1, ang pag-ila sa hydroxypropyl methyl cellulose nga pamaagi
(1) Pagkuha og 1.0g nga sample, gipainit nga tubig (80~90 ℃) 100mL, padayon nga pagkutaw, ug pabugnawa ngadto sa viscous liquid sa usa ka ice bath; Ibutang ang 2mL sa liquid ngadto sa test tube, hinay-hinay pagdugang 1mL sulfuric acid solusyon sa 0.035% anthrone sa daplin sa tube bungbong, ug mobiya alang sa 5min. Ang berdeng singsing makita sa interface tali sa duha ka likido.
(2) Kuhaa ang angay nga gidaghanon sa nahisgutan sa itaas nga slime nga gigamit sa pag-ila sa (ⅰ) ug ibubo kini sa baso nga plato. Human moalisngaw ang tubig, maporma ang usa ka ductile film.
2, hydroxypropyl methyl cellulose pagtuki sa standard nga pag-andam sa solusyon
(1) Sodium thiosulfate standard nga solusyon (0.1mol/L, balido: usa ka bulan)
Pagpangandam: Lutoa ninyo ang mga 1500mL nga distilled water ug pabugnawa hangtud andam na gamiton. Timbanga ang 25g sodium thiosulfate (ang gibug-aton sa molekula niini 248.17, ug paningkamuti nga mahimong tukma sa mga 24.817g sa pagtimbang) o 16g anhydrous sodium thiosulfate, dissolve kini sa 200mL sa ibabaw nga makapabugnaw nga tubig, lasaw kini ngadto sa 1L, ug ibutang kini sa usa ka brown. botelya, ibutang ang botelya sa ngitngit, ug isala kini aron magamit human sa duha ka semana.
Pag-calibrate: Timbang ang 0.15g sa reference nga potassium dichromate nga giluto sa kanunay nga gibug-aton, tukma sa 0.0002g. Idugang ang 2g potassium iodide ug 20mL sulfuric acid (1+9), pag-uyog pag-ayo, ibutang sa ngitngit sulod sa 10min, idugang ang 150mL nga tubig ug 3ml 0.5% nga starch indicator solution, titrate sa 0.1mol/L sodium thiosulfate solution, ang solusyon mahimong asul. sa mahayag nga berde sa katapusan nga punto. Ang potassium chromate wala gidugang sa blangko nga eksperimento. Ang proseso sa pagkakalibrate gisubli 2 ~ 3 ka beses ug gikuha ang kasagaran nga kantidad.
Ang molar nga konsentrasyon C (mol/L) sa sodium thiosulfate standard solution gikalkulo sama sa mosunod:
Diin, M mao ang masa sa potassium dichromate; Ang V1 mao ang gidaghanon sa sodium thiosulfate nga gigamit, mL; Ang V2 mao ang gidaghanon sa sodium thiosulfate nga gigamit sa blangko nga eksperimento, mL; Ang 49.03 mao ang masa sa potassium dichromate nga katumbas sa 1mol sa sodium thiosulfate, g.
Human sa pag-calibrate, pagdugang og gamay nga Na2CO3 aron malikayan ang pagkadunot sa microbial.
(2) NaOH standard nga solusyon (0.1mol/L, balido: usa ka bulan)
Pagpangandam: Mga 4.0g sa lunsay nga NaOH alang sa pagtuki gitimbang ngadto sa usa ka beaker, ug 100mL distilled nga tubig idugang sa dissolve, unya ibalhin ngadto sa usa ka 1L volumetric flask, ug distilled nga tubig gidugang ngadto sa timbangan, ug gibutang alang sa 7-10 ka adlaw hangtud pagkakalibrate.
Pag-calibrate: Ibutang ang 0.6 ~ 0.8g nga puro nga potassium hydrogen phthalate nga gipauga sa 120 ℃ (tukma sa 0.0001g) sa usa ka 250mL conical flask, idugang ang 75mL nga distilled water aron matunaw kini, dayon idugang ang 2 ~ 3 tulo sa 1% phenolphthalein indicator, titrate sa ibabaw giandam sodium hydroxide solusyon hangtud nga kini mao ang gamay nga pula, ug ang katapusan nga punto mao nga ang kolor dili molubad sulod sa 30S. Isulat ang gidaghanon sa sodium hydroxide. Ang proseso sa pagkakalibrate gisubli 2 ~ 3 ka beses ug gikuha ang kasagaran nga kantidad. Ug paghimo usa ka blangko nga eksperimento.
Ang konsentrasyon sa sodium hydroxide nga solusyon gikalkulo sama sa mosunod:
Diin, ang C mao ang konsentrasyon sa sodium hydroxide solution, mol/L; Ang M nagrepresentar sa masa sa potassium hydrogen phthalate, G; Ang V1 mao ang gidaghanon sa sodium hydroxide nga gigamit, mL; Ang V2 nagrepresentar sa gidaghanon sa sodium hydroxide nga gigamit sa blangko nga eksperimento, mL; Ang 204.2 mao ang molar nga masa sa potassium hydrogen phthalate, g kada mole.
(3) Dilute sulfuric acid (1+9) (Kabalido: 1 ka bulan)
Ubos sa pagkutaw, pag-ayo idugang ang 100mL nga konsentrado nga sulfuric acid sa 900mL nga distilled water, hinayhinay nga pagdugang, samtang gikutaw.
(4) Dilute sulfuric acid (1+16.5) (Kabalido: 2 ka bulan)
Ubos sa pagkutaw, idugang pag-ayo ang 100mL nga concentrated sulfuric acid sa 1650mL nga distilled water, hinayhinay nga pagdugang. Pagpalihok samtang ikaw moadto.
(5) Starch indicator (1%, balido: 30 ka adlaw)
Timbanga ang 1.0g nga matunaw nga starch, idugang ang 10mL nga tubig, pukawa ug i-inject kini sa 100mL nga nagabukal nga tubig, pabukala ug gamay sulod sa 2min, ibutang kini, ug kuhaa ang supernatant aron gamiton.
(6) timailhan sa starch
Ang 0.5% nga starch indicator nakuha pinaagi sa pagkuha sa 5mL sa giandam nga 1% nga starch indicator solution ug pagtunaw niini ngadto sa 10mL sa tubig.
(7) 30% chromium trioxide nga solusyon (balido: 1 ka bulan)
Timbanga ang 60g sa chromium trioxide ug i-dissolve kini sa 140mL nga tubig nga walay organikong butang.
(8) Potassium acetate solution (100g/L, balido: 2 ka bulan)
10g sa anhydrous potassium acetate grains ang natunaw sa usa ka 100mL solusyon sa 90mL glacial acetic acid ug 10mL acetic anhydride.
(9) 25% sodium acetate solution (220g/L, balido: 2 ka bulan)
Dissolve 220g sa anhydrous sodium acetate sa tubig ug dilute ngadto sa 1000mL.
(10) Hydrochloric acid (1: 1, balido: 2 ka bulan)
Isagol ang concentrated hydrochloric acid sa tubig sa ratio nga 1:1.
(11) Acetate buffer solution (pH=3.5, balido: 2 ka bulan)
I-dissolve ang 60mL acetic acid sa 500mL nga tubig, dayon idugang ang 100mL ammonium hydroxide ug dilute ngadto sa 1000mL.
(12) Solusyon sa pag-andam sa lead nitrate
Ang 159.8mg nga lead nitrate natunaw sa 100mL nga tubig nga adunay sulod nga 1mL sa nitric acid (density 1.42g/cm3), lasaw ngadto sa 1000mL nga tubig ug maayong pagkasagol. Ang pag-andam ug pagtipig niini nga solusyon kinahanglan himuon sa baso nga wala’y tingga.
(13) Standard lead solution (balido: 2 ka bulan)
Ang tukma nga pagsukod sa 10mL nga solusyon sa pag-andam sa lead nitrate natunaw sa tubig hangtod sa 100mL.
(14) 2% hydroxylamine hydrochloride solution (panahon sa pagkabalido: 1 ka bulan)
Dissolve 2g sa hydroxylamine hydrochloride sa 98mL sa tubig.
(15) Ammonia (5mol/L, balido: 2 ka bulan)
175.25g sa ammonia ang natunaw sa tubig ug lasaw ngadto sa 1000mL.
(16) Mixed liquid (panahon sa validity: 2 ka bulan)
Pagsagol sa 100mL glycerol, 75mLNaOH solution (1mol/L), ug 25mL nga tubig.
(17) Thioacetamide nga solusyon (4%, balido: 2 ka bulan)
Ang 4g thioacetamide natunaw sa 96g nga tubig.
(18) Phenanthroline (0.1%, balido: 1 ka bulan)
Dissolve 0.1g o-phenanthroline sa 100mL nga tubig.
(19) Acid stannous chloride (balido: 1 ka bulan)
Dissolve 20g stannous chloride sa 50mL concentrated hydrochloric acid.
(20) Potassium hydrogen phthalate standard buffer solution (pH 4.0, balido: 2 ka bulan)
Ang 10.12g sa potassium hydrogen phthalate (KHC8H4O4) tukma nga gitimbang ug gipauga sa (115±5) ℃ sulod sa 2~3h. Dilute ngadto sa 1000mL sa tubig.
(21) Phosphate standard buffer solution (pH 6.8, balido: 2 ka bulan)
Ang 3.533g sa anhydrous disodium hydrogen phosphate ug 3.387g sa potassium dihydrogen phosphate nga gipauga sa (115±5) ℃ sulod sa 2~3h tukma nga gitimbang ug lasaw sa 1000mL sa tubig.
3, hydroxypropyl methyl cellulose grupo determinasyon sa sulod
(1) Pagdeterminar sa sulod sa methoxy
Ang determinasyon sa sulud sa methoxy gibase sa pagkadunot sa hydroiodate acid pinaagi sa pagpainit nga adunay usa ka pagsulay nga adunay sulud nga methoxy aron makahimo og dali nga methane iodide (boiling point 42.5 ° C). Ang methane iodide gidistino sa nitrogen sa autoreaction solution. Human sa paghugas aron makuha ang mga makabalda nga substansiya (HI, I2 ug H2S), ang iodine methane vapor masuhop sa potassium acetate acetic acid solution nga adunay Br2 aron maporma ang IBr ug dayon ma-oxidize ngadto sa iodic acid. Pagkahuman sa distillation, ang mga sangkap sa acceptor gibalhin sa mga botelya sa yodo ug lasaw sa tubig. Human sa pagdugang sa formic acid sa pagtangtang sa sobra nga Br2, KI ug H2SO4 idugang. Ang methoxy nga sulod mahimong kalkulado pinaagi sa titrating 12 sa usa ka solusyon sa Na2S2O3. Ang reaksyon equation mahimong ipahayag ingon sa mosunod.
Ang himan alang sa pagsukod sa sulod sa methoxy gipakita sa Figure 7-6.
Sa 7-6 (a), ang A usa ka 50mL round-bottom flask nga konektado sa usa ka catheter. Ang bottleneck patindog nga nasangkapan sa usa ka tul-id nga air condensing tube E, mga 25cm ang gitas-on ug 9mm sa sulod nga diyametro. Ang ibabaw nga tumoy sa tubo gibawog ngadto sa usa ka bildo nga capillary tube nga adunay paubos nga outlet ug usa ka 2mm sa sulod nga diametro. Ang Figure 7-6 (b) nagpakita sa gipaayo nga himan. Ang 1 mao ang reaction flask, nga usa ka 50mL round-bottom flask, ug ang nitrogen pipe anaa sa wala. 2 mao ang bertikal condensing pipe; Ang 3 mao ang scrubber, nga adunay sulud nga panghugas nga likido; Ang 4 mao ang tubo sa pagsuyop. Ang pinakadako nga kalainan tali sa device ug sa pharmacopoeia nga pamaagi mao nga ang duha ka absorbers sa pharmacopoeia method gihiusa ngadto sa usa, nga makapakunhod sa pagkawala sa katapusan nga pagsuyup solusyon. Dugang pa, ang paghugas nga likido sa scrubber lahi usab sa pamaagi sa pharmacopoeia, nga distilled water, ug ang gipaayo nga aparato usa ka sinagol nga solusyon sa cadmium sulfate ug solusyon sa sodium thiosulfate, nga labi ka dali nga ma-adsorb ang mga hugaw sa distilled gas.
Instrumento nga pipette: 5mL (5), 10mL (1); Burette: 50mL; Iodine nga sukod nga botelya: 250mL; Analisaha ang balanse.
Reagent phenol (tungod kay kini usa ka solido, mao nga kini isagol sa dili pa ipakaon); Carbon dioxide o nitroheno; Hydroiodate acid (45%); Pagtuki sa putli; Potassium acetate nga solusyon (100g/L); Bromine: analitikong puro; Formic acid: analytically puro; 25% sodium acetate solution (220g/L); KI: analitikal nga kaputli; Dilute sulfuric acid (1+9); Sodium thiosulfate standard nga solusyon (0.1mol/L); Phenolphthalein indicator; 1% nga solusyon sa ethanol; Starch timailhan: 0.5% starch sa tubig; Dilute sulfuric acid (1+16.5); 30% chromium trioxide nga solusyon; Organic-free nga tubig: idugang ang 10mL dilute sulfuric acid (1+16.5) ngadto sa 100mL nga tubig, init ngadto sa pagpabukal, ug idugang ang 0.1ml0.02mol/L potassium permanganate titer, pabukala sulod sa 10min, kinahanglan magpabilin nga pink; 0.02mol/L sodium hydroxide titration solution: Sumala sa Chinese Pharmacopoeia appendix method, ang 0.1mol/L sodium hydroxide titration nga solusyon gi-calibrate ug tukma nga lasaw ngadto sa 0.02mol/L sa linuto ug gipabugnaw nga distilled water.
Idugang ang mga 10mL nga solusyon sa paghugas sa tubo sa paghugas, idugang ang 31mL nga bag-ong giandam nga solusyon sa pagsuyop sa tubo sa pagsuyop, i-install ang instrumento, timbangon mga 0.05g (tukma sa 0.0001g) sa uga nga sample nga gipauga hangtod sa kanunay nga gibug-aton sa 105. ℃ ngadto sa reaction flask, ug idugang ang 5mL hydroiodate. Ang botelya sa reaksyon dali nga konektado sa condenser sa pagbawi (ang paggaling nga baba gibasa sa hydroiodate), ug ang nitrogen gibomba sa tangke sa rate nga 1 ~ 2 nga mga bula matag segundo. Ang temperatura hinayhinay nga gikontrol aron ang alisngaw sa nagbukal nga likido mosaka sa katunga sa gitas-on sa condenser. Ang oras sa reaksyon nagdepende sa kinaiya sa sample, tali sa 45min ug 3h. Kuhaa ang absorbent tube ug ibalhin pag-ayo ang absorbent solution ngadto sa 500mL iodine flask nga adunay sulod nga 10ml nga 25% sodium acetate solution hangtud nga ang kinatibuk-ang volume moabot sa mga 125mL.
Ubos sa makanunayon nga pag-uyog, hinayhinay nga idugang ang formic acid sa tinulo hangtod mawala ang yellow. Pagdugang usa ka tinulo nga 0.1% nga methyl red indicator, ug ang pula nga kolor dili mawala sa 5 minuto. Dayon idugang ang tulo ka tulo sa formic acid. Ipalingkod kini sa makadiyot, dayon idugang ang 1g potassium iodide ug 5mL nga dilute sulfuric acid (1+9). Ang solusyon gi titrated sa 0.1mol/L sodium thiosulfate standard solution, ug 3~4 tulo sa 0.5% starch indicator ang gidugang duol sa end point, ug gipadayon ang titration hangtod nga mawala ang asul nga kolor.
Sa parehas nga sitwasyon, usa ka blangko nga eksperimento ang gihimo.
Pagkalkula sa kinatibuk-ang sulud sa methoxide:
Diin, ang V1 nagrepresentar sa gidaghanon (mL) sa sodium thiosulfate standard solution nga gigamit sa mga sample sa titration; Ang V2 mao ang gidaghanon sa sodium thiosulfate standard solution nga gigamit sa blangko nga eksperimento, mL; C mao ang konsentrasyon sa sodium thiosulfate standard nga solusyon, mol/L; Ang M nagtumong sa masa sa uga nga sample, g; Ang 0.00517 mao ang 0.1mol/L sodium thiosulfate kada 1ml nga katumbas sa 0.00517g sa methoxy.
Ang kinatibuk-ang sulod sa methoxy nagrepresentar sa kinatibuk-ang methoxy ug ang hydroxyproxy nga bili sa kalkulasyon sa methoxy, mao nga ang kinatibuk-ang alkoxy kinahanglan nga matul-id sa resulta nga hydroxyproxy nga sulod aron makuha ang eksaktong methoxy nga sulod. Ang HYDROXYPROPOXY CONTENT KINAHANGLANG UNA NGA I-CORRECT PARA SA PROPENE NGA GIHIMO SA REAKSYON SA HI UBAN SA HYDROXYPROPYL NGA MAY KONSTANT K=0.93 (ANG MEAN SA DAKO NGA NUMERO SA MGA SAMPLE NGA GIHIMO SA Morgan METHOD). Busa:
Gitul-id nga sulod sa methoxy = kinatibuk-ang sulod sa methoxy - (hydroxypropoxy content ×0.93 × 31/75)
Diin ang mga numero 31 ug 75 mao ang mga molar nga masa sa methoxy ug hydroxypropoxy nga mga grupo, matag usa.
(2) Determinasyon sa hydroxypropoxy content
Ang hydropropoxy nga grupo sa sample mo-react sa chromium trioxide aron makahimo og acetic acid. Human sa distilled gikan sa autoreaction solusyon, ang sulod sa chromic acid determinado pinaagi sa titration uban sa NaOH solusyon. Tungod kay ang usa ka gamay nga kantidad sa chromic acid ipagawas sa proseso sa distillation, ang NaOH nga solusyon magamit usab, busa ang sulud sa kini nga chromic acid kinahanglan nga dugang nga mahibal-an pinaagi sa iodimetry ug ibawas gikan sa kalkulasyon. Ang equation sa reaksyon mao ang:
Mga instrumento ug mga reagents Usa ka kompleto nga hugpong sa mga instrumento alang sa pagtino sa mga grupo sa hydroxypropoxy; Volumetric nga botelya: 1L, 500mL; Pagsukod silindro: 50mL; Pipette: 10mL; Iodine nga sukod nga botelya: 250mL. Panguna nga buret: 10mL; Sodium thiosulfate standard nga solusyon (0.1mol/L); Dilute sulfuric acid (1+16.5); Dilute sulfuric acid (1+9); Ang timailhan sa starch (0.5%).
Ang 7-7 usa ka himan alang sa pagtino sa sulud sa hydroxypropoxy.
Sa 7-7 (a), D mao ang usa ka 25mL double-neck distilling flask, B mao ang usa ka 25mm × 150mm alisngaw generator tube, C mao ang usa ka dagan koneksyon tube, A mao ang usa ka electric pagpainit lana bath, E mao ang usa ka shunt kolum, G mao ang usa ka conical flask uban sa usa ka bildo plug, ang katapusan sulod nga diametro mao ang 0.25-1.25mm, gisal-ut ngadto sa distilling flask; Ang F usa ka condensing tube nga konektado sa E. Sa gipaayo nga device nga gipakita sa FIG. 7-7 (b), 1 mao ang reactor, nga usa ka 50mL distillation flask; 2 mao ang ulo sa distillation; Ang 3 usa ka 50mL nga baso nga funnel aron makontrol ang katulin sa dagan sa organikong tubig; 4 mao ang nitrogen pipe; 5 mao ang condensing pipe. Ang labing hinungdanon nga kalainan tali sa giusab nga aparato ug ang pamaagi sa pharmacopoeia mao ang pagdugang sa usa ka baso nga funnel aron makontrol ang rate sa pag-agos sa tubig, aron dali nga makontrol ang rate sa distillation.
Test pamaagi sa sample sa 105 ℃ pa-uga sa kanunay nga gibug-aton mao ang mahitungod sa 0.1 g (0.0002 g), tukma nga miingon sa distillation botelya, add 10 ml sa 30% chromium trioxide solusyon, ang distillation flask ngadto sa lana bath tasa, lana kaligoanan liquid nga lebel nahiuyon sa chromium trioxide nga likido nga nawong, na-install nga kagamitan, bukas nga makapabugnaw nga tubig, nitroheno, sa among pabrika aron makontrol ang rate sa nitrogen mga usa ka bula matag segundo. Sulod sa 30min, ang lana nga kaligoanan gipainit sa 155 ℃ ug gipadayon sa kini nga temperatura hangtod ang nakolekta nga solusyon moabot sa 50mL. Gihunong ang distillation aron makuha ang oil bath.
Hugasi ang sulud nga dingding sa cooler nga adunay distilled nga tubig, isagol ang paghugas sa tubig ug ang distillate sa usa ka 500mL nga iodine nga botelya, pagdugang 2 tulo sa 1% nga phenolphthalide indicator, titrate sa 0.02mol/L sodium hydroxide solution sa pH value nga 6.9~7.1 , ug isulat ang kinatibuk-ang gidaghanon sa sodium hydroxide nga nakonsumo.
Idugang ang 0.5g sodium bicarbonate ug 10mL dilute sulfuric acid (1+16.5) ngadto sa iodine bottle ug pabarug kini hangtud nga walay carbon dioxide nga mabuhat. Dayon idugang ang 1.0g potassium iodide, isaksak kini pag-ayo, i-uyog kini og maayo ug ibilin kini sa ngitngit sulod sa 5min. Dayon idugang ang 1mL 0.5% starch indicator ug i-titrate kini sa 0.02mol/L sodium thiosulfate ngadto sa end point. Isulat ang gidaghanon sa sodium thiosulfate nga nakonsumo.
Sa laing blangko nga eksperimento, ang gidaghanon sa gidaghanon sa sodium hydroxide ug sodium thiosulfate titrators nga nakonsumo girekord matag usa.
Pagkalkula sa sulud sa hydroxypropoxy:
Diin, K mao ang correction coefficient nga hulagway sa blangko nga eksperimento: V1 mao ang gidaghanon sa sodium hydroxide titration nga gigamit sa sample, mL. Ang C1 mao ang konsentrasyon sa sodium hydroxide standard solution, mol/L; Ang V2 mao ang gidaghanon sa sodium thiosulfate titration nga gigamit sa sample, mL; Ang C2 mao ang konsentrasyon sa sodium thiosulfate standard solution, mol/L; M mao ang sample masa, g; Ang Va mao ang gidaghanon sa sodium hydroxide titration nga gigamit sa blangko nga eksperimento, mL; Ang Vb mao ang gidaghanon sa sodium thiosulfate titration nga gigamit sa blangko nga eksperimento, mL.
4. Determinasyon sa kaumog
Instrumental analytical balanse (tukma sa 0.1mg); Pagsukod sa botelya: diametro 60mm, gitas-on 30mm; Pagpauga sa hurnohan.
Ang pamaagi sa pagsulay tukma nga nagtimbang sa sample 2 ~ 4G (
Oras sa pag-post: Sep-08-2022