Non-ionic Cellulose Ether pinaagi sa Gas Chromatography

Ang sulod sa mga substituent sa non-ionic cellulose ether gitino pinaagi sa gas chromatography, ug ang mga resulta gitandi sa kemikal nga titration sa termino sa pag-usik sa panahon, operasyon, katukma, repeatability, gasto, ug uban pa, ug ang temperatura sa kolum gihisgutan. Ang impluwensya sa mga kondisyon sa chromatographic sama sa gitas-on sa kolum sa epekto sa pagbulag. Gipakita sa mga resulta nga ang gas chromatography usa ka pamaagi sa pagtuki nga angay itanyag.
Pangunang mga pulong: non-ionic cellulose ether; gas chromatography; substituent nga sulod

Ang mga nonionic cellulose ethers naglakip sa methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), ug uban pa. Kini nga mga materyales kaylap nga gigamit sa medisina, pagkaon, petrolyo, ug uban pa. Tungod kay ang sulod sa mga substituent adunay dako nga impluwensya sa pagbuhat sa dili ionic cellulose ether mga materyales, kini mao ang gikinahanglan nga sa pagtino sa sulod sa substituents tukma ug sa madali. Sa pagkakaron, kadaghanan sa mga domestic nga tiggama nagsagop sa tradisyonal nga kemikal nga titration nga pamaagi alang sa pagtuki, nga labor-intensive ug lisud sa paggarantiya sa katukma ug repeatability. Tungod niini, gitun-an sa kini nga papel ang pamaagi sa pagtino sa sulud sa non-ionic cellulose ether substituents pinaagi sa gas chromatography, pag-analisar sa mga hinungdan nga nakaapekto sa mga resulta sa pagsulay, ug nakakuha og maayong mga sangputanan.

1. Eksperimento
1.1 Instrumento
GC-7800 gas chromatograph, nga gihimo sa Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagents
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), hinimo sa balay; methyl iodide, ethyl iodide, isopropane iodide, hydroiodic acid (57%), toluene, adipic acid, o-di Toluene kay analytical grade.
1.3 Pagdeterminar sa chromatography sa gas
1.3.1 Kondisyon sa gas chromatography
Stainless steel column ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); vaporization chamber temperature 200°C; detector: TCD, 200°C; column temperature 100°C; carrier gas: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Pag-andam sa standard nga solusyon
(1) Pag-andam sa internal nga standard nga solusyon: Pagkuha ug mga 6.25g nga toluene ug ibutang sa usa ka 250mL volumetric flask, dilute ngadto sa marka sa o-xylene, pag-uyog og maayo ug ibutang.
(2) Pag-andam sa standard nga solusyon: lain-laing mga sample adunay katugbang nga standard nga mga solusyon, ug HPMC sample gikuha ingon nga usa ka panig-ingnan dinhi. Sa usa ka angay nga panaksan, idugang ang usa ka piho nga kantidad sa adipic acid, 2 mL nga hydroiodic acid ug sulud nga sulud sa sulud, ug tukma nga timbangon ang panaksan. Pagdugang ug tukma nga gidaghanon sa iodoisopropane, timbanga kini, ug kuwentaha ang gidaghanon sa iodoisopropane nga idugang. Idugang pag-usab ang methyl iodide, timbanga ang parehas, kuwentaha ang kantidad nga nagdugang methyl iodide. Pag-vibrate sa hingpit, pabarug kini alang sa stratification, ug ipahilayo kini sa kahayag aron magamit sa ulahi.
1.3.3 Pag-andam sa sample nga solusyon
Tukma nga timbangon ang 0.065 g nga uga nga sample sa HPMC ngadto sa 5 mL nga baga nga pader nga reactor, idugang ang patas nga gibug-aton sa adipic acid, 2 mL sa internal nga standard nga solusyon ug hydroiodic acid, isira dayon ang botelya sa reaksyon, ug tukma nga timbangon kini. Pag-uyog, ug pag-init sa 150°C sulod sa 60 ka minuto, pag-uyog sa saktong panahon sa panahon. Bugnaw ug timbang. Kung ang pagkawala sa timbang sa wala pa ug pagkahuman sa reaksyon labi pa sa 10 mg, ang sample nga solusyon dili balido ug ang solusyon kinahanglan nga andamon pag-usab. Human ang sample nga solusyon gitugotan sa pagbarug alang sa stratification, pag-ayo pagdrowing og 2 μL sa ibabaw nga organic phase solution, i-inject kini ngadto sa gas chromatograph, ug irekord ang spectrum. Ang ubang mga non-ionic cellulose ether samples gitratar nga parehas sa HPMC.
1.3.4 Prinsipyo sa pagsukod
Ang pagkuha sa HPMC isip usa ka pananglitan, kini usa ka cellulose alkyl hydroxyalkyl mixed ether, nga gipainit sa hydroiodic acid aron maputol ang tanang methoxyl ug hydroxypropoxyl ether bond ug makamugna sa katugbang nga iodoalkane.
Ubos sa taas nga temperatura ug airtight nga mga kondisyon, nga adunay adipic acid isip usa ka catalyst, ang HPMC mo-react sa hydroiodic acid, ug ang methoxyl ug hydroxypropoxyl ma-convert ngadto sa methyl iodide ug isopropane iodide. Ang paggamit sa o-xylene isip absorbent ug solvent, ang papel sa catalyst ug absorbent mao ang pagpalambo sa kompleto nga hydrolysis reaction. Ang Toluene gipili isip internal nga standard nga solusyon, ug ang methyl iodide ug isopropane iodide gigamit isip standard nga solusyon. Sumala sa peak nga mga lugar sa internal nga sumbanan ug ang standard nga solusyon, ang sulud sa methoxyl ug hydroxypropoxyl sa sample mahimong makalkula.

2. Resulta ug panaghisgot
Ang chromatographic column nga gigamit niini nga eksperimento kay non-polar. Sumala sa boiling point sa matag component, ang peak order mao ang methyl iodide, isopropane iodide, toluene ug o-xylene.
2.1 Pagtandi tali sa gas chromatography ug kemikal nga titration
Ang determinasyon sa methoxyl ug hydroxypropoxyl nga sulod sa HPMC pinaagi sa kemikal nga titration medyo hamtong na, ug karon adunay duha ka kasagarang gigamit nga mga pamaagi: ang Pharmacopoeia nga pamaagi ug ang gipaayo nga pamaagi. Bisan pa, ang duha niining duha ka kemikal nga mga pamaagi nagkinahanglan sa pag-andam sa usa ka dako nga kantidad sa mga solusyon, ang operasyon mao ang komplikado, panahon-nga nagaut-ut, ug sa hilabihan gayud apektado sa gawas nga mga butang. Sa relatibong pagkasulti, ang gas chromatography kay yano ra kaayo, dali tun-an ug sabton.
Ang mga resulta sa methoxyl content (w1) ug hydroxypropoxyl content (w2) sa HPMC gitino pinaagi sa gas chromatography ug chemical titration matag usa. Makita nga ang mga resulta niining duha ka mga pamaagi duol kaayo, nga nagpakita nga ang duha ka mga pamaagi makagarantiya sa katukma sa mga resulta.
Ang pagtandi sa kemikal nga titration ug gas chromatography sa termino sa pagkonsumo sa oras, kasayon ​​sa operasyon, repeatability ug gasto, ang mga resulta nagpakita nga ang pinakadako nga bentaha sa phase chromatography mao ang kasayon, kadali ug taas nga episyente. Dili kinahanglan nga mag-andam og daghang mga reagents ug mga solusyon, ug nagkinahanglan lamang kini og sobra sa napulo ka minuto aron masukod ang usa ka sample, ug ang aktwal nga oras nga maluwas mas dako pa kay sa estadistika. Sa pamaagi sa kemikal nga titration, ang sayup sa tawo sa paghukom sa titration end point dako, samtang ang mga resulta sa pagsulay sa chromatography sa gas dili kaayo apektado sa mga hinungdan sa tawo. Dugang pa, ang chromatography sa gas usa ka pamaagi sa pagbulag nga nagbulag sa mga produkto sa reaksyon ug nag-ihap niini. Kung kini makakooperar sa ubang mga instrumento sa pagsukod, sama sa GC / MS, GC / FTIR, ug uban pa, magamit kini sa pag-ila sa pipila ka mga komplikado nga wala mailhi nga mga sampol (giusab nga mga lanot) Plain ether nga mga produkto) mapuslanon kaayo, nga dili hitupngan sa titration sa kemikal. . Dugang pa, ang reproducibility sa mga resulta sa gas chromatography mas maayo kaysa sa kemikal nga titration.
Ang disbentaha sa gas chromatography mao nga taas ang gasto. Ang gasto gikan sa pagtukod sa gas chromatography station ngadto sa pagmentinar sa instrumento ug ang pagpili sa chromatographic column mas taas kay sa kemikal nga titration method. Ang lainlaing mga pag-configure sa instrumento ug mga kondisyon sa pagsulay makaapekto usab sa mga resulta, sama sa tipo sa Detector, kolum sa chromatographic ug pagpili sa yugto sa paghunong, ug uban pa.
2.2 Ang impluwensya sa mga kondisyon sa gas chromatography sa mga resulta sa determinasyon
Alang sa mga eksperimento sa gas chromatography, ang yawe mao ang pagtino sa angay nga mga kondisyon sa chromatographic aron makakuha og mas tukma nga mga resulta. Niini nga eksperimento, ang hydroxyethylcellulose (HEC) ug hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) gigamit isip hilaw nga materyales, ug ang impluwensya sa duha ka mga butang, temperatura sa kolum ug gitas-on sa kolum, gitun-an.
Kung ang lebel sa pagbulag R ≥ 1.5, kini gitawag nga kompleto nga pagbulag. Sumala sa mga probisyon sa "Chinese Pharmacopoeia", R kinahanglan nga labaw pa sa 1.5. Inubanan sa temperatura sa kolum sa tulo ka temperatura, ang resolusyon sa matag component mas dako pa kay sa 1.5, nga nagtagbo sa mga kinahanglanon sa pagbulag, nga mao ang R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C. Sa pagkonsiderar sa tailing factor, ang tailing factor r>1 mao ang tailing peak, r<1 mao ang front peak, ug ang mas duol r sa 1, mas maayo ang performance sa chromatographic column. Para sa toluene ug ethyl iodide, R90°C>R100°C>R110°C; Ang o-xylene mao ang solvent nga adunay pinakataas nga punto sa pagbukal, R90°C
Ang impluwensya sa gitas-on sa kolum sa mga resulta sa eksperimento nagpakita nga ubos sa sama nga mga kondisyon, ang gitas-on lamang sa chromatographic nga kolum ang giusab. Kung itandi sa giputos nga kolum nga 3m ug 2m, ang mga resulta sa pag-analisar ug resolusyon sa 3m nga kolum mas maayo, ug kung mas taas ang kolum, mas maayo ang kahusayan sa kolum. Kon mas taas ang bili, mas kasaligan ang resulta.

3. Panapos
Ang hydroiodic acid gigamit sa pagguba sa ether bond sa non-ionic cellulose ether aron makamugna og gamay nga molekula nga iodide, nga gibulag sa gas chromatography ug gi-quantified sa internal standard nga pamaagi aron makuha ang sulod sa substituent. Dugang sa hydroxypropyl methylcellulose, ang cellulose ethers nga angay alang niini nga pamaagi naglakip sa hydroxyethyl cellulose, hydroxyethyl methyl cellulose, ug methyl cellulose, ug ang sample nga pamaagi sa pagtambal parehas.
Kung itandi sa tradisyonal nga pamaagi sa titration sa kemikal, ang pag-analisar sa gas chromatography sa substituent nga sulud sa non-ionic cellulose ether adunay daghang mga bentaha. Ang prinsipyo yano ug sayon ​​sabton, ang operasyon sayon, ug dili kinahanglan nga mag-andam og daghang mga tambal ug mga reagents, nga makaluwas pag-ayo sa oras sa pag-analisar. Ang mga resulta nga nakuha niini nga pamaagi nahiuyon sa nakuha pinaagi sa kemikal nga titration.
Kung nag-analisa sa substituent content pinaagi sa gas chromatography, hinungdanon kaayo ang pagpili sa angay ug kamalaumon nga kondisyon sa chromatographic. Kasagaran, ang pagkunhod sa temperatura sa kolum o pagdugang sa gitas-on sa kolum epektibo nga makapauswag sa resolusyon, apan kinahanglan nga mag-amping aron mapugngan ang mga sangkap gikan sa pag-condens sa kolum tungod sa ubos kaayo nga temperatura sa kolum.
Sa pagkakaron, kadaghanan sa mga domestic nga tiggama naggamit gihapon sa kemikal nga titration aron mahibal-an ang sulud sa mga substituent. Bisan pa, kung gikonsiderar ang mga bentaha ug disbentaha sa lainlaing mga aspeto, ang gas chromatography usa ka yano ug paspas nga pamaagi sa pagsulay nga nagkantidad sa pagpasiugda gikan sa panan-aw sa mga uso sa pag-uswag.