Resum:Per tal de substituir la purina d’alcohol polivinil no degradable (PVA), es va preparar l’etra-hidroxipropil metilcel·lulosa de la cel·lulosa de la tija de cànem a partir de les tiges de cànem de residus agrícoles i es va barrejar amb midó específic per preparar la purina. El fil T/C65/35 14,7 TEX es va dimensionar i es va provar el seu rendiment de mida. El procés de producció òptim d’hidroxipropil metilcel·lulosa va ser el següent: la fracció de massa de lleix va ser del 35%; La proporció de compressió de la cel·lulosa alcalí va ser de 2,4; La relació de volum líquid de metà i òxid de propilè és de 7: 3; Diluir amb isopropanol; La pressió de reacció és 2. 0mpa. La mida preparada mitjançant la barreja d’hidroxipropil metilcel·lulosa i midó específic té un bacallà més baix i és més respectuós amb el medi ambient i tots els indicadors de mida poden substituir la mida de PVA.
Paraules clau:Palta de cànem; èter de cel·lulosa de tija de cànem; alcohol polivinil; dimensionament d'èter de cel·lulosa
0.Pròleg
La Xina és un dels països amb recursos de palla relativament rics. La producció de cultiu és de més de 700 milions de tones i la taxa d’utilització de la palla és només del 3% cada any. No s’han utilitzat una gran quantitat de recursos de palla. La palla és una rica matèria primera lignocel·lulosica, que es pot utilitzar en derivats de pinsos, fertilitzants, cel·lulosa i altres productes.
Actualment, la contaminació d’aigües residuals que es fa en el procés de producció tèxtil s’ha convertit en una de les fonts de contaminació més grans. La demanda química d’oxigen de PVA és molt elevada. Després que les aigües residuals industrials produïdes per PVA en el procés d'impressió i tenyiment es descarreguin al riu, inhibirà o fins i tot destruirà la respiració dels organismes aquàtics. A més, PVA agreuja l’alliberament i la migració de metalls pesants en els sediments en els cossos d’aigua, provocant problemes ambientals més greus. Per dur a terme investigacions sobre la substitució de PVA per purins verds, no només cal complir els requisits del procés de dimensionament, sinó també per minimitzar la contaminació de l’aigua i l’aire durant el procés de dimensionament.
En aquest estudi, es va preparar a partir de les tiges de cànem de residus agrícoles i es va discutir el seu procés de producció i es va discutir el seu procés de producció i es va discutir el seu procés de producció. I barregeu la hidroxipropil metilcel·lulosa i la mida del midó específica com a mida per a la mida, compareu -la amb la mida de PVA i discutiu el seu rendiment de mida.
1. Experiment
1. 1 Materials i instruments
Palta de cànem, Heilongjiang; Filats barrejats de polièster-cotó T/C65/3514.7 Tex; Cel·lulosa metilcel·lulosa de cel·lulosa hidroxipropil metilcel·lulosa; FS-101, midó modificat, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; Propanol, grau premium; L’òxid de propilè, l’àcid acètic glacial, l’hidròxid de sodi, l’isopropanol, analíticament pur; clorur de metil, nitrogen d’alta puresa.
Bettle de reacció GSH-3L, JRA-6 DIGITAL Visualització Digital Bath Magnetic Aigua, DHG-9079A Elèctric Forat d’assecat de temperatura de la temperatura de la temperatura, IKARW-20 Agitador mecànic, màquina de mida de mostra ESS-1000, YG 061/PC Electronic Single Force Force Força, LFY-109B Prova d’informació de l’abrasió de Yarn.
1.2 Preparació d’hidroxipropil metilcel·lulosa
1. 2. 1 Preparació de la fibra alcalina
Dividiu la tija del cànem, aixafeu -la a 20 malles amb un pulveritzador, afegiu -hi la pols de la tija del cànem a la solució aquosa de NaOH del 35% i remulleu -la a temperatura ambient durant 1. 5 ~ 2. 0 h. Premeu la fibra alcalí impregnada de manera que la proporció de massa d’alcali, cel·lulosa i aigua sigui 1. 2: 1. 2: 1.
1. 2. 2 Reacció d’etificació
Llança la cel·lulosa alcalí preparada a la caldera de reacció, afegeix 100 ml d’isopropanol com a diluent, afegeix líquid 140 ml de clorur de metil i 60 ml d’òxid de propilè, vacualitza i pressiona a 2. 0 MPa, augmenta lentament la temperatura a 45 ° C durant 1-2 hores i reacciona a 75 ° C durant 1-2 hores per preparar la hidroxipropil metilcel·lulosa.
1. 2. 3 Post-processament
Ajusteu el pH de l’èter de cel·lulosa eterificada amb àcid acètic glacial a 6. 5 ~ 7. 5, rentat amb propanol tres vegades i es va assecar en un forn a 85 ° C.
1.3 Procés de producció d’hidroxipropil metilcel·lulosa
1. 3. 1 La influència de la velocitat de rotació en la preparació de l’èter de cel·lulosa
Normalment la reacció d’etterificació és una reacció heterogènia des de dins fins a l’interior. Si no hi ha potència externa, és difícil que l’agent d’etherificació entri a la cristal·lització de la cel·lulosa, per la qual cosa és necessari combinar completament l’agent d’etterificació amb la cel·lulosa mitjançant l’agitació. En aquest estudi es va utilitzar un reactor agitat a alta pressió. Després d’experiments i demostracions repetides, la velocitat de rotació seleccionada va ser de 240-350 R/min.
1. 3. 2 L’efecte de la concentració alcalí en la preparació de l’èter cel·lulosa
L’alcali pot destruir l’estructura compacta de la cel·lulosa per fer -la inflar, i quan la inflor de la regió amorfa i la regió cristal·lina solen ser consistents, l’etterificació procedeix sense problemes. En el procés de producció d’èter de cel·lulosa, la quantitat d’alcali utilitzada en el procés d’alcalització de cel·lulosa té una gran influència en l’eficiència de l’etificació dels productes d’etificació i el grau de substitució dels grups. En el procés de preparació d’hidroxipropil metilcel·lulosa, a mesura que augmenta la concentració de lletja, el contingut de grups de metoxil també augmenta; Per la seva banda, quan la concentració de lye disminueix, l’hidroxipropil metilcel·lulosa el contingut de la base és més gran. El contingut del grup de metoxi és directament proporcional a la concentració de lliga; El contingut d’Hidroxipropil és inversament proporcional a la concentració de LYE. La fracció de massa de NaOH es va seleccionar com a 35% després de repetides proves.
1. 3. 3 L’efecte de la relació de pressió de cel·lulosa alcalí en la preparació de l’èter de cel·lulosa
L’objectiu de pressionar la fibra alcalí és controlar el contingut d’aigua de la cel·lulosa alcalí. Quan la proporció de premsa és massa petita, el contingut d’aigua augmenta, la concentració de lleix disminueix, la taxa d’etterificació disminueix i l’agent d’etificació es hidrolitza i les reaccions laterals augmenten. , l'eficiència de l'etterificació es redueix molt. Quan la proporció de premsa és massa gran, el contingut d’aigua disminueix, la cel·lulosa no es pot inflar i no té reactivitat i l’agent d’etificació no pot contactar completament amb la cel·lulosa alcalí i la reacció és desigual. Després de moltes proves i comparacions pressionants, es va determinar que la proporció de massa d’alcali, aigua i cel·lulosa era 1. 2: 1. 2: 1.
1. 3. 4 Efecte de la temperatura en la preparació de l’èter cel·lulós
En el procés de preparació de la hidroxipropil metilcel·lulosa, controleu primer la temperatura a 50-60 ° C i manteniu-la a una temperatura constant durant 2 hores. La reacció d’hidroxipropilació es pot dur a terme a uns 30 ℃ i la velocitat de reacció d’hidroxipropilació augmenta molt a 50 ℃; Augmenteu lentament la temperatura fins a 75 ℃ i controleu la temperatura durant 2 hores. A 50 ° C, la reacció de metilació gairebé no reacciona, a 60 ° C, la velocitat de reacció és lenta i a 75 ° C, la velocitat de reacció de metilació s’accelera molt.
La preparació d’hidroxipropil metilcel·lulosa amb control de temperatura en diverses etapes no només pot controlar l’equilibri de grups de metoxil i hidroxipropil, sinó que també ajuda a reduir les reaccions laterals i al post-tractament i obtenir productes amb una estructura raonable.
1. 3. 5 Efecte de la proporció de dosificació de l’agent d’etherificació en la preparació de l’èter de cel·lulosa
Com que la hidroxipropil metilcel·lulosa és un èter mixt no iònic típic, els grups de metil i hidroxipropil es substitueixen en diferents cadenes macromoleculars hidroxipropil metilcel·luloses, és a dir, diferents c en cada posició de l’anell de glucosa. D'altra banda, la relació de distribució de metil i hidroxipropil té una major dispersió i aleatorietat. La solubilitat en aigua de HPMC està relacionada amb el contingut del grup de metoxi. Quan el contingut del grup de metoxi és baix, es pot dissoldre en alcali fort. A mesura que el contingut de metoxil augmenta, es fa més sensible a la inflor de l’aigua. Com més gran sigui el contingut de metoxi, millor és la solubilitat de l’aigua i es pot formular en purins.
La quantitat de clorur de metil i òxid de propilè té un impacte directe sobre el contingut de metoxil i hidroxipropil. Per tal de preparar la hidroxipropil metilcel·lulosa amb una bona solubilitat en aigua, es va seleccionar la relació de volum líquid del clorur de metil i l’òxid de propilè com a 7: 3.
1.3.6 El procés de producció òptim de la hidroxipropil metilcel·lulosa
L’equip de reacció és un reactor agitat d’alta pressió; La velocitat de rotació és de 240-350 r/min; La fracció massiva de llebre és del 35%; La proporció de compressió de la cel·lulosa alcalí és 2. 4; Hidroxipropoxilació a 50 ° C durant 2 hores, metoxilació a 75 ° C durant 2 hores; Agent d’etificació Clorur de metil de metil i règim de volum de líquid d’òxid de propilè 7: 3; buit; Pressió 2. 0 MPA; El diluent és isopropanol.
2. Detecció i aplicació
2.1 SEM de cel·lulosa de cànem i cel·lulosa alcalí
Comparant la cel·lulosa de cànem no tractada i la cel·lulosa de cànem tractada amb un 35% de NaOH, es pot trobar clarament que la cel·lulosa alcalitzada té més esquerdes superficials, superfície més gran, activitat més alta i reacció d’etificació més fàcil.
2.2 Determinació de l’espectroscòpia infraroja
La cel·lulosa extreta de les tiges de cànem després del tractament i l’espectre infraroig de HPMC preparat a partir de la cel·lulosa de la tija del cànem. Entre ells, la banda d’absorció forta i àmplia a 3295 cm -1 és la banda d’absorció de vibracions d’estirament del grup d’hidroxil d’associació HPMC, la banda d’absorció a 1250 ~ 1460 cm -1 és la banda d’absorció de CH, CH2 i CH3, i la banda d’absorció a 1600 cm -1 és la banda d’absorció d’aigua de la banda d’absorció de polímer. La banda d’absorció a 1025cm -1 és la banda d’absorció de C -O -C al polímer.
2.3 Determinació de la viscositat
Agafeu la mostra de cel·lulosa de cel·lulosa de cànnabis preparada i afegiu -la a un bec per preparar una solució aquosa del 2%, remeneu -la a fons, mesureu la seva viscositat i estabilitat de viscositat amb un viscometer i mesureu la viscositat mitjana durant 3 vegades. La viscositat de la mostra d’èter de cel·lulosa de cel·lulosa preparada per la tija de cànnabis va ser d’11. 8 MPa · s.
2.4 Aplicació de dimensionament
2.4.1 Configuració de purins
La purina es va preparar en 1000ml d’una purina amb una fracció de massa del 3,5%, es va agitar uniformement amb una batedora, i després es va col·locar en un bany d’aigua i es va escalfar a 95 ° C durant 1 h. Al mateix temps, tingueu en compte que el contenidor de cocció de la polpa s’ha de segellar bé per evitar que la concentració de la purina augmenti a causa de l’evaporació de l’aigua.
2.4.2 Formulació de purins PH, Miscibilitat i COD
Barregeu hidroxipropil metil cel·lulosa i mida de midó específica per preparar purins (1#~ 4#) i compareu -ho amb la fórmula PVA Slurry (0#) per analitzar el pH, la miscibilitat i el bacallà. El fil T/C65/3514.7 de polièster-cotó es va dimensionar a la màquina de dimensionament de la mostra ESS1000 i es va analitzar el seu rendiment de mida.
Es pot veure que l’èter de cel·lulosa de la tija de cànem casolà i la mida específica del midó 3 # són la formulació òptima de mida: 25% de cel·lulosa de cel·lulosa de cànem, midó modificat del 65% i 10% FS-101.
Totes les dades de mida són comparables a les dades de mida de la mida de PVA, cosa que indica que la mida mixta de la hidroxipropil metilcel·lulosa i el midó específic té un bon rendiment de dimensions; El seu pH és més proper al neutre; Hidroxipropil metilcel·lulosa i midó específic El bacallà (17459,2 mg/L) de la mida mixta de midó específica era significativament inferior a la de la mida PVA (26448,0 mg/L), i el rendiment de protecció ambiental va ser bo.
3. Conclusió
El procés de producció òptim per a la preparació de la tija de cànem cel·lulosa-hidroxipropil metilcel·lulosa per a la dimensió és el següent: un reactor agitat d’alta pressió amb una velocitat de rotació de 240-350 r/min, una fracció de massa de lleix de 35%i una proporció de compressió de cel·lulosa alcali 2,4, la temperatura de metilació és de 75 ℃, i la hidroxia és de 75 50 ℃, cadascun mantingut durant 2 hores, la relació de volum líquid de clorur de metil i òxid de propilè és de 7: 3, buit, la pressió de reacció és de 2,0 MPa, l’isopropanol és el diluent.
L’èter de cel·lulosa de la tija de cànem es va utilitzar per substituir la mida de PVA per la dimensió i la proporció òptima de mida va ser: 25% de cel·lulosa de cel·lulosa de cànem, midó modificat del 65% i 10% FS - 101. El pH de la purina és de 6,5 i el bacallà (17459,2 mg/L) és significativament inferior al de la purina PVA (26448,0 mg/L), mostrant un bon rendiment ambiental.
L’èter de cel·lulosa de la tija de cànem es va utilitzar per dimensionar-se en lloc de la mida de PVA per dimensionar el fil barrejat de polièster T/C 65/3514.7tex. L’índex de dimensionament és equivalent. El nou èter de cel·lulosa de la tija de cànem i la mida mixta de midó modificada pot substituir la mida de PVA.
Posada Posada: FEB-20-2023