Synthesis ug Characterization sa Butane Sulfonate Cellulose Ether Water Reducer

Ang microcrystalline cellulose (MCC) nga adunay usa ka piho nga lebel sa polymerization nga nakuha pinaagi sa acid hydrolysis sa cellulose cotton pulp gigamit ingon hilaw nga materyal. Ubos sa pagpaaktibo sa sodium hydroxide, kini gi-react sa 1,4-butane sultone (BS) aron makuha ang usa ka cellulose butyl sulfonate (SBC) water reducer nga adunay maayo nga tubig nga solubility naugmad. Ang istruktura sa produkto gihulagway pinaagi sa infrared spectroscopy (FT-IR), nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) ug uban pang mga analytical nga pamaagi, ug ang polymerization degree, raw material ratio, ug ang reaksyon sa MCC gisusi. Epekto sa sintetikong proseso nga mga kondisyon sama sa temperatura, panahon sa reaksyon, ug matang sa suspending agent sa pagpamenos sa tubig nga performance sa produkto. Ang mga resulta nagpakita nga: sa diha nga ang matang sa polymerization sa hilaw nga materyal nga MCC mao ang 45, ang masa ratio sa mga reactants mao ang: AGU (cellulose glucoside unit): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, Ang Ang pagsuspinde nga ahente mao ang isopropanol, ang oras sa pagpaaktibo sa hilaw nga materyal sa temperatura sa kwarto mao ang 2 ka oras, ug ang oras sa synthesis sa produkto mao ang 5 ka oras. Kung ang temperatura mao ang 80 ° C, ang nakuha nga produkto adunay labing kataas nga lebel sa pag-ilis sa mga grupo sa butanesulfonic acid, ug ang produkto adunay labing kaayo nga pasundayag sa pagkunhod sa tubig.

yawe nga mga pulong:selulusa; selulusa butylsulfonate; ahente sa pagkunhod sa tubig; tubig pagkunhod sa performance

1,Pasiuna

Ang konkretong superplasticizer usa sa mga kinahanglanon nga sangkap sa modernong konkreto. Kini mao ang tukma tungod sa dagway sa tubig pagkunhod ahente nga ang hatag-as nga workability, maayo nga kalig-on ug bisan sa taas nga kalig-on sa kongkreto mahimong garantiya. Ang karon kaylap nga gigamit nga high-efficiency water reducers nag-una naglakip sa mosunod nga mga kategoriya: naphthalene-based water reducer (SNF), sulfonated melamine resin-based water-reducer (SMF), sulfamate-based water-reducer (ASP), modified Lignosulfonate superplasticizer ( ML), ug polycarboxylate superplasticizer (PC), nga karon mas aktibo nga gisiksik. Ang pag-analisar sa proseso sa pag-synthesis sa mga water reducer, kadaghanan sa mga naunang tradisyonal nga condensate water reducer naggamit sa formaldehyde nga adunay kusog nga baho nga baho isip hilaw nga materyal alang sa reaksyon sa polycondensation, ug ang proseso sa sulfonation sa kasagaran gihimo uban ang hilabihan ka corrosive fuming sulfuric acid o concentrated sulfuric acid. Kini dili kalikayan nga hinungdan sa dili maayo nga mga epekto sa mga mamumuo ug sa palibot nga palibot, ug makamugna usab og daghang basura nga nahabilin ug likido nga basura, nga dili maayo sa malungtarong pag-uswag; bisan pa, bisan ang polycarboxylate water reducers adunay mga bentaha sa gamay nga pagkawala sa konkreto sa paglabay sa panahon, ubos nga dosis, maayo nga pag-agos Kini adunay mga bentaha sa taas nga densidad ug walay makahilo nga mga butang sama sa formaldehyde, apan lisud nga i-promote kini sa China tungod sa taas nga presyo. Gikan sa pag-analisa sa tinubdan sa hilaw nga materyales, dili lisud ang pagpangita nga kadaghanan sa nahisgutan sa ibabaw nga mga reducer sa tubig gi-synthesize base sa mga produkto sa petrochemical/by-products, samtang ang petrolyo, isip usa ka non-renewable nga kapanguhaan, nagkanihit ug ang presyo niini kanunay nga nagtaas. Busa, kung giunsa paggamit ang barato ug abunda nga natural nga mabag-o nga mga kahinguhaan ingon hilaw nga materyales aron mapalambo ang bag-ong mga high-performance nga kongkreto nga superplasticizer nahimo nga usa ka hinungdanon nga direksyon sa panukiduki alang sa mga konkreto nga superplasticizer.

Ang selulusa usa ka linear nga macromolecule nga naporma pinaagi sa pagkonektar sa daghang D-glucopyranose nga adunay β-(1-4) glycosidic bond. Adunay tulo ka mga grupo sa hydroxyl sa matag singsing nga glucopyranosyl. Ang husto nga pagtambal mahimong makakuha usa ka piho nga reaksyon. Niini nga papel, ang cellulose cotton pulp gigamit isip inisyal nga hilaw nga materyal, ug human sa acid hydrolysis aron makakuha og microcrystalline cellulose nga adunay angay nga lebel sa polymerization, kini gi-activate sa sodium hydroxide ug gi-react sa 1,4-butane sultone aron sa pag-andam sa butyl sulfonate Acid cellulose ether superplasticizer, ug ang nag-impluwensya nga mga hinungdan sa matag reaksyon gihisgutan.

2. Eksperimento

2.1 Hilaw nga materyales

Cellulose cotton pulp, polymerization degree 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butane sultone (BS), industriyal nga grado, nga gihimo sa Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R ordinaryo nga semento sa Portland, Urumqi Gihatag sa pabrika sa semento; China ISO standard nga balas, nga gihimo sa Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; sodium hydroxide, hydrochloric acid, isopropanol, anhydrous methanol, ethyl acetate, n-butanol, petroleum ether, ug uban pa, ang tanan lunsay analytically, magamit sa komersyo.

2.2 Eksperimental nga paagi

Pagtimbang sa usa ka piho nga kantidad sa gapas nga pulp ug galinga kini sa husto, ibutang kini sa usa ka botelya nga tulo ka liog, pagdugang usa ka piho nga konsentrasyon sa dilute nga hydrochloric acid, pagpalihok aron magpainit ug mag-hydrolyze sa usa ka piho nga yugto sa panahon, pabugnawan sa temperatura sa kwarto, pagsala, hugasi gamit ang tubig hangtod neyutral, ug i-vacuum ang uga sa 50°C aron makuha Human adunay microcrystalline cellulose nga hilaw nga materyales nga adunay lain-laing ang-ang sa polymerization, sukda ang ilang degree sa polymerization sumala sa literatura, ibutang kini sa tulo ka liog nga botelya sa reaksyon, suspindihon kini sa usa ka nagsuspinde nga ahente nga 10 ka beses sa iyang masa, pagdugang usa ka piho nga kantidad sa sodium hydroxide aqueous solution sa ilawom sa pagpalihok, Pagpalihok ug pag-aktibo sa temperatura sa kwarto sa usa ka piho nga yugto sa panahon, idugang ang gikalkula nga kantidad sa 1,4-butane sultone (BS), pagpainit sa temperatura sa reaksyon, reaksyon sa kanunay nga temperatura sa usa ka piho nga yugto sa panahon, pabugnawa ang produkto sa temperatura sa kwarto, ug makuha ang krudo nga produkto pinaagi sa pagsala sa pagsuyop. Hugasan gamit ang tubig ug methanol sa 3 ka beses, ug isala gamit ang pagsuyop aron makuha ang katapusan nga produkto, nga mao ang cellulose butylsulfonate water reducer (SBC).

2.3 Pagtuki sa produkto ug kinaiya

2.3.1 Determinasyon sa sulud sa asupre sa produkto ug pagkalkula sa lebel sa pagpuli

Ang FLASHEA-PE2400 elemental analyzer gigamit sa pagpahigayon sa elemental analysis sa uga nga cellulose butyl sulfonate water reducer nga produkto aron matino ang sulfur content.

2.3.2 Pagdeterminar sa fluidity sa mortar

Gisukod sumala sa 6.5 sa GB8076-2008. Sa ato pa, sukda una ang tubig/semento/standard nga sagol nga balas sa NLD-3 cement mortar fluidity tester kung ang expansion diameter kay (180±2)mm. semento, ang gisukod nga benchmark nga konsumo sa tubig mao ang 230g), ug dayon idugang ang usa ka ahente nga pagkunhod sa tubig kansang masa mao ang 1% sa masa sa semento sa tubig, sumala sa semento / tubig nga pagkunhod ahente / standard nga tubig / standard nga balas = 450g / 4.5g / 230 g/ Ang ratio sa 1350 g gibutang sa usa ka JJ-5 cement mortar mixer ug gipalihok parehas, ug ang gipalapad nga diametro sa mortar sa mortar fluidity tester gisukod, nga mao ang gisukod nga mortar fluidity.

2.3.3 Kinaiya sa Produkto

Ang sample gihulagway sa FT-IR gamit ang EQUINOX 55 type Fourier transform infrared spectrometer sa Bruker Company; ang H NMR spectrum sa sample gihulagway pinaagi sa INOVA ZAB-HS plow superconducting nuclear magnetic resonance instrument sa Varian Company; Ang morpolohiya sa produkto naobserbahan ubos sa mikroskopyo; Ang pagtuki sa XRD gihimo sa sample pinaagi sa paggamit sa X-ray diffractometer sa MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Resulta ug panaghisgot

3.1 Mga resulta sa kinaiya

3.1.1 Resulta sa pag-ila sa FT-IR

Ang pag-analisar sa infrared gihimo sa hilaw nga materyal nga microcrystalline cellulose nga adunay usa ka degree sa polymerization Dp = 45 ug ang produkto nga SBC gi-synthesize gikan sa kini nga hilaw nga materyal. Tungod kay ang pagsuyup nga mga taluktok sa SC ug SH huyang kaayo, kini dili angay alang sa pag-ila, samtang ang S=O adunay kusog nga pagsuyup nga peak. Busa, kung adunay usa ka grupo sa sulfonic acid sa istruktura sa molekula mahimong mahibal-an pinaagi sa pagkumpirma sa paglungtad sa S = O peak. Dayag nga, sa cellulose spectrum, adunay usa ka lig-on nga pagsuyup peak sa usa ka wave number sa 3344 cm-1, nga gipahinungod ngadto sa hydroxyl stretching vibration peak sa cellulose; ang mas kusog nga pagsuyup nga peak sa wave number nga 2923 cm-1 mao ang stretching vibration peak sa methylene (-CH2). Taas sa vibration; ang serye sa mga banda nga gilangkuban sa 1031, 1051, 1114, ug 1165cm-1 nagpakita sa pagsuyup nga peak sa hydroxyl stretching vibration ug ang absorption peak sa ether bond (COC) bending vibration; ang wave number 1646cm-1 nagpakita sa hydrogen nga naporma sa hydroxyl ug free water Ang peak sa pagsuyup sa bond; ang banda sa 1432 ~ 1318cm-1 nagpakita sa paglungtad sa selulusa nga kristal nga istruktura. Sa IR spectrum sa SBC, ang intensity sa banda 1432 ~ 1318cm-1 nagpaluya; samtang ang intensity sa pagsuyup peak sa 1653 cm-1 pagtaas, nga nagpakita nga ang abilidad sa pagporma hydrogen bugkos gipalig-on; 1040, 605cm-1 makita nga mas lig-on nga pagsuyup peak, ug kining duha dili makita sa infrared spectrum sa cellulose, ang kanhi mao ang kinaiya pagsuyup peak sa S = O bugkos, ug ang ulahi mao ang kinaiya pagsuyup peak sa SO bugkos. Base sa pag-analisar sa ibabaw, makita nga human sa etherification reaction sa cellulose, adunay mga grupo sa sulfonic acid sa molekular nga kadena niini.

3.1.2 H NMR nga mga resulta sa kinaiya

Ang H NMR spectrum sa cellulose butyl sulfonate makita: sulod sa γ=1.74~2.92 mao ang hydrogen proton chemical shift sa cyclobutyl, ug sulod sa γ=3.33~4.52 mao ang cellulose anhydroglucose unit Ang kemikal nga pagbalhin sa oxygen proton sa γ=4.52 Ang ~ 6 mao ang kemikal nga pagbalhin sa methylene proton sa butylsulfonic acid nga grupo nga konektado sa oxygen, ug walay peak sa γ = 6 ~ 7, nga nagpakita nga ang produkto dili Ang ubang mga proton anaa.

3.1.3 Mga resulta sa paghulagway sa SEM

SEM obserbasyon sa cellulose cotton pulp, microcrystalline cellulose ug product cellulose butylsulfonate. Pinaagi sa pag-analisar sa mga resulta sa SEM analysis sa cellulose cotton pulp, microcrystalline cellulose ug ang product cellulose butanesulfonate (SBC), nakit-an nga ang microcrystalline cellulose nga nakuha human sa hydrolysis nga adunay HCL mahimong makausab sa istruktura sa cellulose fibers. Naguba ang fibrous nga istruktura, ug nakuha ang maayong mga agglomerated cellulose nga mga partikulo. Ang SBC nga nakuha pinaagi sa dugang nga reaksyon sa BS walay fibrous nga istruktura ug batakan nga nabag-o ngadto sa usa ka amorphous nga istruktura, nga mapuslanon sa pagkatunaw niini sa tubig.

3.1.4 Mga resulta sa pag-ila sa XRD

Ang crystallinity sa cellulose ug ang mga derivatives niini nagtumong sa porsyento sa crystalline nga rehiyon nga naporma sa cellulose unit structure sa kinatibuk-an. Kung ang selulusa ug ang mga gigikanan niini moagi sa usa ka kemikal nga reaksyon, ang hydrogen bond sa molekula ug taliwala sa mga molekula malaglag, ug ang kristal nga rehiyon mahimong usa ka amorphous nga rehiyon, sa ingon makunhuran ang pagkakristal. Busa, ang kausaban sa crystallinity sa wala pa ug human sa reaksyon mao ang usa ka sukod sa cellulose Usa sa mga criteria sa pag-apil sa tubag o dili. Ang XRD analysis gihimo sa microcrystalline cellulose ug sa product cellulose butanesulfonate. Makita kini pinaagi sa pagtandi nga human sa etherification, ang crystallinity nagbag-o sa sukaranan, ug ang produkto hingpit nga nausab ngadto sa usa ka amorphous nga istruktura, aron kini matunaw sa tubig.

3.2 Ang epekto sa ang-ang sa polymerization sa mga hilaw nga materyales sa pagpamenos sa tubig nga performance sa produkto

Ang fluidity sa mortar direkta nga nagpakita sa pagkunhod sa tubig nga performance sa produkto, ug ang sulfur nga sulod sa produkto mao ang usa sa pinaka importante nga mga butang nga makaapekto sa fluidity sa mortar. Ang fluidity sa mortar nagsukod sa pagpamenos sa tubig nga performance sa produkto.

Pagkahuman sa pagbag-o sa mga kondisyon sa reaksyon sa hydrolysis aron maandam ang MCC nga adunay lainlaing degree sa polymerization, sumala sa pamaagi sa ibabaw, pagpili usa ka proseso sa synthesis aron maandam ang mga produkto sa SBC, sukda ang sulud sa asupre aron makalkulo ang degree sa pagpuli sa produkto, ug idugang ang mga produkto sa SBC sa tubig /semento/standard nga sand mixing system Sukda ang fluidity sa mortar.

Makita gikan sa mga eksperimento nga resulta nga sulod sa research range, kung ang polymerization degree sa microcrystalline cellulose nga hilaw nga materyal taas, ang sulfur content (substitution degree) sa produkto ug ang fluidity sa mortar ubos. Kini tungod kay: ang molekular nga gibug-aton sa hilaw nga materyal gamay, nga makaayo sa uniporme nga pagsagol sa hilaw nga materyal Ug ang penetration sa etherification agent, sa ingon nagpauswag sa lebel sa etherification sa produkto. Bisan pa, ang rate sa pagkunhod sa tubig sa produkto dili mosaka sa usa ka tul-id nga linya nga adunay pagkunhod sa lebel sa polymerization sa mga hilaw nga materyales. Ang mga resulta sa eksperimento nagpakita nga ang mortar fluidity sa semento mortar mixture nga gisagol sa SBC nga giandam pinaagi sa paggamit sa microcrystalline cellulose nga adunay degree sa polymerization Dp<96 (molecular weight<15552) mas dako pa kay sa 180 mm (nga mas dako kay sa walay water reducer) . benchmark fluidity), nga nagpakita nga ang SBC mahimong maandam pinaagi sa paggamit sa cellulose nga adunay gibug-aton nga molekula nga ubos sa 15552, ug usa ka piho nga rate sa pagkunhod sa tubig mahimong makuha; Ang SBC giandam pinaagi sa paggamit sa microcrystalline cellulose nga adunay usa ka degree sa polymerization nga 45 (molecular weight: 7290), ug gidugang sa kongkreto nga sagol, ang gisukod nga fluidity sa mortar mao ang pinakadako, mao nga giisip nga ang cellulose nga adunay usa ka degree sa polymerization. sa mga 45 ang labing angay alang sa pag-andam sa SBC; kung ang lebel sa polymerization sa mga hilaw nga materyales labaw pa sa 45, ang pagka-likido sa mortar anam-anam nga mikunhod, nga nagpasabut nga ang pagkunhod sa rate sa tubig mikunhod. Kini tungod kay kung ang gibug-aton sa molekula dako, sa usa ka bahin, ang viscosity sa sistema sa pagsagol modaghan, ang pagkatag sa pagkaparehas sa semento madaot, ug ang pagkatibulaag sa kongkreto mahimong hinay, nga makaapekto sa epekto sa pagkatibulaag; sa laing bahin, sa diha nga ang molekular gibug-aton mao ang dako, Ang macromolecules sa superplasticizer anaa sa usa ka random coil conformation, nga mao ang medyo lisud nga adsorb sa ibabaw sa nawong sa semento partikulo. Apan kung ang lebel sa polymerization sa hilaw nga materyal dili mubu sa 45, bisan kung ang sulud sa asupre (kapuli nga degree) sa produkto medyo dako, ang pagka-fluid sa sagol nga mortar nagsugod usab sa pagkunhod, apan ang pagkunhod gamay ra. Ang hinungdan mao nga kung ang gibug-aton sa molekula sa ahente nga pagkunhod sa tubig gamay, bisan kung ang pagsabwag sa molekula dali ug adunay maayo nga pagkabasa, ang katulin sa adsorption sa molekula mas dako kaysa sa molekula, ug ang kadena sa transportasyon sa tubig mubo kaayo, ug ang friction tali sa mga partikulo dako, nga makadaot sa konkreto. Ang epekto sa pagkatibulaag dili sama ka maayo sa pagkunhod sa tubig nga adunay mas dako nga gibug-aton sa molekula. Busa, kini mao ang importante kaayo sa husto nga pagkontrolar sa molekular gibug-aton sa baboy nawong (cellulose bahin) sa pagpalambo sa performance sa tubig reducer.

3.3 Ang epekto sa mga kondisyon sa reaksyon sa pagpamenos sa tubig sa produkto

Kini nakit-an pinaagi sa mga eksperimento nga dugang pa sa ang-ang sa polymerization sa MCC, ang ratio sa mga reactant, temperatura sa reaksyon, pagpaaktibo sa mga hilaw nga materyales, oras sa pag-synthesis sa produkto, ug tipo sa ahente nga nagsuspinde tanan makaapekto sa pagpaminus sa tubig sa produkto.

3.3.1 Reactant ratio

(1) Ang dosis sa BS

Ubos sa mga kondisyon nga gitino sa ubang mga parameter sa proseso (ang lebel sa polymerization sa MCC mao ang 45, n (MCC): n (NaOH) = 1: 2.1, ang nagsuspinde nga ahente mao ang isopropanol, ang oras sa pagpaaktibo sa cellulose sa temperatura sa lawak mao ang 2h, ang synthesis temperatura mao ang 80 °C, ug ang kalangkuban panahon 5h), sa pag-imbestigar sa epekto sa kantidad sa etherification ahente 1,4-butane sultone (BS) sa ang-ang sa pagpuli sa butanesulfonic acid mga grupo sa mga produkto ug ang fluidity sa lusong.

Makita nga samtang ang gidaghanon sa BS nagdugang, ang lebel sa pag-ilis sa mga grupo sa butanesulfonic acid ug ang fluidity sa mortar nga pagtaas sa kamahinungdanon. Kung ang ratio sa BS sa MCC moabot sa 2.2: 1, ang fluidity sa DS ug ang mortar moabot sa maximum. bili, kini giisip nga ang tubig-pagmobu sa performance mao ang labing maayo sa niini nga panahon. Ang bili sa BS nagpadayon sa pag-uswag, ug ang lebel sa pagpuli ug ang fluidity sa mortar nagsugod sa pagkunhod. Kini tungod kay kung ang BS sobra, ang BS mo-react sa NaOH aron makamugna ang HO-(CH2) 4SO3Na. Busa, kini nga papel nagpili sa kamalaumon nga materyal nga ratio sa BS ngadto sa MCC isip 2.2:1.

(2) Ang dosis sa NaOH

Ubos sa mga kondisyon nga gitino sa ubang mga parameter sa proseso (ang lebel sa polymerization sa MCC mao ang 45, n (BS): n (MCC) = 2.2: 1. Ang nagsuspinde nga ahente mao ang isopropanol, ang oras sa pagpaaktibo sa cellulose sa temperatura sa lawak mao ang 2h, ang synthesis temperatura mao ang 80 °C, ug ang kalangkuban sa 5h), sa pag-imbestigar sa epekto sa gidaghanon sa sodium hydroxide sa ang-ang sa pag-ilis sa butanesulfonic acid grupo sa produkto ug ang fluidity sa mortar.

Makit-an nga, sa pagtaas sa kantidad sa pagkunhod, ang lebel sa pag-ilis sa SBC paspas nga nagdugang, ug nagsugod sa pagkunhod human maabot ang labing kataas nga kantidad. Kini tungod kay, kung ang sulud sa NaOH taas, adunay daghang libre nga mga base sa sistema, ug ang posibilidad sa mga reaksyon sa kilid nagdugang, nga moresulta sa daghang mga ahente sa etherification (BS) nga nag-apil sa mga reaksyon sa kilid, sa ingon pagkunhod ang lebel sa pagpuli sa sulfonic. mga grupo sa acid sa produkto. Sa mas taas nga temperatura, ang presensya sa sobra nga NaOH makadaut usab sa selulusa, ug ang pagpamenos sa tubig nga performance sa produkto maapektuhan sa ubos nga lebel sa polymerization. Sumala sa eksperimento nga mga resulta, sa diha nga ang molar ratio sa NaOH sa MCC mao ang mahitungod sa 2.1, ang ang-ang sa substitution mao ang kinadak-an, mao nga kini nga papel nagtino nga ang molar ratio sa NaOH sa MCC mao ang 2.1:1.0.

3.3.2 Epekto sa temperatura sa reaksyon sa pagpaminus sa tubig sa produkto

Ubos sa mga kondisyon nga gitino sa ubang mga parameter sa proseso (ang ang-ang sa polymerization sa MCC mao ang 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, ang nagsuspinde nga ahente mao ang isopropanol, ug ang oras sa pagpaaktibo sa cellulose sa lawak temperatura mao ang 2h Oras 5h), ang impluwensya sa synthesis reaksyon temperatura sa ang-ang sa pagpuli sa butanesulfonic acid nga mga grupo sa produkto gisusi.

Makita nga samtang ang temperatura sa reaksyon mosaka, ang sulfonic acid substitution degree DS sa SBC anam-anam nga motaas, apan kung ang reaksyon temperatura molapas sa 80 °C, ang DS nagpakita sa usa ka ubos nga uso. Ang reaksyon sa etherification tali sa 1,4-butane sultone ug cellulose usa ka endothermic nga reaksyon, ug ang pagdugang sa temperatura sa reaksyon mapuslanon sa reaksyon tali sa etherifying agent ug cellulose hydroxyl nga grupo, apan sa pagtaas sa temperatura, ang epekto sa NaOH ug cellulose hinay-hinay nga nagdugang. . Kini mahimong lig-on, hinungdan sa cellulose sa pagkadaot ug pagkahulog, nga miresulta sa usa ka pagkunhod sa molekular gibug-aton sa cellulose ug ang kaliwatan sa gagmay nga molekular sugars. Ang reaksyon sa ingon nga gagmay nga mga molekula nga adunay mga ahente sa etherifying medyo dali, ug daghang mga ahente sa etherifying ang magamit, nga makaapekto sa lebel sa pagpuli sa produkto. Busa, kini nga thesis naghunahuna nga ang labing angay nga temperatura sa reaksyon alang sa etherification nga reaksyon sa BS ug cellulose mao ang 80 ℃.

3.3.3 Epekto sa oras sa reaksyon sa pagpaminus sa tubig sa produkto

Ang oras sa reaksyon gibahin sa pagpaaktibo sa temperatura sa kwarto sa mga hilaw nga materyales ug kanunay nga oras sa synthesis sa temperatura sa mga produkto.

(1) Panahon sa pagpaaktibo sa temperatura sa kwarto sa hilaw nga materyales

Ubos sa labaw sa kamalaumon nga mga kondisyon sa proseso (MCC degree sa polymerization mao ang 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, suspending ahente mao ang isopropanol, synthesis reaksyon temperatura mao ang 80 ° C, ang produkto Kanunay nga temperatura kalangkuban panahon 5h), imbestigar sa impluwensya sa lawak temperatura pagpaaktibo panahon sa ang-ang sa pagpuli sa produkto butanesulfonic acid grupo.

Makita nga ang lebel sa pag-ilis sa butanesulfonic acid nga grupo sa produkto nga SBC nagdugang una ug dayon mikunhod uban ang pagpalugway sa oras sa pagpaaktibo. Ang rason sa pag-analisa mahimo nga sa pagdugang sa oras sa aksyon sa NaOH, ang pagkadaot sa selulusa grabe. Pakunhuran ang gibug-aton sa molekula sa selulusa aron makamugna og gagmay nga mga asukal sa molekula. Ang reaksyon sa ingon nga gagmay nga mga molekula nga adunay mga ahente sa etherifying medyo dali, ug daghang mga ahente sa etherifying ang magamit, nga makaapekto sa lebel sa pagpuli sa produkto. Busa, kini nga papel naghunahuna nga ang lawak temperatura pagpaaktibo panahon sa hilaw nga materyales mao ang 2h.

(2) Panahon sa paghimo sa produkto

Ubos sa kamalaumon nga mga kondisyon sa proseso sa ibabaw, ang epekto sa oras sa pagpaaktibo sa temperatura sa kwarto sa ang-ang sa pag-ilis sa butanesulfonic acid nga grupo sa produkto gisusi. Makita nga sa pagpalugway sa oras sa reaksyon, ang lebel sa pagpuli una nga pagtaas, apan kung ang oras sa reaksyon moabot sa 5h, ang DS nagpakita sa usa ka ubos nga uso. Kini may kalabutan sa libre nga base nga anaa sa etherification reaksyon sa cellulose. Sa mas taas nga temperatura, ang pagpalugway sa oras sa reaksyon nagdala ngadto sa usa ka pagtaas sa lebel sa alkali hydrolysis sa selulusa, usa ka pagpamubo sa cellulose molekular nga kadena, usa ka pagkunhod sa gibug-aton sa molekula sa produkto, ug usa ka pagtaas sa mga reaksyon sa kilid, nga miresulta sa pagpuli. mikunhod ang degree. Niini nga eksperimento, ang sulundon nga oras sa synthesis mao ang 5h.

3.3.4 Ang epekto sa matang sa suspending agent sa pagpamenos sa tubig nga performance sa produkto

Ubos sa kamalaumon nga mga kondisyon sa proseso (MCC polymerization degree mao ang 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, ang pagpaaktibo sa panahon sa hilaw nga materyales sa lawak temperatura mao ang 2h, ang kanunay nga temperatura kalangkuban sa panahon sa mga produkto mao ang 5h, ug ang synthesis reaksyon temperatura 80 ℃), sa tinagsa pagpili isopropanol, ethanol, n-butanol, ethyl acetate ug petrolyo ether ingon nga pagsuspenso ahente, ug hisguti ang ilang impluwensya sa tubig-pagmobu sa performance sa produkto.

Dayag nga, ang isopropanol, n-butanol ug ethyl acetate mahimong magamit tanan isip ahente sa pagsuspenso sa kini nga reaksyon sa etherification. Ang papel sa nagsuspinde nga ahente, dugang sa pagsabwag sa mga reactant, makakontrol sa temperatura sa reaksyon. Ang nagbukal nga punto sa isopropanol mao ang 82.3 ° C, mao nga ang isopropanol gigamit ingon nga usa ka suspending agent, ang temperatura sa sistema mahimong kontrolado duol sa labing taas nga temperatura sa reaksyon, ug ang ang-ang sa pag-ilis sa butanesulfonic acid nga mga grupo sa produkto ug ang fluidity sa produkto. ang mortar medyo taas; samtang ang nagbukal nga punto sa ethanol taas kaayo Ubos, ang temperatura sa reaksyon dili makatagbo sa mga kinahanglanon, ang ang-ang sa pag-ilis sa mga grupo sa butanesulfonic acid sa produkto ug ang fluidity sa mortar ubos; petroleum ether mahimong moapil sa reaksyon, mao nga walay dispersed produkto nga makuha.

4 Konklusyon

(1) Paggamit sa pulp sa gapas isip inisyal nga hilaw nga materyal,microcrystalline cellulose (MCC)nga adunay usa ka angay nga lebel sa polymerization giandam, gi-activate sa NaOH, ug gi-react sa 1,4-butane sultone aron sa pag-andam sa matunaw sa tubig nga butylsulfonic acid Cellulose ether, nga mao, cellulose-based water reducer. Ang istruktura sa produkto gihulagway, ug nakit-an nga pagkahuman sa reaksyon sa etherification sa cellulose, adunay mga grupo sa sulfonic acid sa kadena sa molekula niini, nga nahimo’g usa ka amorphous nga istruktura, ug ang produkto nga reducer sa tubig adunay maayo nga pagkatunaw sa tubig;

(2) Pinaagi sa mga eksperimento, nahibal-an nga kung ang lebel sa polymerization sa microcrystalline cellulose mao ang 45, ang pagpaubos sa tubig nga nahimo sa nakuha nga produkto mao ang labing kaayo; ubos sa kondisyon nga ang lebel sa polymerization sa mga hilaw nga materyales determinado, ang ratio sa mga reactant mao ang n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, ang activation time sa mga hilaw nga materyales sa lawak temperatura mao ang 2h, ang temperatura sa synthesis sa produkto mao ang 80 ° C, ug ang oras sa synthesis mao ang 5h. Ang performance sa tubig mao ang labing maayo.