Ngalan sa pamaagi: hypromellose - determinasyon sa hydroxypropoxy - determinasyon sa hydroxypropoxy
Kasangkaran sa aplikasyon: Kini nga pamaagi naggamit sa hydroxypropoxy determination method aron mahibal-an ang sulod sa hydroxypropoxy sa hypromellose.
Kini nga pamaagi magamit sa hypromellose.
Prinsipyo sa pamaagi: Kalkulahin ang sulud sa hydroxypropoxy sa produkto sa pagsulay sumala sa pamaagi sa pagtino sa hydroxypropoxy.
Reagent:
1. 30% (g/g) chromium trioxide nga solusyon
2. Sodium hydroxide titration solution (0.02mol/L)
3. Phenolphthalein indicator solution
4. Sodium bicarbonate
5. Dilute ang sulfuric acid
6. Potassium iodide
7. Sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/L)
8. Solusyon sa timailhan sa starch
kagamitan:
Sample nga pagpangandam: 1. Sodium hydroxide titration solution (0.02mol/L)
Pagpangandam: Pagkuha ug 5.6mL nga tin-aw nga saturated sodium hydroxide solution, idugang ang bag-ong linuto nga bugnaw nga tubig aron mahimo kini nga 1000mL.
Pag-calibrate: Pagkuha ug mga 6g sa standard nga potassium hydrogen phthalate nga gipauga sa 105°C ngadto sa makanunayon nga gibug-aton, timbanga kini sa saktong paagi, idugang ang 50mL nga bag-ong linuto nga bugnaw nga tubig, pag-uyog aron kini matunaw kutob sa mahimo; idugang ang 2 tulo sa phenolphthalein indicator solution, gamita kini nga Liquid titration, sa pagduol sa katapusan nga punto, ang potassium hydrogen phthalate kinahanglan nga hingpit nga matunaw, ug titrated hangtud nga ang solusyon mahimong pink. Ang matag 1mL sa sodium hydroxide titration solution (1mol/L) katumbas sa 20.42mg sa potassium hydrogen phthalate. Kalkulahin ang konsentrasyon niini nga solusyon base sa konsumo niini nga solusyon ug ang gidaghanon sa potassium hydrogen phthalate nga gikuha. Gidaghanon nga lasaw 5 ka beses aron mahimo ang konsentrasyon nga 0.02mol/L.
Pagtipig: Ibutang kini sa usa ka plastik nga botelya nga polyethylene ug itago kini nga selyado; adunay 2 ka buho sa plug, ug 1 ka glass tube ang gisal-ot sa matag buho, 1 ka tube ang konektado sa soda lime tube, ug 1 ka tube ang gigamit sa pagsuyop sa likido.
2. Phenolphthalein indicator solution
Pagkuha og 1g phenolphthalein, idugang ang 100mL nga ethanol aron matunaw
3. Sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/L)
Pagpangandam: Dad-a ang 26g sa sodium thiosulfate ug 0.20g sa anhydrous sodium carbonate, idugang ang angay nga gidaghanon sa bag-ong linuto nga bugnaw nga tubig aron matunaw sa 1000mL, pag-uyog og maayo, ug pagsala human sa pagbarug sulod sa 1 ka bulan.
Pag-calibrate: pagkuha mga 0.15g sa standard nga potassium dichromate nga gipauga sa 120 ° C nga adunay kanunay nga gibug-aton, tukma nga timbangon kini, ibutang kini sa usa ka botelya sa iodine, idugang ang 50mL nga tubig aron matunaw, idugang ang 2.0g nga potassium iodide, hinayhinay nga pag-uyog aron matunaw, idugang. 40mL sa dilute sulfuric acid, Pag-uyog pag-ayo ug pagtak-op pag-ayo; pagkahuman sa 10 minuto sa usa ka mangitngit nga lugar, idugang ang 250mL nga tubig aron matunaw, ug kung ang solusyon ma-titrate sa hapit sa katapusan nga punto, idugang ang 3mL nga solusyon sa starch indicator, ipadayon ang titration hangtod mawala ang asul nga kolor ug mahimong hayag nga berde, ug ang resulta sa titration gigamit isip blangko nga Trial correction. Ang matag 1mL sa sodium thiosulfate (0.1mol/L) katumbas sa 4.903g sa potassium dichromate. Kalkulahin ang konsentrasyon sa solusyon sumala sa konsumo sa solusyon ug ang gidaghanon sa potassium dichromate nga gikuha. Gidaghanon nga lasaw 5 ka beses aron mahimo ang konsentrasyon nga 0.02mol/L.
Kung ang temperatura sa kwarto labaw sa 25 ° C, ang temperatura sa solusyon sa reaksyon ug tubig sa pagtunaw kinahanglan nga pabugnawon sa mga 20 ° C.
4. Solusyon sa timailhan sa starch
Dad-a 0.5g sa matunaw starch, sa pagdugang sa 5mL sa tubig ug sa pagkutaw pag-ayo, unya hinay-hinay nga ibubo ngadto sa 100mL sa Nagabukal nga tubig, pagpalihok ingon nga kamo sa pagdugang, padayon nga pabukala ang alang sa 2 minutos, himoa nga cool, ibubo sa supernatant, ug makuha nimo kini. Kini nga solusyon kinahanglan nga bag-o nga giandam sa dili pa gamiton.
Mga lakang sa operasyon: Pagkuha og 0.1g niini nga produkto, timbanga kini sa tukma, ibutang kini sa distillation bottle D, idugang ang 10mL nga 30% (g/g) cadmium trichloride solution. Pun-a ang tubo nga nagmugna og alisngaw B og tubig ngadto sa hiniusa, ug isumpay ang distillation unit. Iunlod ang B ug D sa usa ka oil bath (mahimo kini nga glycerin), himoa nga ang lebel sa likido sa oil bath nga nahiuyon sa lebel sa likido sa solusyon sa cadmium trichloride sa botelya D, i-on ang makapabugnaw nga tubig, ug kung kinahanglan, pasagdi. ang agos sa nitroheno nga agos ug kontrola ang rate sa pag-agos niini sa 1 bula matag segundo. Sulod sa 30 minutos, ipataas ang temperatura sa oil bath ngadto sa 155ºC, ug ipadayon kini nga temperatura hangtod makolekta ang 50 mL sa distillate, kuhaa ang condenser tube gikan sa fractionation column, hugasan sa tubig, hugasi ug isagol sa nakolekta nga likido, idugang ang 3 tulo sa phenolphthalein indicator solution, ug gamita ang Titrate hangtod ang pH value 6.9-7.1 (gisukod gamit ang acidity meter), irekord ang nahurot nga volume V1 (mL), unya idugang ang 0.5g sodium bicarbonate ug 10mL nga dilute sulfuric acid, pasagdi kini. barog hangtud nga wala nay carbon dioxide nga maprodyus, idugang ang 1.0g nga potassium iodide, I-seal kini pag-ayo, i-uyog kini og maayo, ibutang kini sa ngitngit nga dapit sulod sa 5 minutos, idugang ang 1mL nga starch indicator solution, titrate ngadto sa katapusan nga punto sa sodium thiosulfate titration solusyon (0.02mol/L), ug irekord ang nakonsumo nga gidaghanon V2 (mL). Sa laing blangko nga pagsulay, irekord ang mga volume Va ug Vb (mL) sa nakonsumo nga sodium hydroxide titration solution (0.02mol/L) ug sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/L) matag usa. Kalkulahin ang hydroxypropoxyl content.
Oras sa pag-post: Abr-14-2023