Cellulose Ether sa Epoxy Resin

Ang basura nga gapas ug sawdust gigamit isip hilaw nga materyales, ug gi-hydrolyzed ngadto sa alkalicellulose etherubos sa aksyon sa 18% alkali ug usa ka serye sa mga additives. Dayon gamita ang epoxy resin alang sa pagsumbak, ang molar ratio sa epoxy resin ug alkali fiber mao ang 0.5: 1.0, ang temperatura sa reaksyon mao ang 100°C, ang oras sa reaksyon mao ang 5.0h, ang dosis sa catalyst mao ang 1%, ug ang rate sa pagsumbak sa etherification mao ang 32%. Ang nakuha nga epoxy cellulose ether gisagol sa 0.6mol Cel-Ep ug 0.4mol CAB aron ma-synthesize ang usa ka bag-ong produkto sa coating nga adunay maayo nga pasundayag. Ang istruktura sa produkto gikumpirma sa IR.

yawe nga mga pulong:cellulose ether; synthesis; CAB; mga kabtangan sa coating

Cellulose ether mao ang usa ka natural nga polimer, nga naporma pinaagi sa condensation saβ- glucose. Ang cellulose adunay taas nga lebel sa polimerisasyon, maayo nga lebel sa oryentasyon, ug maayo nga kalig-on sa kemikal. Makuha kini pinaagi sa kemikal nga pagtratar sa cellulose (esterification o etherification). Usa ka serye sa mga cellulose derivatives, kini nga mga produkto kaylap nga gigamit sa mga plastik, biodegradable nga mga kahon sa paniudto, mga high-end nga automotive coatings, mga piyesa sa awto, mga tinta sa pag-imprenta, mga adhesive, ug uban pa. kanunay nga pagpalapad, anam-anam nga nagporma sa usa ka sistema sa industriya sa fiber. Kini nga hilisgutan mao ang paggamit sa sawdust o basura nga gapas aron ma-hydrolyzed ngadto sa mugbo nga mga lanot pinaagi sa lye, ug dayon gisumbak sa kemikal ug giusab aron mahimong bag-ong klase sa coating nga wala pa gitaho sa dokumento.

1. Eksperimento

1.1 Reagents ug instrumento

Ang basura nga gapas (gihugasan ug gipauga), NaOH, 1,4-butanediol, methanol, thiourea, urea, epoxy resin, acetic anhydride, butyric acid, trichloroethane, formic acid, glyoxal, toluene, CAB, ug uban pa (Purity is CP grade) . Ang Magna-IR 550 infrared spectrometer nga gihimo sa Nicolet Company sa Estados Unidos gigamit sa pag-andam sa mga sample pinaagi sa solvent tetrahydrofuran coating. Tu-4 viscometer, FVXD3-1 type nga kanunay nga temperatura nga kontrolado sa kaugalingon nga electric stirring reaction kettle, nga gihimo sa Weihai Xiangwei Chemical Machinery Factory; rotational viscometer NDJ-7, Z-10MP5 type, nga gihimo sa Shanghai Tianping Instrument Factory; Ang gibug-aton sa molekula gisukod pinaagi sa Ubbelohde viscosity; Ang pag-andam ug pagsulay sa pintura nga pelikula kinahanglan nga himuon sumala sa nasudnon nga sumbanan GB-79.

1.2 Prinsipyo sa reaksyon

1.3 Sintesis

Synthesis sa epoxy cellulose: Idugang ang 100g nga tinadtad nga cotton fiber sa usa ka kanunay nga temperatura nga kontrolado sa kaugalingon nga electric stirring reactor, pagdugang usa ka oxidant ug reaksyon sa 10 minuto, dayon idugang ang alkohol ug alkali aron makahimo usa ka lihiya nga adunay konsentrasyon nga 18%. Idugang ang mga accelerators A, B, ug uban pa para sa impregnation. Reaksyon sa usa ka temperatura ubos sa vacuum sulod sa 12 ka oras, filter, uga ug timbangon ang 50g sa alkalized cellulose, idugang ang sinagol nga solvent aron makahimo og slurry, idugang ang catalyst ug epoxy resin nga adunay piho nga molekular nga gibug-aton, init sa 90 ~ 110℃alang sa etherification reaksyon 4.0 ~ 6.0h hangtud nga ang mga reactants mao ang miscible. Idugang ang formic acid aron ma-neutralize ug makuha ang sobra nga alkali, ibulag ang tubig nga solusyon ug solvent, hugasi gamit ang 80℃init nga tubig sa pagtangtang sa sodium asin, ug uga alang sa ulahi nga paggamit. Ang intrinsic viscosity gisukod gamit ang Ubbelohde viscometer ug ang viscosity-average nga molekular nga gibug-aton gikalkulo sumala sa literatura.

Ang acetate butyl cellulose giandam sumala sa pamaagi sa literatura, timbangon ang 57.2g sa refined cotton, idugang ang 55g sa acetic anhydride, 79g sa butyric acid, 9.5g sa magnesium acetate, 5.1g sa sulfuric acid, gamita ang butyl acetate isip solvent, ug mo-react sa usa ka piho nga temperatura hangtud nga kwalipikado, neutralized pinaagi sa pagdugang sodium acetate, precipitated, sinala, gihugasan, sinala, ug gipauga para sa ulahi nga paggamit. Dad-a ang Cel-Ep, idugang ang angay nga kantidad sa CAB ug espesipikong sinagol nga solvent, pagpainit ug pagpalihok sulod sa 0.5 ka oras aron maporma ang usa ka uniporme nga baga nga likido, ug ang pag-andam sa coating film ug performance test mosunod sa GB-79 nga pamaagi.

Determinasyon sa ang-ang sa esterification sa cellulose acetate: una dissolve cellulose acetate sa dimethyl sulfoxide, makadugang sa usa ka metro nga kantidad sa alkali solusyon sa kainit ug hydrolyze, ug titrate sa hydrolyzed solusyon uban sa NaOH standard nga solusyon sa kuwentahon ang kinatibuk-ang konsumo sa alkali. Pagdeterminar sa sulod sa tubig: Ibutang ang sample sa oven sa 100~105°C sa uga alang sa 0.2h, timbang ug kuwentahon ang tubig pagsuyup human sa makapabugnaw. Determinasyon sa pagsuyup sa alkali: timbanga ang usa ka quantitative sample, dissolve kini sa init nga tubig, idugang ang methyl violet indicator, ug dayon titrate sa 0.05mol/L H2SO4. Determinasyon sa degree sa pagpalapad: Timbang ang 50g nga sample, dugmokon kini ug ibutang kini sa usa ka gradwado nga tubo, basaha ang gidaghanon human sa electric vibration, ug itandi kini sa gidaghanon sa dili alkalined cellulose powder aron makalkulo ang lebel sa pagpalapad.

2. Resulta ug panaghisgot

2.1 Ang relasyon tali sa konsentrasyon sa alkali ug ang lebel sa paghubag sa selulusa

Ang reaksyon sa cellulose nga adunay usa ka konsentrasyon sa NaOH nga solusyon makaguba sa regular ug hapsay nga crystallization sa cellulose ug maghimo sa cellulose nga modako. Ug lain-laing mga degradation mahitabo sa lihiya, pagkunhod sa ang-ang sa polymerization. Gipakita sa mga eksperimento nga ang lebel sa paghubag sa selulusa ug ang gidaghanon sa pagbugkos sa alkali o pagtaas sa adsorption sa konsentrasyon sa alkali. Ang lebel sa hydrolysis nagdugang sa pagtaas sa temperatura. Kung ang alkali nga konsentrasyon moabot sa 20%, ang lebel sa hydrolysis mao ang 6.8% sa t = 100°C; ang lebel sa hydrolysis mao ang 14% sa t=135°C. Sa samang higayon, ang eksperimento nagpakita nga sa diha nga ang alkali mao ang labaw pa kay sa 30%, ang ang-ang sa hydrolysis sa cellulose kadena scission mao ang kamahinungdanon pagkunhod. Kung ang alkali nga konsentrasyon moabot sa 18%, ang kapasidad sa adsorption ug ang paghubag nga lebel sa tubig mao ang pinakataas, ang konsentrasyon nagpadayon sa pag-uswag, pag-ayo nga nahulog sa usa ka patag, ug dayon nag-usab-usab. Sa parehas nga oras, kini nga pagbag-o medyo sensitibo sa impluwensya sa temperatura. Ubos sa parehas nga konsentrasyon sa alkali, kung ang temperatura ubos (<20°C), ang paghubag nga lebel sa selulusa dako, ug ang adsorption nga gidaghanon sa tubig dako; sa taas nga temperatura, ang paghubag nga degree ug kantidad sa adsorption sa tubig hinungdanon. pagkunhod.

Ang mga lanot sa alkali nga adunay lainlaing sulud sa tubig ug sulud sa alkali gitino pinaagi sa pamaagi sa pagtuki sa X-ray diffraction sumala sa literatura. Sa aktuwal nga operasyon, ang 18% ~ 20% nga lihiya gigamit aron makontrol ang usa ka temperatura sa reaksyon aron madugangan ang paghubag nga lebel sa selulusa. Gipakita sa mga eksperimento nga ang cellulose nga reaksyon pinaagi sa pagpainit sa 6 ~ 12h mahimong matunaw sa polar solvents. Base sa niini nga kamatuoran, ang tagsulat naghunahuna nga ang solubility sa cellulose pasundayag sa usa ka mahukmanon nga papel sa ang-ang sa hydrogen bond pagkaguba sa taliwala sa cellulose molekula sa kristal nga bahin, gisundan sa ang-ang sa hydrogen bond pagkaguba sa intramolecular glucose grupo C3-C2. Ang mas dako nga ang-ang sa hydrogen bond pagkaguba, ang mas dako ang hubag ang-ang sa alkali fiber, ug ang hydrogen bugkos hingpit nga malaglag, ug ang katapusan nga hydrolyzate mao ang tubig-matunaw nga substansiya.

2.2 Epekto sa Accelerator

Ang pagdugang ug high-boiling-point nga alkohol sa panahon sa cellulose alkalization makapataas sa temperatura sa reaksyon, ug ang pagdugang og gamay nga propellant sama sa ubos nga alkohol ug thiourea (o urea) makapauswag pag-ayo sa penetration ug paghubag sa cellulose. Samtang ang konsentrasyon sa alkohol nagdugang, ang alkali pagsuyup sa cellulose nagdugang, ug adunay usa ka kalit nga pagbag-o nga punto kung ang konsentrasyon mao ang 20%, nga mahimo nga ang monofunctional nga alkohol mosulod sa mga molekula sa cellulose aron maporma ang hydrogen bond nga adunay cellulose, nga gipugngan ang cellulose. molekula Ang hydrogen bonds tali sa mga kadena ug molekular nga mga kadena nagdugang sa lebel sa kaguliyang, nagdugang sa nawong nga dapit, ug nagdugang sa gidaghanon sa alkali adsorption. Bisan pa, ubos sa parehas nga mga kondisyon, ang pagsuyup sa alkali sa mga chips sa kahoy gamay, ug ang kurba nagbag-o sa usa ka nag-usab-usab nga kahimtang. Mahimo kini nga may kalabutan sa ubos nga sulud sa selulusa sa mga chips sa kahoy, nga adunay daghang lignin, nga makapugong sa pagsulod sa alkohol, ug adunay maayo nga pagsukol sa tubig ug pagsukol sa alkali.

2.3 Etherification

Idugang ang 1% B catalyst, kontrola ang lainlaing temperatura sa reaksyon, ug ipatuman ang pagbag-o sa etherification gamit ang epoxy resin ug alkali fiber. Ang kalihokan sa reaksyon sa etherification ubos sa 80°C. Ang grafting rate sa Cel 28% lamang, ug ang kalihokan sa etherification halos doble sa 110°C. Gikonsiderar ang mga kondisyon sa reaksyon sama sa solvent, ang temperatura sa reaksyon mao ang 100°C, ug ang oras sa reaksyon mao ang 2.5h, ug ang rate sa pagsumbak sa Cel mahimong moabot sa 41%. Dugang pa, sa inisyal nga yugto sa reaksyon sa etherification (<1.0h), tungod sa heterogeneous nga reaksyon tali sa alkali cellulose ug epoxy resin, ubos ang grafting rate. Uban sa pagtaas sa Cel etherification degree, kini sa hinay-hinay turns ngadto sa usa ka homogenous nga reaksyon, mao nga ang reaksyon Ang kalihokan misaka pag-ayo, ug ang pagsumbak rate misaka.

2.4 Relasyon tali sa Cel grafting rate ug solubility

Gipakita sa mga eksperimento nga human sa pagsumbak sa epoxy resin nga adunay alkali cellulose, ang pisikal nga mga kabtangan sama sa viscosity sa produkto, adhesion, water resistance, ug thermal stability mahimong mapauswag. Solubility test Ang produkto nga adunay Cel grafting rate <40% mahimong matunaw sa ubos nga alcohol-ester, alkyd resin, polyacrylic acid resin, acrylic pimaric acid ug uban pang resins. Ang Cel-Ep resin adunay dayag nga solubilizing effect.

Inubanan sa pagsulay sa coating film, ang mga pagsagol nga adunay rate sa pagsumbak nga 32% ~ 42% sa kasagaran adunay labi ka maayo nga pagkaangay, ug ang mga pagsagol nga adunay rate sa pagsumbak nga <30% adunay dili maayo nga pagkaangay ug ubos nga gloss sa coating film; ang pagsumbak rate mao ang mas taas pa kay sa 42%, ang Nagabukal nga tubig nga pagsukol, alkohol pagsukol, ug polar organic solvent pagsukol sa sapaw pelikula pagkunhod. Aron mapauswag ang pagkaangay sa materyal ug pasundayag sa coating, gidugang sa tagsulat ang CAB sumala sa pormula sa Talaan 1 aron labi nga matunaw ug mabag-o aron mapauswag ang co-existence sa Cel-Ep ug CAB. Ang sagol nagporma usa ka gibanabana nga homogenous nga sistema. Ang gibag-on sa interface sa komposisyon sa timpla lagmit nga nipis kaayo ug naningkamot nga naa sa kahimtang sa mga nano-cells.

2.5 Relasyon tali sa Cel—Ep/CAB blending ratio ug pisikal nga mga kabtangan

Gigamit ang Cel-Ep aron isagol sa CAB, ang mga resulta sa pagsulay sa coating nagpakita nga ang cellulose acetate mahimo’g makapauswag sa mga kabtangan sa coating sa materyal, labi na ang katulin sa pagpauga. Ang lunsay nga sangkap sa Cel-Ep lisud mamala sa temperatura sa kwarto. Human sa pagdugang sa CAB, ang duha ka mga materyales adunay klaro nga performance complementarity.

2.6 FTIR spectrum detection

3. Panapos

(1) Ang cotton cellulose mahimong mohubag sa 80°C nga adunay> 18% nga concentrated alkali ug usa ka serye sa mga additives, pagdugang sa temperatura sa reaksyon, pagpalugway sa oras sa reaksyon, pagdugang sa lebel sa paghubag ug pagkadaot hangtod nga kini hingpit nga hydrolyzed.

(2) Etherification reaksyon, ang Cel-Ep molar feed ratio mao ang 2, ang reaksyon temperatura mao ang 100°C, ang oras mao ang 5h, ang catalyst nga dosis mao ang 1%, ug ang etherification grafting rate mahimong moabot sa 32% ~ 42%.

(3) Pag-usab sa pagsagol, kung ang molar ratio sa Cel-Ep: CAB = 3: 2, ang pasundayag sa synthesized nga produkto maayo, apan ang lunsay nga Cel-Ep dili magamit ingon usa ka sapaw, ingon usa ka papilit.