ethyl acetate, acetone, ug acetone/tubig.