1. Pamaagi sa pag-ila sa hydroxypropyl methylcellulose
(1) Pagkuha ug 1.0g nga sample, init 100mL nga tubig (80~90 ℃), padayon nga pagkutaw, ug pabugnawa sa usa ka ice bath hangtod kini mahimong lapot nga likido; ibutang ang 2mL sa likido ngadto sa usa ka test tube, ug hinayhinay nga idugang ang 1mL sa 0.035% nga anthrone sulfuric acid ubay sa tube wall solution ug ibilin kini sulod sa 5 minutos. Ang usa ka berde nga singsing makita sa interface tali sa duha nga mga likido.
(2) Pagkuha ug tukma nga gidaghanon sa mucus nga gigamit sa pag-ila sa (I) sa ibabaw ug ibubo kini sa glass plate. Samtang ang tubig moalisngaw, usa ka ductile film ang maporma.
2. Pag-andam sa hydroxypropyl methylcellulose analysis standard solution
(1) Sodium thiosulfate standard solution (0.1mol/L, validity period: 1 ka bulan)
Pagpangandam: Lutoa ang mga 1500mL nga distilled water, pabugnawa ug ilain. Timbangon ang 25g sodium thiosulfate (ang gibug-aton sa molekula niini 248.17, sulayi nga mahimong tukma sama sa mga 24.817g sa pagtimbang) o 16g anhydrous sodium thiosulfate, dissolve kini sa 200mL sa ibabaw nga makapabugnaw nga tubig, dilute sa 1L, ibutang kini sa usa ka brown nga botelya ug ibutang Tipigi sa ngitngit nga dapit, salaan ug ilain human sa duha ka semana.
Pag-calibrate: Timbang ang 0.15g sa reference nga potassium dichromate ug lutoa sa kanunay nga gibug-aton, tukma sa 0.0002g. Idugang ang 2g potassium iodide ug 20mL sulfuric acid (1+9), pag-uyog og maayo, ug ibutang sa ngitngit sulod sa 10 minutos. Idugang ang 150mL nga tubig ug 3ml 0.5% nga starch indicator solution, ug titrate sa 0.1mol/L sodium thiosulfate solution. Ang solusyon mausab gikan sa asul ngadto sa asul. Mahayag nga berde sa katapusan nga punto. Walay potassium chromate ang gidugang sa blangko nga eksperimento. Ang proseso sa pagkakalibrate gisubli 2 hangtod 3 ka beses ug gikuha ang kasagaran nga kantidad.
Ang molar nga konsentrasyon C (mol/L) sa sodium thiosulfate standard nga solusyon gikalkulo sumala sa mosunod nga pormula:
Sa pormula, ang M mao ang masa sa potassium dichromate; Ang V1 mao ang gidaghanon sa sodium thiosulfate nga gigamit, mL; Ang V2 mao ang gidaghanon sa sodium thiosulfate nga gigamit sa blangko nga eksperimento, mL; Ang 49.03 mao ang dichromium nga katumbas sa 1 mol sa sodium thiosulfate. Gidaghanon sa potassium acid, g.
Human sa pag-calibrate, pagdugang og gamay nga Na2CO3 aron malikayan ang pagkadunot sa microbial.
(2) NaOH standard solution (0.1mol/L, validity period: 1 month)
Pagpangandam: Timbanga ang mga 4.0g sa lunsay nga NaOH alang sa pagtuki sa usa ka beaker, idugang ang 100mL nga distilled water aron matunaw, dayon ibalhin sa usa ka 1L volumetric flask, idugang ang distilled water sa marka, ug ibilin kini sulod sa 7-10 ka adlaw hangtud ma-calibrate.
Pag-calibrate: Ibutang ang 0.6~0.8g sa puro nga potassium hydrogen phthalate (tukma sa 0.0001g) nga gipauga sa 120°C ngadto sa usa ka 250mL Erlenmeyer flask, idugang ang 75mL nga distilled water aron matunaw, ug dayon idugang ang 2~3 tulo sa 1% phenolphthalein indicator. Titrate gamit ang titrant. Pagpalihok sa solusyon sa sodium hydroxide nga giandam sa ibabaw hangtud nga kini gamay nga pula, ug ang kolor dili molubad sulod sa 30 segundos isip katapusan nga punto. Isulat ang gidaghanon sa sodium hydroxide. Ang proseso sa pagkakalibrate gisubli 2 hangtod 3 ka beses ug gikuha ang kasagaran nga kantidad. Ug paghimo usa ka blangko nga eksperimento.
Ang konsentrasyon sa sodium hydroxide nga solusyon gikalkulo sama sa mosunod:
Sa pormula, ang C mao ang konsentrasyon sa sodium hydroxide solution, mol/L; Ang M nagrepresentar sa masa sa potassium hydrogen phthalate, G; V1 - ang gidaghanon sa sodium hydroxide nga gigamit, mL; Ang V2 nagrepresentar sa sodium hydroxide nga gigamit sa blangko nga eksperimento Volume, mL; Ang 204.2 mao ang molar nga masa sa potassium hydrogen phthalate, g/mol.
(3) Dilute ang sulfuric acid (1+9) (panahon sa validity: 1 ka bulan)
Samtang nagkutaw, idugang pag-ayo ang 100 mL nga concentrated sulfuric acid sa 900 mL nga distilled water ug hinayhinay nga idugang samtang gikutaw.
(4) Dilute ang sulfuric acid (1+16.5) (panahon sa validity: 2 ka bulan)
Samtang nagkutaw, idugang pag-ayo ang 100 mL nga concentrated sulfuric acid sa 1650 mL nga distilled water ug hinayhinay nga idugang. Pagpalihok samtang ikaw moadto.
(5) Starch indicator (1%, validity period: 30 ka adlaw)
Timbanga ang 1.0g sa matunaw nga starch, idugang ang 10mL nga tubig, pagpalihok ug ibubo sa 100mL nga tubig nga nagabukal, pabukala sulod sa 2 ka minuto, pasagdi, ug kuhaa ang supernatant para magamit sa ulahi.
(6) timailhan sa starch
Pagkuha og 5 mL sa giandam nga 1% nga starch indicator solution ug dilute kini sa tubig ngadto sa 10 mL aron makuha ang 0.5% starch indicator.
(7) 30% chromium trioxide nga solusyon (panahon sa balido: 1 ka bulan)
Timbanga ang 60g sa chromium trioxide ug i-dissolve kini sa 140mL nga walay organikong tubig.
(8) Potassium acetate solution (100g/L, balido sulod sa 2 ka bulan)
Dissolve 10 g sa anhydrous potassium acetate granules sa 100 mL sa usa ka solusyon sa 90 mL sa glacial acetic acid ug 10 mL sa acetic anhydride.
(9) 25% sodium acetate solution (220g/L, validity period: 2 ka bulan)
Dissolve 220g anhydrous sodium acetate sa tubig ug dilute ngadto sa 1000mL.
(10) Hydrochloric acid (1:1, validity period: 2 ka bulan)
Pagsagol sa concentrated hydrochloric acid ug tubig sa ratio nga 1:1.
(11) Acetate buffer (pH=3.5, validity period: 2 ka bulan)
Dissolve 60mL sa acetic acid sa 500mL sa tubig, unya idugang 100mL sa ammonium hydroxide ug dilute ngadto sa 1000mL.
(12) Solusyon sa pag-andam sa lead nitrate
Dissolve 159.8 mg lead nitrate sa 100 mL tubig nga adunay 1 mL nitric acid (density 1.42 g/cm3), dilute ngadto sa 1000 mL tubig, ug mix maayo. Maayo nga naayos. Ang solusyon kinahanglang andamon ug tipigan sa walay tingga nga bildo.
(13) Panguna nga standard nga solusyon (panahon sa balido: 2 ka bulan)
Tukmang sukda ang 10mL nga solusyon sa pag-andam sa lead nitrate ug idugang ang tubig aron matunaw sa 100mL.
(14) 2% hydroxylamine hydrochloride solution (panahon sa validity: 1 ka bulan)
Dissolve 2g sa hydroxylamine hydrochloride sa 98mL sa tubig.
(15) Ammonia (5mol/L, balido sulod sa 2 ka bulan)
Dissolve 175.25g ammonia nga tubig ug dilute ngadto sa 1000mL.
(16) Mixed liquid (balido: 2 ka bulan)
Sagola ang 100mL nga glycerol, 75mL nga NaOH solution (1mol/L) ug 25mL nga tubig.
(17) Thioacetamide solution (4%, balido sulod sa 2 ka bulan)
Dissolve 4g sa thioacetamide sa 96g sa tubig.
(18) Phenanthroline (0.1%, validity period: 1 ka bulan)
Dissolve 0.1g sa phenanthroline sa 100mL sa tubig.
(19) Acidic stannous chloride (panahon sa validity: 1 ka bulan)
Dissolve 20g sa stannous chloride sa 50mL sa concentrated hydrochloric acid.
(20) Potassium hydrogen phthalate standard buffer solution (pH 4.0, validity period: 2 ka bulan)
Tukma nga timbangon ang 10.12g nga potassium hydrogen phthalate (KHC8H4O4) ug uga kini sa (115±5) ℃ sulod sa 2 ngadto sa 3 ka oras. Dilute ngadto sa 1000mL sa tubig.
(21) Phosphate standard buffer solution (pH 6.8, validity period: 2 ka bulan)
Tukma nga timbangon ang 3.533g anhydrous disodium hydrogen phosphate ug 3.387g potassium dihydrogen phosphate nga gipauga sa (115±5) °C sulod sa 2~3 ka oras, ug lasaw sa 1000mL sa tubig.
3. Pagdeterminar sa hydroxypropylmethylcellulose group content
(1) Determinasyon sa methoxyl content
Ang determinasyon sa sulud sa methoxy nga grupo gibase sa pagsulay nga adunay sulud nga methoxy nga mga grupo. Ang hydroiodic acid madugta sa pagpainit aron makahimo og dali nga methyl iodide (boiling point 42.5°C). Ang methyl iodide gidistino sa nitrogen sa self-reactive nga solusyon. Human sa paghugas sa pagtangtang sa makabalda nga mga substansiya (HI, I2 ug H2S), ang methyl iodide nga alisngaw masuhop sa acetic acid nga solusyon sa potassium acetate nga adunay Br2 aron mahimong IBr, nga dayon ma-oxidize ngadto sa iodic acid. Pagkahuman sa distillation, ang sulud sa receptor ibalhin sa usa ka botelya nga iodine ug lasaw sa tubig. Human sa pagdugang sa formic acid sa pagtangtang sa sobra nga Br2, KI ug H2SO4 idugang. Ang methoxyl content mahimong kalkulado pinaagi sa titrating 12 sa Na2S2O3 solution. Ang reaksyon equation mahimong ipahayag ingon sa mosunod.
Ang methoxyl content measures device gipakita sa Figure 7-6.
Sa 7-6(a), ang A usa ka 50mL round-bottomed flask nga konektado sa catheter. Adunay usa ka tul-id nga air condensation tube E nga patindog nga gibutang sa bottleneck, mga 25cm ang gitas-on ug 9mm sa sulod nga diametro. Ang ibabaw nga tumoy sa tubo gibawog ngadto sa usa ka bildo nga capillary tube nga adunay sulod nga diametro nga 2 mm ug usa ka outlet nga nag-atubang sa ubos. Ang Figure 7-6(b) nagpakita sa gipaayo nga himan. Ang Figure 1 nagpakita sa reaction flask, nga usa ka 50mL round-bottomed flask, nga adunay nitrogen tube sa wala. 2 mao ang bertikal condenser tube; Ang 3 mao ang scrubber, nga adunay sulud nga panghugas nga likido; Ang 4 mao ang tubo sa pagsuyop. Ang pinakadako nga kalainan tali niini nga device ug sa Pharmacopoeia nga pamaagi mao nga ang duha ka absorbers sa Pharmacopoeia nga pamaagi gihiusa ngadto sa usa, nga makapakunhod sa pagkawala sa katapusan nga pagsuyup liquid. Dugang pa, ang washing liquid sa scrubber lahi usab sa pamaagi sa pharmacopoeia. Kini usa ka distilled water, samtang ang gipaayo nga aparato usa ka sinagol nga solusyon sa cadmium sulfate ug solusyon sa sodium thiosulfate, nga labi ka dali nga masuhop ang mga hugaw sa distilled gas.
Instrumento nga pipette: 5mL (5 ka piraso), 10mL (1 ka piraso); Burette: 50mL; Ang gidaghanon sa iodine nga botelya: 250mL; Analitikal nga balanse.
Reagent phenol (tungod kay kini usa ka solido, kini matunaw sa dili pa ipakaon); carbon dioxide o nitroheno; hydroiodic acid (45%); analytical nga grado; solusyon sa potassium acetate (100g/L); bromine: analytical nga grado; formic acid: analytical nga grado; 25% Sodium acetate nga solusyon (220g/L); KI: analytical nga grado; dilute sulfuric acid (1+9); sodium thiosulfate standard nga solusyon (0.1mol/L); timailhan sa phenolphthalein; 1% nga solusyon sa ethanol; timailhan sa starch: 0.5% Starch tubigon nga solusyon; dilute sulfuric acid (1+16.5); 30% chromium trioxide nga solusyon; walay organikong tubig: idugang ang 10mL sa dilute sulfuric acid (1+16.5) ngadto sa 100mL nga tubig, init ngadto sa pagpabukal, ug idugang ang 0.1ml sa 0.02mol/L permanganic acid Potassium titer, pabukala sulod sa 10 minutos, kinahanglang magpabilin nga pink; 0.02mol/L sodium hydroxide titrant: I-calibrate ang 0.1mol/L sodium hydroxide titrant sumala sa pamaagi sa Chinese Pharmacopoeia Appendix, ug tukma nga dilute ngadto sa 0.02mol sa linuto ug gipabugnaw nga distilled water/L.
Idugang ang mga 10mL nga washing liquid ngadto sa washing tube, idugang ang 31mL nga bag-ong giandam nga absorption liquid ngadto sa absorption tube, i-install ang instrumento, timbangon ang mga 0.05g sa uga nga sample nga gipauga sa kanunay nga gibug-aton sa 105 ° C (tukma sa 0.0001). g), idugang ang reaksyon sa ℃ Sa botelya, idugang ang 5 mL nga hydroiodide. Ikonektar dayon ang botelya sa reaksyon ngadto sa recovery condenser (basahi ang grinding port nga adunay hydriodic acid), ug ibomba ang nitroheno ngadto sa tangke sa gikusgon nga 1 ngadto sa 2 ka bula kada segundo.
Oras sa pag-post: Peb-01-2024